分析化学

  • 顺、反式环丙烷衍生物异构体的区分

    宋凤瑞,李智立,刘淑莹

    在化学电离条件下,研究了4种顺、反式环丙烷衍生物与丙酮和醋酸乙烯酯的分子-离子反应。异构体1,2的丙酮CI谱及其加合离子[M+H+A]+的CID谱都可以区分该对异构体。化合物2,3和4可以和质子化丙酮及质子化二聚体发生加合反应,但化合物1仅能与质子化丙酮发生加合反应。在醋酸乙烯酯的CI谱中,观察到4个化合物的质子化二聚体,其中异构体1,2的质子化M聚体的CID谱也能反映它们立体结构的差异。

    1998年08期 917-921页 [查看摘要][在线阅读][下载 201k]
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  • 牛颌下腺粘蛋白中糖组成的毛细管气相色谱分析

    徐桂芸,常理文,费丽华

    根据各种糖苷键稳定性的差异,采用不同的酸解方法,使各种单糖从牛颌下腺粘蛋白上游离下来。纯化后衍生成三甲基硅醚或糖醇乙酸酯,应用毛细管气相色谱技术分析。结果表明,牛颌下腺粘蛋白中含三类糖,即唾液酸、中性糖和氨基糖。每种单糖的含量分别为5-N-乙酰神经氨酸4.3%;5-N一乙醇酸神经氨酸19.0%;岩藻糖3.2%;半乳糖5.1%;N-乙酸氨基半乳糖18.4%;N-乙酸氨基葡萄糖8.7%。

    1998年08期 922-926页 [查看摘要][在线阅读][下载 200k]
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  • 一种新的PEG凝聚人血清白蛋白液相压电免疫传感器

    谢丽鹃,吴朝阳,沈国励,俞汝勤

     以PEG为乳剂,建立了一种基于PEG凝集的液相压电免疫分析法,并用于人血清白蛋白(Alb)的测定。详细考察了PEG浓度、抗体稀释度、PEG分子量及反应温度等因素对频移的影响,采用终点法和初始速率法测得Alb线性范围分别为 47. 83~103. 1mg/L和 40.62~101.2 mg/L。对7个血清样本的分析,其结果与双缩脲法基本一致。用一简单的方法使晶振再生后可获重现的结果。

    1998年08期 927-930页 [查看摘要][在线阅读][下载 216k]
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  • 一阶导数光谱法测定指示剂类多元酸离解常数

    张淑芳,秦梅

    研究了铬天青S在不同pH缓冲溶液中的吸收光谱及一阶导数光谱,并据此拟定出一个测定各级离解常数的方法,推导出计算公式。测定方法简单,结果与文献值比较令人满意。

    1998年08期 931-934页 [查看摘要][在线阅读][下载 150k]
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  • 羊粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

    李卫杰,王辉,孙玉芳,黄爱今,孙亦梁

    利用同时蒸馏萃取装置(SDE)对羊粪中的挥发性成分进行提取,用气相色谱-质谱联用技术和气相色谱程序升温保留指数进行定性分析。质谱法共鉴定出45种组份,占峰面积的 57.41%。用标样和双柱保留指数法进一步确证了其中的 28种组分,占峰面积的 27. 86%。比较了鸽子粪和羊粪的相同挥发成分,为了解它们的药物作用提供参考。

    1998年08期 935-939页 [查看摘要][在线阅读][下载 186k]
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  • 全甲基化2,3,6-三-(O-2’-羟丙基)β-环糊精固定液热力学性质和分离机理

    曾昭睿,刘敏,丁玉强,李焰,张容颖

    将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2’-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍 在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到 满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差,探 讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明,芳香族化合物的-△S值在 PMHP-β-CD柱上比 TB-β-CD高20~30 J/mol·K,构型效应明显,极性选择性也比后者高。

    1998年08期 940-944页 [查看摘要][在线阅读][下载 229k]
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  • 氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定植物中多胺

