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<正> 随着国际通航事业的发展,现行喷气燃料的规格标准满足不了需要,必须增加或修改某些测定项目,使之符合国际通航的要求。喷气燃料萘系烃含量的测定就是其中的一项,它是间接衡量喷气燃料燃烧性能的一项重要指标,在国际喷气燃料规上大多数国家都设有此项指标,其含量一般控制在3％以下。我们在建立紫外分光光度法测定喷气燃料中萘系烃含量的同时,对我国各喷气燃料中萘系烃在285毫微米下的吸收系数
1977年02期 87-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 随着国际通航事业的发展,现行喷气燃料的规格标准满足不了需要,必须增加或修改某些测定项目,使之符合国际通航的要求。喷气燃料萘系烃含量的测定就是其中的一项,它是间接衡量喷气燃料燃烧性能的一项重要指标,在国际喷气燃料规上大多数国家都设有此项指标,其含量一般控制在3％以下。我们在建立紫外分光光度法测定喷气燃料中萘系烃含量的同时,对我国各喷气燃料中萘系烃在285毫微米下的吸收系数
1977年02期 87-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] - 叶富华;计亮年;李培正;
<正> 掩蔽锆测定铪的方法很少报导。Cheng提出用H_2O_2掩蔽锆,用二甲酚橙测定铪。其后又有人用H_2O_2掩蔽锆,用檞皮素或铬天青S测定铪。这些方法的缺点是锆的干扰仍较严重,颜色不稳定等。有的文章对这种方法表示否定。根据锆铪水溶液状态等的研究成果,我们对H_2O_2与锆铪的作用机理等问题作了探讨。找出一个可允许数倍量锆存在的测定铪的较满意的条件。实验部分 (一)主要试剂
1977年02期 92-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：86 ] |[网刊下载次数：0 ] - 叶富华;计亮年;李培正;
<正> 掩蔽锆测定铪的方法很少报导。Cheng提出用H_2O_2掩蔽锆,用二甲酚橙测定铪。其后又有人用H_2O_2掩蔽锆,用檞皮素或铬天青S测定铪。这些方法的缺点是锆的干扰仍较严重,颜色不稳定等。有的文章对这种方法表示否定。根据锆铪水溶液状态等的研究成果,我们对H_2O_2与锆铪的作用机理等问题作了探讨。找出一个可允许数倍量锆存在的测定铪的较满意的条件。实验部分 (一)主要试剂
1977年02期 92-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：86 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 为了研究氧化铅的半导体性能,需要制备和分析高纯氧化铅。对于“六个九”样品要求分析其中几十个杂质,包括常见元素在内,杂质总量必须小于1ppm。因而对单个元素必须有极高的分析灵敏度,并且对样品的预处理和分析过程中使用的试剂以及环境皆有很高的要求。这样,常用的分析方法难于达到要求。火花源质谱仪有高灵敏度和多个元素同时测定的特点。由于氧化铅是一种微晶粉状物质,为了用火花源质谱仪进行分
1977年02期 96-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：51 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 为了研究氧化铅的半导体性能,需要制备和分析高纯氧化铅。对于“六个九”样品要求分析其中几十个杂质,包括常见元素在内,杂质总量必须小于1ppm。因而对单个元素必须有极高的分析灵敏度,并且对样品的预处理和分析过程中使用的试剂以及环境皆有很高的要求。这样,常用的分析方法难于达到要求。火花源质谱仪有高灵敏度和多个元素同时测定的特点。由于氧化铅是一种微晶粉状物质,为了用火花源质谱仪进行分
1977年02期 96-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：51 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 有关原子荧光光谱法方面的研究报告已有数百篇发表。也有综合性的评论文章。该方法的特点是:(i)在大多数情况下,它的灵敏度要比原子吸收法高,而且工作曲线的线性范围宽,一般可达3—4个数量级;(ii)原子荧光的光谱更为简单,并能在原子化器周围的任何一个固定方向观察荧光,因此它更适合于多元素时测定;(iii)由于观察系统不对准激发束,原子荧光的实验装置中可不用单色器,即所谓的非色散装置。这样仪器的结构简单,体积可大大地缩小,成本更加
