甲基睾酮的控温相分离免疫分析

建立了一种新的甲基睾酮（MT）测定的免疫分析方法。通过将MT与牛血清白蛋白（BSA）偶联制得了MT全抗原MT-3－BSA（AgMT）。将AgMT经兔子免疫获得了针对MT的多克隆抗体（AbMT）。与温度敏感性水凝胶偶联的抗原（PNIP-AgMT）和游离半抗原MT竞争性地与有限量的AbMT和辣根过氧化物酶（HRP）的偶联物（AbMT－HRP）反应。根据临界析相温度以上免疫复合物沉淀的特性进行分离，根据沉淀相HRP催化H_2O_2氧化4-氨基安替比林显色反应的初速度可确定样品中MT的浓度。该法对MT测定的线性范围在50μg/L~7．5mg/L最低检出限为50μg/L。MT在人血清中的回收率比较满意。

化学发光核酸传感器的研制

用N-乙酰半胱氨酸金表面自组装技术，以及用1-乙基3-（3-二甲氨基）碳二亚胺盐酸盐（EDC）、N-羟基硫代琥珀酰亚胺（NHS）偶联剂把亲合素固定于金表面，再将生物素标记深外固定在亲合素上，来制备核酸传感器探头。然后将探头与目标DNA和第二生物素标记探针进行夹心式杂交，再利用生物素-亲合素的作用联人亲合素标记的碱性磷酸酯酶，用酶催化底物AMPPD发光来达到测定DNA的目的。测定了乙型肝炎病毒（HBV）DNA（566bp）的片段，实验测得HBV-DNA灵敏度为3×10~(-14)mol/L。

阿齐霉素的伏安行为研究

在1.2mol/LNaOH溶液中，阿齐霉素（azitromycin，简称AZMC）有一灵敏的还原伏安峰。当搅拌富集时间为10s，扫速为500mV/s时其吸附伏安溶出峰电位φp=-1.34V（vs.Ag／AgCl）。用线性扫描，计时库仑法，循环伏安及脉冲极谱等多种手段研究了该体系的伏安行为和电极反应机理。实验表明该体系属于-有吸附性的不可逆过程，测得电极反应的电子转移数n=2，体系的an＝1．14，则a=0．57，饱和吸附量为1．24×10~(-12)mol/cm~2。利用吸附伏安法（AVS）、吸附微分脉冲溶出法（ADPS）或单扫描极谱法（SSP）可测定痕量的AZMC，后两种方法的线性范围分别是0．005~10mg/L和0.05~20mg/L，检测限分别为0．001和0．02mg／L。用单扫描极谱法测定了片剂及胶囊中AZMC的含量，加标回收率为91．0％~106．2％。

耐尔蓝-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

在磷酸介质和加热条件下，钌（Ⅲ）对高碘酸钾氧化而尔蓝（NB）有强催化作用，详细研究了动力学条件，建立了动力学光度测定钌的新方法，lg（Ao／A）与C_(Ru)（Ⅲ）呈线性关系的范围为0．008~1．2μg/L，检出限为0．008μg/L对0．008和0．8μg/LRu（Ⅲ）测定的RSD分别为14．30％和1．73％（n=11）。本催化反应对Rn（Ⅲ）、NB和KIO_4为一级反应，表观活化能为73.43kJ/mol，探讨了反应机理。考察了40多种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，13倍Os（Ⅷ）、30倍Ir（Ⅳ）、60倍（Ⅲ）和Rh（Ⅲ）、400倍Pt（Ⅳ）和Pd（Ⅱ）不干扰。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定，结果满意。

抗坏血酸的双安培流动注射分析

将流动注射双安培法应用于两种物质的不可逆电对体系。在两电极电位差即外加电压为零时，使用经过在0．01mol/LNaOH溶液中1．5V恒电位预处理的双铂丝电极，基于Vc的氧化和溶解氧的还原，拟定了流动注射双安培法测定Vc的新方法。Vc氧化电流与其浓度在1×10~(-5)mol/L－2×10~(-3)mol/L范围内呈线性关系，检测限为8×10~(－6)mol/L；两铂电极经预处理后，灵敏度增加4~6倍；连续进样24次，电流值RSD=1．58％。用本方法测定了Vc片剂和柑桔中Vc的含量，得到满意结果。

蛋白质分离与纯化过程中高效离子交换色谱柱的再生

高效离子交换色谱法分离和纯化蛋白质时，蛋白质在色谱柱上的不可逆吸附使柱效降低，柱压升高。本文使用2％的胰蛋白酶溶液在37℃下处理TSKgelCM-5PW和TSKgelDEAE-5PW（7×7．5mmI.D.）离子交换色谱柱24h后，柱压显著降低，柱效提高4~13倍，交换容量也得到恢复。离子交换色谱柱的恢复程度和交换容量与处理液的用量有关。

