分析化学

评述与进展

  • 用于气相色谱分离的金属有机框架固定相的研究进展

    金言;李文博;祝雨晨;赵斌;李磊;郑丹;冯飞;

    金属有机框架(MOFs)材料是金属离子或金属簇和有机配体通过配位作用构筑而成的多孔材料,具有比表面积大、热稳定性好和孔径可调等优点,在气相色谱分离领域具有广阔的应用前景。近年来,用于气相色谱固定相的MOFs材料主要包括ZIF、MIL、UiO-66、HKUST-1和IRMOFs等。基于分子筛效应、范德华力、氢键和π-π相互作用等不同分离机制,可对MOFs固定相材料的孔径、孔道微环境、框架结构、不饱和金属位点和特殊官能团进行有针对性的设计与调控。以MOFs材料为固定相的气相色谱柱对正构烷烃及其异构体、芳香族化合物及其异构体、醇/酮/醛类及其异构体与手性化合物表现出独特的分离性能。将有机聚合物和新型纳米材料与MOFs材料进行复合,可提高MOFs固定相材料的分离性能和稳定性。因此,MOFs材料有望成为一种可应用于复杂环境气体分离的固定相材料。本文主要对近年来不同种类MOFs气相色谱固定相材料的研究进展进行了综述,讨论了其作为气相色谱固定相对混合气体的分离效果及其分离机理,并展望了其未来的发展方向。

    2025年01期 v.53 1-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 1612K]
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  • 肿瘤边界成像驱动的分子探针研究进展

    任文智;李娟;姚俊列;邢洁;鲍红英;孙犁;吴爱国;

    边界生物医学(或生物医学边界学)是一门致力于研究生命机体边界形成、判别及演进过程中的关键科学问题的前沿交叉学科。在这一领域中,肿瘤边界的研究尤为重要。通过对肿瘤边界进行成像,不仅有助于揭示肿瘤边界演进与微环境互动、肿瘤侵袭及转移的分子机制,而且对于临床肿瘤诊断、治疗决策、疗效监测及预后评估至关重要。分子探针作为一种能够增强成像信号的功能性物质,在肿瘤边界精准识别过程中发挥着至关重要的作用。本文首先总结了边界生物医学与肿瘤边界生物医学的基本概念与研究意义;然后从磁学成像、光学成像、声学成像、核素成像及多模成像等方面,对肿瘤边界成像分子探针的研究进展进行了系统总结,重点介绍了通过化学结构官能团修饰、靶向配体分子偶联以及肿瘤微环境响应设计等策略调控分子探针的灵敏性、特异性与安全性;最后分析了肿瘤边界成像分子探针的研究趋势,总结了其面临的挑战,并对未来的研究方向进行了展望。

    2025年01期 v.53 14-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 2406K]
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  • 碳点在化学发光中的应用研究进展

    肖钰杰;谭玄;赵悦;程轲;张雪;杨宪;郑红;

    化学发光是一种无需光、热、声、电和磁激发的自发光现象。与其它分析技术相比,化学发光法具有灵敏度高、线性范围宽、设备简单和检测速度快等优点,已在分析检测、冷光源和生物成像等领域得到了广泛应用。碳点(CDs)是一类具有优异光致发光性能和良好生物相容性的纳米材料,其性质稳定、制备简便且种类丰富,目前,研究人员已经将多种类型的CDs应用于不同的化学发光体系中。本文简要介绍了CDs在常见化学发光体系中的应用以及可能的作用机制,总结了近年来基于CDs的化学发光方法在不同分析检测领域中的应用研究进展,并对其应用前景进行了展望。

    2025年01期 v.53 27-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 1408K]
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仪器装置与实验技术

  • 多次反射飞行时间质谱仪高性能矩形离子阱的研制

    陈小霞;任熠;黄奇;向大军;李长伟;洪义;李磊;黄正旭;李梅;徐经纬;周振;