1977年02期 101-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 176K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：93 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 有关原子荧光光谱法方面的研究报告已有数百篇发表。也有综合性的评论文章。该方法的特点是:(i)在大多数情况下,它的灵敏度要比原子吸收法高,而且工作曲线的线性范围宽,一般可达3—4个数量级;(ii)原子荧光的光谱更为简单,并能在原子化器周围的任何一个固定方向观察荧光,因此它更适合于多元素时测定;(iii)由于观察系统不对准激发束,原子荧光的实验装置中可不用单色器,即所谓的非色散装置。这样仪器的结构简单,体积可大大地缩小,成本更加
1977年02期 101-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 176K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：93 ] |[网刊下载次数：0 ] - 董虹;黄桂新;郭春山;
<正> 金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-
1977年02期 105-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 224K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：68 ] |[网刊下载次数：0 ] - 董虹;黄桂新;郭春山;
<正> 金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-
1977年02期 105-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 224K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：68 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谢江青;田贵贤;万淑荣;贾淑颖;
<正> 遵照毛主席“教育必须为无产阶级政治服务,必须同生产劳动相结合”的教导,深入三大革命实践,厂校结合,我们对热氯化法制四氯化碳中高氯化物的气相谱分析进行了研究。在沼气热氯化法制四氯化碳过程中,有大量的高氯化物副产物产生。高氯化物分析方法的建立,对其回收工作的顺利进行起着重要作用。高氯化物的气相色谱分析,国外虽有不少报导,但需要毛细管柱或程序升温,保留时间过长(达82分钟)。重庆天然气化工研究所曾对天然气热
1977年02期 109-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谢江青;田贵贤;万淑荣;贾淑颖;
<正> 遵照毛主席“教育必须为无产阶级政治服务,必须同生产劳动相结合”的教导,深入三大革命实践,厂校结合,我们对热氯化法制四氯化碳中高氯化物的气相谱分析进行了研究。在沼气热氯化法制四氯化碳过程中,有大量的高氯化物副产物产生。高氯化物分析方法的建立,对其回收工作的顺利进行起着重要作用。高氯化物的气相色谱分析,国外虽有不少报导,但需要毛细管柱或程序升温,保留时间过长(达82分钟)。重庆天然气化工研究所曾对天然气热
1977年02期 109-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 当水、尿及血清中同时存在有氰化物及硫氰酸盐时,采用一般的方法是难以将二者分别测定的。Baar及Feldstein等曾介绍过微扩散法,可以分别测定CN~-及SCN~-,但需用特制玻璃仪器,且操作不便。我们根据氰化物在酸性溶液中极易逸出的特点,拟定了用氮气或空气将酸性溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收的方法使CN~-和SCN~-分开而测定的方法。实践证明,本法简便,效果良好。近年来测定氰化物大都采用吡唑啉酮
1977年02期 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：34 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 当水、尿及血清中同时存在有氰化物及硫氰酸盐时,采用一般的方法是难以将二者分别测定的。Baar及Feldstein等曾介绍过微扩散法,可以分别测定CN~-及SCN~-,但需用特制玻璃仪器,且操作不便。我们根据氰化物在酸性溶液中极易逸出的特点,拟定了用氮气或空气将酸性溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收的方法使CN~-和SCN~-分开而测定的方法。实践证明,本法简便,效果良好。近年来测定氰化物大都采用吡唑啉酮
