分析化学

  • 电渗泵流动注射系统测定水中氟

    何友昭,淦五二,张敏,郑明珠,曾荣辉,金谷

    对电渗泵的原理及其在流动注射系统中的应用特点作了详细讨论,并用氟试剂分光光度法测定了自来水中氟化物含量。

    1998年02期 125-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 173k]
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  • β-环糊精增敏邻羟基萘醛水杨酰腙-锶荧光反应及其应用

    江崇球,王敬政,许秀芳,唐波

    合成了新荧光试剂邻羟基萘醛水杨酰腙,并研究了β-环糊精对试剂与银形成包络物的最佳条件。确定了形成包络物的包结比为1:1、包络常数为1.17×104,在λex/λem=370/485nm,测定锶的线性范围为0.0~0.018mg/L,检测限0.083 μg/L,是目前测定锶最灵敏的方法,成功的应用于海产品和矿泉水中痕量锶的测定。

    1998年02期 129-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 163k]
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  • 固相微萃取与气相色谱质谱联用快速监测水中的萘及硝基萘

    王翊如,严健,贾丽,胡广林,陈曦,王小如,FrankS.C.Lee

    采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附水中的萘、1-硝基萘和2-硝基萘,再利用气相色谱的气化室温度热解析纤维上的待测物。方法简单、灵敏,不需要使用任何有机萃取溶剂。该种类型纤维可较好地吸附茶及硝基萘。加入硫酸钠可改善样品的基质,增加纤维吸附量。监测水中的萘、1-硝基萘和2-硝基萘的方法检出限可分别达0.25、0.30、0.20μg/L。

    1998年02期 133-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 186k]
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  • 乙酰螺旋霉素活性成分的分析

    周国华,罗国安,古卓良

    乙酰螺旋霉素是一种含有多个活性成分的抗生素药物,本文首先用电喷雾质谱法测 定了混合物的组成,然后采用高效液相色谱和微乳毛细管电泳法分离了其中的活性成分,用 液相色谱-质谱联用技术鉴定了液相色谱的流出峰。

    1998年02期 137-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 178k]
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  • 环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察

    阮宗琴,李菊白,赵国宏,欧庆瑜

    合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链 长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多 数手性化合物的拆分效果好于OV-1701。2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应 用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。

    1998年02期 141-146页 [查看摘要][在线阅读][下载 214k]
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  • 乐果乳油的离子淌度谱

    龙耀庭,郭岩,陆妙琴

    对有机磷农药乐果乳油的离子淌度谱行为进行了研究,实验结果表明,质子高亲合能的氨水能较好地提高乐果乳油的检测选择性,当载气中分别加入多种混合溶剂,选择性可以得到进一步提高,其中以氨水和丙酮的混合溶剂选择性最好。

    1998年02期 147-150页 [查看摘要][在线阅读][下载 154k]
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  • 聚马来酸包夹硅胶基质单柱弱阳离子色谱柱填料

    杨瑞琴,蒋生祥,刘霞,陈立仁

    用马来酸包夹硅胶基质制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料,该填料具有良好的色谱性能,可以较好地分离碱金属离子、碱土金属离子及一价胺离子。另外该填料可同时分离一价、二价金属阳离子。本文还考察了流动相的pH值和浓度对溶质保留的影响。

    1998年02期 151-153页 [查看摘要][在线阅读][下载 134k]
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  • 吖啶橙与牛血清白蛋白的相互结合反应

    冯喜增,白春礼,林璋,王乃新,王琛

    应用光谱法研究了水溶液体系中吖啶橙与牛血清白蛋白分子间的相互结合反应,其 结合常数为k=4.8×103mol/L,结合位点数为n=0.28。并依据Forster非辐射能量转移机 制,探讨了吖啶橙与牛血清白蛋白相互结合时,其给体-受体间距离(Ro=1.5 nm)和能量转移 效率(E=0.32)。证实了吖啶橙与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,且 阐明了其猝灭机制是通过能量转移产生的。

    1998年02期 154-157页 [查看摘要][在线阅读][下载 147k]
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  • 毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量