    作为新一代飞行时间质谱,多次反射飞行时间质谱(MR-TOF MS)因具有超高分辨率和快速分析能力在核物理、化学和生物学等领域得到了越来越广泛的应用。然而,MR-TOF MS的分析性能在很大程度上取决于进入质量分析器的离子团状态。本研究采用印刷电路板技术设计开发了一种矩形离子阱(RIT),以其作为离子收集和聚焦装置,可在离子进入质量分析器前对离子进行收集、冷却和抛出。相比于由两组平面电极构成的离子阱,此RIT的电压利用效率更高,可更充分实现离子的收集和聚焦。实验结果表明,此RIT的工作周期、离子通量和离子聚焦状态均满足MR-TOF质量分析器的要求,与其耦合后,离子经多次反射后的质量分辨率可达到1.5×10~5。

    2025年01期 v.53 38-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 1649K]
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  • 用于小分子物质的转弯型无损离子操纵结构的研究

    刘青;彭前;张允晶;李灵锋;何兴理;李鹏;

    行波无损离子操纵结构(Travelling wave structures for lossless ion manipulations, TW-SLIM)采用行波电场驱动离子前进,能够实现超长传输路径,在物质传输和分离方面具有广阔的应用前景。不同于以往对蛋白质等大分子物质在TW-SLIM中传输性能的研究,本研究通过COMSOL仿真平台研究并分析了小分子物质(<200 amu)在转弯型TW-SLIM中的传输性能,探究了保护电极静电场及射频电场对离子传输效率的影响,得到了最优值。与大分子物质相比,小分子物质实现无损传输所需保护电极电压幅值更低,对射频电压的峰-峰幅值及频率要求更高。以甲基膦酸二甲酯(DMMP)为模型样本,采用TW-SLIM实验平台进行测试,结果表明,当保护电极电压幅值为5 V、射频电极电压峰-峰值为440 V、频率为1.5 MHz时,离子传输效率达到100%,实现了无损传输。本研究结果可为TW-SLIM应用于爆炸物和毒品等小分子物质的分离与检测提供重要参考。

    2025年01期 v.53 47-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 1344K]
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研究报告

  • 多色荧光铜纳米簇/淀粉复合物的制备及在手印显现中的应用

    袁传军;李明;孙艺斐;吕家铭;高志博;孙世强;韩沛良;刘丰赫;

    基于铜纳米簇(CuNCs)荧光可以覆盖可见光区的特性,制备了多色荧光CuNCs/淀粉复合物,并探索了其在手印显现方面的应用。以还原型L-谷胱甘肽作为还原剂和配体,分别在90℃和室温下的碱性体系中制备了蓝色和橙色荧光CuNCs溶液。利用橙色荧光CuNCs的不良溶剂(乙醇)引发聚集诱导发光效应,获得了具有更高发射强度的橙色荧光CuNCs乙醇-水溶液。以抗坏血酸为还原剂、3-巯基丙酸为配体,在室温下的酸性体系中制备了绿色荧光CuNCs溶液。运用物理表征结合光谱分析,研究了以上3种CuNCs的微粒形貌、化学组成和光学性质。结果表明,在溶液中分散良好的CuNCs具有优异的光致发光性能。通过干燥将CuNCs溶液与淀粉基质复合,研究了CuNCs的种类以及CuNCs与淀粉的配比对产物发射波长和荧光强度的影响,最终得到在365 nm紫外光下具有强烈蓝色、绿色和橙色荧光的CuNCs/淀粉复合物,此复合物适用于手印显现,能显现手印的细节特征和部分三级特征,选用合适的滤光片滤除不同客体的背景干扰,可以拍摄到清晰的手印荧光图像。

    2025年01期 v.53 55-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 3259K]
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  • 石墨烯异质结构修饰玻碳电极对邻苯二酚的灵敏检测

    雷鹏;卫芃佳;吴妮;李明璐;双少敏;

    邻苯二酚(CC)是高毒性的酚类污染物,对其灵敏检测对于环境监测具有重要意义。本研究以石墨烯(GR)为模板制备了石墨炔/石墨烯(GDY/GR)异质材料,作为检测CC的高性能电化学传感材料。GR在GDY生长过程中具有外延模板的作用。电化学实验结果表明,GDY/GR修饰的玻碳电极(GCE)对CC表现出优异的电化学响应,线性范围为1~900μmol/L,检出限低至0.11μmol/L。同时,GDY/GR/GCE还具有良好的抗干扰能力、稳定性和重复性。将GDY/GR/GCE用于实际水样中CC的检测,检测结果与高效液相色谱法测定结果一致,表明本方法在环境监测方面具有良好的实际应用潜力。