1977年02期 112-115页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：34 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 在用碘量法测定钖时,溶解在碘(或碘酸钾)标准溶液中的游离氧(以下简称溶解氧)有干扰,而加铁可以消除之。但关于铁的用量,资料中相差颇大。关于碘化钾的影响问题,看法也不一致,有的认为碘化钾催化亚钖与氧的反应;有的则认为溶解氧首先氧化碘化钾而析出碘。另外,酸度对铁抑制溶解氧干扰的影响,还未见有详细的报导。对这些问题,我们进行了一些粗浅的探讨。
1977年02期 116-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 在用碘量法测定钖时,溶解在碘(或碘酸钾)标准溶液中的游离氧(以下简称溶解氧)有干扰,而加铁可以消除之。但关于铁的用量,资料中相差颇大。关于碘化钾的影响问题,看法也不一致,有的认为碘化钾催化亚钖与氧的反应;有的则认为溶解氧首先氧化碘化钾而析出碘。另外,酸度对铁抑制溶解氧干扰的影响,还未见有详细的报导。对这些问题,我们进行了一些粗浅的探讨。
1977年02期 116-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 脉冲电加热惰性气氛熔化测定金属中气体,由于它有设备简单、操作简便和速度快等优点,所以很快地应用到气体分析实践工作中去。目前,国内已经有很多单位应用了这一分析技术。我单位结合实际情况,采用了脉冲加热与气相色谱联合,先建立了测定钽、铌金属中氧和氢的分析方法,经过不断的实践,又进行了一些改革:如缩小了加热室的体积和采用了不带盖的小石墨坩埚,用双气路和同一脉冲电源接双套电极,可交错使用。从而避免了坩埚脱气和做试样互相等待的空闲时间,
1977年02期 119-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：16 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 脉冲电加热惰性气氛熔化测定金属中气体,由于它有设备简单、操作简便和速度快等优点,所以很快地应用到气体分析实践工作中去。目前,国内已经有很多单位应用了这一分析技术。我单位结合实际情况,采用了脉冲加热与气相色谱联合,先建立了测定钽、铌金属中氧和氢的分析方法,经过不断的实践,又进行了一些改革:如缩小了加热室的体积和采用了不带盖的小石墨坩埚,用双气路和同一脉冲电源接双套电极,可交错使用。从而避免了坩埚脱气和做试样互相等待的空闲时间,
1977年02期 119-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：16 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张中;张锦昌;
<正> 水泥及其原料中的氟通常采用水蒸气蒸馏-硝酸钍滴定法、锆-茜素红比色法测定,这些方法手续烦杂费时。近年来,操作简便,测定快速的氟离子选择电极在硅酸盐分析方面的应用日趋普遍。为了将这一分析技术应用于水泥分析,我们试验了水泥及原料中氟的测定条件,比较了三种络合缓冲液对铝的掩蔽效果,拟定了定方法。实验与讨论 (一)主要仪器和主要试剂 1.氟离子选择电极:自制,氟化镧
1977年02期 122-126页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：79 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张中;张锦昌;
<正> 水泥及其原料中的氟通常采用水蒸气蒸馏-硝酸钍滴定法、锆-茜素红比色法测定,这些方法手续烦杂费时。近年来,操作简便,测定快速的氟离子选择电极在硅酸盐分析方面的应用日趋普遍。为了将这一分析技术应用于水泥分析,我们试验了水泥及原料中氟的测定条件,比较了三种络合缓冲液对铝的掩蔽效果,拟定了定方法。实验与讨论 (一)主要仪器和主要试剂 1.氟离子选择电极:自制,氟化镧
1977年02期 122-126页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：79 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李长津;
<正> 本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定
1977年02期 126-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：18 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李长津;
