- 邓澧儒;吴其辉;胡喜章;
本文是在研究成孔性与孔结构的基础上进一步探讨高交联度聚二乙烯苯多孔微球在色谱过程中的吸附和溶解对保留的贡献。实验证明,无论在极性或非极性淋洗剂条件下、许多种有机化合物在分离过程中均以溶解的贡献为主;因此认为研究淋洗剂的改性对高分子固定相选择性的影响较与对硅胶类固定相更富有实际意义。实验中并建立了评价高分子本体对色谱峰展宽贡献的方法。最后介绍了在择优条件下得到的液相色谱应用实例。
1985年02期 81-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：62 ] |[网刊下载次数：0 ] - 顾侃英;王昌时;陆婉珍;
<正> 近年来国内外色谱工作者为了寻求高效、内壁惰性及热稳定性好的毛细管柱进行了许多研究,交链弹性石英开管柱就是其中的一个新进展。国外已有定型交链开管柱供应,如美国、意大利及日本有出售15～25米长的内径0.20～0.30毫米的交链SE-30、SE-52、SE-54、OV-101及OV-1毛细管柱,但在国内此类柱子还处于研制阶段。本文介绍我们最近试制的内壁交链SE-54弹性石英开管柱,并对其性能进行了评价。交链毛细管柱制备方法原理是将橡胶工业中引发聚合物分子使之生成交链高分子的技术
1985年02期 85-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：20 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孟凡昌;
<正> 用经典极谱法测定镁是很困难的。Richardson,罗登柏等使用络合物吸附波方法测定了镁。也有人试图使用铬黑T作为络合剂寻找镁的络合物极谱波,但没有成功。我们的实验证明,mg~(2+)-铬黑T络合物在乙二胺-KOH底液中能产生灵敏的络合物吸附波。在单扫示波极谱上,峰电位约为-0.94V(对SCE,下同)。检出限为1.5ng/ml,测定下限为3ng/ml。线性范围0～400ng/ml。采用某些掩蔽手段,使该方法获得较好的选择性。测定了蒸
1985年02期 89-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：71 ] |[网刊下载次数：0 ] - 曾隆强;白莉;夏林;田水松;
<正> 测定食品中常量和微量元素,是目前人们较关心的问题,因为它关系到人体所必需的有益元素的提供,以及对有害元素的污染控制。以前这种分析大多采用原子吸收光谱、原子发射光谱以及化学分析方法。近几年来,电感耦合高频等离子体发射光谱(ICPES)成功地应用到许多方面,证明它是一种较满意的分析方法,在食品分析方面也是如此。本文报告了ICPES分析饼干、乳制品、糖果等儿童食品中的Ca、Mg、Fe、Al、P、Sr、Zn、Cu、Mn、Cd、Mo、Pb、As、Se等元素,并对分析过程中出现的几个问题进行了讨论。
1985年02期 92-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 271K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：49 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李镇;
<正> 多元络合物是络合物化学中一个新兴领域,由于多元络合物具有不少优异性能,在分析化学上早已引起人们的重视。近些年来,我国分析工作者应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定稀土元素已获得成功。锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法的研究似未见报导。本文系统地研究了该多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用建立的方法于钢铁和铝合金中锰的测定获得较满意的结果。
1985年02期 96-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：22 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王继森;韩鹏;范斌;
本文研究了三正辛胺-聚氨酯泡沫在5％HCl介质中吸附及硫脲解脱钯和金的条件,吸附率均在98％以上。大于20mg的锌和镉对吸附钯有严重负干扰,可用碘或溴离子消除,其他四十余种元素的允许存在量较高。本法适用于原子吸收测定岩矿中的微量钯和金,标样测定结果与原结果吻合,其变动系数钯为0.65-2.46％和金为1.11-4.86％。方法快速、简便、成本低和对环境污染小。
1985年02期 101-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 240K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：64 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王宅中;
<正> JP-1A型示波极谱仪是我国六十年代的产品,现仍广泛应用,但其性能已不能很好适应当前教学、科研和生产部门的要求,特别是不能满足极谱机理与电极动力过程研究的需要。云南大学化学系部分教师,经过认真研究,对仪器扫描电压速度、扫描时间、休止时间、极化电位范围和导数电路作了改进,并增加了二次导数功能,设计为独立单元,组成一整机装置。该装置配上原示波极谱仪,使仪器功能更全,性能更好,灵敏度、分辨率及抗前还原物质能力等主要指标均达到较先进的水平。新功
