- 阴笑弘;朱新宇;顾菁;张欣;朱志伟;邵元华;
源于自然界,服务于人类社会的纳米尺度装置包括生物及人工制备的纳米孔与纳米通道等。基于这些纳米尺度装置的分析化学简称纳米孔分析化学。本文对纳米孔分析化学的发展,特别是近年来在DNA测序、蛋白质分析的进展进行了综述,对于纳米孔分析化学发展的历史、基本分类、原理和应用作了介绍与展望。
2013年05期 v.41 633-640页 [查看摘要][在线阅读][下载 649K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1753 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张谦;张玲;李景虹;
石墨烯作为新型的二维碳基纳米材料,具有良好的导电性、较大的比表面积和较好的生物相容性。石墨烯及其复合物适合于构建酶电化学生物传感器。本文介绍了石墨烯功能化的方法,并对石墨烯及其复合物在酶电化学生物传感器方面的研究进行了综述。
2013年05期 v.41 641-649页 [查看摘要][在线阅读][下载 479K] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：2585 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李启;张婷;方群;
概述了基于短毛细管的高速毛细管电泳系统的研究进展。重点介绍了适用于基于短毛细管的高速毛细管电泳系统的各种进样方法及其在生物分离分析领域的应用,包括光门进样、流动门进样、电动进样、自发进样、流体动力进样和扩散进样等方法。
2013年05期 v.41 650-657页 [查看摘要][在线阅读][下载 413K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：291 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘红英;朱俊杰;
通过抗原抗体的特异性识别作用以及金纳米簇(AuNCs)探针和金标银染的双重信号放大作用,构建了一种新的电化学免疫传感器,对人的免疫球蛋白(IgG)进行了检测。受贻贝分泌的黏附蛋白启示,首先将聚多巴胺薄膜修饰在铟锡氧化物电极(ITO)上,并对一抗抗体进行固定,通过观察电化学阻抗的变化来监控免疫传感器的构建过程。将待检测的IgG抗原组装在该电极上并与AuNCs标记的二抗反应,最后经银染反应,用溶出伏安法对IgG的含量进行定量检测,其灵敏度达到0.5 ng/L。该方法可应用于实际血清样品中IgG含量的测定。
2013年05期 v.41 658-663页 [查看摘要][在线阅读][下载 461K] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：688 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨帆;杨秀荣;
采用表面等离子体共振(SPR)技术研究了肿瘤坏死因子(TNF)与其两种受体的胞外部分即可溶性受体(TNF sRI/Fc Chimera和TNF sRII/Fc Chimera)的相互作用的动力学性质。采用两种方式进行研究:在传感片上氨基偶联固定TNF,测定其与溶液中两种可溶性受体相互作用;在传感片上固定Protein A,通过其与嵌合蛋白TNF sRI/Fc Chimera和TNF sRII/Fc Chimera分子上Fc片段的特异性作用,将可溶性受体"捕获"固定在传感片上,再测定受体与溶液中TNF的相互作用。结果表明,两种固定方式测定的动力学参数相吻合,TNF与其可溶性受体的亲和常数KD大于10"9mol/L,远高于一般抗体-抗原间的亲和常数(KD=10"5～10"7mol/L)。
2013年05期 v.41 664-669页 [查看摘要][在线阅读][下载 392K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：191 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高晓霞;贾玉华;杨金凤;李继山;杨荣华;
基于8-17 DNA酶的催化切割特性和类辣根过氧化物酶DNA酶的氧化还原反应催化特性,发展了一种新型核酸酶催化放大传感体系,并用于Pb2+的比色检测。考察了K+浓度,pH值及反应时间对检测体系的影响。ABTS吸光度变化与Pb2+浓度在5.0～100 nmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0 nmol/L。此外,因Pb2+酶的特异性,本方法对Pb2+具有良好的选择性。
2013年05期 v.41 670-674页 [查看摘要][在线阅读][下载 443K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：234 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周文姝;赵波;黄晓华;杨小弟;