<正> 本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定
1977年02期 126-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：18 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 锆及锆合金中微量硼的测定,一般采用姜黄素比色法。该法灵敏度高,但操作繁复,条件控制要求较严。也有作者用胭脂红或亮绿法,但灵敏度不够高。近年来也有应用结晶紫或次甲基蓝法的报导,但后法必须反洗有机相,否则空白值太高。据资料报导,用乙基紫萃取光度法测定硼,其克分子吸收系数可达1.1—1.07×10~5。本文将乙基紫法用于锆及锆合金中微量硼的测定,以EDTA作掩蔽剂,在pH为5.8的酸度下,用苯直接萃取硼
1977年02期 129-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：38 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 锆及锆合金中微量硼的测定,一般采用姜黄素比色法。该法灵敏度高,但操作繁复,条件控制要求较严。也有作者用胭脂红或亮绿法,但灵敏度不够高。近年来也有应用结晶紫或次甲基蓝法的报导,但后法必须反洗有机相,否则空白值太高。据资料报导,用乙基紫萃取光度法测定硼,其克分子吸收系数可达1.1—1.07×10~5。本文将乙基紫法用于锆及锆合金中微量硼的测定,以EDTA作掩蔽剂,在pH为5.8的酸度下,用苯直接萃取硼
1977年02期 129-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：38 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 尿中汞的测定,是职业病汞中毒的诊断治疗中的一项重要工作,长期以来,国内均采用双硫腙-氯仿萃取比色测定。在实践中,存在着双硫腙-氯仿萃取物的变黄,以及其他金属离子干扰等问题。另外,对分析工作者来说,长期经常接触氯仿,难免对健康引起不同程度的影响。近年来,园内外先后应用原子吸收法代替双硫腙法测定含汞化合物中的汞,该法操作简便,且所用试剂不多。为此,我们应用国产F732测汞仪,探讨对尿、
1977年02期 131-134页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：59 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 尿中汞的测定,是职业病汞中毒的诊断治疗中的一项重要工作,长期以来,国内均采用双硫腙-氯仿萃取比色测定。在实践中,存在着双硫腙-氯仿萃取物的变黄,以及其他金属离子干扰等问题。另外,对分析工作者来说,长期经常接触氯仿,难免对健康引起不同程度的影响。近年来,园内外先后应用原子吸收法代替双硫腙法测定含汞化合物中的汞,该法操作简便,且所用试剂不多。为此,我们应用国产F732测汞仪,探讨对尿、
1977年02期 131-134页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：59 ] |[网刊下载次数：0 ] - 武奋;
<正> 前言离子选择性电极作为一种新的分析测量手段,近年来在国内外都得到了广泛、迅速的发展,硝酸根电极就是其中的一种。关于硝酸根电极的研制及其应用情况,国外的报导很多,并有商品电极出售。该电极在土壤、水质、植物,微生物、炸药及工艺流程的分析中都获得广泛的应用。此外,也可用于络合物的研究。目前比较成熟的硝酸根电极主要是液态离子交换型的电极,所采用的交换剂基本上可分为两类:一是含长脂肪链的季铵盐(例如Corning
1977年02期 135-139页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：81 ] |[网刊下载次数：0 ] - 武奋;
<正> 前言离子选择性电极作为一种新的分析测量手段,近年来在国内外都得到了广泛、迅速的发展,硝酸根电极就是其中的一种。关于硝酸根电极的研制及其应用情况,国外的报导很多,并有商品电极出售。该电极在土壤、水质、植物,微生物、炸药及工艺流程的分析中都获得广泛的应用。此外,也可用于络合物的研究。目前比较成熟的硝酸根电极主要是液态离子交换型的电极,所采用的交换剂基本上可分为两类:一是含长脂肪链的季铵盐(例如Corning
1977年02期 135-139页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：81 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴水生;肖满田;陈家荪;张孙玮;