1985年02期 104页 [查看摘要][在线阅读][下载 72K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王子尧;贺春福;林景祥;李培欣;
<正> X射线荧光光谱法则定稀土中的单一稀土元素具有独特的优点,在国内外已有不少报导。本文应用滤纸片法测定混合稀土中十五个稀土元素,并对谱线干扰及滤纸片法中引起测量误差的一些问题进行了讨论。结果计算采用归一法,消除了试样量不一致带来的误差。本法具有制样简便,试样用量少和分析结果精度较高等优点。实验部分 1.采用民主德国产VRA-20型全自动X射线光谱仪。 2.美国Crommeco公司的C-10计算机。
1985年02期 105-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：67 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘雁鸣;汪尔康;
<正> 灿烂甲酚蓝(Brillant Cresyl Blue)结构式为: 可作为氧化还原指示剂。未见其极谱研究的报导。本文发现灿烂甲酚蓝在Britton-Robinson缓冲溶液中,在pH2.55时可产生一个氧化波和两个还原波,半波电位分别为:-0.09、-0.25、-0.42V(对当量Hg_2SO_4 电极)。进而用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安法研究了它的伏安行为。由实验结果确定了各波的性质,测定了还原态的表观离解常数,讨论了电还原机理。实验部分国产883型极谱仪;79-1型伏安分析仪(济南无线电四厂);FA-1型伏安仪(本所自制);LZ3-204型函数记录仪(上海自动化仪表二厂);ATA-1A型旋转圆盘电极(江苏电分析仪
1985年02期 109-114页 [查看摘要][在线阅读][下载 313K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：42 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王文芝;
<正> 高效液相色谱为黄酮化合物提供了一个快速、高灵敏度、重复性好的分离分析方法。本文研究了七种黄酮类化合物的反相高效液相色谱分离,并对其分离机理进行了初步探讨。实验部分 1.仪器:Waters 244型高效液相色谱仪。 2.标准物:七种黄酮类化合物标准物中,芦丁为色谱纯(Merck公司),杨酶酮、桑色素、栎精、莰菲醇、芹菜素、柯因均为分析纯(上海化学试剂二厂)。每种标准物各称取5毫克溶于甲醇,定容至50毫升。 3.色谱条件: 色谱柱:0.39×30cm μ-Bondapack Fatty acid analysis column。
1985年02期 114-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：122 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张景钊;邓兆勇;杨伟杰;
<正> 复合氨基酸注射液是含有11种氨基酸及甘露醇的复方制剂。文献曾报导用二阶导数光谱测定蛋白质及天然物中的色氨酸;徐绪温等使用双波长分光光度计,用导数光谱法测定了复合氨基酸注射液中色氨酸,本文提出用二阶导数光谱直接测定色氨酸和苯丙氨酸含量的方法。实验方法 (一)仪器与试剂所用仪器为岛津UV-240型自记式紫外分光光度计OP1-1附件。氨基酸标准物均为广州侨光制药厂提供的日本进口试剂,按药典检定合格;甘露醇,分析纯。复合氨基酸注射液由广州侨光制药厂提供,为内含11种氨基酸及甘露醇的无菌水溶液,
1985年02期 117-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：183 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈德芳;王成理;李爱群;毕树平;
<正> 痕量S~(2-)国内外通常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、滴定法、电极法及原子吸收分光光度法。本文报导了用冷原子荧光法间接测定痕量S~(2-)的一种新方法,选择了促进Hg~(2+)与S~(2-)定量结合和剩余Hg~(2+)被SnCl_2还原的条件,采用抗坏血酸成功地改变了测定体系的性质,令人满意地建立了工作曲线。该方法所需试剂少,灵敏度高。S~(2-)的检测极限为1.7×10~(-10)克, 变动系数5.5％。该方法的建立扩大了冷原子荧光测汞仪的使用范围。实验部分 (一)仪器与试剂冷原子荧光测汞仪(西安无线电八厂)。 10％SnCl_2 溶液,1％KMnO_4 溶液,3mg/ml抗坏血酸溶液(现配现用),HgCl_2 标准储备液(0.1mg/ml Hg~(2+)),用储备液配制100ppbHg~(2+)工作液,加两滴1％KMnO_4 (现配现用)。
1985年02期 119-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：34 ] |[网刊下载次数：0 ] - 戴昌沅;曾广善;