通过原位还原法制得GR-CS/GCE电极,对制得的电极用红外光谱、拉曼光谱进行表征,结果均表明氧化石墨烯被成功还原。采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了4-NP的电化学行为,发现其氧化电流信号较GCE及GO-CS/GCE电极明显增强且电位负移,表明修饰电极对4-NP的氧化具有一定的催化作用。对富集电位、富集时间、扫速及缓冲溶液的pH等实验条件进行了优化,在最优条件下,4-NP的浓度与电流的线性响应范围为0.01～40.0μmol/L,线性回归方程为I(μA)=0.364C(μmol/L)+0.618(R=0.9988),检出限为5.2 nmol/L(S/N=3),将该电极用于实际样品中4-NP检测,加标回收率为95.0%～101.0%。
2013年05期 v.41 675-680页 [查看摘要][在线阅读][下载 703K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：572 ] |[网刊下载次数：0 ] - 鞠剑;郭黎平;
以P123(EO20-PO70EO20)为表面活性剂、正硅酸乙酯为硅源,制备了介孔硅模板SBA-15,以蔗糖为碳源,制备了有序介孔碳(OMC)并将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了苋菜红伏安传感器。扫描电镜﹑透射电镜﹑小角X-射线衍射仪和氮气吸附等表征方法表明,OMC具有较高的比表面积、高度有序的六方结构和较狭窄的规则孔道分布。相比于GCE和碳纳米管修饰GCE(CNT/GCE),OMC/GCE表现出较高的电化学活性。中性介质中OMC/GCE对苋菜红的氧化显示较高的电催化活性。经过一系列的优化条件实验,如富集电位,pH值和富集时间。在电位为0.72 V条件下,传感器峰电流与苋菜红的浓度在1.0×10"7～3.0×10"6mol/L范围内呈线性关系;检出限为3.2×10"8mol/L(S/N=3)。OMC/GCE用于检测红酒样品中的苋菜红,获得满意结果。
2013年05期 v.41 681-686页 [查看摘要][在线阅读][下载 560K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：230 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张伟;孟凡军;周美娟;李彭;赵静静;王怀生;刘继锋;张翀;
巯基丙酸(MPA)、Mg2+以及含不同碱基的核苷酸(NTMP)(鸟苷酸GMP、腺苷酸AMP、尿苷酸UMP、胞苷酸CMP)逐步吸附到金电极上,制备末端为核酸碱基的组装膜,利用循环伏安(CV)、计时安培(CA)以及电化学交流阻抗技术(EIS)进行表征。结果表明,电子传递速率遵循以下顺序逐渐降低:GMP/Mg2+/MPA/Au>AMP/Mg2+/MPA/Au>UMP/Mg2+/MPA/Au>CMP/Mg2+/MPA/Au,量子化学计算多层膜组合体Mg-NTMP的能级差(ΔEgap=ELUMO-EHOMO)以一定的顺序增加:ΔEMg-GMP(0.89 eV)<ΔEMg-AMP(1.40 eV)<ΔEMg-UMP(1.57 eV)<ΔEMg-CMP(1.64 eV)。这说明末端为核酸碱基的多层组装膜表面的电子转移过程中,组合体Mg-NTMP的能级差ΔEgap决定电子穿越核酸碱基的速率。
2013年05期 v.41 687-692页 [查看摘要][在线阅读][下载 854K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：93 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱晓婷;张璐佳;陶红;狄俊伟;
在氨性溶液中,以HAuCl4和AgNO3为原料,采用电化学还原法直接在氧化铟锡(ITO)导电玻璃基底上沉积金银合金膜,然后用HClO4溶液去合金化,较活泼的金属银溶解,从而制备了高表面积的纳米孔金膜修饰电极,并对修饰电极进行了表征。纳米孔金膜的表面积可通过调控电解的条件来控制,所制备的纳米孔金膜电极可采用L-半胱胺酸自组装法进一步功能化,并应用于高灵敏和高选择性测定Cu2+。在优化实验条件下,Cu2+的吸附时间为5 min,采用线性扫描伏安法测定Cu2+浓度的线性范围为0.05～4.0μmol/L,检出限为0.03μmol/L,对1μmol/L Cu2+平行测定9次,其相对标准偏差为4.3%。本方法用于环境水样中Cu2+的测定,结果令人满意。
2013年05期 v.41 693-697页 [查看摘要][在线阅读][下载 505K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：320 ] |[网刊下载次数：0 ] - 纪建明;何秀霞;段潜;王振新;
通过双槽电化学腐蚀法制备大面积(12 mm×58 mm)均匀的多孔硅片,以小鼠免疫球蛋白G(IgG)与兔抗小鼠IgG抗体的相互作用为模型,证明其表面修饰环氧基团后能作为一种基底材料用于蛋白质微阵列芯片的构建。结果表明,兔抗小鼠IgG抗体检测的灵敏度与多孔硅基底制备时所采用的腐蚀电流密度、腐蚀时间、氢氟酸浓度有关。当电流密度为500 mA/cm2,腐蚀时间为450 s,HF浓度为25%时,IgG在多孔硅基底上的固定量最大,IgG芯片对兔抗小鼠IgG抗体的检出限为10μg/L,检测线性范围为0.32～10.0 mg/L。本方法制备的大面积均匀的多孔硅基底能够应用于蛋白质芯片的制作,并具有制备工艺简单,蛋白质固定量大等优点。
2013年05期 v.41 698-703页 [查看摘要][在线阅读][下载 539K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：181 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴灿;吴康兵;
