分析化学

  • 氯化血红素模拟过氧化物酶高效液相色谱柱后衍生法测定过氧化氢和水溶性有机过氧化物

    齐斌,齐斌,唐孝炎,张远航,邵可声,胡敏,陈忠明

    研究了氯化血红素(Hemin)模拟辣根过氧化物酶(HRP),对羟基苯乙酸(PHPAA)作 底物,高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光法测定H2O2和水溶性有机过氧化物的方法。采用 Hemin作催化剂柱后衍生反应的最佳pH值约为11,与荧光检测pH值一致,使得以往HPLC 柱后衍生方法所需的高压泵从3台减少到2台,而一些不能作为HRP底物的羟烷基过氧化 物在pH值≥10的溶液中迅速水解为H2O2从而得到测定。优化了测定H2O2和甲基过氧化 氢(CH3 OOH, MHP)的条件。最佳条件下 Hemin方法测定 H2O2的检测限为 9.0 × 10-9 mol/L, 测定 MHP的检测限为 2.0 × 10-7 mol/L。

    1998年09期 1041-1046页 [查看摘要][在线阅读][下载 294k]
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  • 氨基酸在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱

    汪瑗,于秉正,王婷,张煦,许振华

    应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用,在薄层色谱原位获得两种氨基酸的光谱。研究表明,在薄层原位微量样品的NIR-FF-SERS光谱与纯固体样品FT-Raman光谱的主要特征谱带频率基本一致。在银微粒作用下,色氨酸分子中吲哚环环伸缩振动获最大增强,组氨酸分子中 C=N双键的伸缩振动获得明显增强,对8μg样品就能在薄层色谱原位较可靠地反映出分子的结构信息。

    1998年09期 1047-1051页 [查看摘要][在线阅读][下载 207k]
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  • 铕-敌鼠-DL-组氨酸-十六烷基三甲基溴化铵荧光体系及其应用

    王磊,司芝坤,姜玮

    研究了铕-敌鼠-DL-组氨酸-CTMAB荧光体系的荧光特性,确定了体系的影响因素和测定敌鼠的实验方法。体系的激发和发射波长分别为330nm和 612nm,各组分的最佳浓度分别为:铕 1.0 ×10-5mol/L, DL-组氨酸 1.0 × 10-4 mol/L, CTMAB1. 0 × 10-5 mol/L, pH为 9. 0。在此条件下,敌鼠浓度在 6.0 × 10-7~ 9.0 × 10-5 mol/L范围内同体系的荧光强度成线性关系,检测限可达8.0 × 10-8mol/L。采用标准加入法测定自来水样品中的敌鼠可获得满意结果。

    1998年09期 1052-1055页 [查看摘要][在线阅读][下载 165k]
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  • 模式识别法用于反相液相色谱等度分离条件优化

    王静馨

    以分离条件参数为特征变量构筑模式空间,串行指标HCRF为目标划分样本类别,通过主成分分析揭示模式空间的可视优化区,再由低维优化点回复到高维原始空间,获得了最佳分离条件。此方法用于7种水溶性维生素分离,取得满意结果。

    1998年09期 1056-1059页 [查看摘要][在线阅读][下载 165k]
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  • 两种新型杯[4]芳烃衍生物用作毛细管气相色谱固定相的研究

    曾昭睿,王建玲,唐星华,唐善林,卢雪然

    合成了两种新型的杯[4]芳烃衍生物:5-1',1'-二甲基十一烯氧基苯基甲基-11,17,23-三-1",1"-二甲基乙基-25,26,27,28,-四苄氧基杯[4]芳烃(C[4]TB)及5-1',1'-二甲基十一烯氧基苯基甲基-11,17,23-三-1",1"-二甲基-25,26,27,28-四乙氧羰甲氧基(C[4]TECM),其结构经元素分析,IR,HNMR,MS的数据证实。分别将其与OV-1701固定液按1:1混合涂渍交联在弹性石英毛细管内壁,考察了这两种固定相的色谱特性:柱效、极性及选择性、相变温度、热稳定性。结果表明两种杯[4]芳烃固定液具有优良的色谱性能。异构醇、多环芳烃及十种芳香族位置异构体在这两种固定相上均得到很好分离。

