分析化学

  • 红细胞标记抗体的电化学免疫分析

    许劲秋,过玮,宋俊峰

    研究了红细胞标记抗体的电化学免疫分析法。用乙型肝炎单克隆抗体致敏的红细胞作双抗夹心免疫分析的酶标二抗替代物。在免疫反应完成后,结合抗原-抗体免疫复合物上的敏化红细胞在低渗溶液中溶血,释放出血红蛋白(Hb)。Hb催化底物邻苯二胺的氧化反应,产生有电活性的产物2,3-二氨基吩嗪(DAP)。用单扫描示波极谱法检测DAP。DAP的极谱还原电流与被测乙型肝炎表面抗原(HBsAg)浓度线性相关。本方法可检出0.5μg/LHBsAg,比酶联免疫吸附法(ELISA)灵敏度高10倍。

    1997年04期 373-376页 [查看摘要][在线阅读][下载 176k]
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  • 萃取色谱分离-原子发射光谱测定超高纯氧化铥、氧化镱和氧化镥中痕量稀土杂质

    彭春霖,李武帅,袁甫,綦文娣,冯文达,王旭生

    用2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯萃取色谱分离-原子发射光谱测定超高纯Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3中痕量稀土杂质,可用于纯度为99.9999%~99.99999%(不含非稀土杂质)Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3的纯度分析,14个稀土杂质的回收率在67%~133%之间;相对标准偏差 5.1%~23.2%;分离周期 10~13 h。

    1997年04期 377-381页 [查看摘要][在线阅读][下载 228k]
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  • 用超微电极研究二茂铁等物质在聚电解质聚乙二醇·高氯酸锂中的伏安行为

    周华方,董绍俊

    用超微电极研究了聚电解质聚乙二醇·高氯酸锂(PEG·LiClO4)的电化学性能。用伏安法研究了气体、有机小分子、温度、支持电解质、聚合链长的影响。结果表明,有机小分子有增塑效应;物质的扩散速率随温度的上升而增加,随支持电解质中阳离子半径增大而增加,随聚合物链长增加而减小。用粘度和自由体积理论解释了此现象。定性地描述了电子自交换对扩散的贡献。

    1997年04期 382-386页 [查看摘要][在线阅读][下载 218k]
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  • 藉高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应测定微量锰

    朱昌青,王伦,李永新,高峰

    研究了高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应。根据微量Mn2+对上述体系化学发光出峰时间的影响,建立了测定 Mn2+的分析方法。该法线性范围为 1.0 × 10-4~8.0 × 10-7mol/L,相对标准偏差为 3.5%,检出限为 6.0×10-8mol/L。应用于合金中锰的测定,结果良好。

    1997年04期 387-390页 [查看摘要][在线阅读][下载 137k]
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  • 耐尔蓝A在银溶胶上的表面增强拉曼光谱特征

    周光明,盛蓉生,曾云鹗

    研究了在不同耐尔蓝A浓度、银溶胶、激发波长和pH值以及碘离子存在下,耐尔蓝A在银溶胶上的表面增强拉曼光谱特征。

    1997年04期 391-395页 [查看摘要][在线阅读][下载 240k]
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  • 用参数Z表征疏水色谱中脲浓度与蛋白质分子的构象变化

    卫引茂,常晓青,耿信笃

    研究了5种标准蛋白在流动相中含有不同脲浓度条件下的疏水色谱保留行为。当脲 浓度不变时,蛋白质的保留仍然服从计量置换保留模型,并可测定在该特定脲浓度条件下蛋白质的Z值。计量置换参数Z可作为疏水色谱中生物大分子构象变化的表征。蛋白质的Z值随脲浓度的增大而减小。除分子构象变化的因素外,Z值变化与脲参与置换剂分子间的计量置换过程有关。Z值变化的连续性与否直接反映了蛋白质分子构象的连续性变化或突变。

    1997年04期 396-399页 [查看摘要][在线阅读][下载 208k]
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  • 神经网络法计算镉(Ⅱ)、羟基及碳酸根三元体系的形态分布

    尹虹,邓勃

    采用前馈线性网络BP算法,计算了Cd2+-OH-CO2-3三元体系的累积稳定常数。用Hopfield反馈网络研究了体系中络合物的形态分布。溶液中溶解的CO2对Igβ1的计算结果有重要影响,对Igβ2,Igβ3,Igβ4的结果影响不大。通过对CO2-3 影响的校正,较好地改善了神经网络法计算Igβ1的结果。

    1997年04期 400-403页 [查看摘要][在线阅读][下载 156k]
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  • 双硫腙螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量金、铂、钯及其测定