在含有1 mmol/L H2PtCl6的0.1 mol/L H2SO4中,通过恒电位还原在铂盘电极表面原位沉积出球形、菱形、花状等不同形貌的Pt纳米颗粒。改变还原电位和时间实现了纳米铂的形貌及催化活性调控。实验表明,COD的电流响应信号与纳米Pt的形貌密切相关,"0.3 V还原2 min制备的花状纳米铂对COD的信号增强效应最强,显著提高了COD的响应电流。考察了pH值及安培检测电位的影响,构建了一种新型COD电化学传感器,检出限为1.8 mg/L,将其用于不同湖水COD浓度的测定,结果与国标法一致。
2013年05期 v.41 704-708页 [查看摘要][在线阅读][下载 947K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：214 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙伟;王丹;张媛媛;鞠晓媚;杨海旭;陈奕新;孙振范;
以六氟磷酸正己基吡啶为粘合剂和修饰剂,制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE)。用电化学方法依次将纳米金和石墨烯(GR)电沉积在CILE表面制备了相应的修饰电极(GR/Au/CILE)。电极表面纳米金和GR的存在极大地提高了电极的电化学性能。进一步用循环伏安法、示差脉冲伏安法和计时库仑法等电化学方法研究了芦丁在GR/Au/CILE上的电化学行为,求解了相关的电化学参数。在最佳实验条件下,芦丁的氧化峰电流与其浓度在8.0×10"8～8.0×10"5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.55×10"8mol/L(3σ)。将本方法应用于复方芦丁片样品的测定,结果令人满意。
2013年05期 v.41 709-713页 [查看摘要][在线阅读][下载 580K] [引用频次：50 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：2300 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘伟禄;李聪;唐柳;谷月;张志权;
在微波辅助条件下,还原石墨烯氧化物和氯铂酸,一步反应制备了石墨烯-聚苯乙烯磺酸盐-铂纳米复合物。利用透射电镜技术,X射线衍射技术和拉曼光谱技术表征了该纳米复合物的形貌和结构。研究了多巴胺在此纳米复合物上的电化学行为,并探讨了计时安培法检测多巴胺的可行性。结果表明,检测多巴胺的线性范围为2.0×10"7～4.0×10"3mol/L,检出限为4.0×10"8mol/L(信噪比S/N=3)。此外,此纳米复合物修饰电极被用于检测人血清和尿液样品中的多巴胺。
2013年05期 v.41 714-718页 [查看摘要][在线阅读][下载 886K] [引用频次：23 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：894 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 李理;卢红梅;邓留;
利用阴离子型聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的带负电荷的还原态石墨烯(GN)与带正电荷的金纳米棒(AuNR)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法研制出一种新型过氧化氢(H2O2)传感器。首先将PVP保护的石墨烯(PVP-GNs)吸附到表面干净的裸玻碳电极(GCE)上,再将PVP-GNs修饰的电极浸泡于金纳米棒溶液中,通过静电吸附将金纳米棒负载在PVP-GNs膜之上。以循环伏安及计时安培电流等方法对修饰电极的性质进行了表征。结果表明,制备的PVP-GNs-AuNRs/GCE对H2O2的催化还原显示出好的电催化活性。测定H2O2的线性范围为25～712μmol/L;检出限(S/N=3)为7.5μmol/L。此传感器制作简单,具有响应快、稳定性好、灵敏度高等特点。
2013年05期 v.41 719-724页 [查看摘要][在线阅读][下载 723K] [引用频次：44 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1418 ] |[网刊下载次数：0 ] - 梅芳;赵新颖;张璐;屈锋;
利用毛细管电泳激光诱导荧光(CE-LIF)表征了偶联剂N-羟基硫代琥珀酰亚胺(NHS)及NHS和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)混合偶联剂对CdTe量子点活化效果的差异,优化了CdTe与转铁蛋白(Trf)的偶联条件,比较了CdTe-Trf,CdTe-BSA偶联物及CdTe量子点对Hela细胞的标记效果。结果表明:NHS活化后的量子点性能优于混合偶联剂EDC-NHS。31.2μmol/L Trf与CdTe形成的偶联物CdTe-Trf对Hela细胞的标记效果最佳。CdTe-Trf在4℃孵育20 min可快速标记在Hela细胞的表面;在37℃孵育7 h后,可进入Hela细胞内。说明所制得的CdTe-Trf偶联物具有Trf的生物功能,它可通过特异性识别并结合细胞膜表面的Trf受体而转入Hela细胞。而CdTe-BSA偶联物的标记不具特异性,CdTe则不能用于Hela细胞的标记。