<正> 硼是我国的富有资源。在毛主席无产阶级革命路线指引下,走中国自己工业发展的道路,硼在冶金、机械和国防工业中的应用已取得了丰硕的成果。许多含硼低合金钢种不断涌现,并在生产中得到了广泛的采用。随着工业技术的进步,对硼的分析测定技术也提出了新的要求,例为钢铁中添加很低量的硼就能使钢铁的机械性能和工性能得到显著的改善,与此相应便要求分析工作能快速而准确地测定这些微量的硼。而光度分析方法是测定微量硼行之有效的方法。近30年来,硼的光度分析也得到了较快的发展,新的试剂和新方法不断提出。我国广大分析工作者对于
1977年02期 139-146页 [查看摘要][在线阅读][下载 482K] [引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：88 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴水生;肖满田;陈家荪;张孙玮;
<正> 硼是我国的富有资源。在毛主席无产阶级革命路线指引下,走中国自己工业发展的道路,硼在冶金、机械和国防工业中的应用已取得了丰硕的成果。许多含硼低合金钢种不断涌现,并在生产中得到了广泛的采用。随着工业技术的进步,对硼的分析测定技术也提出了新的要求,例为钢铁中添加很低量的硼就能使钢铁的机械性能和工性能得到显著的改善,与此相应便要求分析工作能快速而准确地测定这些微量的硼。而光度分析方法是测定微量硼行之有效的方法。近30年来,硼的光度分析也得到了较快的发展,新的试剂和新方法不断提出。我国广大分析工作者对于
1977年02期 139-146页 [查看摘要][在线阅读][下载 482K] [引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：88 ] |[网刊下载次数：0 ] - 应百平;
<正> 一、引言核磁共振谱是有机结构研究中的一种常规的有力武器。近年来,核磁共振谱学又有了不少发展,核极化效应(Nuclear Overhauser Effect,简称NOE)就是其中之一。 1953年,Overhauser报告了在金属中,当电子的自旋共振被饱和时,原子核产生动态极化。 1955年,Solomon首先把这个效应用于含有核自旋的系统中,他研究了HF中的化学交换,因为是在核与核之间进行的极化效应,所以称为核极化效应。 1965年,Kaiser第一个报告质子与质子
1977年02期 146-154页 [查看摘要][在线阅读][下载 406K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：315 ] |[网刊下载次数：0 ] - 应百平;
<正> 一、引言核磁共振谱是有机结构研究中的一种常规的有力武器。近年来,核磁共振谱学又有了不少发展,核极化效应(Nuclear Overhauser Effect,简称NOE)就是其中之一。 1953年,Overhauser报告了在金属中,当电子的自旋共振被饱和时,原子核产生动态极化。 1955年,Solomon首先把这个效应用于含有核自旋的系统中,他研究了HF中的化学交换,因为是在核与核之间进行的极化效应,所以称为核极化效应。 1965年,Kaiser第一个报告质子与质子
1977年02期 146-154页 [查看摘要][在线阅读][下载 406K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：315 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周伯劲;
<正> 几十年来,国内外测铁工作中,大多采用传统的重铬酸钾容量法(即SnCl_2-HgCl_2还原氧化K_2Cr_2O_7容量法),此法具有准确、快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,有害人类健康是其缺点。多年来,特别是文化大革命以来,我国的分析工作者在改进容量法测铁及消除汞害的实践中,进行了大量工作,取得了丰硕成果。兹分述如下。一、改进重铬酸钾容量法在改进重铬酸钾容量法测铁的工作中,主要是废弃汞盐,改进还原工序。这方面作了很多工作。分以下五点: 1.采用三氯化钛还原铁~(8+):过量的钛~(3+)用
1977年02期 154-158页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：107 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周伯劲;
<正> 几十年来,国内外测铁工作中,大多采用传统的重铬酸钾容量法(即SnCl_2-HgCl_2还原氧化K_2Cr_2O_7容量法),此法具有准确、快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,有害人类健康是其缺点。多年来,特别是文化大革命以来,我国的分析工作者在改进容量法测铁及消除汞害的实践中,进行了大量工作,取得了丰硕成果。兹分述如下。一、改进重铬酸钾容量法在改进重铬酸钾容量法测铁的工作中,主要是废弃汞盐,改进还原工序。这方面作了很多工作。分以下五点: 1.采用三氯化钛还原铁~(8+):过量的钛~(3+)用