    张凯,鲍长利,李增文,田莉玉,董春香

    研究了双硫腙螯合形成树脂的合成及其分离富集地质样中Au、Pt、Pd的条件。于pH 1.5的CHI介质中,Au、Pt、Pd定量吸附于H2Dz形成树脂上与大量贱金属分离。用0.6mol/L的硫脲-0.1mol/L HCI洗脱贵金属,回收率均在 94%~106%之间。铁也部分上柱,用磺基水杨酸(4%)与酒石酸(4%)1:1联合掩蔽除去。通过72-Pt-02标样测定,结果令人满意,证明不带磺酸基的以—NH为交换基团的具互变异构的含硫官能团的一类螯合剂的形成树脂也可用于复杂地质样中贵重金属的分离富集与测定。且树脂经处理重复使用三次仍能定量回收。

    1997年04期 404-407页 [查看摘要][在线阅读][下载 167k]
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  • 借4,5-二溴苯基荧光酮螯合物和反相高效液相色谱测定铂

    张孝松,时亮,徐霁昀,林长山

    在 Nucleosil C18柱(5μm,250×4.6 mm)上,研究了 Pt(Ⅱ)-4,5-二溴苯基荧光酮螯 合物分离和检测的最宜的流动相组成。用含0.01 mol/L的HAc-NaAc(pH 5.0)的乙腈-水 (70:30,V/V)作流动相,流速为 0.4 mL/min,于 540nm处检测。测定铂的校准线的浓度范 围是0.03~0.3×10-6g/mL;检测限为0.020ng。方法之选择性和灵敏度甚高,已应用于实 样分析。

    1997年04期 408-411页 [查看摘要][在线阅读][下载 154k]
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  • 西洋参中挥发油化学成分的分析

    周雨,宋凤瑞,刘淑莹,李向高

    利用气相色谱-质谱-计算机联用装置分析了吉林栽培西洋参挥发油中的化学成分 及相对含量。由于没有按照常规的乙醚提取,而是以80%的甲醇提取,因此得到的挥发油成 分及含量与文献报道有很大的差别,共鉴定出23种化合物,其中酯类及酸类约占总挥发油 含量的65%,为该部分挥发油的主要成分。

    1997年04期 412-414页 [查看摘要][在线阅读][下载 124k]
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  • 焦炉降尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析

    高连存,李红莉,崔兆杰,王淑仁

    研究了9个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件,并与毛细管气相色谱法做了比较。超临界流体色谱的条件是:柱温110℃;程序升压9.0MPa(5min)1.4MPa/min28.0 MPa。各组分保留时间的相对标准偏差为 1.4%~3.0%,定量分析的相对误差为1.4%~6.0%,比毛细管气相色谱法具有明显的优越性。试验了焦炉降尘样品,发现该样品主要由双环和三环的多环芳烃类物质组成。其中萘含量约占80%。

    1997年04期 415-418页 [查看摘要][在线阅读][下载 138k]
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  • 铁(Ⅲ)-氟哌酸-鸟苷酸三元络合物的荧光特性

    徐岩,沈含熙,黄汉国

    铁(Ⅲ)及铜(Ⅱ)离子能与氟哌酸(NF)形成络合物而猝灭氟哌酸分子的内源性荧光。通过温度对其猝灭行为的研究,确认铁(Ⅲ)及铜(Ⅱ)离子与氟哌酸形成了基态络合物,并采用荧光法测定了其组成为Me:NF=1:1。当有鸟苷酸存在时,发现鸟苷酸与铁(Ⅲ)离子对氟哌酸荧光具有协同猝灭作用。确认形成了铁(Ⅲ)-鸟苷酸-氟哌酸三元络合物。为铁(Ⅲ)离子在氟哌酸与DNA结合过程中的中介作用提供了佐证。

    1997年04期 419-422页 [查看摘要][在线阅读][下载 167k]
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  • 稀土-萘啶酸螯合物的发光特性及萘啶酸与牛血清白蛋白的结合作用

    徐岩,沈含熙,黄汉国

    研究了稀土离子铕(Ⅲ)及铽(Ⅲ)与萘啶酸的发光反应。探讨了发光反应机理,测得螯合物的组成为 Eu(NA)+2与 Tb(NA)3。利用铽(Ⅲ)-萘啶酸的发光反应。根据 Scatchard模型,研究并测定了萘啶酸与牛血清白蛋白的作用及其结合常数。萘啶酸与牛血清白蛋白的结合数为0.96,结合常数为2.0×105L·mol-1。

    1997年04期 423-426页 [查看摘要][在线阅读][下载 156k]
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  • 铋(Ⅲ)-槲皮素极谱络合吸附波及微量铋的测定

    张成志

    在pH=3.8,0.4 mol/L的HCOOHHCOONa缓冲溶液中,铋与槲皮素的络合物在单扫极谱仪上能形成灵敏的络合物吸附波。该波在Bi3+离子浓度为4 × 10-8~6×10-6mol/L范围内与波高 hp成正比关系,检出限达到1×10-8mol/L。对电极反应的机理进行了研究。利用该极谱波测定了铅基轴承合金中的铋含量。

