- 姚雪莲;陈查丹;张晶;崔汉峰;林艳;洪年;何玲玲;孔德荣;樊浩;程林;
基于β-环糊精(β-CD)主客体竞争模式,构建了开关型凝血酶适配体电化学传感器。将末端修饰了二茂铁(Fc)的核酸适配体通过与β-CD的主客体识别固定在金电极表面,当凝血酶存在时,适配体由原来的直立线状构型变为"G-四链体",远离电极表面,适配体探针的氧化还原电流强度减小,即"Signal-off"。利用此效应对凝血酶进行了灵敏检测,结果表明,在5.0×10~(-13)~5.0×10~(-9)mol/L浓度范围内,凝血酶的浓度与电化学响应信号呈良好的线性关系,检出限为2.0×10~(-13)mol/L(3σ)。与其它蛋白分子相比,本方法对凝血酶蛋白的检测具有高特异性。本传感器构建简单,再生性好,为生物血清样本中凝血酶的实时高效检测提供了方法。
2017年10期 v.45 1421-1426页 [查看摘要][在线阅读][下载 979K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：264 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙枝红;周理华;邓冠军;郑明彬;言伟强;李文军;蔡林涛;龚萍;
循环肿瘤细胞(Circulating tumor cells,CTCs)的简单、快速分离和检测是目前临床研究中面临的一项挑战。本研究制备了具有肿瘤靶向识别作用的磁性荧光IR780-Fe_3O_4纳米颗粒,并将其用于CTCs的分离和检测。通过电镜、荧光光谱仪和超导量子干涉仪对合成的IR780-Fe_3O_4纳米颗粒进行表征;采用激光共聚焦显微镜和流式细胞仪对IR780-Fe_3O_4纳米颗粒对肿瘤细胞和正常细胞的靶向效果进行了分析;利用激光共聚焦显微镜对IR780-Fe_3O_4纳米颗粒在MCF-7细胞中的位置进行定位;并根据IR780-Fe_3O_4纳米颗粒孵育后肿瘤细胞的荧光强度绘制标准曲线。研究结果表明,IR780-Fe_3O_4能很好地靶向多种CTCs。细胞定位实验进一步表明,IR780-Fe_3O_4主要靶向识别肿瘤细胞的线粒体。通过Fe_3O_4磁性纳米颗粒偶联IR780建立的这种方法可很好地区分肿瘤细胞和正常细胞,并对模拟血液中的CTCs进行了分离和检测。
2017年10期 v.45 1427-1433页 [查看摘要][在线阅读][下载 2808K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：590 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙婕;张万军;时照梅;秦伟捷;钱小红;
酪氨酸磷酸化及其相应激酶活性的研究在抗肿瘤药物靶点的研发中具有重要意义。由于酪氨酸磷酸化仅占蛋白质总磷酸化含量的不足0.1%,因此规模化的酪氨酸磷酸化鉴定面临着重大技术挑战。本研究构建了TiO_2串联C_(18)反相填料的离心式富集装置,结合抗体免疫沉淀法,建立了酪氨酸磷酸肽的富集策略。此新型富集装置由吸头、适配器和离心(EP)管组成,将TiO_2富集磷酸肽和C_(18)填料反相分离磷酸肽有机结合,以离心的方式进行样品的上样、清洗、洗脱和分离,再通过抗酪氨酸磷酸化抗体进一步特异性富集酪氨酸磷酸肽,从而实现了酪氨酸磷酸肽的高效富集和大规模质谱鉴定。通过离心式富集装置简化了实验步骤,减少了样品损失和人为因素干扰;而且离心式、平行化的样品处理方式可显著提高分析通量。将此策略成功用于小鼠肝脏蛋白质酪氨酸磷酸化肽段的富集和质谱鉴定,在5 mg鼠肝蛋白中共鉴定出967个酪氨酸磷酸化位点,对应545个蛋白质,显示了其在蛋白质组学研究中的应用潜力。
2017年10期 v.45 1434-1440页 [查看摘要][在线阅读][下载 560K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：177 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郑乃仁;单亦初;邓玉林;张玉奎;
等质量肽段末端标记(Isobaric peptide termini labeling,IPTL)是一种使用轻、重同位素分别对肽段的C端和N端进行等重标记的技术。在对使用这种标记技术得到的数据进行一级谱分析时,由于肽段的质量相同,不会增加样本的复杂性,而在处理二级谱的数据时,可利用成对的b、y离子进行分析。本研究利用IPTL方法得到的实验数据设计了一种新的打分算法:全部离子打分算法(All ions scoring algorithm,AISA)。AISA在对数据进行处理时,可以同时得到定性和定量信息。在Q-Exactive He La和Human-HCC-HL数据集上的蛋白定量覆盖率分别达到99%和100%。在Q-Exactive He La 2D RPLC数据集上,AISA算法鉴定到的PSM、唯一肽段和蛋白质分别比Morpheus高15%、26%和22%。在Human-HCC-HL数据集上,AISA算法鉴定到的PSM、唯一肽段和蛋白质分别比Morpheus高24%、39%和27%。在Q-Exactive He La和Human-HCC-HL数据集上蛋白质定量比值的平均值非常接近1,分别为1.18和0.90;在0.5~2.0区间内的定量比值分别为91%和94%。