    王兆基

    采用一个较快速、简单的方法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后,分别用气相气谱-电子捕获检测器和气相色谱-火焰光度检测器直接测定,色谱柱为HP-1接HP-5、DB17大口径石英毛细管柱。本法对17种有机氯农残的回收率范围为 71.2%~99.7%,检测限为 0.5~9μg/kg。而11种有机磷农找的回收率范围为 70.1%~96.1%,检测限则为 0.01~0.04 mg/kg。

    1998年02期 158-161页 [查看摘要][在线阅读][下载 155k]
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  • N-磷酰化二肽的分光光度法测定

    邹煜平,赵玉芬

    利用双缩脲试剂,在可见光区建立了N-磷酸化二肽、二肽以及磷酸化多肽的分光光度定量分析方法。在经典的双缩脲分光光度法的实验条件下,观察到N-磷酸化二肽、二肽与双缩脲试剂的复合物的最大吸收波长均为 620 nm及 N-磷酰基对二肽有很强的增色作用。

    1998年02期 162-165页 [查看摘要][在线阅读][下载 166k]
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  • 聚中性红膜修饰电极的电化学特性及其电催化性能

    孙元喜,冶保献,周性尧

    研究了中性红在玻碳电极表面电聚合成膜的方法和条件,对膜内电荷传输过程和电化学特性分别用循环伏安技术和电位阶跃暂态技术进行了初步探讨。该膜对维生素C和亚硝酸盐有较强的电催化作用,催化电流与底物浓度在很宽的范围内呈线性关系,可用于实际样品的分析。

    1998年02期 166-169页 [查看摘要][在线阅读][下载 158k]
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  • 药物中亚硝酸根的流动注射催化光度法分析

    高楼军,张志琪,刘谦光

    以亚硝酸根催化溴酸钾在磷酸介质中氧化维多利亚天蓝B褪色为指示反应,建立了反相流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。本法操作简单、快速,灵敏度高,测定亚硝酸根的线性范围为 2~80μg/L,直接用于含硝酸内服药和针剂中亚硝酸根的测定,与α-萘胺比色法对照结果一致。

    1998年02期 170-173页 [查看摘要][在线阅读][下载 160k]
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  • C5,5-取代基对海因质子亲合能的影响

    郭志峰

    文章对5种碳五位(C5)的不同取代基海因的质子亲合能(PA),在亚稳状态采用“动能法”(kinetic method)进行了研究。以 5,5-甲基海因作为参照,确定了 5种样品亲质子能的顺序。

    1998年02期 174-176页 [查看摘要][在线阅读][下载 113k]
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  • 利用压电频移法测定水中的痕量亚硝酸盐

    高志强,蔡青云,姚守拙

    提出了利用压电频移法测定亚硝酸盐的方法。方法以碘离子与亚硝酸根之间的氧 化还原反应为依据,通过测定由反应生成的碘所引起的压电晶体频率的变化,在被萃取水相 中亚硝酸盐浓度为0.009~2.3 mg/L范围内,频移值与浓度成正比:△F=5.8+2.5×103C (mg/L),r=0.9901。方法简便,用于天然水中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。

    1998年02期 177-179页 [查看摘要][在线阅读][下载 114k]
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  • 比值导数波谱法用于极谱及伏安法多组分分析

    倪永年,金玲

    叙述了比值导数波谱法在电化学波谱解析中应用的原理。首先以混合物的极谱波(或伏安波)除以干扰组分的标准波谱得到比值波谱,再以比值波谱对电位求导得到比值导数波谱,藉此可消除干扰组分的影响。采用该法可对二组分体系进行分析,如选择合适的零交点便可对三组分体系进行分析。利用本法对苋菜红-日落黄的伏安波及铜-镉-镍的极谱波进行了解析及定量分析,获较好的结果。

    1998年02期 180-183页 [查看摘要][在线阅读][下载 162k]
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  • 维生素K3电化学反应机理的紫外光谱电化学研究

