- 卢庄;赵丽艳;张养军;蔡耘;邓玉林;张玉奎;钱小红;
对蛋白质样品制备中引入的氨基酸残基的一种现象——蛋白质酶切肽段氨基端的环化修饰现象的初步研究结果显示,很多以谷氨酰胺(Q)或氨乙酰化修饰的半胱氨酸(CAM_C)残基起始的肽段会发生氨基端的环化修饰,且修饰反应不完全,在同一样本中修饰与非修饰两种状态常同时存在,并且环化修饰后的肽段的反相色谱保留时间发生延迟。在数据库检索时添加环化修饰,可以提高蛋白质的鉴定成功率。本研究结果为大规模的蛋白质质谱数据解析提供了有价值的参考。
2009年07期 v.37 950-954页 [查看摘要][在线阅读][下载 545K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：246 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张华斌;张朝晖;聂燕;胡宇芳;邹海英;姚守拙;
在多壁碳纳米管表面接枝的双键键合,以绿原酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合技术,在碳纳米管表面成功制备绿原酸印迹材料。采用红外光谱、扫描电镜和热重分析研究此印迹材料的性能。结果表明,在碳纳米管表面接枝一层稳定、均匀、30～40nm厚的印迹材料。采用高效液相色谱研究此印迹材料的吸附动力学及吸附容量,实验结果表明,此印迹材料对绿原酸的结合存在两个结合位点,最大吸附容量Qmax分别为21.5和32.7μmol/g。以此印迹材料作为固相萃取剂,优化萃取条件,成功应用于金银花提取液中绿原酸的富集分离研究,富集因子达25。
2009年07期 v.37 955-959页 [查看摘要][在线阅读][下载 501K] [引用频次：32 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：611 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘楠;苏璞;高志贤;朱茂祥;杨陟华;潘秀颉;晁福寰;
建立氯霉素,克伦特罗和雌二醇3种兽药残留同时检测的悬浮芯片法。通过将3种兽药的BSA蛋白结合物偶联于悬浮芯片的固相载体——聚苯乙烯荧光微球上作为检测探针,采用间接竞争法,在液相反应体系中,3种小分子兽药抗原和微球上的兽药结合物共同竞争液相中各自特异性的生物素化单抗,再加入藻红蛋白标记的链霉亲和素,反应后检测获得荧光信号,绘制出3种兽药残留检测的标准曲线。同时进行3种兽药的常规酶联免疫吸附法标准曲线的测定。在检测技术、检出限、检测区间、特异性、盲样测定和多元分析等方面对两种方法进行比较。除了特异性外的其它指标的比较中,悬浮芯片法均具有明显优势。两种方法的特异性检测具有良好的一致性。高通量悬浮芯片技术,具有操作简单、灵敏快速和成本低廉等优点,为多种兽药残留的快速检测提供了新方法。
2009年07期 v.37 960-964页 [查看摘要][在线阅读][下载 466K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：390 ] |[网刊下载次数：0 ] - 曹枫;张维冰;张玉奎;
直接柱头场效应进样是一种毛细管区带电泳柱内富集,其进样过程中样品在柱内的分布可分为两部分,即在运行缓冲溶液中的堆积区段和由电渗流引入的样品溶液区段。通过对溶质输运行为的研究表明:两区段长度与进样时间之间并非简单的线性关系,因此进样量与进样时间的关系也非线性,且与溶质淌度有关;进样量的增加并不能导致富集倍数的同步增加,由于层流的作用使得场效应进样柱内富集效果降低。为了在保持柱效基本不变情况下得到好的富集效果,除需使溶质在运行缓冲溶液和样品溶液中的电导率比极大外,进样时间也应与之匹配。
2009年07期 v.37 965-969页 [查看摘要][在线阅读][下载 665K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：130 ] |[网刊下载次数：0 ] - 穆小静;肖尚友;王建超;吴彦蕾;夏之宁;
在吖啶磺酰胺分子中引入杂环安替比林吸电性基团,合成了N-对甲基苯磺酰基-N-(4-安替比林)-10-甲基吖啶-9-磺酰胺三氟甲基磺酸鎓盐。最终产物与未甲基化的前体分别与模型化合物N-对甲基苯磺酰基-N-苯基-10-甲基吖啶-9-酰胺三氟甲基磺酸鎓盐及其前体的紫外-可见吸收光谱(UV)、荧光光谱(FL)进行比较。结果表明,引入杂环安替比林使吖啶磺酰胺的UV和FL谱发生了变化,尤其是FL谱的最大激发与发射峰的位置比相应的模型化合物大幅蓝移。最终产物及其前体的最大λex分别为268和274nm;λem分别为321和327nm。而模型化合物及前体最大λex分别为365和359nm;λem分别为504和440nm。H2O2引发的目标产物的化学发光(CL)在1.1s完成;化学发光量子产率与模型化合物相当,是Luminol的化学发光效率的5.6倍。
2009年07期 v.37 970-974页 [查看摘要][在线阅读][下载 508K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：262 ] |[网刊下载次数：0 ] - 沈金灿;叶卫翔;康海宁;葛丽雅;庄峙厦;王小如;
