分析化学

  • 幸福的接见 亲切的教导 纪念伟大的领袖和导师毛主席逝世一周年

    吴学周;

    <正> 伟大的领袖和导师毛主席离开我们已经一年了。回顾一年来的战斗历程,在英明领袖华主席的领导下一举粉碎了祸国殃民的“四人帮”,胜利地召开了具有伟大历史意义的党的第十一次全国代表大会。革命生产蒸蒸日上。全国到处呈现一片莺歌燕舞的大好形势。在伟大领袖和导师毛主席逝世一周年的纪念日里,更使我们怀念敬爱的毛主席。是毛主席高瞻远瞩亲自选定了好接班人华主席。华主席高举毛主席的伟大旗帜,挽救了革

    1977年05期 329-330页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K]
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  • 粮食中磷化氢残留量的测定——用抗坏血酸为还原剂的钼蓝比色法

    朱展才;

    <正> 磷化物作为粮食熏蒸剂已被广泛使用,但它残留在粮食中的允许量要求较低。以往系用氯化亚锡为还原剂的铝蓝法,虽然灵敏度较高,但有时测定结果不够稳定,显色液的稳定性也较差。我们试验了改用抗坏血酸为还原剂的钼蓝法,并且加入起催化和稳色作用的酒石酸锑钾,效果很好,灵敏度同于前者。测定结果稳定、准确度较好。14小时内显色液稳定。最大吸收位于700毫微米处,克分子吸收系数为1.6×10~4。在0-17微克PH_3/15毫升

    1977年05期 331页 [查看摘要][在线阅读][下载 39K]
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  • 分光光度法测定水、土壤和蔬菜中亚硝酸根

    沈乃葵;秦学祥;

    <正> 2-乙氧-6,9-二氨基吖啶,药名雷佛奴尔(Rivanol))用作亚硝酸根的比色测定,前人虽有报导,但比色条件及试验结果,各作者的报告均不一致;比色测定中的干扰离子的影响仅提及钠、氯根、溴根、硝酸根、硼酸根和乳酸根等六种离子。本文在前人的工作基础上试验了光度测定亚硝酸根的适宜条件和38种离子的干扰影响以及水、土壤和蔬菜中亚硝酸根的光度测定。本法优点在于反应的灵敏度和选择性高(灵敏度为0.016微克/毫升,较

    1977年05期 332-334页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K]
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  • 水稻及小麦中多菌灵残留量紫外光谱分析法

    <正> 多菌灵的化学名称为N-(2-苯骈咪唑基)-氨基甲酸甲酯,是一种优良的广普性杀菌剂,对水稻稻瘟病、纹枯病、三麦赤霉病、油菜菌核病及柑桔绿、青霉病都有很好的防治效果。研究这一新型高效低毒杀菌剂的残留量分析方法,对进一步研究它的亚急性及慢性毒性,全面评价此新药以及对推广生产和使用,都具有很重要的意义。多菌灵残留量的分析方法包括有关Benomyl,甲基托布津及其代谢产物的分析方法,资料上见到的有气液色谱法、

    1977年05期 335-339页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K]
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  • 钠的分析新方法

    杨琳;

    <正> 钠的仪器分析法——火焰光度法与钠离子选择性电极是快速而有效的测定方法。但钠的化学分析法却一直采用醋酸铀酞锌的三重醋酸盐法。我们还未见有钠的其他化学分析法的报导。由于前者需用特殊仪器;后者需用含铀的特殊试剂,且准确度差、操作困难,因此在许多场合下常采用碱金属减量法。所以一个满意的钠离子的化学分析法是分析化学工作者长期追求的目标。我们研究了氟的铝,硅,硼,锰,锢和铁的络合物对钠的作用。并提出用氟铁化铵作为钠离子的选择性的沉淀

    1977年05期 340-345页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K]
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  • 2,3-二氯-1,4-萘醌在有机分析上的某些应用

    姚湘江;金焕眉;