    陈冠华,刘云惠

    建立了一种采用氯甲酸芴甲酯进行柱前衍生,高效液相色谱分离和测定植物中游离 态和结合态多胺的新方法。腐胺、精脒和精胺的分离在 16min内完成;检出限分别达到 0.030、0.018和0.023pmol;线性动态范围至少是3个数量级。研究了反应温度和时间对荧光 衍生物产率的影响,指出在25℃下反应20min可获得较高产率。多胺总量与衍生试剂的摩 尔比超过1:8时,荧光衍生物产率恒定。本方法用于苹果和番茄样品的测定,并进行了回收 率试验。腐胺、精脒和精胺的5次测定RSD%分别为1.11%~3.41%,1.49%~2.91%, 1.59%~3.14%;回收率分别为97.5%~103.2%,98.6%~102.2%,98.4%~102.4%。

    1998年08期 945-949页 [查看摘要][在线阅读][下载 200k]
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  • 气相色谱辅助傅里叶红外光谱用于固定污染源大气醛酮毒物的监测

    张云,洪群发,许国旺,张玉奎

    获得了9种大气中常见的醛、酮及甲醇毒物的FTIR系列标准光谱图,建立了用衍生化气相色谱法和非衍生化气相色谱法辅助获得FTIR标准谱图的技术,详细讨论了用人工干预FTIR光谱自动差减法定量分析上述常见醛、酮污染物的可行性问题。

    1998年08期 950-954页 [查看摘要][在线阅读][下载 222k]
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  • 在高效离子交换色谱上蛋白质累加进样分离法的研究

    梁峰,郭治安,高俊萍,常建华

    研究了离子交换色谱上的累加进样法,并用选择性累加进样法在SCX-6柱子上纯化了尿激酶粗品,结果较好。

    1998年08期 955-958页 [查看摘要][在线阅读][下载 148k]
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  • 铜在硫胺燐光分析中的作用机制

    黄如衡

    硫胺在碱中加入硫酸铜可促进硫胺转化为燐光体。提高反应温度或剧烈振荡及延长反应时间均可提高硫胺燐光,加入Na2SO2O4则燐光下降。从加铜后燐光光谱不变,活化能下降,说明铜是催化硫胺氧化。氧化的硫胺有强的燐光,再加入铜则燐光下降,且不受反应温度、时间的影响,说明燐光下降是铜的猝灭作用。在一定浓度范围内,无论催化氧化与猝灭,铜量与燐光变化呈线性相关。

    1998年08期 959-962页 [查看摘要][在线阅读][下载 157k]
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  • 聚酰胺富集分离环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

    刘海玲,刘树深,陈英淼

    提出以聚酰胺树脂为吸附剂,在弱酸和中性介质中,静态和动态操作条件下,对环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的选择性吸附分离方法。在选定条件下,树脂对铬(Ⅵ)有很强的吸附能力,饱和吸附容量为10.6 mg/g(水介质中)和12.8mg/g(pH1.0的H2SO4介质中),而铬(Ⅲ)几乎不被吸附,当铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)含量比在1:5~5:1范围变化时均可得到满意分离。用0.02mol/L硫酸。0.025 mol/L抗坏血酸混合液解脱树脂上吸附的铬(Ⅵ),再以二苯碳酰二肼光度法测定,并将其用于实际水样中铬(Ⅵ)和格(Ⅲ)的分离和测定。

    1998年08期 963-966页 [查看摘要][在线阅读][下载 187k]
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  • 过碘酸钾氧化鸡冠花红动力学光度法测定食品中痕量碘

    张爱梅,王术皓

     基于硫酸介质中,草酸钠作活化剂,碘催化过碘酸钾氧化鸡冠花红而使其褪色的反 应,建立了测定痕量碘的新方法。方法灵敏、简便、选择性好。测定碘的线性范围为0~20 μg/L;检出限为 0.66μg/L。用于食品中痕量碘的测定,结果满意。

    1998年08期 967-969页 [查看摘要][在线阅读][下载 133k]
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  • 钒(Ⅴ)-向红菲咯啉的络合吸附波

    周长利,卢燕,李秀玲,曹伟,赵迎春

    在pH4.02的0.02mol/L HAc-NaAc介质中,研究了钒(V)-向红菲咯琳(BPT)的极谱行为。钒(V)-BPT络合物在滴汞电极上于-0.36 V(vs.SCE)得到一良好的吸附还原波,在聚乙烯醇(PVA)存在下,其二阶导数值与钒(V)浓度在 5.0×10-8~4.0 ×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限可达 9.0×10-9 mol/L。应用该法测定饮用水及碳素钢中微量钒,结果较好。讨论了PVA的影响,探讨了络合物及其电极过程。

    1998年08期 970-973页 [查看摘要][在线阅读][下载 167k]
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  • 吐温-80固相化学发光测定痕量金的研究及其应用

    韩鹤友,何治柯,罗庆尧,曾云鹗

    研究了吐温-80与Au(Ⅲ)的固相化学发光反应,比较了其在不同固相上的反应情况,用自制的固相化学发光仪,以巯基泡沫塑料(SPF)吸附溶液中Au(Ⅲ),采用圆形制片,直接在SPF表面进行化学发光测定,建立了痕量金的固相化学发光分析法。方法的线性范围为0.01- 10 μgAu(Ⅲ);对 1.0 μg Au(Ⅲ)测定 11次的相对标准偏差为 4.2%。用于实际矿样中痕量金的测定,结果满意。

    1998年08期 974-976页 [查看摘要][在线阅读][下载 124k]
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  • 双波长分光光度法测定湿法炼锌净化液中的痕量锗

    吴玉霜,赵新那

    选择水杨基荧光酮-乳化剂OP-盐酸为显色体系,应用双波长分光光度法扣除硫酸锌的基体干扰,不分离直接测定了湿法炼锌过程中硫酸锌净化液中的痕量锗。测定范围在0~40mg/L。本法应用于株洲冶炼厂锌净化液中锗的测定,结果与该厂长期应用的萃取-比色法结果相吻合,而测定速度较萃取-比色法至少提高了一倍。

    1998年08期 977-980页 [查看摘要][在线阅读][下载 165k]
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  • 酞菁铜与四氰代二甲基苯醌电荷转移反应的测定

    丁旵明,赵晖,张引,王丽颖,席时权

    用红外光谱、紫外可见光谱、循环伏安法等研究了三.(2,4-二特戊基苯氧基)-8-喹淋氧基酞菁铜(简称酞菁铜)和2-十八烷基-7,7,8,8-四氰二甲基苯醌(简称C18-TCNQ)在Lang-muir-Blodgett(LB)膜中的电荷转移。实验结果表明,在交替和混合LB膜中,酞菁铜和C18-TC-NQ分子之间均发生了电荷转移,其中酞菁铜为给体分子,TCNQ为受体分子。在混合LB膜中,电荷转移程度较大。电导率测量表明荷移反应使LB膜的电导率较纯酞菁铜LB膜提高了3个数量级。

    1998年08期 981-984页 [查看摘要][在线阅读][下载 162k]
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  • 镧、轧、镥、钇和钪与铽-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用

    尹洪宗,崔彦,曲祥金,周杰,朱贵云,司志坤

    研究发现,镧、轧、镥、钇和钪5种稀土离子可以分别与铽-乙酰基水杨酸形成优良的 共发荧光体系。在最佳条件下,5种离子可分别使铽-乙酰水杨酸体系的荧光增强350、58、 108、73和40倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素。利用铽-镧-乙 酰水杨酸体系,可使铽的检测限降到3.0×10-10mol/L,铽浓度在5.0×10-9~3.0×10-6 mol/L 范围内与荧光强度呈线性关系。应用于稀土合成样品和包头稀土标准氧化物中的铽的测定, 结果满意。回收试验的回收率为93%±4.2%。分析各体系后,对共发荧光的机理进行了初 步的探讨。

    1998年08期 985-988页 [查看摘要][在线阅读][下载 194k]
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  • 四(对羟基苯基)卟啉-硅胶固定相的合成及在核苷酸分析中的应用

    黄朝阳,石学军,梁淑雯,于世林,盛梓良

    以大孔微球硅胶(30nm,8μm)作基体,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代 环氧丙烷反应后,再与预先合成的四(对羟基苯基)卟啉配体键合,构成电荷转移型亲和色谱 固定相。以pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液作流动相,成功实现对一些核苷酸的高效液相亲和色 谱分离。

    1998年08期 989-993页 [查看摘要][在线阅读][下载 200k]
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  • 三乙醇胺活化钴(Ⅱ)催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色光度法测定痕量钴

    刘佳铭

    基于三乙醇胺活化钴(Ⅱ)催化过硼酸钠氧化荔枝红色素的褪色反应,提出测定痕量钻的高灵敏的催化光度法。其摩尔吸光系数ε500=1.8×107L·mol-1·cm-1;线性范围为0~0.4μg/L;工作曲线的回归方程为;相关系数r=0.9998;检测限1.0×10-13g/mL。该褪色反应的表观活化能 E=42.12 kJ·mol-1,速率常数 k=1,6×10-3·s-1。此法用于血清、尿液等样品中钻的测定,结果满意。

    1998年08期 994-996页 [查看摘要][在线阅读][下载 128k]
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  • 电解荧光光度法测定卡马西平的含量

    潘祖亭,姚礼峰

     卡马西平本身不具有荧光,氧化后能产生强烈荧光(λex=254, 355, 406nm;λem= 478nm)。将电化学方法同荧光光度法相结合,通过电解产生的高锰酸根离子氧化卡马西平,而建立了一种新的测量卡马西平的分析方法。实验结果表明在 8.4 ×10-9~ 1.76 × 10-6 mol/L范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系,检测限为 8.4 × 10-10mol/L。此方法同文献报道的其他荧光方法相比操作简便,具有更低的检测限。

    1998年08期 997-1000页 [查看摘要][在线阅读][下载 162k]
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  • 隐性亮绿作为过氧化物酶催化测定过氧化氢底物的研究

    李天剑,沈含熙,罗云敬

    研究了以隐性亮绿作为氢供体底物的辣根过氧化物酶.过氧化氢催化体系。该体系在pH=6.4~7.5的条件下所形成的亮绿于640nm处有最大吸收。测定过氧化氢的摩尔吸光系数为 9.3 ×104 L·mol-1·cm-1 ;工作曲线的线性范围为 0~0.36 mg/L。方法可应用于雨水中过氧化氢含量的测定。

    1998年08期 1001-1003页 [查看摘要][在线阅读][下载 132k]
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  • 气相色谱/质谱法鉴定甲基异丁基酮产品中的杂质组分

    梁力,王甲亮,钱仰东,余布谷,魏学军

    采用GC/MS联用技术分离出甲基异丁基酮产品中6个杂质峰。将标准图谱库、质量色谱图等手段结合起来鉴定出7种杂质,并用标样、双柱对部分GC/MS的结果进行了证实,为产品质量控制提供依据。

    1998年08期 1004-1006页 [查看摘要][在线阅读][下载 105k]
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  • 流动注射-胶束增敏-光泽精与铁(Ⅱ)化学发光反应的研究

    朱智甲,吕九如

    采用Jones柱在线还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),研究了铁(Ⅱ)与光泽精的化学发光反应,加 入CTMAB和乳化剂OP能明显提高发光的信噪比,基于此建立了痕量铁的流动注射化学发光 分析法。此法线性范围为 1×10-11~ 1×10-5g/mL,检出限为 2×10-12g/mL,相对标准偏差为 2.0%(1×10-8g/mL,n=11),已用于人发中铁的测定。深入探讨了反应机理。

    1998年08期 1007-1010页 [查看摘要][在线阅读][下载 135k]
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  • 分光光度法测定头孢氨苄

    李华侃,马晓达

    头孢氨苄与茚三酮在酸性水溶液中能发生显色反应。表观摩尔吸光系数是7.93×103L·mol-1·cm-1。作者详细研究了该反应的条件,应用拟定的方法测定药物制剂含量与药典方法一致,回收率在99%以上。

    1998年08期 1011-1013页 [查看摘要][在线阅读][下载 128k]
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  • 2.5次微分循环示波计时电位法用于铑的示波性质的研究

    郑建斌,刘鹏,巩宁,高鸿

    将卷积技术应用于循环示波计时电位信号的处理,提出了2.5次微分循环示波计时电位法并将其用于对铑在 HCI~KBr底液中的示波性质的研究。实验结果表明:在 HCl+ KBr体系的示波图上,Rh3+的特殊峰是由于铑对氢的催化作用而产生的;在Y2.5-E曲线上峰高与Rh3+浓度在4×10-7~7×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限为8×10-8mol/L。

    1998年08期 1014-1017页 [查看摘要][在线阅读][下载 174k]
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  • 钴-硫胺素-Triton X-100体系的荧光特性及其分析应用

    揭念芹,蔡亚岐,周遵宁,杨景和,张强

     在碱性介质中,钴与硫胺素反应产生荧光物质,表面活性剂 Triton X-100对该反应具有敏化作用,据此建立了测定微量钻的荧光分析法,其荧光光谱的激发波长λex=375 nm,发射波长 λem= 440 nm。在 6.0 ×10-8~ 2.4 × 10-7mol/L范围内荧光强度与钻离子的浓度呈良好线性关系。将其用于合金钢和维生素B12针剂中微量钻的测定,取得了满意结果。并对发 光机理进行了探讨。

    1998年08期 1018-1021页 [查看摘要][在线阅读][下载 168k]
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  • 聚合物-盐-水液-固萃取新体系的研究现状与前景

    李步海,邹群,孙小梅

    讨论了聚合物-盐-水液-固萃取体系的特点和研究现状,综述了该体系用于萃取分离金属离子及生物活性物质所取得的进展,提出了该体系研究中尚需解决的问题。

    1998年08期 1022-1028页 [查看摘要][在线阅读][下载 344k]
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  • 新固相微萃取-气相色谱法分析大气中芳烃物质

    方瑞斌,张维昊,张琨玲,廉昆华

    用石墨吸附质棒固相微萃取装置吸附、富集大气中芳烃污染物,于气相色谱中解吸并分析。实验表明此法具有无溶剂、快速、简便、灵敏等优点,具有很大的实用性。

    1998年08期 1029-1032页 [查看摘要][在线阅读][下载 168k]
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  • 原子吸收法间接测定叶绿素总量

    左银虎

    1998年08期 1033页 [查看摘要][在线阅读][下载 60k]
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  • 示波极谱滴定法测定煤中的全硫量

    王建平,陈峰,王能玲

    1998年08期 1034页 [查看摘要][在线阅读][下载 64k]
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  • 荧光分光光度法测定废液中微量镉

    郭谦,宁咸辉

    1998年08期 1035页 [查看摘要][在线阅读][下载 82k]
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  • 烯烃氢羧基化反应产物羧酸的气相色谱分析

    陈静,周宏英,杨效和,丘彦明,傅宏祥

    1998年08期 1036页 [查看摘要][在线阅读][下载 47k]
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  • 以L-半胱氨酸为还原剂的流动注射氢化物发生原子吸收法测定痕量砷

    徐光明,卢晓华,殷学锋

    1998年08期 1037页 [查看摘要][在线阅读][下载 61k]
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  • 碘酸根的极谱特性与碘盐分析

    吴敦虎,任红珊,李海燕

    1998年08期 1038页 [查看摘要][在线阅读][下载 60k]
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  • 以三正辛胺为流动载体的乳状液膜迁移、分离钒(Ⅴ)

    梁勇,李全民,张兰芳

    1998年08期 1039页 [查看摘要][在线阅读][下载 54k]
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  • meso-四(4-氨基苯基)卟啉二阶导数光度法测定痕量锌

    刘本才,赵殊,宋冶,洪岩,白丽君

    1998年08期 1040页 [查看摘要][在线阅读][下载 61k]
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