2017年10期 v.45 1441-1447页 [查看摘要][在线阅读][下载 500K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：99 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘琳琳;郑梦琳;邹秉杰;宋沁馨;周国华;
通过检测母体外周血中胎儿游离DNA(cffDNA)的SRY基因,确定胎儿性别,可评估胎儿性连锁遗传病的发病风险,降低病儿出生率。本研究建立了高灵敏、高特异、闭管检测不易污染的实时荧光PCR偶联核酸侵入反应方法用于SRY基因的检测。通过优化反应体系中的检测探针浓度、FEN1酶用量、Taq酶用量及预扩增退火温度,确定了最佳的反应条件,即检测探针浓度为250 nmol/L、FEN1酶用量为7.5 U、Taq酶用量为0.5 U、预扩增退火温度为67℃。在最佳反应条件下,实现对含量低至4‰(4 copies/μL)的模拟样本的检测,并成功检测两例孕期分别为9周和10周的临床实际样本。结果表明,所建立的方法可用于母体外周血cffDNA的SRY基因检测,为临床开展基于SRY基因的无创产前诊断提供了新方法。
2017年10期 v.45 1448-1454页 [查看摘要][在线阅读][下载 1099K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：344 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈钰;王捷;刘仲明;
基于电化学发光及磁悬浮免疫分析策略,结合磁性石墨烯独特的物理化学特性以及纸基电极价格低廉、样品用量少的优势,建立了一种新型免疫分析方法。以人免疫球蛋白G(IgG)为分析物,采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺/N-羟基硫代琥珀酰亚胺(EDC/NHS)法将一抗(Ab_1,捕获抗体)固定在磁性石墨烯上,通过直接标记法进行二抗(Ab_2,信号抗体)的电化学发光试剂标记,采用磁悬浮夹心免疫技术最大程度减少非特异性吸附,通过纸基电化学发光检测技术测定目标物的浓度。考察了捕获抗体及信号抗体的固定(标记)效果,发现采用的磁性石墨烯不仅提高了免疫物质的负载量,还可以促进电子传递,构建的磁悬浮纸基电化学发光夹心免疫分析法的电化学发光响应峰面积在0.32~1000 ng/mL浓度范围内,与IgG浓度对数值呈良好的线性关系,检出限为6.4 pg/mL。本方法可实现IgG的定量检测,在低成本、快速免疫检测领域有一定的应用前景。
2017年10期 v.45 1455-1461页 [查看摘要][在线阅读][下载 2348K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：255 ] |[网刊下载次数：0 ] - 翟琨;李奉权;史伯安;向东山;
利用G碱基和有机猝灭基团对荧光基团的双重猝灭作用构建了分子信标,建立了一种基于双重猝灭原理的检测凝血酶的简单方法。此分子信标中荧光基团设计为羧基荧光素(FAM),有机猝灭基团设计为Black Hole Quencher 1(BHQ-1),BHQ-1连接3个含有G碱基的核苷酸,分子信标的环设计为凝血酶的核酸适配体。体系中没有凝血酶时,分子信标呈茎环结构,荧光基团FAM与有机猝灭基团BHQ-1及G碱基相互靠近,FAM的荧光在BHQ-1及G碱基的双重猝灭下,其荧光信号很弱;当体系中有凝血酶存在时,分子信标与凝血酶特异性结合,形成G-四联体结构,茎-环结构被破坏,FAM远离猝灭基团BHQ-1及G碱基,其荧光得到恢复。在最适条件下,体系的荧光强度(ΔI)与凝血酶的浓度(C)在0.4~40 nmol/L范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=24.63C(nmol/L)+13.06(R~2=0.9972),检出限为0.18 nmol/L(3σ,n=9)。实际血样加标回收率为96.3%~98.7%。
2017年10期 v.45 1462-1466页 [查看摘要][在线阅读][下载 602K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：322 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵兵洁;赵金宝;齐小花;邹明强;陈艳;张帆;杨屹;