    1997年04期 427-430页 [查看摘要][在线阅读][下载 159k]
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  • 电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

    刘湘生,蔡绍勤,张楠,柳凤粉,鲁毅强

    考察了起因于钆基体的多原子离子干扰。当基体浓度为 1g/L时,基体质谱对相邻 低质量同位素产生严重的峰前沿干扰,基体的多原子离子(MO+、MOH+、MH-)也会对待测 稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ga、In、I、Cs和T1内标对基体抑制效应的补偿作 用,加入内标元素T1后,基本上克服了基体效应。建立了高纯氧化钆中11种稀土杂质氧化物 的 ICP-MS直接测定法。方法的检出限(3σ,n=10,积分1s)为 0.012~0.088 μg/L,标准加入 回收率为94.1%~117.1%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~8.1%。方法简便、快速、灵敏、精 密度令人满意。

    1997年04期 431-434页 [查看摘要][在线阅读][下载 174k]
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  • 二醋酸纤维吸附-超临界流体脱附法研究代替乙炔用金属切割气组成

    陈光伟,王晓宁

    提出了以二醋酸纤维为吸附剂吸附石油气基质金属切割气中的添加剂,用超临界流体抽提吸附质,用气相色谱及气相色谱-质谱联用分析的方法,研究了石油基质金属切割气的 组成,模拟配制金属切割气样品经实际验证切割性能优于乙炔气。

    1997年04期 435-439页 [查看摘要][在线阅读][下载 212k]
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  • 离子色谱法测定矿物药中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

    郭春萍,马雁林,陈博,严寿鹤,刘万,李鸿超

    离子色谱法测定了矿物药雄黄、雌黄在盐酸配制的人工胃液中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)。对淋洗液的组成及流速进行了选择。以流速为1.0 mL/min的 3.5 mmol/L Na2CO3淋洗液在YSC-4A阴离子交换柱上分离,YS-Z柱抑制,HLC-601离子色谱仪电导检知器检测。方法的最小检测限为 70 μg/L;回收率为 96%~107%,相对标准偏差为 4.7%。该方法具有灵敏、准确、快速简便等优点。

    1997年04期 440-443页 [查看摘要][在线阅读][下载 158k]
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  • 反相离子对高效液相色谱法检测兔脑中的磷酸腺苷

    陈雪梅,孙兴国

    采用反相离子对高效液相色谱法测定兔脑提取液中的磷酸腺苷。分别考察了流动相中TBAH、磷酸盐和甲醇的浓度对磷酸腺苷保留行为的影响。确认最佳色谱条件为甲醇20%,20 mmol/L KH2PO4-2 mmol/L TBAH 80%,等度洗脱。保留时间和峰高的相对标准偏差分别为0.299%~0.443%和0.180%~0.89%;样品标准加入回收率为101.72%~86.36%;最低检测限为 AMP 0.21 mg/L、ADP 0.89 mg/L和 ATP 2 mg/L。

    1997年04期 444-447页 [查看摘要][在线阅读][下载 148k]
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  • 聚氯乙烯膜氧氟沙星和曲马多选择电极的研制与应用

    汪敏,龙云,李东辉,周万彬,赵桂芝,张祯

    报道了以氧氟沙星碘化物与碘化铋的分子缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯膜氧氟沙星选择电极。并以类似的方法报道了曲马多选择电极。氧氟沙星电极的能斯特响应范围为1.0×10-2~2.2×10-5mol/L;斜率为30mV/PC;检测限为1.6×10-5mol/L。曲马多选择电极的能斯特响应范围1.0×10-1~6.3×10-6mol/L;检测限为3.2×10-6mol/L。此电极响应迅速,重现性好。用上述电极以标准曲线法分别对药片中的氧氟沙星和注射液中的曲马多进行了测定,结果与紫外分光光度法相符。

    1997年04期 448-451页 [查看摘要][在线阅读][下载 142k]
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  • 电位法测定异价阳离子通过阳离子交换膜时的选择透过性

    徐铜文,何炳林

    从理论上导出了不等价的两种阳离子在通过阳离子交换膜时的选择透过性与膜电位的关系,并用电位法对一些不等价阳离子组合在两种商品膜中的选择透过性进行了测定。 本方法测定结果与电渗析实际分离效果相符。

    1997年04期 452-455页 [查看摘要][在线阅读][下载 157k]
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  • 高效毛细管电泳-电化学法检测烟酰胺腺嘌呤二核苷酸

    许丹科,陈洪渊

    报道了一种测定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的毛细管电泳电化学检测方法。采用 30 cm × 25μm的石英毛细管分离 NADH与脲酸,以微型碳糊电极测定经分离后的NADH的含量。在 pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,标准工作曲线的范围为 1.0~100μ mol/L;最低检测浓度为 0.60 μmol/L(S/N=3.0)。