    1998年09期 1060-1064页 [查看摘要][在线阅读][下载 207k]
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  • 12种嘌呤类化合物的滤纸基质室温燐光法研究

    尚晓红,董川,朱若华,晋卫军,魏雁声,刘长松

    较为详细地研究了12种嘌呤类化合物以滤纸为基质的室温燐光(RTP)光谱特性与分子结构的关系,以及重原子效应和酸度效应对RTP的影响。

    1998年09期 1065-1070页 [查看摘要][在线阅读][下载 241k]
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  • 硫酸铵存在下碘化物-结晶紫-丙醇体系萃取分离镉

    李全民,申义阳,张丽敏,侯凤莲

    研究了在硫酸铵存在下,碘化物-结晶紫-丙醇体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。试验表明,丙醇作为萃取溶剂,能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=1. 0或 pH=4.0,该体系能使 Cd2+从常见过渡元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Cr3+的混合液中分离出来。

    1998年09期 1071-1074页 [查看摘要][在线阅读][下载 192k]
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  • 游离氧化钙、氧化镁连续测定的电导法研究

    于京华,吴瑕

    研究了乙二醇对氧化钙、氧化镁的提取条件。利用乙二醇提取氧化钙后在催化剂存在下继续提取氧化镁,建立了电导法连续测定CaO、MgO的分析方法,可用于水泥熟料中游离氧化钙、氧化镁的测定。

    1998年09期 1075-1077页 [查看摘要][在线阅读][下载 129k]
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  • K比例H点标准加入法计算研究

    刘国民,赵杉林,王黎,沈春玉,孙树江

    为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度,提出了称为“K比例H点标准加入法”的方法。此方法通过在选定的两波长下样品标准加入浓度与吸光度的线性方程经K比例法消除干扰后求出其交点H(- CH,AH),则CH就是待测物的浓度。本文研究了这种方法的回归及H点计算的方法并给出了应用程序实例。

    1998年09期 1078-1080页 [查看摘要][在线阅读][下载 107k]
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  • 珠兰花香味成份的分离和鉴定

    黄卫东,杨晓华

    用石油醚回流蒸馏法抽取新鲜珠兰花的挥发性香味成份,经旋转蒸发器浓缩,通过气相色谱质谱联用仪鉴定出60余种组份,包括脂肪烃、芳香烃、醚、醇、醛酮、羧酸和脂等,主要组分是4-羟基-β-紫罗酮(20%),表茉莉酮酸甲脂(6%)和茉莉酮酸甲脂(4%)。

    1998年09期 1081-1084页 [查看摘要][在线阅读][下载 152k]
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  • 毛细管电泳柱端盘状电极安培检测区带展宽的定量分析

    傅崇岗,王安宝,宋立楠,方禹之

    从理论上分析了影响毛细管电泳柱端盘状电极安培检测区带展宽的诸因素,给出了 区带展宽的模拟公式。通过实验考察了进样量、分离电压、检测器死体积对区带展宽的影响 并验证了模拟公式。

    1998年09期 1085-1088页 [查看摘要][在线阅读][下载 175k]
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  • 邻氨基酚萃取催化光度法测定痕量钒及其催化反应机理

    孙登明,阮大文

    研究了在 pH 3.5的弱酸性介质中,痕量钒(V)催化溴酸钾氧化邻氨基酚的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度,通过测量424nm下有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定钒的新方法。方法的线性范围为0.0010~0.30mg/L;检出限为1.0× 10-6g/L。用于人发、煤和岩石中痕量钒的测定,结果满意。此外,还探讨了反应机理,建立了动力学方程。

    1998年09期 1089-1092页 [查看摘要][在线阅读][下载 167k]
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  • 葡萄糖脱氢酶微型生物传感器的研制及应用

    习玲玲,施清照

    以甲苯胺兰(TB)修饰碳糊微电极为基体,将葡萄糖脱氢酶(GDH)用丝素蛋白膜固定于修饰微电极表面制成了生物传感器。在 pH 7.0的 NaOH-NaH2PO4缓冲溶液中,烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)的浓度为 1.04×10-3mol/L的条件下,其响应电流与葡萄糖浓度在 1.0 ×10-4~3.2×10-3 mol/L范围内有良好线性关系;响应时间为20s;检测限为 4.0× 10-5 mol/L。该传感器面积小,稳定性、重现性均好。

    1998年09期 1093-1096页 [查看摘要][在线阅读][下载 168k]
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  • 共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质

    马晓国,梁奕昌,游卫强,张展霞

    提出了以La(OH)3为共沉淀剂,对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ICP-AES测定的分析方法。探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素,确定了合适的分离富集条件。合成试样和标准样品的测试结果表明: Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Ti等元素能被定量分离回收,回收率和精密度均令人满意。

    1998年09期 1097-1100页 [查看摘要][在线阅读][下载 187k]
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  • 银-铜-铁-镍体系测定条件的实验设计优化和卡尔曼滤波法的同时测定

    成荣明,程广斌,陈奕卫,杨宝林

    利用二次通用旋转组合设计的方法建立了吸光度与显色剂、增敏剂用量以及pH值之间的数学模型,进而得到使吸光度最大的显色剂用量、增敏剂用量及pH值。在此优化的基础上,用卡尔曼滤波分光光度法对银、铜、铁、镍的合成样品的合谱进行了解析处理,得到较为满意的结果。

    1998年09期 1101-1104页 [查看摘要][在线阅读][下载 173k]
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  • 原子吸收光谱法间接测定盐酸布比卡因

    杨光,郎惠云,杨德玉,谢志海

    提出了在N,N-二甲基甲酸胺(DMF)存在下,用二氯乙烷萃取盐酸布比卡因与钴硫氰酸根生成的离子对缔合物,经反萃取后,用原子吸收光谱法测定反萃取液中的Co2+量间接确定盐酸布比卡因含量的新方法。本法在 0.05~1.30 g/L范围内呈良好线性关系(r =0.9999),回收率在98%~103%范围内。用于实际样品测定获得良好效果。

    1998年09期 1105-1107页 [查看摘要][在线阅读][下载 143k]
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  • 荧光法测定水样中痕量硒的消化方法研究

    刘军鸽,熊远福,李辉勇,葛旦之,祝民康,谢文刚

    研究了4种消化液消化水样时硒的挥发损失及价态转化,确定了HNO3-HCIO4是荧光法测定水样中痕量总硒及硒价态的最佳消化液。硒的回收率为98%~101%。各种水样及肝标经该消化液消化后测定,结果令人满意。

    1998年09期 1108-1111页 [查看摘要][在线阅读][下载 163k]
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  • 钯(Ⅱ)对钒(Ⅴ)-锰(Ⅱ)-Tween-20-二安替比林-(间-羟基)-苯基甲烷体系显色反应的抑制作用及应用

    林会松,徐其亨,尹家元,匡云艳

    在酸性介质中钯(Ⅱ)对Ⅴ(Ⅴ)-Mn(Ⅱ)-Tween-20-DAmHM体系显色反应有阻抑作 用,基于此建立了一种测定钯的动力学分析方法,并研究了该阻抑反应的动力学参数。方法 的线性范围为20~240μg Pd(Ⅱ)/L,检测限为8.4×10-9gPd(Ⅱ)/mL。该体系灵敏度高,稳 定性好,用于石钯渣和钯催化剂中把(Ⅱ)的测定,结果满意。

