分析化学

评述与进展

  • 脂滴荧光探针的研究进展

    王丹;刘越;张跃伟;樊丽;于雪;

    脂滴(LDs)是真核细胞中一类重要的细胞器,在脂质代谢等生命活动中发挥了重要作用。脂滴的检测不仅有助于理解脂滴参与生命活动的作用机制,而且对相关疾病的诊断和治疗具有重要的指导意义。脂滴荧光探针可分为两类:一类是单功能脂滴定位探针,仅对细胞中的脂滴进行特异性标记和荧光成像;另一类是多功能脂滴荧光探针,具有定位脂滴、监测细胞微环境、同时成像双细胞器、检测脂滴中活性物种和诊疗一体化等多重功能。本文对近年来报道的脂滴荧光探针进行了总结与评述,探讨了脂滴荧光探针应用于探究重要细胞生理过程、脂滴与其它细胞器(如内质网、线粒体、溶酶体和细胞核等)的动态相互作用以及在相关疾病诊断方面的发展趋势。

    2024年05期 v.52 597-608页 [查看摘要][在线阅读][下载 1240K]
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  • 磷酸化蛋白质的定量与化学计量分析方法的研究进展

    刘媛;翟睿;吴帆;楚占营;赵洋;戴新华;方向;俞晓平;

    蛋白质翻译后修饰是赋予蛋白质生理功能的关键机制,其中可逆的磷酸化修饰在众多生命活动中起着开/关的作用,其异常变化通常与多种重大疾病过程密切相关。近年来,借助蛋白质组学技术和方法,磷酸化蛋白质的高通量、高精度定性与定量分析方法也得到了快速发展。本文综述了近年来基于“自下而上”策略的磷酸化蛋白质定量与化学计量分析方法的研究进展,包括磷酸化肽的富集方法、磷酸化肽质谱碎裂方式、定量分析方法以及磷酸化位点的化学计量分析方法,并对磷酸化蛋白质研究的发展趋势进行了讨论。

    2024年05期 v.52 609-623页 [查看摘要][在线阅读][下载 1013K]
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  • 三维打印技术在色谱分离中的应用

    李强;陆浩男;温翰荣;王宗鹏;张博;

    色谱法是生产活动和学术研究中最重要的分离分析技术之一。随着应用需求的日益增长,开发具有针对性的分离装置成本高昂,同时由于模型制作困难,色谱理论研究通常难以得到验证。三维(3D)打印技术通过堆砌材料的方式自下而上地制造器件,可以针对特定需求自定义打印复杂结构,具有低成本、低废料、高精度、高自由度和平行制造等优势,在色谱分离领域展现出巨大的应用潜力。近年来,随着3D打印技术的飞速发展,打印分辨率和打印速度不断提高,可打印的材料种类也大幅增加,3D打印技术在色谱分离领域得到了初步的研究和应用。本文介绍了3D打印技术在色谱分离研究领域中的最新应用进展,包括3D打印色谱柱管、3D打印色谱固定相和3D打印固相萃取器件,讨论了3D打印技术在色谱领域应用的现有挑战和应用前景。

    2024年05期 v.52 624-633页 [查看摘要][在线阅读][下载 866K]
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  • 电致化学发光体系中共反应促进剂的研究及应用进展

    李美星;石佳伟;崔帅辉;张宇航;沈清明;

    电致化学发光(Electrochemiluminescence, ECL)是指物质在电极表面发生的氧化还原反应并通过中间产物之间的高能电子转移引起的发光现象。在共反应剂参与的ECL过程中,共反应促进剂能有效催化共反应剂分解并生成丰富的自由基中间体,显著增强ECL信号,对于构建简单、灵敏和高效的ECL传感平台具有重要作用。本文聚焦于近年来开发的新型ECL共反应促进剂,根据不同类型的共反应促进剂材料,包括单原子催化剂、金属基纳米材料、聚合物及其它种类型材料,分别阐述了ECL反应过程和信号增强机理及其在构建ECL传感平台中的相关研究及应用进展,对目前共反应促进剂的研究难点进行了总结,并对其未来的发展前景进行了展望。

