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<正> 近年来发展起来的无焰原子吸收法的绝对灵敏度较火焰原子吸收法高出10~4倍,可以分析毫微克至微微克量的金属元素,扩大了原子吸收法的应用范围,在超痕量分析领域中开辟了一个新的途径。人体中有许多生命重要元素,如铁、钙、镁、钾、钠、钼、锌、锰、和钴等。人血、尿、指甲、头发以及人体组织中的各种元素含量往往与人体健康密切有关,同时由于受环境污染而引进人体的铅、汞、镉和砷等有毒元素的分析结果,可以反应
1977年06期 412-418页 [查看摘要][在线阅读][下载 314K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：33 ] |[网刊下载次数：0 ] - 严辉宇;张朝平;李雨仙;
本文研究了一种测定水样中化学耗氧量(COD)的新方法——双中间体库仑法(以下简称(DIC法)。方法基于在1.2M HNO_3和1.5M H_2SO_4混合介质中。电生CeⅣ作氧化剂以消化水样样品,过量的CeⅣ以电生FeⅡ反滴,根据所消耗的电生CeⅣ的时间而算出COD值。并将该法与高锰酸钾标准方法进行了比较。文中还对电生CⅣ和FeⅡ的电流效率以及影响电流效率的因素进行了讨论;也对某些纯有机化合物的COD值及氯离子对测定COD的影响进行了研究。DIC法操作简便、快速、重现性好,便于仪器化,可用于测定天然水及任何污水样品的COD。
1977年06期 418-423页 [查看摘要][在线阅读][下载 297K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：24 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 微量氢是稀有气体氦、氖、氩、氪、氙中的主要有害杂质。以往用变温浓缩-热导法进行测定,氩、氪、氙中氢以纯氩为载气可测至ppm级,但氦、氖中氢的测定需用浓缩法才能测至几个ppm,而且必须用纯氖或氦为载气。装置复杂,操作麻烦,样品消耗量大,分析速度慢。气敏色谱仪是用气敏半导体作为检测器的一种色谱仪。气敏半导体又称气敏电阻,是对气体特别敏感的一种半导体,当它遇到不同气体成分时,其电阻发生不同的显著变化(10~3-10~6欧)。一般认为,气
1977年06期 424-427页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：32 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黑龙江省化学分析技术经验交流会秘书组;
<正> 在举国欢腾庆祝党的十届三中全会胜利召开的大喜日子里,黑龙江省化学分析技术经验交流会于7月21日至7月27日在佳木斯市召开。会议由省科委、机械局、冶金局共同主持。参加会议的有来自机械、冶金、农机、地质、国防工业、铁路交通、轻工和大专院校等各条战线162个单位、280多名代表。兄弟省市有关厂所也应邀派代表参加了会议。会议学习了十届三中全会的公报,并迸行了热烈的座谈和讨论。与会代表一致认为十届三中全会是具有重大历史意义的会议,各项决议表达了全党全军全国人民的心愿。
1977年06期 427页 [查看摘要][在线阅读][下载 49K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何家林;于超;景体松;
<正> 一、前言火花源质谱分析具有高灵敏度,同时测定多元素和测定较快的特点。目前,广泛用于高纯金属材料、高纯半导体材料、激光材料、矿物、土壤、生物、水质、月球样品诸方面分析测定中,是一种较好的分析方法。火花源质谱法在国内大多数工作为半定量分析,用在水质定量分析尚未见报导。国外应用火花源质谱于水质分析的报导亦不甚多。资料采用静电滴样法,测定水中的Be、Cr、Cu、As、Si、Pb和S,灵
1977年06期 428-433页 [查看摘要][在线阅读][下载 288K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：28 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 一、前言由于工业三废排入环境中对人体健康带来一定的影响,这就必须对有毒元素以及某些目前对其毒性还不十分了解的元素,引入环境中所产生的生物效应进行研究。已经发现汞,镉,钼,硒等许多微量元素在各种疾病中会产生有害的效应。特别是某些有毒元素,当有其它元素存在情况下,它的毒性要比其单独存在大得多即加合效应,相反情况即抑制效应。这就要求环境污染分析,尽可能多测些元素,以