采用电喷雾质谱法(ESI-MS)研究金属硫蛋白(MT,存在α和β两种结构域)-2a与金属离子Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)的络合作用。MT-2a由反相色谱分离纯化制得,并以电喷雾质谱鉴别。通过ESI-MS考察MT-2a与不同量的Cd和Cu的络合,结果表明,Cd(Ⅱ)能够优先与MT的α结构域络合,形成M42+S11结构,并且该络合过程存在着明显的协同效应;Cd(Ⅱ)与MT的β结构域的络合形式为M24+S9,其呈现出明显的随机松散络合特性;Cu(Ⅰ)优先与MT的β结构域络合,其络合形式由Cu4逐渐过渡到更高结合态;在Cu(Ⅰ)含量较高的条件下,Cu(Ⅰ)与MT呈现出多种络合方式。
2009年07期 v.37 975-979页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：221 ] |[网刊下载次数：0 ] - 梁擘;吴兆亮;胡滨;郑辉杰;
以表面活性剂十二烷基苯磺酸为捕收剂(DBSA),二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为萃取剂,正庚烷为有机溶剂,采用溶剂浮选法对水溶液中精氨酸进行分离富集,并与气浮络合萃取法、泡沫浮选法和溶剂萃取法进行了比较。结果表明,在常温下,0.09g/L精氨酸水溶液250mL、初始pH7.0,DBSA浓度0.15g/L,正庚烷体积10mL,P204体积4.5mL,气体流量200mL/min,溶剂浮选法分离水溶液中精氨酸的富集比为16.2,回收率为97.2%。溶剂浮选法分离精氨酸的动力学实验结果表明,精氨酸的溶剂浮选过程阶段性明显,大致可分为3个阶段,第一阶段和第二阶段都符合一级动力学方程,第三阶段符合零级动力学方程,探索了溶剂浮选法分离精氨酸的分离机制。
2009年07期 v.37 980-984页 [查看摘要][在线阅读][下载 443K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：261 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘军涛;刘儒平;王蜜霞;刘春秀;罗金平;蔡新霞;
将磁性微粒与抗体的偶联,通过优化偶联条件提高了偶联效率,制备了高灵敏度的磁微粒生物探针;采用3-(2-螺旋金刚烷)-4-甲氧基-4-(3-邻氧酰苯基)-1,2-二氧杂环丁烷(AMPPD)--碱性磷酸酶(ALP)化学发光体系,建立了化学发光磁酶免疫检测方法;对检测方法进行了优化和改进,提高了系统的灵敏度和检测速度,并对HCG样品进行相关检测。结果表明,HCG浓度在0.15～150IU/L范围内,光强随HCG浓度增大而增加,两者之间线性关系良好,相关系数r为0.960;检出限可达0.15IU/L;相对标准偏差(RSD)小于5%;检测总时间少于1h。本方法可以应用于其它免疫分子的检测,在临床免疫检测方面具有广阔的应用前景。
2009年07期 v.37 985-988页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] [引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：397 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邵敏;邵建中;刘今强;李萍;
以异丙胺、对甲酚和甲醇分别模拟蚕丝丝素的氨基、酚羟基和醇羟基,应用高效液相色谱分析一氯均三嗪型活性染料与蚕丝丝素的不同亲核基团的反应速率。结果表明:在pH=8～10、70～95℃的条件下,染料的酚解总反应速率远大于染料的氨解总反应速率和醇解总反应速率。其中C.I.活性红24和C.I.活性橙2在pH=9,95℃条件下的酚解总速率分别约为其氨解总反应速率的8.5倍和12.5倍,为其醇解总反应速率的23倍和50倍;该两染料的酚解效率分别为47.4和96.3,氨解效率分别为4.6和6.9,醇解效率仅为1左右。通过异丙胺-对甲酚-甲醇混合溶液(1∶10∶100,V/V)模拟蚕丝与染料的反应,研究一氯均三嗪型活性染料与丝素上亲核基团的反应选择性,推断出一氯均三嗪型活性染料染蚕丝的最适宜条件为pH=8～9,温度85℃左右。在此条件下,酚羟基在蚕丝的一氯均三嗪型活性染料染色中起主要作用,氨基起次要作用,而醇羟基的作用甚微。
2009年07期 v.37 989-993页 [查看摘要][在线阅读][下载 547K] [引用频次：11 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：315 ] |[网刊下载次数：0 ] - 于凤丽;邹晋;梅振华;
以氮杂环化合物为电化学分析底物的2-氨基-3-羟基吡啶-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫体系测定人血清癌胚抗原(CEA)。HRP催化H2O2氧化2-氨基-3-羟基吡啶的酶促反应产物,在缓冲液中-0.36V处产生一个灵敏的伏安还原峰,借助此峰可以测定游离的HRP,进而可用于以HRP为标记物的酶联免疫分析。对酶促反应条件和测定条件的优化反应条件为:以B-R缓冲液(pH6.0)为反应介质,在10mL总反应液中含有1.0mL0.2mol/LB-R缓冲液、3.0mL8.0mmol/L2-氨基-3-羟基吡啶溶液以及1.5mL0.5mmol/LH2O2溶液,反应温度37℃,反应时间30min。最佳测定条件为:B-R缓冲液(pH7.0)为支持电解质,在10mL总测定溶液中含有5mL上述总反应液、1.0mL0.2mol/LB-R缓冲液。测定仪器条件:起始电位0.00V,终止电位-0.80V,电位扫描速度400mV/s,滴汞静止时间7s。在最佳的反应条件和测定条件下,新体系测定游离HRP的线性范围为4.0×10-4～1.0μg/L;对HRP的检出限为0.12ng/L。新体系对CEA测定的线性范围为0.50～80.0μg/L;检出限为0.50μg/L。为经典ELISA法的检出限的1/10。