    1998年09期 1112-1114页 [查看摘要][在线阅读][下载 138k]
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  • 聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐体系中钴(Ⅱ)的分离及其存在形态

    邓凡政,石影,张宝娟,王莉莉

    在 pH 4.0~6.0的 HAc-NaAc缓冲溶液中,Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等金属离子与亚硝基R盐可形成稳定络合物。加入HCI适当提高溶液酸度(HCI浓度在0.3~0.6mol/L),用聚乙二醇2000(PEG)-硫酸铵-亚硝基R盐体系萃取,Co(Ⅱ)可被PEG相几乎完全萃取,而Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)基本上不被萃取。实现了Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)混合离子合成样品和硅酸盐岩矿实际样品中Co(Ⅱ)的分离与测定。同时吸收光谱、摩尔比、连续浓度变换、加入表面活性剂等实验表明,在萃取相Co(Ⅱ)与亚硝基R盐是1:3络阴离子形式存在的。

    1998年09期 1115-1117页 [查看摘要][在线阅读][下载 143k]
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  • 乳化剂OP存在下2,4,6-三卤代偶氮氯膦分光光度法测定钍(Ⅳ)

    袁黎明,谌学先,吴鹤松,许玉,张世鸿,徐其亨

    报道了在不同的酸度下乳化剂OP对2,4,6.三卤代偶氮氯膦与钍(Ⅳ)显色反应抗干扰能力的影响。研究表明:在酸度高达4.8 mol/L的HCI中,乳化剂OP的加入能明显地提高显色反应的选择性,而灵敏度没有明显降低,三溴偶氮氯膦与钍的显色体系尤其明显。可不经任何分离掩蔽手段直接测定独居石中的钍(Ⅳ)。

    1998年09期 1118-1120页 [查看摘要][在线阅读][下载 133k]
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  • 氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子色谱柱的研究

    杨瑞琴,蒋生祥,刘霞,陈立仁

    采用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料,该填料具有良好的色谱性能,可以较好地分离常见的6种无机阴离子、6种低碳链有机酸以及甲酸、乙酸和一些无机阴离子的混合物。

    1998年09期 1121-1124页 [查看摘要][在线阅读][下载 161k]
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  • 岩石样品中主次微量元素的X-射线荧光光谱测定

    罗丽,包生祥

    利用日本理学3063型X-射线荧光光谱仪拟定了岩石中多元素测定方法。采用国家 一级标准参照物质为校准标准,用适应原子序数范围宽的散射幂函数法校正基体效应,本法 获得了低的检出限、高的精密度和准确度。

    1998年09期 1125-1128页 [查看摘要][在线阅读][下载 173k]
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  • 基于双波测量的催化动力学极诸法测定钒

    李建平,戴达勇

    在 pH 4.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钍试剂分别于- 0.36 V、- 0.60 V产生两个灵敏的极谱波。基于钒对溴酸钾氧化钍试剂的催化作用,建立了双极谱波测量的催化动力学极谱法。钒浓度在0.7~15μg/L与△I(△I1+ I2)呈线性关系,检测限为0.5μg/L。研究了极谱波性质及电极反应机理。本法简便、灵敏、准确,已用于直接测定水中痕量钒。

    1998年09期 1129-1132页 [查看摘要][在线阅读][下载 176k]
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  • 双取代环戊二烯基卤化钼(Ⅳ)及钨(Ⅳ)化合物质谱

    朱育芬,金京秀,谢曼丹,刘倩

    报道了一系列双环戊二烯基二卤化铝(Ⅳ)及钨(Ⅳ)化合物在70eV电离能量下的电子轰击质谱(EI)及以甘油作底物的快原子轰击质谱(FAB),分别总结了其谱图特征,讨论了其碎裂机理,为这类化合物结构鉴定提供了依据。

    1998年09期 1133-1135页 [查看摘要][在线阅读][下载 129k]
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  • 流动注射化学发光法测定甲氨蝶呤