1977年06期 433-436页 [查看摘要][在线阅读][下载 164K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：97 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 对于一般量的硫化氢和二氧化硫等含硫化合物的气相色谱分析已屡有报导。对于复杂组分的气体混合物,必须使所有组分全分离或找到仅对硫有响应的选择性检测器才能分析。火焰光度检测器是对硫有良好选择性的一种检测器,样品在富氢的火焰中燃烧,其含硫成分以S_2的形式放射出394毫微米的特征光,灵敏度可达10_(-10)克/秒,能符合微量分析的要求。但是固定液的选择也是很重要的,有不少固定液可以满足此要求,例如硅油和聚苯醚
1977年06期 437-440页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：221 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 镉为一蓄积性中毒成分,某些矿山、工厂和核反应堆的废气和废水中,可能有镉污染,因而研究测镉的方法,对环境保护有一定意义。目前推荐的测镉方法主要有原子吸收法和双硫腙法。前者灵敏度和选择性均佳,但仪器的推广受到一定限制。双硫腙萃取比色法沿用已久,但试剂不够稳定,常用大量氰化钾,虽经改进,手续仍烦。所以进一步探索较好的比色法,无论对例行分析和简易监测似有必要。近来报告过许多噻唑偶氮类型的试剂
1977年06期 440-445页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：33 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 存在于人类环境中的3,4-苯并芘,主要产生于燃料的不完全燃烧及有机物的热解。工业锅炉排烟、石油化工、炼焦、染料、塑料等化学化工工艺过程的排气和废水,都能向环境排放不同量的3,4-苯并芘,造成对空气、水体、土壤及其它生物体的污染。水中的3,4-苯并芘主要来自洗刷大气的雨水、工业排污、生活污水和船舶油污等。目前国内尚缺3,4-苯并芘的排放标准和污染指标,1971年《饮用水国际标准》,推荐了萤蒽、3,4-苯并萤蒽、11,12
1977年06期 445-448页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：213 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 五十年代末期,在日本等国由于甲基汞的污染而发现的水误病或某些鸟类绝迹的现象,引起了人们的广泛重视,成为世界注目的一个中心。在测试技术方面,自1966年分别在瑞典和日本发表了用气相色谱测定甲基汞的方法以来,现在虽已有许多改进,但对泥中甲基汞的测定,一般都要经过重复萃取,操作冗长,而且在连续萃取过程中,不可避免要造成甲基汞的损失,至使回收率降低(一般为80％左右)。所以,如何寻找出既简便快
1977年06期 448-451页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] - 汪炳武;汤桂娜;
<正> 我国环境保护工作历来受到党和政府的重视,随着社会主义革命和建设事业的迅速发展,对三废的污染,必须严加控制。砷是污染地面水的主要有毒物质之一,因此,在水质监测中,砷常列为重点分析项目之一。微量砷的测定,比色法常用古蔡氏法,砷钼蓝法和二乙氨基二硫代钾酸银法。据近年国内资料报导,后一方法在砷的测定中应用较为普遍。但此法还原时间较长。我们参照原子吸收法测定砷,用硼氢化钾(钠)作还原剂,可大大加快还原速度,但却引起
1977年06期 451-454页 [查看摘要][在线阅读][下载 193K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：92 ] |[网刊下载次数：0 ] - 中国科学院大连化学物理研究所电化学分析小组;
<正> 随着我国环保工作的迅速发展,痕量重金属(如铜、铅、镉、锌等)的分析日益需要。为了适应环保分析所提出的灵敏、简便和自动化等要求,我们研制了一种自动反向极谱仪,用于水及其他样品中痕量重金属的分析。反向极谱技术,又叫阳极溶出极谱技术,近十年来,已广泛运用于痕量重金属的测定。它的优点在于仪器设备简单,灵敏度高,但不足处是要大量使用汞或汞盐,以及操作烦琐,不便于自动化。如何发扬反向极谱技术之长,克其之