1977年02期 154-158页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：107 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄本立;
<正> 编辑同志: 在原子吸收报导中表达狭缝宽度的方式,有用机械宽度的,也有用光谱通带宽度的,还有用某一型号的仪器调节狭缝机构的第几档的(例如P-E403的“狭缝4”)等等。对光谱通带宽度的名称也是多样的,如“通带”、“光谱带宽”、“光谱狭缝宽度”等等。然而在原子吸收法中,我们关心的是分光装置能分离出多大的波长范围,即光谱通带宽,因为它与背景或非吸收线的干扰及信/噪比等直接联系着。例如要把吸收线Ni2320埃和非吸收线Ni2316埃分开,光谱通带宽就要不大于2埃。因此我们建议在介绍狭缝宽度时,最好
1977年02期 158页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：50 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄本立;
<正> 编辑同志: 在原子吸收报导中表达狭缝宽度的方式,有用机械宽度的,也有用光谱通带宽度的,还有用某一型号的仪器调节狭缝机构的第几档的(例如P-E403的“狭缝4”)等等。对光谱通带宽度的名称也是多样的,如“通带”、“光谱带宽”、“光谱狭缝宽度”等等。然而在原子吸收法中,我们关心的是分光装置能分离出多大的波长范围,即光谱通带宽,因为它与背景或非吸收线的干扰及信/噪比等直接联系着。例如要把吸收线Ni2320埃和非吸收线Ni2316埃分开,光谱通带宽就要不大于2埃。因此我们建议在介绍狭缝宽度时,最好
1977年02期 158页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：50 ] |[网刊下载次数：0 ] - 魏复盛;詹殿贤;汪惠明;
<正> 本文报告用甲基异丁基酮(简写为MIBK)萃取二价铁与1,10-邻二氮菲(简写为Phen)、硫氰酸盐生成的稳定紫红色三元络合物,并用于光度测定高纯氧化钇中痕量铁的条件。实验的主要结果是:1.溶解在MIBK中的Fe~(2+)Phen-SCN-三元络合物的吸收光谱与溶解在MIBK中的Fe-SCN二元络合物不同,而Fe~(2+)phen体系不被MIBK萃取:三元络合物吸收峰为520毫微米,克分子吸收系数为2.15×10~4,均较Fe-SCN体系和Fe~(2+)-Phen水相显色灵敏度要高。2.用克分子比法和斜率法求得三元络合物的组成比为Fe(2+):Phen:SCN-=1:3:2.
1977年02期 159页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：50 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 偶氮氯麟Ⅲ试剂能在较强的酸性介质中同一些金属离子发色。同稀土元素,在0.1N的酸性介质中形成稳定的蓝绿色络合物,在620毫微米和665毫微米附近有两个最大的吸收峰。下列元素不干扰测定:MgO_2毫克、Zn 1.5毫克、Mn(Ⅱ)10毫克、Cr(Ⅲ)7毫克、W(Ⅳ)10毫克、Mo(Ⅵ)或V0.8毫克、EDTA112毫克、So_4~(2-)大于50毫克、大于100毫克的PO_4~(3-)或NO_3~-较偶氮肿Ⅲ试剂有更好的选择性.当大量铁用EDTA掩蔽后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。该试剂与稀土元素的络合物在低pH时很容
1977年02期 159-160页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：21 ] |[网刊下载次数：0 ] - 魏复盛;詹殿贤;汪惠明;
<正> 本文报告用甲基异丁基酮(简写为MIBK)萃取二价铁与1,10-邻二氮菲(简写为Phen)、硫氰酸盐生成的稳定紫红色三元络合物,并用于光度测定高纯氧化钇中痕量铁的条件。实验的主要结果是:1.溶解在MIBK中的Fe~(2+)Phen-SCN-三元络合物的吸收光谱与溶解在MIBK中的Fe-SCN二元络合物不同,而Fe~(2+)phen体系不被MIBK萃取:三元络合物吸收峰为520毫微米,克分子吸收系数为2.15×10~4,均较Fe-SCN体系和Fe~(2+)-Phen水相显色灵敏度要高。2.用克分子比法和斜率法求得三元络合物的组成比为Fe(2+):Phen:SCN-=1:3:2.