    2024年05期 v.52 634-644页 [查看摘要][在线阅读][下载 1076K]
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仪器装置与实验技术

  • 基于电化学传感的海水碳循环要素多参数同时检测系统的研制

    刘晓琳;廖志博;韩京龙;江天甲;秦伟;

    基于全固态聚合物膜离子选择性电极和丝网印刷技术,构建了以NiCo_2S_4材料为离子-电子转导层的芯片式全固态聚合物膜离子选择性电极阵列,并基于此研制了一种便携式海水碳循环要素同时分析系统,实现了对海水中钙离子(Ca~(2+))、碳酸根离子(CO_3~(2–))和p H值的同时测定。此分析系统检测海水基体中Ca~(2+)和CO_3~(2–)的线性响应浓度范围分别为1.0×10~(–5)~1.0×10~(–1)mol/L和3.2×10~(–5)~1.9×10~(–3)mol/L,检测p H值的线性范围为pH 5~9。本方法连续测定的相对标准偏差小于2.5%,单个样品全程分析时间少于15 min,测定结果和比测设备结果的相对偏差小于2.0%。此电化学传感器系统已成功应用于实际海水样品分析。

    2024年05期 v.52 645-652页 [查看摘要][在线阅读][下载 1032K]
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  • 多波长便携式有机污染物光谱快速检测装置的研制及应用

    陈宇萍;潘佳钏;雷永乾;刘长宇;郏建波;郭鹏然;

    针对地表水中有机污染物现场、快速和准确检测的需求,采用紫外发光二极管(UV-LED)研制了一种多波长便携式光谱检测装置,并开发了相应的光谱检测方法。通过测量荧光光谱和吸收光强度,结合多波长光谱相关性计算方法对目标物进行分析,可对在260~370 nm紫外区有响应的有机污染物进行定性和定量检测。应用本装置和建立的方法对多环芳烃(PAHs)和罗丹明B进行检测,在吸收模式下,蒽和罗丹明B的线性范围分别为10~100 mg/L和8.5~100 mg/L;在荧光模式下,蒽和罗丹明B的线性范围分别为0.006~50 mg/L和0.02~0.78 mg/L;在吸收/荧光双模式下,蒽和罗丹明B的检测范围可分别扩大到0.006~100 mg/L和0.02~100 mg/L。在吸收和荧光模式下,本方法检测地表水中PAHs的加标回收率分别为97.4%~105.1%(蒽)和84.5%~91.2%(蒽、萘和芘),两种模式下均具有良好的检测准确性。采用优化的多波长光谱相关性计算方法对PAHs混合物进行识别验证,结果表明,在目标物的线性浓度范围内,本方法用于识别含有单一或混合目标物的两种不同浓度溶液时,其相似度可达到75%以上;在识别两种不同物质的溶液时,相似度低于25%,表明本方法对目标物具有较好的识别性。本研究将荧光和吸收光谱双检测模式结合,拓展了光谱法在水质污染物快速识别和检测中的应用范围,为地表水中PAHs的现场快速检测提供了有效手段。

    2024年05期 v.52 653-663页 [查看摘要][在线阅读][下载 1106K]
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研究报告

  • 聚乙烯亚胺修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物在磷酸化多肽富集中的应用

    张恺娜;刘媛;王香凤;刘海灵;谢孟峡;

    制备了一种聚乙烯亚胺(PEI)修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物材料GO@PEI-NiFe_2O_4,用于选择性净化和富集生物样品中的磷酸化肽段。此复合材料表面的Ni~(2+)和Fe~(3+)可与磷酸基团配位,从而选择性地吸附磷酸化肽段,修饰的PEI增强了复合材料的亲水性,有利于其与磷酸化肽段结合。此外,复合材料中的NiFe_2O_4具有磁性,可使其快速从溶液中分离出来。以β-酪蛋白(β-Casein)为样品,考察了复合材料对胰酶酶解液中的磷酸化肽段的富集性能,并与GO@NiFe_2O_4(未被PEI修饰)富集的结果进行了比较,同时探讨了复合材料的吸附机理。采用磷酸化肽段pTyr测定了复合材料对p Tyr的静态和动态吸附曲线,最大吸附容量可达36.2μg/mg。研究结果表明,此复合材料能够有效去除非磷酸化肽段等干扰组分的影响,高效地富集复杂基体中的磷酸化肽段。大鼠肝脏蛋白胰酶酶解液经过富集后,采用质谱可鉴定出1535条磷酸化肽段,其富集效果显著优于Fe~(3+)-IMAC商品化试剂盒。本研究为磷酸化肽段的富集提供了一种高选择性材料,在磷酸化蛋白质组学研究中具有潜在的应用前景。