    2025年01期 v.53 65-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 1611K]
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  • 利用冷冻电子断层扫描技术探究超声对红细胞膜的影响

    于洋;程思航;赵关芳;王慧利;徐海娇;王宏达;

    超声技术在生物医学领域特别是在药物递送和细胞处理方面应用广泛。本研究采用冷冻电子断层扫描技术研究了不同超声功率(40 W至100 W)和持续时间(1 min, 5 min,间断超声处理5 min)下的超声处理对人红细胞膜的影响。研究结果表明,当超声功率较低(40 W或60 W)时,超声处理对人红细胞膜的作用效果较弱,连续超声5 min后,细胞膜仍可保持相对完整的形态;当超声功率提高至80 W时,细胞膜难以维持结构完整性,磷脂双分子层受到扰动,形成了光滑的脂质体;继续提高超声功率至100 W时,红细胞膜完全失去膜形态,膜蛋白重新排列,镶嵌在脂质体上。此外,短时间超声处理后(100 W, 1 min),人红细胞膜结构仍保持相对连续的状态,仅出现少量的断裂现象;长时间连续的超声处理(100 W, 5 min)使细胞膜累积了大量超声产生的机械应力和空化效应,细胞膜完全被破坏;而间断超声处理(100 W,超声1 min、停止1 min,累计超声处理5 min)使细胞膜在受到超声作用后可部分恢复,有效减少了超声对膜结构的累积破坏,提高了细胞膜的结构完整性。本研究为深入理解超声诱导的膜和细胞骨架结构改变的机制提供了实验基础。

    2025年01期 v.53 74-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 2712K]
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  • 福尔马林固定石蜡包埋组织样本的蛋白质组制备技术研究

    陆澳;孟波;赵佳威;廖焕玥;叶子弘;方向;赵洋;

    基于不同的脱蜡液(Triton X-100和二甲苯)、裂解液(TFE和RapiGest)以及酶切方案(iST、SP3和FASP),通过正交实验设计了12种福尔马林固定石蜡包埋(FFPE)组织样本的蛋白质组前处理技术方案,探索了FFPE蛋白质组样本制备的最佳实验条件。从蛋白质和肽段的鉴定深度、鉴定稳定性和蛋白丰度的定量水平等方面进行了系统性评估,研究结果显示,Triton X-100脱蜡液和二甲苯对蛋白质组的鉴定影响较小,而TFE裂解液和iST酶切方案均能显著提升FFPE组织样本的蛋白质组分析水平。鉴于二甲苯具有的潜在毒性,最终确定以Triton X-100脱蜡液、TFE裂解液和iST酶切方案为基础的TTI技术方案为最优选择。此方案显示了最佳的重复性和稳定性,同时能够鉴定更多与重要生物学功能相关的特异性蛋白质。本研究建立的TTI技术方案为FFPE组织样本的蛋白质组分析提供了一种高效且全面的方法,显著提升了样本的蛋白质组鉴定的重复性和稳定性。

    2025年01期 v.53 84-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 2471K]
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  • 内源性衍生物对碳点化学传感性能的影响

    覃迎喜;王昱;杨莉花;刘紫薇;覃爱苗;冯亮;

    以间苯二胺和1,2,3-丙烷三甲酸为原料,采用气流辅助的熔融态聚合法和一步水热法分别合成了蓝色荧光碳点(TMCDs)和青绿色荧光碳点(TMCDs-H_2O)。气流吹扫能够有效地抑制副反应,减少产物碳点(CDs)中的衍生结构。通过液体核磁共振、质谱和透射电镜等表征技术对这两种材料的结构与形貌进行了表征。与TMCDs-H_2O的平均粒径((3.12±0.63) nm)相比,TMCDs的平均粒径更小((1.85±0.02) nm)。采用核磁共振与质谱分析两种CDs的化学结构,发现二者虽然主体结构相似,但是TMCDs的结构更简单,聚合度相对较高。这些结果表明,在TMCDs-H_2O的颗粒中可能通过超分子相互作用引入了大量的小分子衍生物,因此表现出低聚合度、多亚结构和大粒径的特点。将两种CDs用于金属离子的化学传感时,线性范围为1×10~(–5)~5×10~(–4)mol/L, TMCDs和TMCDs-H_2O对Fe~(3+)的检出限分别为3.3×10~(–6)mol/L和3.8×10~(–6)mol/L。对自来水实际样品进行加标回收实验,结果表明,两种CDs的回收率相差不大,并且均与ICP-OES的回收率相近,但TMCDs的相对标准偏差较大。本研究结果表明,CDs中的内源性衍生结构可以提高其对金属离子的传感检测性能。