    朱世民,马永钧

    用薄层池循环伏安法和现场薄层池紫外光谱电化学法研究了维生素K3(VK3)在铂电极上的电化学反应机理。薄层池循环伏安实验结果表明:VK3的电化学反应为二1e准可逆过程。现场薄层池紫外光谱电化学的实验结果和Nernst图解分析表明:电解还原反应的最后产物为2-甲基-1,4-萘酚。该反应偶合有前行化学反应;还原产物经电解氧化的产物为2-甲基-1,4-萘醌,该反应没有偶合化学反应。电化学反应过程中有醌-氢醌中间体存在。据此提出了相应的电化学反应机理。

    1998年02期 184-187页 [查看摘要][在线阅读][下载 198k]
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  • 石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒

    邹明强,王大宁,姚金玉

    探讨了石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒的各种实验条件及影响因素。 实验表明,采用热解涂层管与光控升温相结合并在温度稳定的情况下原子化,可改善信号峰 形,提高灵敏度,消除记忆效应。方法用于钢铁及合金中钒的分析,结果令人满意。

    1998年02期 188-191页 [查看摘要][在线阅读][下载 170k]
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  • 毛细管气相色谱分流进样技术研究

    郭荣波,王涵文,关亚风

    研究出一种改进的毛细管分流进样器,设计了一种新型螺旋进样内衬管。使分流进样的重复精度有显著提高,沸点歧视效应减小,色谱峰尾尖锐,使毛细管色谱柱的高分离效能得以充分发挥。对4种常用的进样内衬进行了考察,得到了有重要实用意义的结果,并从理论上解释了与传统观点相悖的实验现象,深化了对分流进样动态过程的理解。

    1998年02期 192-195页 [查看摘要][在线阅读][下载 166k]
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  • 萃取催化动力学光度法测定痕量铁

    孙登明,刘俊英,阮大文

    研究了在pH 5.5的弱酸性介质中,利用铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度,通过测量424 nm下有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.50~40μg/L,检出限为1.6 ×10-7g/L。用本法测定了水、人发和食品中的痕量铁,结果满意。

    1998年02期 196-199页 [查看摘要][在线阅读][下载 161k]
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  • 苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体的拆分

    付芳敏,楼荣良,鄢明,宓爱巧,蒋耀忠

    利用手性Chiralcel OD柱高效液相色谱上对一系列苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体进行了拆分,获得了良好的分离结果。讨论了化合物的结构对拆分效果的影响。

    1998年02期 200-202页 [查看摘要][在线阅读][下载 111k]
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  • 反相高效液相色谱法测定碘

    李华斌,徐向荣,彭安,丁朝武

    建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为:Shim-Pack CLC-ODS柱;流动相为甲醇-水(20:80);流速为1mL/min;检测波长为290nm。本方法的线性范围为0.10~10 mg/L;相对标准偏差为1.1%~1.4%;加标回收率为97%~101%。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。

    1998年02期 203-206页 [查看摘要][在线阅读][下载 158k]
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  • 用流动注射二甲基偶氮磺-Ⅲ分光光度法测定水中硫酸根

    孙爱玲,刘道杰,郭威

    基于硫酸根使Ba2+-二甲基偶氮磺-Ⅲ络合物的褪色反应,将采样环和离子交换柱安 装在多功能进样阀上消除干扰,建立了流动注射光度测定硫酸根的新方法。该法对硫酸根线 性范围为0~26mg/L。所建立方法在进样时对离子交换柱自动再生处理,有望应用于硫酸根 的自动测定。

    1998年02期 207-210页 [查看摘要][在线阅读][下载 165k]
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  • 改性环糊精手性固定相性能及对映体拆分研究

    申河清,王清海,朱道乾,周良模

    比较了合成的4种戊基化环糊精手性固定相对Grob试剂的保留性能。对20种对映体进行拆分并研究了其可能的拆分机理。

    1998年02期 211-214页 [查看摘要][在线阅读][下载 172k]
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  • 以TritonX-100为增敏剂荧光速率法测定银

    谢增鸿,郑肇生,陈霞

    基于醋酸钠介质中,银(Ⅰ)催化过硫酸钾氧化荧光素反应,以2,2-联吡啶为活化剂,Triton X-100为增敏剂,拟定了测定痕量银的新荧光速率法。本法由于添加 Triton X-100表面活性剂,使得灵敏度提高了4倍,测定银含量线性范围为2~32 μg/L,相对标准偏差为3.1%(n=9),检出限为1.76 × 10-3(mg/L)。用于测定氯化银的溶度积和光谱感光板中的银,结果满意。

    1998年02期 215-218页 [查看摘要][在线阅读][下载 173k]
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  • 以偶合反应流动注射化学发光法测定铅

    李卫华,王占玲,李建中,章竹君,张小清

    基于 Pb(Ⅱ)能置换出 Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的 Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量铅的新方法。本方法线性范围1×10-7~1×10-5g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,C=10-6g/mL),检出限为2×10-8g/mL。用于污水中铅的测定,结果令人满意。

    1998年02期 219-221页 [查看摘要][在线阅读][下载 146k]
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  • 阻抑甲苯胺蓝褪色指示反应动力学法测定痕量碘

    刘长久,张华

    研究了在盐酸介质中,痕量碘阻抑盐酸肼还原甲苯胺蓝褪色反应及其动力学条件,建立了高灵敏、高选择性测定痕量碘的新方法。测定线性范围为0~8μg/L;检出限4.1×10-10 g/mL。方法用于食品中痕量碘的测定,均获得较为满意的结果

    1998年02期 222-225页 [查看摘要][在线阅读][下载 171k]
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  • 卟啉及其类似物超分子功能的分析应用

    郭忠先,沈含熙

    应用超分子化学的理论和研究成果解决分离、分析与有关理论问题是现代分析化学的一个重要方面。评述了卟啉及其金属配合物、类似物的分子识别、组装和仿生催化作用及其在生物相关物质的色谱分离分析,各类传感器、模拟酶分析等方面的应用研究进展,也展望了发展趋势。引用文献86篇。

    1998年02期 226-233页 [查看摘要][在线阅读][下载 397k]
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  • 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱及其在高分子量物质测定中的应用

    袁湘林,邹汉法,张玉奎

    对基体输助激光解吸电离飞行时间质谱这种新兴的质谱技术的原理及其在蛋白质序列分析、免疫分析、蛋白质定量和聚合物分子量分布的测定等方面的应用做了评述。引用参考文献59篇。

    1998年02期 234-238页 [查看摘要][在线阅读][下载 278k]
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  • X射线荧光分析法测定生物样品中的硒

    刘树文,严方

    1998年02期 239页 [查看摘要][在线阅读][下载 62k]
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  • 5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效毛细管电泳分离与测定

    袁倬斌,张书胜

    1998年02期 240页 [查看摘要][在线阅读][下载 42k]
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  • 3种羧酸类基质的基质辅助激光解吸/电离质谱行为

    郝春雁,刘志强,宋凤瑞,季怡萍,刘淑莹

    1998年02期 241页 [查看摘要][在线阅读][下载 60k]
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  • 在不同体积比流动相及不同缓冲溶液中毛细电色谱ODS柱的分离行为

    尤慧艳,周玉华,张黎海,齐建平

    1998年02期 242页 [查看摘要][在线阅读][下载 37k]
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  • 环氧溴丙烷作重原子微扰剂环糊精诱导室温燐光法测定7种痕量多环芳烃化合物

    白小红,魏雁声,刘长松

    1998年02期 243页 [查看摘要][在线阅读][下载 60k]
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  • 用烃铵盐滴定的四苯硼钠法测定甲磺酸培氟沙星

    李彦威

    1998年02期 244页 [查看摘要][在线阅读][下载 77k]
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  • 用傅里叶变换红外光谱差谱技术分析香烟添加剂

    郑爱华,杨耿,夏传俊

    1998年02期 245页 [查看摘要][在线阅读][下载 64k]
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  • 原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量

    邓世林,李新凤

    1998年02期 246页 [查看摘要][在线阅读][下载 58k]
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  • 铍-桑色素-酒石酸-溴化十六烷基三甲基铵体系的荧光光度法及其应用

    罗宗铭,樊红娟

    1998年02期 247页 [查看摘要][在线阅读][下载 64k]
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  • 反相液相色谱法测定微量铬(Ⅵ)苯酚、4-硝基酚和十二烷基苯磺酸钠

    吴宪龙,高杰

    1998年02期 248页 [查看摘要][在线阅读][下载 86k]
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