    2024年05期 v.52 664-673页 [查看摘要][在线阅读][下载 1922K]
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  • 荧光探针置换型核酸适配体传感器检测生物小分子

    杨成;崔胜楠;王越;王国峰;李程铭;谷双超;薛长颖;

    利用硫磺素T(ThT)作为置换型荧光探针,分别构建了3种核酸适配体生物传感器,用于赭曲霉毒素A(OTA)、黄曲霉毒素B1(AFB1)和腺苷(Adenosine)3种生物小分子的快速检测。当靶标分子不存在时,ThT与核酸适配体结合形成复合物,具有较强的荧光响应;加入靶标分子后,ThT的荧光强度减弱,通过监测荧光信号的变化实现对靶标分子的定量检测。详细探究了检测机理,圆二色光谱分析结果表明,加入ThT和靶标分子后,核酸适配体的构象没有明显变化,只是此构象比例增加,因此系统的荧光强度的降低并非由于靶标诱导核酸适配体结构变化,而是因为分子置换作用所致;通过等摩尔连续变化法测定ThT与OTA、AFB1、腺苷的核酸适配体的化学计量比分别为1∶1、1∶1和2∶1,并且解离常数均大于靶标分子与核酸适配体的解离常数。因此,本方法的检测原理是靶标分子置换与核酸适配体结合的荧光探针(ThT),通过测定被靶标分子置换出的ThT荧光强度的变化实现对靶标分子的定量检测。在最优实验条件下,3种小分子的检出限分别为0.8 nmol/L (OTA)、1.3 nmol/L (AFB1)和0.1μmol/L (腺苷)。本方法无需标记、操作简单、检测成本低,具有良好的选择性和较低的检出限。进一步开发了基于本方法的检测试剂盒,可用于实际样品中3种生物小分子的检测。

    2024年05期 v.52 674-684页 [查看摘要][在线阅读][下载 1131K]
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  • NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)@SiO_2荧光纳米传感器检测牛奶中过氧化氢

    彭孔浩;彭微;白安琪;王凌男;赵伟馨;武玥;郭文;李淑荣;罗利霞;孟佩俊;

    采用溶剂热法合成了稀土掺杂上转换纳米材料NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+),使用反相微乳液法对其表面进行SiO_2包覆制得NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)@Si O_2。采用透射电镜、X射线衍射和傅里叶红外光谱对此材料进行了表征,并基于NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)@SiO_2与方酸铁(SQA-Fe~(3+))之间的荧光猝灭原理构建了NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)@SiO_2-SQA-Fe~(3+)荧光纳米传感器,用于微量过氧化氢(H_2O_2)的检测。在最佳实验条件下,本方法检测H_2O_2的线性范围为1.8~84.0μmol/L,检出限(3σ)为0.47μmol/L,牛奶样品中H_2O_2的加标回收率为98.4%~99.7%。本方法具有检出限低、稳定性好以及抗干扰能力强等优点,可用于牛奶样品中H_2O_2残留的检测。

    2024年05期 v.52 685-694页 [查看摘要][在线阅读][下载 1159K]
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  • 基于卷积神经网络的近红外光谱多组分定量分析模型研究

    于水;宦克为;王磊;刘小溪;韩雪艳;