采用微波辅助合成的荧光稀土二氧化硅纳米颗粒(BHHCT-Eu~(3+)@SiO_2)为标记物,建立了快速定量检测卡那霉素(Kana)残留的荧光免疫层析方法。实验结果表明,微波辅助合成的BHHCT-Eu~(3+)@SiO_2纳米颗粒呈球形,粒径约36 nm,具有良好的荧光发射性能,最大吸收波长和最大发射波长分别为343和615 nm。将BHHCT-Eu~(3+)@SiO_2与卡那霉素抗体(Kana-ab)通过醛基化葡聚糖交联,合成了荧光标记抗体Eu~(3+)-Kana-ab,结合定量侧向层析读数仪,建立了牛奶中Kana残留的快速定量检测方法,对Kana的检出限(IC_(10))为0.85 ng/mL,半数抑制浓度(IC_(50))为12.76 ng/mL,检测范围(IC_(20)-IC_(80))为3.0~76.0 ng/mL,牛奶中的Kana的加标回收率范围为93.7%~97.4%,RSD为3.1%~4.6%,与Kana类似物的交叉反应均<1%。牛奶中Kana残留的测定结果与ELISA方法相关性良好。
2017年10期 v.45 1467-1474页 [查看摘要][在线阅读][下载 2247K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：262 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王勇;吴利;徐金玲;李水明;刘宁;姜亮;
多肽组学是蛋白质组学技术的延伸和扩展,在医学和生物学研究中的应用日益广泛,但是,多肽组鉴定方法的重现性对实验结果的影响目前尚不清楚。本研究利用纳升液相色谱-高分辨质谱对健康人的尿液多肽组进行了7次平行分析,考察图谱数目、图谱利用率、鉴定的肽段数目、蛋白质数目、样品总离子强度和肽段保留时间等指标的变化,以揭示重复实验之间分析结果的可变性和稳定性。7次测定的肽段数目平均值为208,标准偏差为38;7次结果合并后,得到了归属于114个蛋白质的426个肽段,肽段和蛋白质数目均显著增加;而35个蛋白质的109个肽段在所有7次实验中均被检出,表明多肽组的单次分析结果既具有一定的随机性,又具有相对的稳定性。增加平行实验次数会扩大多肽组数据集,但测定3次以上后增加幅度减小。相比于肽段,多肽组的结果在蛋白质水平上更为稳定,提示利用蛋白质为多肽组的生物标志物更为稳健。
2017年10期 v.45 1475-1481页 [查看摘要][在线阅读][下载 1343K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：218 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周佳玲;段倩倩;李朋伟;菅傲群;冀健龙;张强;桑胜波;
通过研究十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、NaBH_4和AgNO_3的用量,以及搅拌时间、反应时间对无种子生长法制备金纳米棒的影响,筛选出了最佳制备条件,以及各成分对金纳米棒生长过程中的作用。采用可见吸收光谱和透射电镜图对不同条件下所制备出的金纳米棒进行了表征。在室温为28℃,CTAB浓度为0.1 mol/L、AgNO_3浓度为96μmol/L、AA浓度为0.97 mmol/L、NaBH_4浓度为1.5μmol/L,搅拌25 s等最佳条件下,只需反应6 h就能够成功制备出长径比为5且形貌均匀、分散性和稳定性良好、轴宽较小的金纳米棒,且有望应用于水环境中Hg~(2+)的检测。
2017年10期 v.45 1482-1488页 [查看摘要][在线阅读][下载 3090K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：532 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张卜;哈丽丹·买买提;张云飞;戴艳秋;
以新疆五彩湾煤炭为原料,通过混酸(H_2SO_4+HNO_3)/超声结合法制得煤基碳点(C-dots),对其结构进行了表征,考察了其作为荧光探针检测水体中金属离子的性能。结果表明,此煤基C-dots是一类具有sp~2碳构筑的多层石墨烯碎片结构环壁,且链接了硝基等含氧基团的稠环芳烃结构粒子,粒径为(8±4)nm,具有良好的吸收和荧光发射能力及水分散性;在痕量Cu~(2+)存在下,此C-dots能够选择性地发生荧光猝灭,对Cu~(2+)的检出限低至9.6 nmol/L,是一种极为有效的Cu~(2+)荧光检测剂。
2017年10期 v.45 1489-1496页 [查看摘要][在线阅读][下载 2993K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：397 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邓祥意;冯雅丽;李浩然;杜竹玮;滕青;康金星;王洪君;