2009年07期 v.37 994-998页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：169 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙登明;陈高礼;马伟;
利用循环伏安法将银与L-天冬氨酸聚合修饰在玻碳电极表面,制成银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极,研究了多巴胺在此电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法。在磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH7.0)中,扫描速率为50mV/s时,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,Epa=0.191V,Epc=0.161V。用循环伏安法进行测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在3.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-5～5.0×10-4mol/L内呈良好的线性关系;检出限为5.0×10-8mol/L。用于药物和尿样中多巴胺的测定,结果满意。
2009年07期 v.37 999-1003页 [查看摘要][在线阅读][下载 513K] [引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：462 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨秋霞;李国宝;张颖;
用维生素B1(VB1)在金电极上进行自组装,制备了VB1自组装膜修饰金电极(VB1-Au/SAMs/CME)。利用循环伏安法初步研究了此自组装单分子膜修饰电极的电化学行为。结果表明:VB1在金电极表面具有特性吸附。以[Fe(CN)6]3-/4-氧化还原电对为探针,考察了VB1自组装膜修饰金电极的电化学性质,VB1自组装膜的存在对[Fe(CN)6]3-/4-的电子转移具有明显的阻碍作用。研究了多巴胺(DA)和尿酸(UA)在此电极上的电化学行为。实验结果表明,DA和UA在此电极上均可被电催化氧化。差分脉冲伏安(DPV)氧化峰电流与DA浓度在2.0×10-5～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系;测定UA的线性范围为6.0×10-5～2.2×10-4mol/L,而且可实现这两种物质的同时测定。
2009年07期 v.37 1004-1008页 [查看摘要][在线阅读][下载 837K] [引用频次：14 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：388 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郭明;庞铄权;张璐颖;
以1-(4-异硫氰苄基)乙烯基二胺-N,N,N′,N′-四乙酸为双功能螯合剂,偶联Cd2+与血清蛋白质分子,合成了Cd2+人工抗原。利用荧光光谱分析了Cd2+人工合成抗原的荧光特性并得到合成反应的偶联比为11∶1～16∶1;通过荧光相图分析表明,Cd2+人工抗原合成过程中血清蛋白质的折叠状态符合"二态模型";偏振荧光光谱检测结果显示,Cd2+人工抗原合成中血清蛋白质色氨酸残基的微区构象发生一定变化,导致载体蛋白质构象改变。
2009年07期 v.37 1009-1013页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：230 ] |[网刊下载次数：0 ] - 韩晓燕;孟凤林;吴伟华;张政朴;
采用自制固相萃取材料PTFE-g-GMA-PEI纤维填充微柱预富集和流动注射(FI)与电感耦合等离子发射光谱仪联用,测定样品中痕量Pb2+和Cd2+。对Pb2+和Cd2+的富集与洗脱条件进行优化,并给出相应离子的分析特性。结果表明:本方法Pb2+和Cd2+检出限分别为3.5和0.15μg/L;富集倍数分别为30和80;RSD分别为1.5%和0.6%(n=9,单个离子浓度为50μg/L)。本方法应用于几种中成药中的痕量铅和镉的同时测定,样品加标回收率在90%～108%之间,结果满意。
2009年07期 v.37 1014-1018页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：203 ] |[网刊下载次数：0 ] - 那宏坤;黄清育;黄河清;