1977年02期 159页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：50 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 偶氮氯麟Ⅲ试剂能在较强的酸性介质中同一些金属离子发色。同稀土元素,在0.1N的酸性介质中形成稳定的蓝绿色络合物,在620毫微米和665毫微米附近有两个最大的吸收峰。下列元素不干扰测定:MgO_2毫克、Zn 1.5毫克、Mn(Ⅱ)10毫克、Cr(Ⅲ)7毫克、W(Ⅳ)10毫克、Mo(Ⅵ)或V0.8毫克、EDTA112毫克、So_4~(2-)大于50毫克、大于100毫克的PO_4~(3-)或NO_3~-较偶氮肿Ⅲ试剂有更好的选择性.当大量铁用EDTA掩蔽后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。该试剂与稀土元素的络合物在低pH时很容
1977年02期 159-160页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：21 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 硝酸钍容量法测氟的指示剂前人已进行过大量的试验研究,被试验过的指示剂有数百个之多,一般认为茜素红S最好,但终点仍不够灵敏,后有的改用茜素红S与次甲基蓝混和指示剂,但终点不易观察。我们在测定氟硅酸制酸工序下脚料中的氟化钙时,采用茜素红S与孔雀绿混和指示剂,终点由暗灰色至紫红色,非常灵敏,极易观察。准确称取分析样0.5克,在高氯酸介质中于130—140℃用蒸馏法将氟蒸出.以2％氢氧化钠溶液吸收。吸收液移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,分取50毫升于100毫升烧杯中,滴加
1977年02期 160页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：53 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 为了防止环境污染,不用汞盐测铁,我室试验改进了重铬酸钾容量法和EDTA容量法。以上两法都用了次甲基蓝,前者为氧化还原指示剂,后者为衬托剂且终点稳定、敏锐,能适用于高含量铁矿石中全铁的测定。上两法已用于大批生产,经外检证明,结果完全符合质量要求。 (一)改进后的重铬酸钾容量法 1.分析手续:称样0.2克于银坩埚中加氢氧化钠3克,放入马弗炉中升温至650—700℃熔融15分钟,取出冷却,用热水50—70毫升提取至250毫升烧杯中,加入浓盐酸15毫升,加盖表面
1977年02期 160-161页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 硝酸钍容量法测氟的指示剂前人已进行过大量的试验研究,被试验过的指示剂有数百个之多,一般认为茜素红S最好,但终点仍不够灵敏,后有的改用茜素红S与次甲基蓝混和指示剂,但终点不易观察。我们在测定氟硅酸制酸工序下脚料中的氟化钙时,采用茜素红S与孔雀绿混和指示剂,终点由暗灰色至紫红色,非常灵敏,极易观察。准确称取分析样0.5克,在高氯酸介质中于130—140℃用蒸馏法将氟蒸出.以2％氢氧化钠溶液吸收。吸收液移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,分取50毫升于100毫升烧杯中,滴加
1977年02期 160页 [查看摘要][在线阅读][下载 64K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：53 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 为了防止环境污染,不用汞盐测铁,我室试验改进了重铬酸钾容量法和EDTA容量法。以上两法都用了次甲基蓝,前者为氧化还原指示剂,后者为衬托剂且终点稳定、敏锐,能适用于高含量铁矿石中全铁的测定。上两法已用于大批生产,经外检证明,结果完全符合质量要求。 (一)改进后的重铬酸钾容量法 1.分析手续:称样0.2克于银坩埚中加氢氧化钠3克,放入马弗炉中升温至650—700℃熔融15分钟,取出冷却,用热水50—70毫升提取至250毫升烧杯中,加入浓盐酸15毫升,加盖表面
1977年02期 160-161页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冯智文;
<正> 间接络合滴定法。对钼酸铵(钠)进行试验,其结果证明,该法准确度方面接近于重量法,而较(1)重量法;(1)将六价钼还原为五价钼后,再用EDTA反滴定的方法;(3)先经过分离后,再间接用EDTA测定的方法均要快速得多,准确度完全合乎工业分析要求,方法的操作如下: 准确称取钼酸钱0.5000克于烧杯中,加入80 本法在国内外已发表的资料基础上,选择了适当的沈淀剂和掩蔽剂,改用不经还原和分离的
1977年02期 161页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：102 ] |[网刊下载次数：0 ] - 汪尔康;本刊编辑部;
<正> 厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、
1977年02期 161页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：14 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冯智文;