碳量子点光致发光性质取决于尺寸大小和表面官能团的性质。本研究以还原冶炼过程产生的生物质焦油为前驱体,采用小分子乙二胺进行氮掺杂,通过一步水热法合成荧光产率高、分散性能好的氮掺杂碳量子点,基于Fe~(3+)对氮掺杂碳量子点选择性荧光猝灭效应,实现了对Fe~(3+)快速准确检测。合成的氮掺杂碳量子点为规则的球形,尺寸均一,平均粒径为2.64 nm,晶面间距为0.25 nm,具备石墨碳晶格(100)晶格结构,其荧光量子产率为26.1%;Fe~(3+)与N-CQDs表面官能团配位络合致使N-CQDs荧光猝灭,Fe~(3+)浓度在0.23~600μmol/L范围内,与氮掺杂碳量子点荧光猝灭程度呈良好的线性关系,Fe~(3+)的检出限为230 nmol/L。
2017年10期 v.45 1497-1503页 [查看摘要][在线阅读][下载 2997K] [引用频次：21 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：943 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱蓉;张洪海;杨桂朋;
建立了大气和海水中挥发性硫化物的气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件。为了适应不同的基质和保存方式,大气和海水样品采用了不同的分析方法。测定大气样品时,采用大气采样罐及三级冷阱预浓缩气相色谱-质谱联用技术,而海水样品采用吹扫捕集-气相色谱测定。本方法测定大气挥发性硫化物的线性范围较好,精密度为7.7%~15.1%,检出限为0.23~4.7 ng;海水中挥发性硫化物的精密度为3.5%~5.3%,检出限为2.5~3.5 ng。将本方法用于青岛近海海水和大气中硫化物的测定,测得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均浓度分别为(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大气中的平均浓度为543±39、39±9和56±20(×10~(-12),V/V)。本方法可准确测定海洋环境中的挥发性硫化物。
2017年10期 v.45 1504-1510页 [查看摘要][在线阅读][下载 1199K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：347 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何保山;杜耕安;
基于羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极(CMWCNTs/GCE),构建了一种灵敏检测氨基脲(SEM)的电化学传感器。采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、电化学阻抗谱对修饰材料进行表征。结果表明,羧基化的多壁碳纳米管出现羧基碳氧双键的红外特征峰,管径明显减小,长度变短,电化学阻抗值显著减小。在1 mol/L HAc-NaAc缓冲液中,利用循环伏安法和时间-电流曲线研究了SEM在CMWCNTs修饰电极上的电化学行为。SEM在修饰电极上呈现不可逆的氧化峰。与裸电极相比,氧化峰电流明显增大。在最佳实验条件(pH 7.0,扫描速度为0.1 V/s)下,测得SEM在5.00×10~(-6)~1.09×10~(-3)mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈线性关系,线性方程为I_P(μA)=-0.472+0.0599C(μmol/L),相关系数r=0.997,检出限为1.88×10~(-7)mol/L(S/N=3)。在实际猪肝样品检测中加标回收率为92.8%~98.0%。
2017年10期 v.45 1511-1516页 [查看摘要][在线阅读][下载 1403K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：631 ] |[网刊下载次数：0 ] - 肖慧;何婧琳;肖昊;杨婵;冯泽猛;印遇龙;曹忠;
利用末端脱氧核苷酸转移酶(TdT)扩增形成聚胸腺嘧啶(T)DNA模板,制备了聚T铜纳米簇(TS-CuNCs),构建了一种用于L-组氨酸(L-His)检测的荧光传感分析新方法。TdT酶在d TTP存在下合成聚T单链DNA核苷酸序列。由于胸腺嘧啶和Cu~(2+)之间的亲合力,聚T单链DNA作为合成铜纳米簇(CuNCs)的模板,加入还原剂后形成CuNCs,荧光强度增强。在L-His存在下,L-组氨酸的咪唑基与Cu~(2+)螯合形成L-His-Cu~(2+)配合物,因而进入聚胸腺嘧啶序列中的Cu~(2+)量减少,使得合成的CuNCs数量减少,导致荧光信号减弱。实验结果表明,体系荧光响应信号与L-His浓度的对数值在5.0×10~(-9)~5.0×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,检出限达到3.4×10~(-9)mol/L。本方法用于实际尿液样品中L-组氨酸检测的回收率为97.4%~104.6%,在生物医学及临床诊断中具有潜在应用价值。
2017年10期 v.45 1517-1522页 [查看摘要][在线阅读][下载 1588K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：402 ] |[网刊下载次数：0 ] - 葛文奇;圣迎迎;乔亚东;曹忠;吴海臣;姚志轶;
本研究利用阴离子型芘衍生物8-羟基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐(HPTS),建立了一种快速、可视化的对硝基苯胺(PNA)荧光检测方法。检测原理主要是基于PNA通过非共价作用而导致的HPTS的荧光淬灭。通过测量加入PNA后HPTS在512 nm处荧光强度的变化,可以实现PNA的荧光检测。本方法的线性范围为10~120μmol/L,检出限(3σ/s)为4.6μmol/L。对本方法的抗干扰性以及方法的实际应用性进行了考察。结果表明,本方法具有低成本、高灵敏度、高选择性、操作简便等优点。
2017年10期 v.45 1523-1528页 [查看摘要][在线阅读][下载 1573K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：395 ] |[网刊下载次数：0 ] - 洪欢欢;赵鹏;宁录胜;闻路红;徐铁峰;
本研究将单电极放电技术的DBDI与质谱(MS)联用,快速检测了4种低极性的合成药物,结果表明,4种合成药物主要生成[M+H]~+分子离子。此外还利用DBDI-MS对草乌、制草乌切片进行快速分析,在草乌中检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H]~+离子,以及[M+H-60]~+碎片离子;在制草乌中只检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H-60]~+碎片离子。所测草乌中的标志性药效成分主要为双酯类生物碱,制草乌中的标志性药效成分主要为单酯类生物碱。新型DBDI为药物研究提供了一种新的、快速检测方法,具有十分重要的理论和实际应用意义,在药物研究领域具有极大的应用潜力。
2017年10期 v.45 1529-1534页 [查看摘要][在线阅读][下载 1188K] [引用频次：14 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：219 ] |[网刊下载次数：0 ] - 白慧萍;王春琼;曹秋娥;
利用石墨烯的信号放大作用,结合分子印迹技术和电聚合技术,以苯酚为功能单体,胆固醇(ChO)为模板分子,在石墨烯修饰的玻碳电极表面电聚合能识别胆固醇分子的敏感膜,构建胆固醇分子印迹电化学传感器。采用扫描电镜、循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的结构、性能和分子印迹效应。结果表明,此传感器对胆固醇有良好的选择性和较高的灵敏度。胆固醇浓度在8.0×10~(-8)~2.0×10~(-4)mol/L范围内与峰电流的变化呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.6×10~(-8)mol/L。将其用于人体血清样品的检测,结果满意。
2017年10期 v.45 1535-1541页 [查看摘要][在线阅读][下载 2188K] [引用频次：17 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：457 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨梦瑞;李鹏;王敏;周剑;刘芳;张丽媛;
考察了介孔沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基桂皮酸(CHCA)用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析多肽Substance P和氟喹诺酮类药物等小分子的效果。在相同的MALDI-TOF-MS质谱条件下,与传统CHCA进行了比较,同时分别考察了不同硅铝比(SiO_2/Al_2O_3)的ZSM-5以及不同介孔大小的Beta与ZSM-5沸石载体对Substance P的检测效果。结果表明,沸石负载CHCA新型复合基质具有抑制碱金属离子峰、消除干扰碎片离子、简化与改善质谱图、提高离子化效率等优点。实验结果表明,沸石表面酸性越强,有力介孔能够充分包裹CHCA分子,则复合基质抑制干扰碎片和提高离子化效率的能力越高。复合基质成功应用于复杂样品中恩诺沙星与诺氟沙星药物小分子的MALDI-TOF-MS检测。