反相高效液相色谱法测定银杏叶提取物中5种银杏内酯的含量

研究了银杏叶提取物中5种银杏内酯含量的测定方法。外标法定量，反相Symmetry-C18柱，流动相为甲醇-水；示差折光检测器。线形范围为0．02~0．40g/L，r＝0．9814~0．9934，方法的回收率和相对标准偏差分别在93．2％~97．4％和1．27％~2.68％（n=15）之间，5种银杏内酯的检测限在2．07~3．98mg/L之间。本法简便、准确、重现性好，适宜于生产和工艺研究的质量控制。

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)

在HAc－NaAc缓冲介质中，痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢与罗丹明B的氧化还原反应具有催化作用，使罗丹明B的荧光减弱，据此建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法的检测限为3.32μg/L，测定范围为0．01~0．16mg/LCr（Ⅵ）。本法已用于测定电镀液、电镀废液、电镀排放液中痕量Cr（Ⅵ），结果令人满意。

银合金中银、铜含量的示波滴定

报道了用示波滴定法测定银合金中银、铜的含量。试样酸溶后，取部分试液，在pH5~6的HAc－NaAc缓冲介质中用四苯硼纳（Na-TPB）法示波滴定银。另取部分试液，加Vc使Cu~(2+)还原为Cu~+，用Na-THB法示波滴定铜，而Ag~+被还原为Ag，避免了对测定铜的干扰。该方法标准加入回收率为99．8％~100．2％，RSD＜0．2%。

高效液相色谱法测定染色皮革中的致癌芳香胺

参照德国皮革偶氮染料中间体检测方法，用高效液相色谱法对染色皮革中禁用偶氮染料中间体──18种芳香胺的定性、定量分析进行了研究。结果表明，在一定色谱条件下，除2，4-二氨基苯甲醚和2，4-二氨基甲苯回收率较低外，其它化合物的回收率均达到“DIN53316”方法的要求。

聚氯乙烯膜曲马多选择电极的研制与应用

报道一种以曲马多与四苯硼的缔合物为电活性物的新型PVC膜曲马多选择电极，电极的Nernst响应范围为1．0×10~(－2)~2．1×10~(－5)mol/L；斜率为57mV/pC；检测限为7．2×10~(-6)mol/L。此电极响应迅速，重视性好，用此电极以标准曲线法对药物中的曲马多进行了测定，此法简便，结果与紫外分光光度法相符。

催化动力学光度法测定痕量铝

依据Al~(3+)对H_2O_2氧化■花青褪色的催化行为，建立了测定痕量铝的催化动力学分析法。本法线性测定范围为0~200μg/L，检测限为1．2μg/L.除Cu~(2+)、Fe~(3+)和Cr（Ⅵ）外，其余离子不影响测定。Fe~(3+)和Cu~(2+)的干扰可分别用铜铁试剂-氯仿和双硫腙-四氯化碳溶液萃取除去，而将Cr（Ⅵ）还原为Cr~(3+)即可有效地消除其干扰。测定了人发、茶叶和水样中的铝含量，结果满意。

催化荧光光度法测定辣根过氧化物酶及甲胎蛋白

建立了催化动力学荧光光度法测定辣根过氧化物酶（HRP）及人甲胎蛋白（AFP）的新方法。在含TritonX-100的磷酸盐缓冲溶液中，辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化邻苯二胺的产物2，3-二氨基吩嗪的荧光强度有明显的增强。在一定的实验条件下，该产物的荧光强度与HRP的含量成正比，方法对HRP的线性范围为10~200pg，线性相关系数为0．9956，最低检出下限可达8pg，其相对标准偏差为3．2％（n＝10）。应用此测定体系并结合酶联免疫吸附（ELISA）方法，测定了人血清中甲胎蛋白，得到了满意的结果。

直链仲醇类对映体衍生物在全甲基β-环糊精上的拆分机理

测定了39对对映体衍生物的温度曲线，通过计算得到热力学数据△△H°，△△S°和△△Ghm，认为它们具有熵焓补偿关系，具有基本相同的拆分机理。

金属络合物作气相色谱固定相的进展

评述了近年来金属络合物作气相色谱固定相的研究进展。介绍了金属络合物作气相色谱固定相的原理、特点，并对用作气相色谱固定相的金属络合物进行了分类，展望了金属络合物用作气相色谱固定相的前景。

3-(4-酮基苯甲酸)-2-喹啉甲醛衍生氨基酸的高效毛细管电泳-激光诱导荧光检测分析

头孢拉定降解产物在银亚微电极上的电化学行为

反相高效液相色谱法测定六味地黄软胶囊中的熊果酸