    近红外光谱分析技术已成为食品、农业和医药等领域中质量监控的重要分析手段。本研究提出了一种基于卷积神经网络的近红外光谱多组分定量分析模型(MulCoSpecNet),此模型由1个编码解码模块、1个专家模块、1个门控模块、1个多组分定量预测模块和1个超参数优化器组成。编码解码模块通过上采样和下采样方式降低光谱噪声以及随机误差,提高光谱信噪比;专家模块和门控模块利用不同权重构建不同子光谱;多组分定量预测模块采用卷积和池化等操作提高模型的预测精度和泛化能力;超参数优化器在超参数空间中同步优化超参数。本研究以公共的谷物和玉米近红外光谱数据为例,将MulCoSpecNet预测结果与偏最小二乘法(PLS)、极限学习机(ELM)、支持向量回归法(SVM)和神经网络(BP)结果进行比较。结果表明,与PLS相比,MulCoSpecNet在谷物和玉米数据集上预测精度分别提高了25.5%~45.2%和10.0%~35.7%;与ELM相比,MulCoSpecNet预测精度分别提高了17.8%~38.6%和18.2%~37.2%;与SVM相比,MulCoSpecNet预测精度分别提高了33.6%~47.0%和31.3%~50.7%;与BP相比,MulCoSpecNet预测精度分别提高了2.0%~58.5%和29.6%~48.6%。基于卷积神经网络的MulCoSpecNet近红外光谱多组分预测模型有效地解决了预测精度低以及泛化能力差等问题,为建立无损高精度的近红外光谱多组分定量分析模型提供了理论基础。

    2024年05期 v.52 695-705页 [查看摘要][在线阅读][下载 995K]
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  • 生物样品中超低水平~(239)Pu和~(240)Pu的分析

    王永昌;张梦婷;侯小琳;

    建立了一种生物样品中超低水平~(239)Pu和~(240)Pu的分析方法。以碳酸钠为皂化剂、乙酸镁为助灰化剂,对大质量的生物样品进行灰化,再使用Fe(OH)_2-Fe(OH)_3,通过共沉淀分离富集方法从灰化的样品中酸浸取得到钚,然后以硝酸铝为掩蔽剂消除样品中大量磷对钚在阴离子交换分离过程中的干扰,采用TEVA萃取色谱进一步除去铀等干扰组分,整个流程钚的平均回收率大于73%,对~(238)U的去污因子为3.3×10~4~5.4×10~5。利用APEX-Ω高效进样系统,使用高灵敏度的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS),以NH_3-He为碰撞/反应气体测定钚同位素,使用样品分离前加入的~(242)Pu标准为产率示踪剂和同位素稀释剂,计算样品中~(239)Pu和~(240)Pu的浓度。本方法有效地抑制了~(238)U峰拖尾以及~(238)U~1H~+的干扰,并将钚的分析灵敏度从850 cps/(pg/g)(ICP-MS/MS)大幅度提升至8000 cps/(pg/g)。本方法对鱼虾样品(采样量3.5 kg鲜重)中~(239)Pu和~(240)Pu的检出限分别为2.56×10~(–4)m Bq/(kg·wet)和7.33×10~(–4)m Bq/(kg·wet);对海藻样品(采样量为300 g鲜重(30 g干重))中~(239)Pu和~(240)Pu的检出限分别为2.98×10~(–3)m Bq/(kg·wet)和8.55×10~(–3)m Bq/(kg·wet)。采用本方法分析了我国海域海洋生物样品中的~(239)Pu和~(240)Pu浓度。

    2024年05期 v.52 706-716页 [查看摘要][在线阅读][下载 834K]
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  • 基于环状构象两性离子聚合物的抗粘附/光热杀菌表面性能分析

    夏效禹;张光宇;苏朝晖;

    耐药细菌附着在医疗器械表面易引起感染,对公众健康造成严重威胁,因此,研发长效抗粘附与杀菌表面具有重要的意义。本研究在玻璃基底表面顺序沉积聚多巴胺(PDA)、银纳米粒子(AgNPs)和PDA,然后在PDA表面接枝环状构象的聚磺酸甜菜碱(PSBMA),构建了具有抗粘附与光热杀菌作用的双重抗菌涂层PAP-PSBMA-loop。该涂层具有两性离子聚合物表面优良的抗污能力和PDA与AgNPs良好的光热转化能力,在近红外光辐照下显示出优异的抗细菌粘附与杀菌性能,与细菌共孵育7 d后,表面的细菌覆盖率仅为1.7%,有效地阻止了生物被膜的形成,在光照下可杀灭99%以上的表面细菌。