<正> 吉村于1976年提出以离子交换树脂作载体直接对显色树脂进行光度测定的离子交换树脂比色法,并首先用二苯碳酰二肼作显色剂测定了水中微量铬,郭文生,李世豫用国产树脂分别测定了洗涤塔脲液和水中的铬。大関邦夫和Ohzeki用凝聚树脂比色法测定了水中ppb级的铬,但在金属分析中的应用尚未见报导。本文将此法应用于金属分析,可不经分离直接测定钨中的铬,测定下限达0.5×10~(-4)％。试验结果表明,离子交换树脂比色法所具有的选择性高,灵敏和快速的特点在金属分析中同
1985年02期 122-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：42 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张光;胡炎荣;徐国华;罗光宇;
<正> 目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。
1985年02期 124-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：40 ] |[网刊下载次数：0 ] - 段群章;熊长春;胡建国;
<正> 近年来,国内外对微量砷的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后用无火焰原子吸收测定,而用光度法测定者甚少,前者因仪器复杂昂贵等原因不易推广应用,后者还存在一些问题。本文在此基础上研究了As(Ⅴ)的还原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO_4-Br_2反萃钼蓝光度测定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的检测下限为5μgAs/25ml,应用于铜电解液的分析,获得了满意的结果。 1.主要试剂与仪器:
1985年02期 127-129页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：99 ] |[网刊下载次数：0 ] - 易瑞士;王润;
<正> 离子交换树脂固相比色法在近年来已有报导。用铬青R与铍、高分子胺的三元络合物已有报导。本文以铍与铬青R的二元络合物,用强碱性阴离子交换树脂富集,在波长545nm处测定。本法适用于天然水中微量铍的测定。 (一)试剂与仪器铍标准溶液:配制1ml=1.00μgBe~(2+)溶液(稀硫酸介质)。铬青R:0.10％水溶液,一周内稳定。掩蔽剂:含3％DTPA与0.5％EDTA混合溶液,调pH=9。缓冲溶液:NH_4Cl-NH_4OH 1M缓冲溶液, pH=9.3。强碱性阴离子交换树脂:717~＃氯型,120-140目。
1985年02期 130-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：32 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴家齐;李滨;渠荣篯;倪其道;张懋森;
<正> 双波长分光光度法的主要应用之一就是多组份体系的同时测定,目前国内外有一些综述和专著介绍了等吸收法和系数倍率法(K系数法)。然而如何确定测定波长和参比波长是这两个方法中的一个重要问题。一般来说,等吸收法是用待测组份的最大吸收峰作测定波长,以作图法确定干扰组份的等吸收波长,选出参比波长;或采用一波长固定,一波长扫描的方法。系数倍率法是根据条件试验,信噪比及某些经验来选择波长。但对于某些吸收曲线相似并且重迭的体系,选择波长就十分困难,即使选出“波长对”,也难于保证足够的灵敏度。
1985年02期 132-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 244K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：66 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王淑英;白礼涛;王俊德;周国田;林信钊;王媛;
<正> 本工作所分析的锌样为高纯锌,其中Cu,Pb,Cd,Fe的含量仅为百万分之几。为此,要求测定方法的灵敏高。Cd的灵敏线(2288.02A)在短波,无合适锌线做内标。目前高纯锌的分析方法较少。本工作采用中型光谱仪,石墨电极小孔粉末法,以铋(Bi)做内标,直流电弧阳极激发。待测元素含量范围:Cu 0.000125～0.004％;Pb,Cd 0.00025～0.008％;Fe 0.0006～0.008％。实验部分 1.仪器:ИСП-28中型光谱仪,三透镜照明系统,中间光栏5毫米,狭缝宽12微米。光源:直流电弧。8安培,曝光70秒。电极:光谱纯石墨电极,直径6毫米,下电极孔径ф4×
1985年02期 136-138页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：54 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高才生;张宝川;呼世富;
<正> 1964年Ingamells最早报导了偏硼酸锂是一个很好的助熔剂,同时将其成功地应用于硅酸盐分析。经过近20年的发展,目前已被公认为岩矿分析中一种先进的熔样方法。它熔样完全、简单、快速,所获溶液适用于多种测定方法,并可测定多种元素,最多可达17种。但是,采用该熔剂熔样,存在着熔球难于提取和硅酸容易聚合等问题,致使该熔样方法在国内尚未得到广泛应用。本文主要阐述快速提取熔融物的最佳条件,防止硅酸聚合的方法,以及在采用原子吸收法测定岩石中9个常量组份时,元素间的干扰情况,提出了一个快速岩石全分析方法。