2017年10期 v.45 1542-1546页 [查看摘要][在线阅读][下载 1399K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：161 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵芳;赵雪秋;常清;王淑慧;杜瑶;杨丽娟;
通过饱和溶液方法制备了虫草素(COR)与羟丙基-β-环糊精(HPβCD)形成的包合物。采用紫外-可见光谱法对水溶液中HPβCD与虫草素(COR)的包合行为进行研究,利用Job曲线法确定COR/HPβCD包合物的包合比,通过~1H NMR和2D NMR、DSC、TG、XRD、FTIR和SEM对COR/HPβCD包合物进行表征和性能测定。结果表明,COR/HPβCD包合物的包合比为1∶1,虫草素与HPβCD形成包合物后,其水溶性、热稳定性及生物环境稳定性都得到明显提高。COR/HPβCD包合物在医药领域具有潜在的应用前景。
2017年10期 v.45 1547-1555页 [查看摘要][在线阅读][下载 2560K] [引用频次：21 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：409 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王玉娇;聂继云;闫震;李志霞;程杨;张晓男;
建立了同时检测10种常见干果中16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。将干果可食部分加水匀浆,以10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液为提取剂,C_(18)为净化剂,使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离样品,在优化的洗脱梯度和时间条件下,16种真菌毒素在8 min内实现良好分离,检出限为0.02~1.00μg/L;在线性范围(1~200μg/L)内线性相关系数R>0.9981,3个添加水平的平均回收率为70.48%~118.85%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~11.9%。本方法经济、快速、简单、高效,能够满足不同干果基质中多种真菌毒素同时检测要求。
2017年10期 v.45 1556-1563页 [查看摘要][在线阅读][下载 1122K] [引用频次：20 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：441 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何红梅;吴珉;张春荣;俞建忠;赵华;朱亚红;何开雨;张昌朋;蔡磊明;徐玲英;唐庆红;
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中溴嘧氯草醚残留量的方法,研究了溴嘧氯草醚在3种不同类型土壤中的降解特性。样品经乙腈提取后,以C_(18)固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C_(18)色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定溴嘧氯草醚。对0.005、0.05和2.0 mg/kg添加浓度样品进行回收实验,溴嘧氯草醚在土壤、沉积物和水中的平均回收率为87%~106%,变异系数为2.8%~8.0%。溴嘧氯草醚在0.5~20μg/L浓度范围内相关系数R~2>0.9999,溴嘧氯草醚在土壤(沉积物)和水中的定量限分别为0.2μg/kg和0.2μg/L。应用建立的溴嘧氯草醚残留分析方法检测了土壤降解样品,结果表明,溴嘧氯草醚在3种不同土壤中好氧降解的半衰期为1.72~28.2 d,厌氧降解的半衰期为2.93~31.4 d;在同一种土壤样品中,好氧条件下溴嘧氯草醚降解快于厌氧条件;土壤中溴嘧氯草醚降解的快慢与土壤的pH值、阳离子交换量和土壤质地有关。
2017年10期 v.45 1564-1570页 [查看摘要][在线阅读][下载 1449K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：145 ] |[网刊下载次数：0 ]