    2025年01期 v.53 94-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 1767K]
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  • 基于多重二阶差商滤波的矿物油检测自动判别方法

    任娟;李冰宁;刘玲玲;陈婷;刘清珺;武彦文;

    由饱和烃(MOSH)和芳香烃(MOAH)组成的矿物油污染物在食用油和相关加工食品中普遍存在。目前,矿物油分析主要采用液相-气相色谱联用法(LC-GC-FID)净化除去干扰物并将MOSH和MOAH分离,通过接口技术分别将MOSH或MOAH转入GC的不同通道进行定量分析。MOSH和MOAH谱图均呈不规则的驼峰形状,其上方的尖峰为天然烃类干扰物,通常不会影响驼峰轮廓的判别。然而,当干扰物净化不完全时,会在驼峰上方形成一个或数个豁口,干扰驼峰轮廓的准确判断与勾勒,导致矿物油分析结果的重现性较差。本研究模仿人工绘制驼峰形状或轮廓的思路,提出了一种自动判定矿物油驼峰轮廓(即下包络线)的算法,采用多重二阶差商滤波的方法实现了对驼峰上方豁口的鉴定与去除。首先搜索并确定矿物油驼峰的最低值,即谷值点序列,然后对谷值点序列进行二阶差商滤波。与驼峰相比,尖峰的二阶差商为一个较大的负值,通过滤除谷值点序列中二阶差商(或多重二阶差商)较大的负值点,即可去除驼峰上方的尖峰。分别采用自动算法和人工方法检测了42个不同种类的食用油和奶粉等样品,结果表明,两种方法检测出的矿物油含量结果并无显著性差异。

    2025年01期 v.53 104-114页 [查看摘要][在线阅读][下载 1388K]
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  • 氨水共沉淀法在锶同位素分析中的应用

    刘文刚;魏双;张晓伟;张健;周红英;

    在锶(Sr)同位素分析流程中,Sr的分离纯化对高精度Sr同位素比值的获取至关重要。本研究利用氨水作为沉淀剂,通过共沉淀法对地质样品中的Sr进行初步分离纯化,再结合阳离子交换树脂,可快速有效地获取高纯Sr组分。利用典型高Rb/Sr比值(质量比)标准物质JR-2,对氨水共沉淀实验条件进行优化。结果表明,使用3 mL 1 mol/L氨水作为沉淀剂,在120℃反应1 h,可有效去除90%以上的Rb、Na和K, Sr的回收率>95%。为了验证本分离流程的稳定性和适用范围,采用不同岩性和Rb/Sr比值的标准物质(JR-2、BCR-2、AGV-2、BHVO-2、GSP-2和W-2a)进行了实验验证,结果显示,通过氨水共沉淀反应,Rb、Na和K的去除率均>90%, Sr的回收率>95%。为了进一步验证本方法对高Rb/Sr比值样品的适用性,在流纹岩标准物质JR-2中添加Rb,调整其Rb/Sr比值至500。结果表明,本分离流程仍能有效实现Rb和Sr的分离,结合热电离质谱仪(TIMS)成功获得了高精度Sr同位素分析结果。氨水作为沉淀剂具有成本低廉、流程空白低、流程简单和适用范围广等优点,氨水共沉淀法和阳离子交换树脂相结合可以快速实现地质样品中Sr的纯化,尤其为高Rb/Sr比值样品的高精度Sr同位素分析提供了一种新的分离思路,具有广阔的应用前景。

    2025年01期 v.53 115-123页 [查看摘要][在线阅读][下载 1208K]
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  • 离子色谱法同时测定大气细颗粒物中9种痕量有机胺和6种痕量无机阳离子

    石景佳;蔡朝晴;陈佳;邹慧君;田甜;汪正;