人工构建镉盐污染源,选用差速离心结合双向凝胶电泳(2D-PAGE)法,高效提取、分离和筛选牙鲆(Paralichthys olivaceus,PO)受镉盐胁迫后的肝脏全蛋白和差异蛋白质。实验结果表明:选用直接裂解法提取牙鲆肝(PO liver POL)全蛋白质且用2D-PAGE分离,可获得约800个蛋白斑点,其中镉盐诱导了11个差异蛋白斑点。以相对离心力为1000×g、12000×g和100000×g的差速离心法,分别制备了3种沉淀蛋白和1种胞浆蛋白,称为POL组分Ⅰ、POL组分Ⅱ、POL组分Ⅲ和POL组分Ⅳ(胞浆蛋白),蛋白斑点数目分别为380、550、500和850个,总计2280个,明显高于直接裂解法。比较分析法发现,差速离心结合2D-PAGE分离技术可获得牙鲆肝脏受镉盐胁迫后表达的54个差异蛋白质,并适合于用肽质量指纹(peptide mass fingerprint,PMF)图谱技术鉴定。本实验所建立的差速离心结合蛋白质组学技术可高效提取、分离和鉴定组织全蛋白或差异蛋白,并能有效地筛选出蛋白指示物。
2009年07期 v.37 1019-1024页 [查看摘要][在线阅读][下载 1933K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：284 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 柏兆方;林碧蓉;李萍;李卫华;刘炳玉;王红霞;
采用超高效纳升液相色谱-电喷雾串联质谱对重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白进行了分析。样品经胰蛋白酶酶切后,进行液相色谱-串联质谱分析和数据库检索。结果表明,分别有5个和7个肽段匹配于人肿瘤坏死因子受体和人Iggamma-1chainCregion。比对分析表明,重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白中检测到的人IgG的7个肽段完全与人IgG1的序列匹配,与其它3个亚型只有部分肽段匹配。说明重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白一级结构正确,Fc片段确实为人IgG1的Fc片段。
2009年07期 v.37 1025-1028页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：321 ] |[网刊下载次数：0 ] - 訾洪静;淦五二;韩素平;姜宪娟;完玲中;
研究了聚四氟乙烯管编结反应器(KR)在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法。Hg2+与DDTC在线形成Hg2+-DDTC络合物并吸附在KR内壁上,采用电磁感应加热技术,用20%(V/V)HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg2+-DDTC。洗脱液与KBH4溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联用技术检测。20%(V/V)HNO3作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。本方法未使用常用的有机洗脱液,具有操作简单和环保等优点。每小时可分析30个样品,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%(n=11),检出限(3σ)为2.0ng/L。
2009年07期 v.37 1029-1032页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：201 ] |[网刊下载次数：0 ] - 莫志宏;杨琳玲;杨小超;陈自锋;
利用Hg2+与DNA中胸腺嘧啶(T)结合的高度特异性和纳米金在石英晶体微天平(QCM)上的信号放大作用,设计了一种简便灵敏的Hg2+检测方法。纳米金采用柠檬酸钠还原法制备,其表面用末端带巯基的寡核苷酸探针进行自组装修饰,并用6-巯基己-1-醇(MCH)部分取代表面探针,以减少杂交空间位阻。结果表明,寡核苷酸链长为9bp、T个数为7的序列具有较高灵敏度;线性范围为5.0～100nmol/L;检出限为2.0nmol/L;Ca2+、Mg2+等其它金属离子无明显干扰。用于环境水样中Hg2+的测定,RSD<2.9%;加标回收率为97.3%～101.2%
2009年07期 v.37 1033-1036页 [查看摘要][在线阅读][下载 767K] [引用频次：20 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：590 ] |[网刊下载次数：0 ] - 曹赵云;牟仁祥;陈铭学;
建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响。通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件,提高了方法灵敏度。尼克烟酰胺在0.1～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明,方法的添加回收率在72.0%～89.2%之间;相对标准偏差为2.3%～9.6%;方法检出限为0.05mg/kg。方法简便、准确可靠,可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析。
2009年07期 v.37 1037-1040页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：259 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张进;徐岚;王亚琼;吕瑞红;
以双酚A为模板分子,邻氨基苯硫酚为单体,采用自组装和电聚合方法,在电极表面制备了对双酚A有选择性的分子印迹聚合物膜。通过循环伏安法研究传感器对双酚A的响应特性。结果表明:在6.0×10-7～5.5×10-5mol/L浓度范围内峰电流值与浓度呈良好线性关系(r=0.991);检出限2.0×10-7mol/L;相对标准偏差<5%(n=9),达到稳定电流所用时间约2min。此传感器具有良好的选择性、重现性及稳定性。通过交流阻抗技术和计时电流法表征了电极表面膜的电化学性质。将传感器初步用于实际样品的分析,获得了较满意的结果。
2009年07期 v.37 1041-1044页 [查看摘要][在线阅读][下载 586K] [引用频次：67 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1184 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谢成根;李淮芬;谢春艳;周汉坤;
以水杨酸为模板分子,采用循环伏安法电聚合形成聚吡咯膜,以固定电位过氧化法去除印迹分子,制备了水杨酸分子印迹膜电极。本印迹电极能促进水杨酸电氧化过程,有效地避免结构类似物(如苯甲酸)对其测定的干扰。循环伏安法用于电化学检测,当富集时间为10min,磷酸盐缓冲溶液的pH=6.86时,在1.0×10-6～2.0×10-3mol/L浓度范围内,水杨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为0.8μmol/L,用分子印迹膜电极对加标样品进行分析,回收率为94.6%～103.4%。
2009年07期 v.37 1045-1048页 [查看摘要][在线阅读][下载 674K] [引用频次：43 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1053 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张彦;南彩凤;冯丽;张利琴;董川;双少敏;
应用壳聚糖将葡萄糖氧化酶固定于鸡蛋膜上,结合氧电极制得葡萄糖传感器。实验表明,壳聚糖比戊二醛能更好地固定葡萄糖氧化酶,最佳条件为壳聚糖浓度0.3%、固定化酶量0.8mg、pH7.0、缓冲溶液浓度300mmol/L和温度25℃。本葡萄糖传感器的线性范围为0.016～1.10mmol/L;检出限为8.0μmol/L(S/N=3),响应时间<60s,有很好的稳定性,寿命>3个月。同一个传感器重复使用以及同方法制作的不同传感器之间都有很好的重现性,RSD分别为2.5%(n=10)和4.7%(n=4)。实际样品中可能存在的烟酰胺、VB6、VB12、VE、Ca2+、Mg2+、K+和Zn2+等对葡萄糖的测定不产生干扰。本传感器已成功地应用于市售饮料中葡萄糖含量的测定。
2009年07期 v.37 1049-1052页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] [引用频次：48 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1562 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李连;何友昭;淦五二;王晓葵;谢海洋;高勇;
研究了内径2mm石英管填充均匀石英微米晶粒的电泳微柱制备及其电泳分离的可行性。石英微米晶粒用水热法合成。含30%甲醇的1.5mmol/LNa2HPO4为电泳缓冲液(pH11.5),对无需衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了微柱电泳分离和紫外吸收检测。检出限分别为0.038、0.21和0.20μmol/L;色氨酸的分离效率为4.4×104塔板数/m,电泳微柱的样品容量达到35μL,且有较好的分离重现性。对未填充石英微粒,填充平均粒度360μm石英砂和长9μm石英微米晶粒的电泳微柱的热效应进行了讨论。实验结果表明,在电泳微柱中填充石英微米晶粒可抑制大柱径电泳的热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。此微柱电泳技术可作为现场、实时和便携式电动流动全分析系统的高效分离手段,适合大体积和低浓度样品分析。
2009年07期 v.37 1053-1056页 [查看摘要][在线阅读][下载 423K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：73 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨小凤;林丽;孙东;