    1997年04期 456-459页 [查看摘要][在线阅读][下载 161k]
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  • 有机改性剂对胶束电动毛细管色谱中电渗和电泳迁移的影响

    刘震,邹汉法,施维,张玉奎

    考察了尿素、二氧六环、甲醇和四氢呋喃等四种有机改性剂对胶束电动毛细管色谱(MECC)中电渗淌度、十二烷基硫酸钠(SDS)胶束电泳淌度以及电渗和胶束的淌度比的影响。结果表明:电渗淌度和SDS胶束电泳淌度随有机改性剂浓度的增加线性地降低,直线斜率的负值(Deo和Dep,mc)分别表征了有机改性剂对电渗淌度和胶束电泳淌度的降低作用的大小,Deo和Dep,mc值大小顺序为:尿素<甲醇<二氧六环<四氢呋喃;有机改性剂浓度的增加线性地增加淌度比,四种有机改性剂对淌度比的增加能力按甲醇<尿素<二氧六环<四氢呋喃的顺序递增。

    1997年04期 460-463页 [查看摘要][在线阅读][下载 148k]
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  • 脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体

    王志欣,云自厚

    利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序,认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间。

    1997年04期 464-467页 [查看摘要][在线阅读][下载 159k]
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  • 变量的正交性变换与脂肪醇、醛、酸和胺的色谱保留值的预测

    申琦,许禄,李华

    本文应用定量结构—性质相关(QSPR)对脂肪醇,醛,酸,胺的色谱保留值进行预 测,对比讨论了非正交变量和正交主成分与色谱保留值的相关性。结果表明,用主成分获得的 数学模型更加稳定,能更准确地预测脂肪醇,醛,酸,胺的色谱保留值。

    1997年04期 468-471页 [查看摘要][在线阅读][下载 177k]
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  • 光色谱及其进展

    王洪,顾峻岭,傅若农

    本文评述了光色谱的产生、特点和分离原理。对影响光色谱分离的主要因素进行了讨论,并提出了光色谱今后的发展方向和应用前景。

    1997年04期 472-475页 [查看摘要][在线阅读][下载 222k]
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  • 胶束介质在动力学分析中的应用

    蔡汝秀,黄厚评,刘和春

    评述了胶束介质在动力学分析测定中的作用和应用状况,讨论了胶束催化的动力学特征,胶束对反应物物理化学性质的修饰及其在动力学多组份同时测定和酶催化动力学分析中的应用。

    1997年04期 476-481页 [查看摘要][在线阅读][下载 320k]
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  • 计算机辅助有机化合物结构解析ESESOC-Ⅱ

    胡昌玉,许禄

    简要介绍了有机化合物结构自动解析专家系统ESESOC-Ⅱ及其结构产生器由分子式穷举生成有机化合物结构异构体的基本算法。主要讨论了结构产生器的穷举性、非冗性和有效性问题。

    1997年04期 482-488页 [查看摘要][在线阅读][下载 263k]
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  • 钨(Ⅵ)与桑色素络合物的荧光胶束增敏作用

    张在整,赵正宏,郭似旋,张杰

    1997年04期 489页 [查看摘要][在线阅读][下载 56k]
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  • 硅烷化环糊精和硅烷化聚合物环糊精的衍生物制备及其色谱行为

    寇登民,云希勤,吴万里,吕宪禹

    1997年04期 490页 [查看摘要][在线阅读][下载 44k]
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  • 水杨酸酯-Triton X-100-镥(Ⅲ)(钆(Ⅲ))增敏体系荧光法测定铽和镝

    张春梅,徐岩,黄汉国

    1997年04期 491页 [查看摘要][在线阅读][下载 54k]
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  • 乳状液膜对镉(Ⅱ)的迁移行为及其分离

    李全民,张青芬,刘奇,杨峻青

    1997年04期 492页 [查看摘要][在线阅读][下载 67k]
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  • 系数倍率双波长标准加入法同时测定钛和锆

    赵书林,夏心泉,史国文

    1997年04期 493页 [查看摘要][在线阅读][下载 57k]
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  • 溴酸钾氧化α-萘红催化光度法测定痕量钒

    张爱梅,王怀生,崔慧,王术皓

    1997年04期 494页 [查看摘要][在线阅读][下载 61k]
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  • 安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯间接分光光度法测定痕量氰化物

    徐斌,徐贤英,凌连生,袁敏

    1997年04期 495页 [查看摘要][在线阅读][下载 63k]
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  • 导数-同步荧光法同时测定尿液肾上腺素和去甲肾上腺素

    吴惠毅,陈晋,王卫国,沈来龙

    1997年04期 496页 [查看摘要][在线阅读][下载 58k]
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