    建立了一种检测大气细颗粒物(PM_(2.5))中痕量的9种有机胺(甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、正丁胺和乙醇胺)和6种水溶性无机阳离子(Li~+、Na~+、NH~(4+)、K~+、Ca~(2+)和Mg~(2+))的离子色谱法。对比了不同色谱柱(IonPac CS12、IonPac CS17和IonPac CS19)对目标分析物的分离效果,最终选择IonPac CS19离子色谱柱进行检测。在柱温为20℃的条件下,各分析物的分离度均大于1,成功实现了15种目标分析物的有效分离。最优的分析条件为:采用甲基磺酸淋洗液,进样量100μL,柱温20℃,淋洗液流速为1 mL/min。在此条件下,15种离子的检出限为0.05~7.15μg/L,定量限为0.16~23.82μg/L,加标回收率为84%~105%。本方法准确度高、重复性好,适用于PM_(2.5)实际样品中有机胺和水溶性无机阳离子的同时分析测定。

    2025年01期 v.53 124-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 1095K]
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  • 基于超高效液相色谱-质谱联用技术和便携式拉曼光谱仪鉴定模拟老化纺织品中的靛蓝染料

    何凤仪;和玲;梁军艳;孟令杰;

    以靛蓝染色的棉质和丝质纺织品为研究对象,通过紫外光照射和HCl溶液(pH=2)老化处理,模拟古代纺织品文物在不同保存环境下的潜在老化状况。采用扫描电子显微镜(SEM)对纺织品老化后的微观结构进行分析,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)和便携式拉曼光谱仪(P-RS)建立了不同老化环境下棉质与丝质纺织品中靛蓝染料的高效检测方法。结果表明,采用UPLC-Q-TOF-MS可以成功检测到经过光老化和酸老化后丝质样品中的靛蓝染料,并观察到靛蓝在紫外光老化下的靛红产物。相比之下,尽管棉质纺织品在光老化和酸老化后仍能检测到靛蓝的特征峰,但靛红的信号并不显著。采用P-RS进行分析时,无论是经过紫外光还是酸老化处理的纺织品,均能有效检测到靛蓝的特征信号。对比两种老化方式的检测结果可知,酸老化后的纺织品中靛蓝信号的响应更突出,这为纺织品中靛蓝的快速无损检测提供了便捷的方法。本研究建立的基于UPLC-Q-TOF-MS和P-RS高效快速鉴定靛蓝染料的方法为古代纺织品文物的保护与修复提供了科学依据。

    2025年01期 v.53 133-142页 [查看摘要][在线阅读][下载 1764K]
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  • 二氧化锆掺杂聚多巴胺纳米复合涂层的制备及其对环境水样中多环芳烃的高效固相微萃取

    沈小燕;王会菊;韩柳;马贞;

    二氧化锆(ZrO_2)具有热稳定性高、化学稳定性好和吸附性能优异等特性,可作为固相微萃取(SPME)的纤维涂层。聚多巴胺(PDA)具有抗氧化性强、稳定性高、吸附能力强以及环境友好等优点,也常被用作SPME的纤维涂层。本研究采用循环伏安法在不锈钢丝(SS)表面快速构筑二氧化锆掺杂聚多巴胺(ZrO_2@PDA)纳米复合膜作为SPME的纤维涂层。将制备的SS@ZrO_2@PDA纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,考察了其对4类典型芳香化合物的富集萃取能力。结果显示,SS@ZrO_2@PDA纤维对多环芳烃(PAHs)和钛酸酯(PAEs)类化合物的萃取能力强,对紫外线吸收剂(UvFs)的萃取能力弱,而对氯酚(CPs)类化合物几乎不萃取。在优化的实验条件下,采用SS@ZrO_2@PDA纤维结合HPLC法对5种PAHs进行富集和测定,各目标物在各自的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R)>0.9986,检出限(LODs, S/N=3)为0.018~0.082μg/L。将本方法用于环境水样中目标PAHs的富集分析,加标回收率为86.7%~102.4%,相对标准偏差(RSDs)<8.2%。SS@ZrO_2@PDA纤维制备简单、稳定性高、重现性好、使用寿命长,有良好的应用潜能。

    2025年01期 v.53 143-151页 [查看摘要][在线阅读][下载 1323K]
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