1985年02期 139-142页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：78 ] |[网刊下载次数：0 ] - 宣维康;陈华静;
<正> 在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。
1985年02期 142-145页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：32 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张硕;张春煦;陈进生;
<正> 用两支电极同时测定互为干扰的两种离子,借助计算机求解,藤永太一郎及科鲁普斯基等已发表了文章,本文以钾、钠离子为例,导出了以离子选择性电极同时测定互为干扰的两种离子的计算机求解的方程式并拟定了计算程序。实验结果表明,在电极的Nernst响应范围内,钾钠离子以任意含量比相混合时,互不干扰测定;实际水样的测定结果亦令人满意。 (一)方程式推导与计算机程序设计当试液中存在两种离子i,j(例如K~+与Na~+)互相干扰测定时,并考虑到选择性系数K_(ij)对干扰离子浓度及测定条件的依赖关系,则可将Nernst公式表示为:
1985年02期 145-148页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：42 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 中国化学会第二届多元络合物光度分析学术讨论会于1984年9月4日～10日于山东省济南市召开。会议由南开大学、山东大学联合主持。出席大会的正式代表和列席代表共154人。会议选用论文共122篇,其中大会报告21篇,分组报告58篇,报展44篇,会议还就“多元络合物的显色机理”和“多元络合物光度分析的应用与前景”两个专题组织了讨论。代表们普遍认为本届会议反映出许多特点: (1)对多元络合物的显色机理(尤其是表面活性剂的增敏作用)作了深入的研究;(2)高灵敏度的显色反应大幅度增多,摩尔吸光系数高达10~6的体系亦开始出现;(3)多元络合物与其他学科分支相互渗透更为明显,并促进其发展;(4)多元络合物光度分析方法在生产实践中获得了较广泛的应用,某些
1985年02期 148+159页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 车迅;王川;宋果男;黄威东;
<正> 前言近年来,由于电子计算机的发展和普及,它在分析化学上的应用也越来越广泛。七十年代以来的大中型光谱仪器都越来越多的配备了专门的计算机。它们不仅在数据处理方面而且在控制仪器与提高仪器性能方面也发挥了计算机功能。与此同时,在用计算机对未知谱图检索方面,也进行了大量的研究并已取得了肯定的成绩。我国的科学工作者在前几年开始了这方面的工作。不过,当未知化合物根本不存在可供检索的标准谱图时,也还需要计算机人工智能解析谱图。这一领域只有不到十年的历史,在分析方面的应用远不能说已经成熟。已发表的文献中大多数是研究计算机的使用方式,只有少量工作侧重于研究程序所依据的判别规则。
1985年02期 149-152页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：29 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张卓勇;黄本立;
<正> 一、前言氢化物发生-高频电感耦合等离子体(HY-ICP)发射光谱分析是在氢化物发生-原子吸收光谱分析(HY-AAS)的基础上发展起来的。它是使待测元素生成挥发的共价氢化物,然后将生成的氢化物引入ICP,测量其发射光谱。目前已有十种元素可以利用氢化物发生的方法进行测定,它们是砷、锑、硒、碲、铋、锗、锡、铅、铟和铊。这些元素在实际样品中的含量一般并不高,但起的作用却很大。例如上述一些痕量元素能影响钢的冶金性质。由于其中一些元素具有毒性或致癌作用,必须严格控制它们在
1985年02期 152-159页 [查看摘要][在线阅读][下载 526K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：84 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 为了进一步贯彻科学研究必须面向经济建设的方针,中国化学会经常务理事会议充分酝酿讨论决定正式设立应用化学委员会。这是由中国化学会秘书长崔孟之同志11月29日在中国化学会1984年工作会议上宣布的。应用化学委员会由著名化学家柳大纲同志担任名誉主任,挂靠单位为中国科学院长春应用化学研究所。该会将于1985年8月在北京召开第一届全国应用化学学术报告会,现已开始征文。征文通知规定,这次报告会的内容着重于
1985年02期 159页 [查看摘要][在线阅读][下载 66K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：6 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据