1977年06期 454-459页 [查看摘要][在线阅读][下载 284K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：10 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 铅、锌冶炼、电镀、颜料、电池等工业部门排出的“三废”中含有大量镉。它使周围水体、空气和土壤受到污染,危害农作物,直接或间接的(通过食物链)使人类受到损害,如骨痛病等。为确保人民健康,进行环境污染调查,需要相应的测定镉含量的方法。卫生标准中规定生活用水中的镉的浓
1977年06期 459-465页 [查看摘要][在线阅读][下载 370K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王昌益;冷太宽;
<正> 氯溴碘三种离子共存时,总是互相干扰各自测定结果。近年来,Prokopov采用电位滴定及碘量法滴定完成氯溴碘的同时测定。这个方法较Belcher等早期提出的容量分析法简便,但所应用的碘量法测定碘离子操作仍嫌繁琐。本文采用电位法:1.用自制Ag-AgCl丝电极作指示电极,玻璃电极作参比电极,在90％丙酮介质中用标准Ag~+ 溶液电位滴定氯溴碘三种离子总量。2.用双氧水-8-羧基喹啉消除 Br~- 及I~- 后,在90％丙酮介质中电位滴定氯离子量。3.用
1977年06期 465-466页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：125 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张石林;屠惠民;庄丽亨;
<正> 矿石中微量铂钯的分析,无论采用湿法或试金进行富集,在测定时一般采用氯仿-石油醚来萃取铂把与DDO(双十二烷基二硫代乙二酸二胺)形成的有色络合物的比色方法。由于石油醚供应不正常,为了完成铂钯的分析任务,通过多次实验,最后找到了无色汽油来代替石油醚。实验表明,它不但完全能代替石油醚,而且还有以下优点;1.价格便宜(石油醚较无色汽油约贵七倍)。2.来源广泛,各地石油门市部可购到。3.DDO与铂钯形成的络合物在此溶剂中十分稳定。4.由于无色汽油沸点比石油醚高,气温高时(25℃以上)萃取振荡中体积膨胀而引起的操作
1977年06期 466页 [查看摘要][在线阅读][下载 58K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：29 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 随着科学技术的发展,特别是原子能工业中对强放射性短寿命同位素的分离和制备,半导体工业中高纯料料制备和分析等方面,对分离手段提出了更高的要求,希望提供一些更为简便和快速的分离方法,以适应生产和科学研究的需要。萃取色层是一种较为新型的化学分离方法。这种方法将溶剂萃取与层析的手段结合起来,兼备了两种方法的特点。早在1958年Winchester曾贷用了萃取剂二(2-乙基己基)磷酸浸涂的氧化铝柱分离了稀土元素;1959年Siekierski等报导了用萃取剂磷酸三丁酯浸涂的硅胶柱成功
1977年06期 470-477页 [查看摘要][在线阅读][下载 415K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：40 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王杰;
<正> 由于砷的剧毒性质,食品、医药、生物体、天然水中微量砷的检测非常重要。石油和化工生产过程中,砷是许多催化剂的毒物,特别对贵金属催化剂,砷的累积中毒影响催化剂寿命。各部门都在生产中遇到脱砷的迫切问题,而有效的脱砷则以对微量砷的准确分析测定为前提。有关砷的分析方法,资料报导很多,早年的砷镜法、Gutzeit法、Rose法、碘容量法均已陈旧,测定也有较大误差。目前测定ppm级砷的方法有十余种,各有特色,测定灵敏度、适用范围各有不同,现仅就其中某些技术进展叙述如下。
1977年06期 478-483+477页 [查看摘要][在线阅读][下载 423K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：92 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄翼扬;