2013年05期 v.41 725-731页 [查看摘要][在线阅读][下载 601K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：255 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘士坤;周春燕;杜建华;高吉刚;周杰;
设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。
2013年05期 v.41 732-737页 [查看摘要][在线阅读][下载 558K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：712 ] |[网刊下载次数：0 ] - 钱俊;李久铭;只金芳;覃事栋;
构建了以大肠杆菌为指示生物的全细胞微生物传感器,初步探讨了其在重金属(Cu2+,Zn2+,Pb2+)及其二元联合毒物、农药污染物(莠灭净、乙酰甲胺磷)的急性生物毒性分析中的应用性能。结果表明,基于对数生长后期和稳定期的大肠杆菌微生物传感器具有良好的毒性分析性能。最优实验条件为:E.coli培养16 h,苯醌为电子传递介体,呼吸基质pH 6～8。所测毒物对E.coli的呼吸抑制作用大小顺序为:Cu2+>Zn2+>Pb2+,乙酰甲胺磷>莠灭净,与发光细菌、鱼类、藻类等其它方法检测所得结果一致。这种电化学全细胞生物传感器毒性分析方法具有快速灵敏、成本低廉、操作简单等优点,有望用于水体急性生物毒性的在线监测。
2013年05期 v.41 738-743页 [查看摘要][在线阅读][下载 559K] [引用频次：18 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：736 ] |[网刊下载次数：0 ] - 叶卉;刘云龙;邹秉杰;武海萍;周国华;
利用焦磷酸测序技术进行核酸序列测定时,测序信号过低或非特异性信号过高均会导致测序失败。因此,PCR引物与测序引物的设计十分重要。本研究以rs8175347为例,通过设计具有不同多聚酶亲和指数(PPI)的PCR引物,并运用焦磷酸测序测定其扩增产物,考察了PPI值对扩增效率以及测序信号的影响;以rs914232、rs671位点为例,对比不同测序方向以及dNTP的推注顺序,考察了两者对测序结果的影响。结果表明,提高PCR引物的PPI值有助于增强扩增效率与测序结果的信号峰强度,测序方向和dNTP推注顺序的不合理选择会严重干扰部分SNP测序结果的判断。因此,在设计PCR引物时,应将多聚酶亲和指数理论与传统基于解链温度值的引物设计思路相结合,为焦磷酸测序提供高质量的测序模板;在进行定量测序时,还要综合考虑待测位点(SNP)两侧的序列,选择合适的测序方向以及dNTP的推注顺序,使测序结果更加准确。
2013年05期 v.41 744-748页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K] [引用频次：15 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：1568 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王宇;邹晓莉;张文滔;曾红燕;张龙飞;
建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,100μL甲醇作为分散剂,振摇使萃取剂分散于样液中;离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面,"20℃冷冻至有机相凝固,转移凝固的萃取剂至EP管,室温下融化,离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0.025～1.25 mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.019 mg/L,日内精密度与日间精密度分别为2.2%～5.4%和2.5%～6.1%,将方法用于实际尿样的分析,取得了较满意的结果,加标回收率在86.8%～99.9%之间。本方法简便快捷、适合尿样批量分析。
2013年05期 v.41 749-753页 [查看摘要][在线阅读][下载 329K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：274 ] |[网刊下载次数：0 ] - 苏冠勇;余益军;刘红玲;于红霞;
建立了普通光纤-固相微萃取(Optical fiber-solid phase micro-extraction,OF-SPME)耦合气相色谱法分析水中多溴联苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO-PBDEs)的方法。采用设计单因素实验结合二维交互实验进行条件优化实验,确定OF-SPME的最佳萃取条件为:搅拌速率1000 r/min,30%(V/V)甲醇,温度40℃,萃取90 min。13种PBDEs和5种MeO-PBDEs在3个不同加标浓度下的相对标准偏差分别为1.3%～10.3%,0.1%～5.0%和1.8%～14.0%;方法检出限在0.48～1.94 ng/L之间;在1.5～60 ng/L浓度范围内,其线性相关系数R2>0.9954。将本方法应用于生活污水中PBDEs和MeO-PBDEs的加标测定,在3个加标浓度下其相对标准偏差分别为0.3%～7.4%,0.3%～9.9%和1.9%～13%。本方法是一种可用于自然水体或者实验室PBDEs暴露水样中PBDEs和MeO-PBDEs分析的廉价、便捷、高效的技术手段。