制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极(nano-Al2O3/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了对硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的电化学行为。实验表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位。在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH=5)中,TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰(Epc1=-0.567V)和1对可逆氧化还原峰(Epa2=0.018V和Epc2=-0.008V),氧化峰电流与TP的浓度在2.5×10-9～1.0×10-7mol/L和1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为:ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L),r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L),r=0.9946。开路富集30s后,检出限为1.0×10-9mol/L(S/N=3)。在1.0×10-5mol/LTP试液中连续测定10次,其RSD为3.8%。用此方法测定了蔬菜中TP的含量,回收率为95.6%～100.5%,结果满意。
2009年07期 v.37 1057-1060页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：211 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李振泉;宋新旺;严兰;田志铭;刘潇彧;周海平;吴霞;
利用共振光散射技术在不引入探针的条件下,建立了室温下直接测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的临界胶束浓度(CMC)的方法。研究发现:在室温下,SDBS水溶液的共振光散射强度(RLS)随SDBS浓度的增加而增强;且当SDBS接近其临界胶束浓度时,RLS强度增强显著,共振光散射峰分别位于330和396nm。396nm处的RLS强度与SDBS浓度关系曲线呈S型曲线,本文将曲线突升起点处两条切线的交点对应的SDBS浓度,确定为SDBS的临界胶束浓度(CMC),这与荧光芘探针和电导率等方法测定结果基本一致。并利用此方法分别研究了Ca2+浓度对SDBS及其SDBS-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)复配体系聚集行为的影响。结果表明,SDBS与OP以1∶3复配时,增强了体系的抗钙能力。
2009年07期 v.37 1061-1064页 [查看摘要][在线阅读][下载 784K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：277 ] |[网刊下载次数：0 ] - 雷毅;钟新林;
采用抑制型电导检测-离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质。色谱条件为阴离子交换色谱柱(IonPacAS11-HC);检测方式为抑制电导检测;柱温30℃;流速1.2mL/min;以KOH溶液为淋洗液,含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱。氯膦酸二钠在0.0568～0.1895g/L范围内线性关系良好(r=0.9999);注射液和胶囊的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);检出限为0.3ng。各杂质与主成分色谱峰能完全分离。
2009年07期 v.37 1065-1068页 [查看摘要][在线阅读][下载 404K] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：250 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴银良;王立君;杨挺;赵健;皇甫伟国;
建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶V(水)=90∶10混合液溶解。采用Inertsil ODS-3C18柱,以V(甲醇):V(乙酸)∶V(水)=94∶3∶3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520nm检测,外标法定量。方法检出限为6μg/kg;定量限为20μg/kg;添加浓度在20~1800μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%~93.1%;批内相对标准偏差(RSD)在2.6%~8.9%之间;批间相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.7%之间。样品浓度在0.07~10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993。
2009年07期 v.37 1069-1072页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：217 ] |[网刊下载次数：0 ]