    2024年05期 v.52 717-724页 [查看摘要][在线阅读][下载 1199K]
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  • 抗生素复合纤维膜用于抗菌药物敏感性检测

    郭银利;赵晨雨;季栾玥;鲁振坦;

    高效、快速的药物敏感性检测方法可以更精准地指导临床用药和提高新型抗菌药物的研发效率。传统的抗菌药物敏感性实验(Antimicrobial susceptibility testing, AST)操作简单、结果可靠、特异性强,但存在耗时长的缺点。CCK8法是基于2-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-3-(4-硝基苯基)-5-(2, 4-二磺酸苯)-2H-四唑单钠盐可被细菌细胞的脱氢酶还原形成水溶性橙黄色甲臜,而活菌浓度与甲臜在450 nm处的吸光度成正比的原理实现活菌数量的检测。本研究以抗生素/培养基复合纤维膜为培养基质,采用CCK8法检测细菌在此基质上繁殖生长过程中活菌数量的差异,实现了简单、快速、高通量的抗菌药物敏感性检测,总检测时间在8 h之内。以创口模拟液中的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和人工尿液中的大肠埃希菌为模拟实际样本,评估了本方法在临床应用上的可行性。结果表明,本方法对药物敏感性的评价结果与传统纸片扩散法具有良好的一致性。本方法为药物敏感性检测提供了新的思路,有助于指导临床用药和新型抗菌药物的研发。

    2024年05期 v.52 725-734页 [查看摘要][在线阅读][下载 1012K]
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  • 定量核磁共振氢谱法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质的含量

    王丽娟;马庆华;张秀;扶晖;

    建立了核磁共振氢谱(~1H NMR)法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质(C-polysaccharide,C-Ps)含量的方法。通过二维~1H-~(15)N异核多键相关(HMBC)谱确定δ_H3.24为C-Ps的特征峰。以3种血清型肺炎球菌荚膜多糖6A、6B和10A为样品、二甲基亚砜为内标物,建立了C-Ps绝对定量分析方法,并进行了方法学验证。结果表明,C-Ps浓度在2.5~198μg/m L范围内线性关系良好(R~2>0.999),检测方法的定量限为2.5μg/m L;加标回收率在102%~109%之间;重复性相对标准偏差(RSD)小于3%,5 d内稳定性RSD小于1%。本分析方法操作简单,重复性和普适性良好,可作为肺炎球菌荚膜多糖研发和生产中C-Ps杂质的检测方法,为质检控制提供了新方法和新思路。

    2024年05期 v.52 735-742页 [查看摘要][在线阅读][下载 915K]
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  • 基于黏性末端链置换扩增的电化学发光/电化学比率传感器用于miRNA检测

    金小亚;张莹;林悦;林振宇;

    基于黏性末端链置换(TMSD)非酶扩增技术构建了一种简单、高灵敏的电化学发光/电化学比率传感方法用于miRNA的检测。本方法以修饰在电极上的亚甲基蓝(MB)产生的EC信号作为内参比信号,并将Ru(phen)_3~(2+)嵌入到通过分支杂交链式反应(bHCR)产生的DNA纳米微粒中作为ECL探针。目标物存在时,MB脱离电极表面并使ECL信标修饰在电极上,从而使EC信号减弱,ECL信号增强,采用ECL和EC信号比值(ECL/EC)作为输出信号,降低了潜在干扰,提高了传感器的重现性和灵敏度。体系的ECL/EC比值与miRNA-21的浓度在10 fmol/L~500 pmol/L范围内具有良好的响应,检出限为6.5 fmol/L。与单一使用ECL信号的方法相比,在测定1 pmol/L的miRNA目标物时,响应信号的相对标准偏差从8.2%下降到4.1%。本方法成功应用于复杂细胞样品中miRNA-21的检测。

    2024年05期 v.52 743-750页 [查看摘要][在线阅读][下载 920K]
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