    何云华,薛元英,封满良,吕九如

    研究了甲醛增强高锰酸钾与甲氨蝶呤的化学发光反应,由此建立了一种测定甲氨蝶呤的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为 3. 4 × 10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(2.0×10-6g/mL甲氨蝶呤,n=11),线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5g/mL。该法已用于甲氨蝶呤针剂及片剂中甲氨蝶呤含量的测定。

    1998年09期 1136-1138页 [查看摘要][在线阅读][下载 123k]
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  • 直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分

    周志强,胡雨来,丁二润,于兆文,陈立仁

    在参照文献基础上,合成并制备了直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,利用高效液相色谱首次直接拆分了4种外消旋硫代缩水甘油醚,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。

    1998年09期 1139-1141页 [查看摘要][在线阅读][下载 112k]
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  • 麝鼠香化学成分的色谱-质谱分析

    陈建新,刘志强,宋凤瑞,刘淑莹

    用常规化学分析法测得麝鼠香含粗脂肪93.0%,含水分6.8%。GC/MS联机分析麝鼠香醚提物,共鉴定出19种化学成分,主要是大环酮类和脂肪酸类化合物,其中环十七烷酮、环十七烯酮、环十五烷酮和环十五烯酮的含量较高,色谱峰面积分别占13.50%、6.32%、7.21%和4.15%。7种大环酮的EI电离质谱图有相似的谱态和一些相同的碎片离子,烯丙基离子(m/z 41)和烯羰基离子(m/z 55)是基峰。

    1998年09期 1142-1145页 [查看摘要][在线阅读][下载 172k]
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  • 分析化学中的非线性校准

    王勇,张卓勇,刘思东,郭黎平

    对分析化学中的非线性校准作了系统的讨论,对近年来分析化学中非线性及有关问题的方法和研究进展作了较全面的评述。各种非线性校准方法可不同程度地成功地用于解决非线性问题,迄今为止,人工神经网络(ANN)被认为是解决非线性校准问题的最优方法之

    1998年09期 1146-1155页 [查看摘要][在线阅读][下载 645k]
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  • 聚合黄素修饰电极的制备和性质

    阳明福,简德明,宋鸿鎡

    1998年09期 1156页 [查看摘要][在线阅读][下载 62k]
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  • 聚乙烯中添加剂三甲基喹啉含量的测定

    乐清华

    1998年09期 1157页 [查看摘要][在线阅读][下载 55k]
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  • 高效液相色谱法同时测定食品中脂溶性维生素A、D3、E、K3

    欧阳华学,胡谟彪

    1998年09期 1158页 [查看摘要][在线阅读][下载 53k]
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  • 电导滴定法快速测定钾的含量

    王遵尧,翟志才,徐茂蓉

    1998年09期 1159页 [查看摘要][在线阅读][下载 73k]
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  • H点标准加入光度法同时测定葡萄糖和木糖

    余燕影,曹树稳,黄湘源

    1998年09期 1160页 [查看摘要][在线阅读][下载 53k]
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  • 毛细管胶束电动色谱法分离PTC氨基酸

    王洪,胡汉芳,尚素芬,丁天惠,顾峻岭,傅若农

    1998年09期 1161页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k]
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  • 红外光谱法测定抗寄生虫药氯氰碘柳胺钠有效晶型及含量

    王喜贵,武君芳,周长玉

    1998年09期 1162页 [查看摘要][在线阅读][下载 61k]
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  • 三波长K系数分光光度法同时测定痕量磷、砷、硅

    王佩玉,刁国旺,蔡蕃

    1998年09期 1163页 [查看摘要][在线阅读][下载 48k]
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  • 二氯甲烷代替氯仿提取脂肪的可行性研究

    韩菊,段文仲

    1998年09期 1164页 [查看摘要][在线阅读][下载 77k]
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