    <正> 2,3-二氯-1,4-萘醌(以下简称二氯萘醌)作为植物杀菌剂以及除草剂(2-氨基-3-氯-1,4-萘醌)的原料,国外已大量生产和应用。它在有机分析上的应用报导尚少,Abou-Ouf等人报导以二氯萘醌为显色剂测定某些药物中脂肪伯胺的分光光度法。Shishoo等人提出用二氯萘醒测4-乙酞胺基苯甲醛缩氨基硫脲(thioacetazone)分光光度法。Devani等人提出硫脲、缩氨基硫脲类的检出。Bartos等人以氨基硫脲与芳香醛反应

    1977年05期 345-351页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K]
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  • 双极自动引燃法测定钢铁中碳、硫

    <正> 电弧炉是1969年我国分析人员遵照伟大领袖毛主席“独立自主、自力更生”的教导,创造出来的新型电炉。它结构简单,制造维修方便,易于掌握,节省电力,快速准确,无高温等特点。经过短短几年的推广实践,发展很快。在钢铁分析工作中发挥了作用。许多科研单位、工厂都在积极研制,形式多种多样,主要分单极,双极两大类别,各有不同特点。我们DHL-02型双极自动电弧炉,除具有其他炉共同点外,其本身具有:(1)引弧率高。不加引弧剂,不受试样形状限

    1977年05期 351-355页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K]
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  • 含大量硫化氢的天然气中硫醇的测定

    <正> 气体中硫醇的测定有色谱法、分光光度法、电化学法和化学法等。但这些方法一般只适用于硫化氢和硫醇含量差别不大的气体,当H_2S与RSH的重量比值大于100时,将产生严重干扰,这是国内亟需解决的课题,国外亦未见专题报导。为了避免H_2S对RSH测定的干扰,首先需对二者进行定量分离。为此曾采用低温精馏法、控制硫酸锡酸度法和几种选择吸收法,均未获得定量分离的结果。Hammar指出,用加热到90℃的

    1977年05期 355-360页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K]
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  • α-DTCPA的合成及其在锌精矿中直接测定锌的应用

    <正> TCA、α-DTCPA或β-DTCPA系由氨基羧酸类化合物在氨碱性条件F与CS_2反应合成的: 由于合成条件不苛刻(常温、常压)、产率较高(一般在65%以上),一般实验室均可自行合成。当氨基羧酸类化合物中氨基的一个氢被二硫代甲酸基取代后,具有更强的络合能力。在pH5~6时,EDTA存在下仍能掩蔽Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Bi(Ⅱ)等硫

    1977年05期 360-362页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K]
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  • 火焰原子吸收法测定岩石矿物中的汞

    <正> 本文拟定了一个岩矿样品中常量汞的火焰原子吸收测定法,样品经王水溶解,在小于1N的硝酸介质中,用双硫腙-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集并消除C0~(2+)引起的光谱干扰,用空气-乙炔火焰,在2537埃处测定吸光度,汞含量在0-80ppm范围内有良好线性关系,对含汞4.4%的岩矿样品,变动系数为1.4%,本文适宜于0.00X%以上岩矿样品中汞的测定。实验部分 (一)仪器及试剂 1.仪器及选用条件: 岛津AA-610原子吸收分光光度计。

    1977年05期 363-366页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
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  • 胭脂红酸及溴化十六烷基吡啶光度法测定钛

    刘绍璞;

    <正> 胭脂红酸(以下简称C.A)是一个具有复杂结构的羧基蒽醌衍生物。曾用作硼、钍、钼等元素的光度测定试剂。它与钛(Ⅳ)的显色反应灵敏度很低,加之反应极其缓慢,因此单独用胭脂红酸作钛的光度分析的显色剂是不适宜的。但在嗅化十六烷基吡啶(CPB)等阳离子表面活性剂存在下,能形成灵敏度很高的络合物,而且反应速度大大加快,因而可以用于钛的光度测定。本工作研究在嗅化十六烷基吡啶存在下,胭脂红酸光度法测定

    1977年05期 366-369页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 以亚钛为还原剂的双中间体库仑滴定

    陈同岳;亢非比;张变雪;

    <正> 为了克服亚钛与许多弱氧化性物质反应缓慢,不便于直接滴定的缺陷,在前人工作,的基础上试验了以亚钛为还原剂的两种双中间体库仑滴定的条件,证明其可以成立,并可能用于实际测定。 (一)仪器与试剂库仑滴定装置:自装。工作电极分别为2.0×2.0厘米铂片(对亚钛-溴体系)和置于池底的新鲜金属汞(约12平方厘米,用于亚钛-铁体系)。指示终点电流计灵敏度为2.4×10~(-9)安/毫米。

    1977年05期 369-371页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K]
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  • 含钒钛高炉渣与焙烧钛精矿中氮化钛的氮量测定

    陈友善;陈桓棋;黄先华;

    <正> 钒钛磁铁矿高炉炼铁时,产生氮化钛高熔点微粒,使炉渣变粘稠。钛精矿氮化焙烧时生成大量的氮化钛,是提钛的精料。研究这些工艺过程须作氮化钛相分析。高炉渣及焙烧矿中Ti0_2分别为22-28%及38-53%。试验部分 1.氮化钛的相分离:依据氮化钛在稀酸中呈稳定状态的性质,选用稀盐酸或稀硫酸溶样。可以完全溶解的氮化物有Fe_2N,Fe_4N,CaN,Ca_3N_2,Mg_3N_2,Mn_5N_2等;残留的氮化物有TiN,

    1977年05期 372-374页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]
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  • 锌焙砂热酸浸出液中铁、锌连续测定——EDTA 容量法

    严纪良;邵世林;邓安民;

    <正> 锌焙砂热酸浸出液中铁、锌测定,过去我们采用氨水沉淀分离铁之后,以EDTA容量法测定锌,重铬酸钾法测定铁、方法重现性好,准确度高。但不适应炉前生产控制分析。为了满足生产的需要,在原有的分析方法基础上,我们拟定了用EDTA连续滴定铁、锌的方案,进行了条件试验,获得了较好的结果。本法简便快速,结果准确,适用于炉前分析。 (一)主要试剂 1.EDTA标准溶液:0.10M。 2.二硫氨荒酰乙酸液(简称:TCA)

    1977年05期 375-377页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
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  • 低含量锡的快速比色法

    张兆宜;

    <正> 应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设

    1977年05期 378-381页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K]
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  • 工业废水中铜、镉、镍、锌离子示波极谱法同时测定

    <正> 电镀车间清洗镀件的废水中含有槽液的各种成份。其中毒性较强的有镉、氰化物和铬酸盐。铜、镍、锌毒性较弱,但当含量超过允许浓度时,也有不同程度的危害。福的测定是本文重点。工业废水及地面水中铜、镉、锌的测定,通常采用双硫腙萃取比色法,镍的测定用丁二肟比色法。我们用示波极谱法在氨性底液中同时测定这四种离子。在氨性底液中Cu~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)离子在滴汞电极上还原产生很好的极谱波。我们用示波极谱法在1M

    1977年05期 381-383页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K]
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  • CTAB—苯芴酮法测定微量钼

    张德良;郭晓琴;曾序玲;许洪沛;

    <正> 自阳离子表面活性剂应用于分析化学中以来,曾对许多显色剂在长链季铵盐存在下测定微量钼进行了一系列工作,但有色络合物的克分子吸收系数均未达到10~5数量级。本文在前报基础上对苯芴酮在溴化十六烷基三甲基铵(以下简称CTAB)存在下胶束增溶分光光度法测定微量钼进行了详细的研究,使测钼的克分子吸收系数达到1.03×10~5。比资料报导的在氯化十六烷基吡啶存在下,采用同

    1977年05期 383-386页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K]
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  • 发射光谱分析超纯碲中痕量钾钠

    丁官忠;

    <正> 目前国内分析钾钠基本采用原子吸收光谱分析。几年来,我们用发射光谱对超纯金属中痕量钾钠分析方法进行了探讨和研究,并把研究的结果应用到实钱中,在生产实践中证明,该法具有灵敏度高、分析速度快、再现性稳定等许多优点,适用于半导体材料和超纯金属中钾钠分析。一、实验部分 1.原理:利用基体与杂质的氯化物沸点不同,控制一定的温度使基体与杂质

    1977年05期 386-388页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K]
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  • 会议消息报导

    许嘉绩;

    <正> 在全国人民高举毛主席的伟大旗帜,紧跟英明领袖华主席、党中央,掀起深揭猛批“四人帮”和开展“工业学大庆”的新高潮,贯彻落实抓纲治国的大好形势下,铬铁矿和超基性岩标准样品分析会议于1977年4月27日至5月5日在西安市由承办单位西北地质科学研究所、陕西省地质局西安实验室和甘肃省地质局兰州实验室主持召开。参加会议的有国家地质总局系统和冶金工业部系统共18个科研和实验单位的56名代表。标准样品在矿物岩石分析中对推广新技术、新方法,并准确及时地为科学研究和生产提供分析数据,迅速提高分析技术水平有着重

    1977年05期 388页 [查看摘要][在线阅读][下载 51K]
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  • 近年来硅酸盐岩石快速分析概况

    凌进中;

    <正> 硅酸盐岩石全分析在地质研究工作中占有相当重要的地位。约从1947年开始,硅酸盐岩石快速分析方法开始出现,在以后的三十年中,国内外发表了大量的研究报告。在国内,梁树权曾对1950年至1960年的有关成果作了评述。1965年,翁吉生又对1961年以后公开发表的论文作了介绍。本文就1965年以后硅酸盐岩石快速全分析方面的情况作一简要的介绍。全分析是指Si0_2、A1_2O_3、Fe_2O_3、FeO、MgO、CaO、MnO、TiO_2、Na_2O、K_2O、H_2O~+、H_2O~-、CO_2和P_2O_5等十四个组份的测定,其总和应接近100%。

    1977年05期 389-394页 [查看摘要][在线阅读][下载 423K]
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  • 合金的物理化学相分析

    <正> 建国以来,在伟大领袖毛主席的英明领导下,我国的冶金工业有很大发展,特别是文化大革命以来.彻底批判了修正主义路线,在毛主席的独立自主、自力更生走自己工业发展道路的光辉思想指引下,认真贯彻鞍钢宪法,结合我国资源特点建立和发展了我国的钢和合金体系,钢和合金的生产无论是数量或品种都有大幅度增长。随着我国宇、航、海事业的发展,对特殊钢及高温合金的要求日益增多,特别是五十年代以来,高温合金的发展极为迅速,由于其中的相种类多且与性能有着密切的关系,所以对物理化学相分析提出了很多定性和定量的要求,相分析对合金的

    1977年05期 395-401+334页 [查看摘要][在线阅读][下载 532K]
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  • 氮磷检测器

    <正> 氮磷检测器是一种对含氮和含磷有机化合物有高灵敏度、高选择性、重复性好和线性范围宽的新型检测器,它与以前的热离子检测器的根本差别在于采用了非挥发性碱源硅酸铷的玻璃珠子。珠子的使用寿命长,性能稳定,非常适合于日常的痕量分析。倘如把珠子从检测器上取下,它就成了最通用的火焰离子化检测器。以前的各种热离子检测器则不具备上述特点,因为它们采用的都是一些挥发性碱源,如CsBr、NaF等,而这些盐类在高温作用下,容易挥发,因而作用寿命短,仅几小时至几十小时,灵敏度就迅速下降,这样,重复性和线性也就不可能获得。

    1977年05期 402-406页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K]
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  • 氢化物发生-原子吸收分光光度法测定砷和硒

    姚金玉;胡庆兰;

    <正> 本方法分别使用硼氢化钾与硼氢化钠,作为生成砷化氢与硒化氢的还原剂,用氮气作载带气体,将生成的氢化物引入电加热的石英吸收管中进行原子吸收测量。方法简单、快速、灵敏(砷和硒的灵敏度分别为2×10~(-9)克和4×10~(-9)克),没有背景吸收,不需要用背景改正器。仪器及工作条件:双光束原子吸收分光光度计,记录器,氢化物发生装置(见图1)。工作条件见表1。操作方法: 1.于反应瓶1中加入一定酸度的样品10毫升,然后将反应瓶与系统连接起来。

    1977年05期 407页 [查看摘要][在线阅读][下载 47K]
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  • 水中微量砷、硒的原子吸收分光光度测定

    胡善寅;

    <正> 利用氩氢火焰-氢化物还原技术的原子吸收分析方法是一较好的砷、硒测定方法。我们用硼氢化钾作为还原剂,将砷(硒)还原为氢化物,贮于一小橡皮球内,然后送入氩氢火焰对水中砷(硒)进行了测定,得到满意的效果。灵敏度(1%的吸收)砷为0.016微克,硒为0.02微克。 1.仪器:所有测定在Perkin-Elmer 403型原子吸收分光光度计上进行。用056型记录器记录峰值。应用三缝燃烧器。氘灯背景校正。砷、硒空心阴极灯。砷、硒分析装置如图1:

    1977年05期 407-408页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K]
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  • 稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

    朱光;陈启定;

    <正> 稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100

    1977年05期 408-409页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K]
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  • 锡青铜中锌铅的无氰快速分析

    肖满田;

    <正> 为了满足工厂生产的需要,特别是炉前快速分析的需要,考虑到目前国内大都以应用无镍或低镍的锡青铜牌号为主,兹拟定了一个比较简单实用的无氰分析方法。锌的测定采用铅钡混晶掩蔽络合滴定法,即以硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽锡及少量铁铝,加入适量的氯化钡及硫酸钾使生成硫酸铅钡混晶沉淀以掩蔽铅,然后在pH5.5附近直接以EDTA滴定锌。经试验证实,0.2%以下的锰与镍,所造成的干扰是可以忽略不计的。氯化钡的用量一般用1%的3-5毫升便可掩蔽多

    1977年05期 409页 [查看摘要][在线阅读][下载 61K]
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  • 含铅、镉物料中铟的快速极谱测定

    <正> 铟的极谱测定,通常采用盐酸底液,为了消除铅、镉的干扰,需以硫酸盐和氢氧化物的形式进行两次过滤分离,手续繁长。本法采用4M溴化钾-1.4N硫酸为底液。在此底液中,镉的半波电位后移,其含量高至50毫克,也没有影响。在有铅存在时,加钡盐和硫酸蒸发至冒烟,铅即以共晶形式沉淀,含量高至200毫克不干扰铟的测定。经较长时间的生产实践证明,本法快速、简便、准确度高。分析方法:称取含铟0.2毫克以上的试样置于200毫升烧杯中,加盐酸7毫升,热溶几分

    1977年05期 410页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
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  • 热胀爆裂法清除电热蒸馏水器中的水垢

    刘德兴;

    <正> 我们采用了热胀瀑裂法来清除电热蒸馏水器中电热管上的水垢。方法是:卸下冷凝器,放空锅内存水,接通电源,电热管受热膨胀。因水垢的膨胀系数很小,电热管膨胀所产生的力量促使水垢爆裂。切断电源,稍冷,用凉水冲刷电热管。电热管收缩,爆裂的水垢即自行脱离,水垢大块大块地剥落下来。这样,既不消耗任何化学药品,更不会腐蚀坏蒸馏水器,又大大缩短了清除时间。10分钟内即可清洗完毕。但须注意电热管加热时间不宜太长。加热时.注意观察电热管,当观察到水垢层大部分都产生裂纹时即关闭

    1977年05期 410页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K]
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