<正> 在合成氨生产中,氨基乙酸无毒催化法脱除CO_2新工艺应用日益广泛。再生度及总碱度是氨基乙酸脱碳溶液的最主要的控制指标。现在,普遍使用气量法测定溶液中CO_2发生量,并据气压、温度换算为标准状况发生量。再用中和法测定总碱度。再根据标准状况发生量和溶液的总碱度计算CO_2和K_2O的克分子比(即再生度)。我们采用酸碱滴定的方法一次直接测定再生度和总碱度。省去气量法的测定方法较简便快速。曾用本法与气量法进行比较,结果一致。从再生度为M_(co2)/M_(k2o)的定义出发,用中和法测定样液中
1977年06期 484页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：21 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郑大中;
<正> MnO_2的测定,一般用草酸盐法。由于草酸与MnO_2作用缓慢,需长时间加热浸取,在此过程中,溶液酸度、温度、体积、阳光对草酸稳定性均有影响,特别是在Mn~(2+)存在下,这种影响就更大。亚铁盐法稳定性差。本文系利用Mn~(2+)与Mn~(4+)作用生成Mn~(3+),用亚铁溶液滴定Mn~(3+),求得Mn0_2含量。我们在前人基础上,选择了最佳条件,探明了干扰物,经用于锰矿中MnO_2的测定,效果良好,方法简易快速、准确度与重现性好。分析手续:称取0.1-0.2克样品于250毫升
1977年06期 484-485页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：90 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冶金工业部金属研究所二室二组;
<正> 用硅钼蓝比色法测定高速工具钢中硅,在溶样时加入柠檬酸铵,可解决因试样含钨高给直接测定带来的困难,方法简便快速。应用本法测定了5种高速工具钢标样中的硅,测得结果和标准值相一致。实验证明,应用不同牌号标准高速工具钢,按加入柠檬酸铵所绘制的标准曲线,与用低碳钢标样,不加柠檬酸铵所绘制的曲线一致。由于柠檬酸铵的缓冲作用以及与钼的络合作用,溶样时盐酸用量及显色时钼酸铵用量应相应地增加,它们的用量范围分别为盐酸10-20毫升(比重1.19)及5％钼酸铵溶液7-10毫升。
1977年06期 485页 [查看摘要][在线阅读][下载 61K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：33 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正>~~
1977年06期 486-489页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：20 ] |[网刊下载次数：0 ] - 祝振鑫;
<正> 编辑同志: 你刊1975年第5期刊登了丰达明同志的信,讨论了原子吸收光谱中检出限的定义问题。这在分析化学中具有普通的意义。丰信建议统一使用“检出限”来表示一个给定分析方法的探测下限,这应该是可行的。丰信建议用“能在95％的置信水平上检出的试样的最小浓度(或量)”作为检出限的定义,这也是比较合理的,但是,丰信中采用空白溶液标准偏差σ_B(丰信中的σ应用σ_B或σ_B′表示)的2倍作为其数学表达式却是错误的。因为: 1.检出限所用的95％置信水平属于单侧置
1977年06期 490-491页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：325 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄本立;
<正> 编辑同志: 我们去年曾给贵刊去信谈过我们对原子吸收光谱分析中“检出限”的一些想法。在该信发表后我们看到了国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于1975年通过,1976年发表的《光谱化学分析中的名词、符号、单位及其用法——Ⅱ.数据解释》及《光谱化学分析中的名词、符号、单位及其用法——Ⅲ.火焰光谱分析法和有关的无焰法》。这两份资料中都包括有关于“检出限”、“灵敏度”等名词的新规定。这些新规定和我们信中提到的在1969年第二届国际原子吸收光谱会议上有人提出的规定(以下简称“旧规定”有如下不同之点:
1977年06期 491-492页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：154 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据