2013年05期 v.41 754-759页 [查看摘要][在线阅读][下载 525K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：289 ] |[网刊下载次数：0 ] - 毛敏敏;张可佳;张土乔;李聪;
2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(DMTS)为不同特征水体的典型嗅味物质。本研究建立了大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定这6种痕量物质的方法。自制大体积玻璃萃取瓶,萃取体积为100 mL。优化的萃取条件:萃取时间30 min,NaCl离子浓度0.3 g/mL,萃取温度65℃,解吸时间2 min,溶液pH值4～9范围内,不影响萃取效果。各物质的检出限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度;加标回收率为86.0%～114.2%,具有较好的精密度;浓度在1～200 ng/L范围内线性关系良好。本方法应用于江河湖泊、水库、自来水出厂水和管网末端水等水体中嗅味物质的定量检测,结果表明:在富营养化的水体中DMTS,2-MIB和β-Cyclocitral的浓度较高;TCA在管网末端水中含量较高。
2013年05期 v.41 760-765页 [查看摘要][在线阅读][下载 490K] [引用频次：34 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：536 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何世伟;吴宏伟;习玲玲;
在离子液体1-甲基咪唑-三氟乙酸中用循环伏安法(CV)电聚合苯胺制得离子液体掺杂聚苯胺膜修饰玻碳电极(IL-PANI/GCE),进一步在其表面原位电沉积纳米铜粒子,构制用于测定H2O2的新型离子液体掺杂聚苯胺/纳米铜(nano-Cu/IL-PANI/GCE)电化学传感器。用扫描电镜(SEM)、循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱法(EIS)表征此修饰电极,并讨论了其对H2O2的电催化还原机制。在0.1 mol/L NaOH溶液和"0.35 V电位下,用电流法测定了H2O2的含量,在20～1.12 mmol/L浓度范围内线性关系良好;检出限为0.1μmol/L,响应时间约为3 s。
2013年05期 v.41 766-770页 [查看摘要][在线阅读][下载 389K] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：510 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张艳海;朱晓艳;曹国洲;杨新磊;张丽娟;金燕;
使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20～2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71～855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12～1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。
2013年05期 v.41 771-775页 [查看摘要][在线阅读][下载 429K] [引用频次：39 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：853 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐素彬;赵立军;柏林;李云;张静;丁雪梅;郑萍;王宇萍;高庆军;柏凡;张克英;
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测猪尿、牛尿和羊尿中苯乙醇胺A残留的方法。尿液经酶解、加入内标物、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化后,供HPLC-MS/MS检测。采用电喷雾离子源正模式,在多反应检测(MRM)模式下分析,苯乙醇胺A定性离子对分别为m/z 345/150和345/327,定量离子对为m/z 345/327;苯乙醇胺A内标物定性离子对为m/z 348/330,定量离子对为m/z 348/330。苯乙醇胺A含量在0～50.0μg/L范围内的线性关系良好(R2=0.9990);检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L。在猪尿、牛尿和羊尿中的回收率分别78.4%～82.9%,85.7%～93.3%和79.8%～84.9%;相对标准偏差分别为0.8%～4.2%,1.6%～5.6%和2.9%～5.8%。
2013年05期 v.41 776-780页 [查看摘要][在线阅读][下载 302K] [引用频次：14 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：235 ] |[网刊下载次数：0 ]