<正> 间接络合滴定法。对钼酸铵(钠)进行试验,其结果证明,该法准确度方面接近于重量法,而较(1)重量法;(1)将六价钼还原为五价钼后,再用EDTA反滴定的方法;(3)先经过分离后,再间接用EDTA测定的方法均要快速得多,准确度完全合乎工业分析要求,方法的操作如下: 准确称取钼酸钱0.5000克于烧杯中,加入80 本法在国内外已发表的资料基础上,选择了适当的沈淀剂和掩蔽剂,改用不经还原和分离的
1977年02期 161页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：102 ] |[网刊下载次数：0 ] - 汪尔康;本刊编辑部;
<正> 厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、
1977年02期 161页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：14 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张文光;
<正> 目前,生产饴糖的工厂对产品中还原糖的分析方法不一致。在使用斐林氏法的过程中,好多单位在计算结果时采用的是葡萄糖的系数(当量),致使产品对比和技术交流没有统一的标准。本人意见认为,饴糖中含的还原糖实质上是麦芽糖,所以采用麦芽糖的系数(当量)来计算比较切合实际。然而,直接用分析试剂麦芽糖来标定斐林氏溶液还需先行水解,这样既麻烦又会造成较大误差,这是因为麦芽糖由二个分子的葡萄糖组成,其中只有一个分子的葡萄搪具有自由的羰基能与斐林氏
1977年02期 162页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：61 ] |[网刊下载次数：0 ] - 崔元洙;曲景录;
<正> (一)原理及电路分析当开关K闭合后,中间继电器J_2处于吸合状态,此时牵引磁铁J_3由于J_2的常开接点导通而我厂检验科化验室在毛主席无产阶级革命路线的指引下,坚持以阶级斗争为纲,大搞技术革新,土洋结合实现了化验用氧气开闭自动化,经过几个月的生产试验和多次修改,现已初步成型,并在生产实践中收到了一定效果。现在化验工只要把钩轮装在氧气瓶上,接上牵引磁铁电源就可以操作了,储气筒中的氧气可以自动供给化验用 (见图1)。
1977年02期 162-163页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张文光;
<正> 目前,生产饴糖的工厂对产品中还原糖的分析方法不一致。在使用斐林氏法的过程中,好多单位在计算结果时采用的是葡萄糖的系数(当量),致使产品对比和技术交流没有统一的标准。本人意见认为,饴糖中含的还原糖实质上是麦芽糖,所以采用麦芽糖的系数(当量)来计算比较切合实际。然而,直接用分析试剂麦芽糖来标定斐林氏溶液还需先行水解,这样既麻烦又会造成较大误差,这是因为麦芽糖由二个分子的葡萄糖组成,其中只有一个分子的葡萄搪具有自由的羰基能与斐林氏
1977年02期 162页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：61 ] |[网刊下载次数：0 ] - 崔元洙;曲景录;
<正> (一)原理及电路分析当开关K闭合后,中间继电器J_2处于吸合状态,此时牵引磁铁J_3由于J_2的常开接点导通而我厂检验科化验室在毛主席无产阶级革命路线的指引下,坚持以阶级斗争为纲,大搞技术革新,土洋结合实现了化验用氧气开闭自动化,经过几个月的生产试验和多次修改,现已初步成型,并在生产实践中收到了一定效果。现在化验工只要把钩轮装在氧气瓶上,接上牵引磁铁电源就可以操作了,储气筒中的氧气可以自动供给化验用 (见图1)。
1977年02期 162-163页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：9 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 冶金部首届原子吸收光谱分析经验交流会于1976年11月26日至12月3日在广州召开。参加大会的除冶金系统107个单位外,还特邀了工业战线上的红旗——大庆油田以及中国科学院、原子吸收仪器、设备制造部门,情报机构,高等院校等单位。出席这次会议的单位共160个,代表240人。这次会议是在举国上下热烈庆祝华国锋同志任中共中央主席、中央军委主席,热烈庆祝粉碎“四人帮”反党集团篡党夺权阴谋取得伟大胜利的大好形势下召开的。与会代表以大量事实从政治上、思想上对“四人帮”罪行进行了声讨与批判。决心把怒火化作千钧力,用战斗保卫毛主席
1977年02期 163-164页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 冶金部首届原子吸收光谱分析经验交流会于1976年11月26日至12月3日在广州召开。参加大会的除冶金系统107个单位外,还特邀了工业战线上的红旗——大庆油田以及中国科学院、原子吸收仪器、设备制造部门,情报机构,高等院校等单位。出席这次会议的单位共160个,代表240人。这次会议是在举国上下热烈庆祝华国锋同志任中共中央主席、中央军委主席,热烈庆祝粉碎“四人帮”反党集团篡党夺权阴谋取得伟大胜利的大好形势下召开的。与会代表以大量事实从政治上、思想上对“四人帮”罪行进行了声讨与批判。决心把怒火化作千钧力,用战斗保卫毛主席
1977年02期 163-164页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ]