分析化学

评述与进展

  • 基于智能手机的可视化生物传感器在即时检测中的研究进展

    向宪昕;孙华悦;柴会宁;喻琨;曲丽君;张光耀;张学记;

    人体生理指标是衡量健康与否的重要标准。传统的检测方法通常要求单独的实验室、复杂的操作流程且耗费较长的检测时间,难以满足快速诊断和居家健康监测的需求,因此亟需开发便携、快速和精准的现场检测技术。即时检测(Point-of-care testing, POCT)区别于传统实验室检测的主要特征是不需要实验室繁杂的分析过程即可实现生物分子的快速原位检测。智能手机作为日常生活广泛使用的通讯工具,具有独立的操作系统,内置存储功能,还配备高清摄像头,在POCT可视化检测方面有巨大的应用潜力。将各种生物传感技术与智能手机相结合已经发展成为POCT领域的一个新方向。本文对近年来基于智能手机的可视化生物传感器在POCT中的研究进展进行了评述,包括比色传感器、荧光传感器、化学发光传感器和电化学发光传感器等,总结了目前基于智能手机可视化生物传感器在POCT应用中面临的问题,并对其未来发展前景进行了展望。

    2024年02期 v.52 145-156页 [查看摘要][在线阅读][下载 1239K]
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  • 二维材料场效应晶体管生化传感器件的研究进展

    寇翠云;罗一语;胡海国;包宇;郭志男;牛利;

    场效应晶体管(Field effect transistor, FET)生化传感器件具有噪声小、功耗低、免标记、易于集成和小型化等优点,在环境监测、食品安全、疾病诊断和临床治疗等领域具有良好的应用前景。二维材料作为新一代FET生化传感器件的沟道材料,具有原子级厚度、高载流子迁移率、高比表面积和可调带隙等特性,可进一步提升FET生化传感器件的性能和拓展器件应用场景,推动FET生化传感器件的快速发展。本文综述了近年来二维材料FET生化传感器件的发展历程和最新进展,分析了二维材料FET生化传感器件的挑战和发展前景,以期为研究人员设计新的生化传感器件提供思路,促进生化传感技术的进一步发展。

    2024年02期 v.52 157-165页 [查看摘要][在线阅读][下载 1399K]
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  • 有机小分子探针对过氧亚硝酸根离子的荧光检测响应机理的研究进展

    陈佳鑫;田秦秦;何炜;

    过氧亚硝酸根离子(ONOO-)是非常活跃的活性氧(ROS)和活性氮(RNS)物种,因具有高氧化性和强硝化性而备受关注。ONOO-作为一种重要的生理活性分子,其在体内的水平异常会损害细胞中的蛋白质和DNA,从而导致生物体内炎症和其它严重疾病的发生。近年来,研究者利用荧光检测技术实现了对生物活性分子的快速且灵敏的监测,并借助成像工具进行了高分辨率示踪,其中开发了许多用于检测ONOO-的有机小分子荧光探针。本文评述了近年来基于分子内电荷转移(ICT)、光诱导电子转移(PET)、荧光共振能量转移(FRET)和激发态分子内电荷转移(ESIPT)等多种荧光响应机理构建的ONOO-荧光检测方法的最新研究进展。

    2024年02期 v.52 166-177页 [查看摘要][在线阅读][下载 1482K]
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仪器装置与实验技术

  • 环境水体中氨氮微型快速检测装置的研制及应用

    王朋;田永;刘传禹;王炜亮;陈旭伟;张岩峰;陈明丽;王建华;

    氨氮水平是评价自然水环境的重要指标,但目前环境水样中氨氮的分析检测面临基质干扰严重和无法现场快速分析等问题。本研究依据我国环境保护标准《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ 536–2009)的基本原理,基于顺序注射系统研制了氨氮在线检测装置。通过分别研制适于顺序注射系统联用的氨氮转换反应系统、显色反应系统和检测系统,实现了复杂基质水体中氨氮的在线检测分析。其中,检测系统以发光二极管作为光源、光电转换器作为检测器、聚氯乙烯管作为检测流通池组装而成,显著减小了装置体积、能耗以及制作成本。利用此装置仅需12 min即可测定单一水质样品中的氨氮,检出限(LOD)为0.65μmol/L(S/N=3),精密度(RSD,n=7)为4.3%(C=10μmol/L)和4.2%(C=500μmol/L),线性范围上限可达1000μmol/L。干扰测试结果表明,环境水体中常见的共存离子和组分等对氨氮分析无显著影响,可直接利用此装置分析水库水、污水、海水和垃圾渗滤液中氨氮的浓度。利用此装置分析实际水体中氨氮的结果与我国环境保护标准(HJ 536–2009)方法的测定结果无显著性差异,加标回收率在92.3%~98.1%之间,进一步证实了此装置的准确性和实用性。

    2024年02期 v.52 178-189页 [查看摘要][在线阅读][下载 1440K]
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  • 基于CRISPR/Cas技术的传染性病原精准便携化检测系统

    刘一辰;赵茹健;吕佰阳;宋德锋;唐艺丹;姜艳芳;李冰凌;

    以核酸为检测靶向的分子诊断方法是传染性病原体检测的金标准,但将其应用于便携化或现场快速诊断时仍存在多种限制和挑战,如特异性差、操作繁琐和便携化难等。规律间隔成簇短回文重复序列(CRISPR)/CRISPR相关蛋白(Cas)-荧光检测方法有望大幅提升核酸识别的特异性和信噪比。本研究开发了环介导等温扩增(LAMP)-CRISPR/Cas-便携化灰度读取仪检测系统。在CRISPR RNA (crRNA)存在下,利用CRISPR/Cas12a体系实现了对自主设计的甲型和乙型流感病毒核酸LAMP扩增反应体系的精准荧光检测,验证了CRISPR/Cas体系的高选择性和通用性。配套自主开发的便携化灰度读取仪,可同时实现荧光信号的低成本采集和高可靠性可视化判读,检测结束后直接输出样品的阳/阴性结果。利用本检测系统对实际样本进行了分析,验证了其可靠性和实用性,证明了本系统能够实现流感病毒的高灵敏、高特异性便携化分析。

    2024年02期 v.52 187-197页 [查看摘要][在线阅读][下载 1343K]
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研究报告

  • 颜色编码液滴阵列的机器学习解码及其在多重数字化核酸分析中的应用

    刘云帆;蔡东洋;

    为了解决数字化核酸分析的通量限制问题,在三原色组合液滴编码技术基础上,本研究发展了一种基于机器学习的颜色编码液滴阵列自动化解码方法。此方法借助机器学习赋予计算机程序自动获取液滴颜色-位置-数量信息的能力,通过关联核酸扩增前后液滴颜色-位置-数量信息,快速确定每种检测靶标对应的阳性液滴比例。将这种液滴解码策略用于多重数字化核酸分析,实验结果表明,本方法快速、准确,其解码流程可在2 min内完成,液滴识别准确率> 99%。基于此液滴解码方法获得的核酸定量分析结果与商品化数字PCR仪的定量分析结果具有良好的相关性(R2> 0.99)。

    2024年02期 v.52 198-207页 [查看摘要][在线阅读][下载 1456K]
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  • 基于截短适配体-二硫化钼纳米片信号增强免标记荧光检测金刚烷胺

    兰艺凤;侯博雅;尉志文;刘文;张潮;左雅慧;贠克明;

    金刚烷胺(AMD)可与其核酸适配体特异性结合,导致构象由单链转换成茎环结构。为避免多余的核苷酸影响适配体与靶标结合形成复杂的空间结构,本研究通过保留适当的茎环结构对AMD原适配体J进行截短优化,开发出新的截短适配体。与原适配体相比,截短适配体J-7与AMD的亲和力和特异性更好。以J-7为特异性识别元件,结合二硫化钼纳米片(MoS2Ns)信号放大技术构建了一种基于核酸适配体-MoS2Ns的超灵敏免标记荧光法用于AMD的检测,检出限为0.11 ng/mL。将本方法用于实际牛奶、酸奶及SD大鼠血清样品中AMD的检测,回收率为86.6%~108.2%。本研究为其它长序列适配体的截短提供了参考依据,也为食品中AMD残留的检测提供了更灵敏的检测方法。

    2024年02期 v.52 208-223页 [查看摘要][在线阅读][下载 2389K]
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  • 钼酸锰/氮化碳纳米复合材料修饰电极检测甲硝唑

    刘蕊;武天恒;刘日嘉;孙源;

    采用水热法制备了钼酸锰/氮化碳纳米复合材料(MnMoO_4/g-C_3N_4),通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等表征了复合材料的表面形貌特征及其结构。利用滴涂法将MnMoO_4/g-C_3N_4修饰于玻碳电极(GCE)表面,构建了检测甲硝唑(MNZ)的电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了MnMoO_4/g-C_3N_4/GCE电极的电化学行为,考察了pH值和扫描速率等参数对电流响应的影响。在优化条件下,此修饰电极检测MNZ的线性范围为0.5~2400μmol/L,检出限(LOD, 3σ/k)为1.33 nmol/L,并具有良好的选择性、稳定性和重现性。将此传感器用于检测鸡蛋和牛奶中的MNZ,加标回收率分别在97.7%~103.7%和96.9%~102.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.2%,表明所制备的MnMoO_4/g-C_3N_4/GCE传感器可用于实际食品中MNZ的检测,为食品安全监管提供了新方法。

    2024年02期 v.52 220-233页 [查看摘要][在线阅读][下载 2072K]
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  • 基于表面增强拉曼散射特征峰位移检测触珠蛋白

    岳斯琦;莫展豪;赵俊琪;齐新;金玲;崔璨璨;何成彦;赵冰;

    急性脑梗死(Acute cerebral infarction, ACI)具有起病急、死亡率高的特点,快速判断ACI的发生发展对患者的诊治和预后方案的制定具有关键作用。研究表明,人血清中触珠蛋白(Haptoglobin, Hp)的含量水平与ACI有关。本研究采用表面增强拉曼散射技术(Surface enhanced Raman scattering, SERS)结合免疫反应,建立了血清中Hp的定量分析方法。首先,在硅片上制备银纳米粒子SERS基底,以4-巯基苯甲酸(4-Mercaptobenzoic acid, MBA)为拉曼探针,通过形成Ag—S键将其连接在纳米粒子表面,MBA的羧基与自制的高效价Hp抗体的氨基通过酰胺键共价交联连接到SERS基底上,从而形成检测Hp的SERS自组装芯片(Ag/MBA/anti-Hp)。Hp可以被Ag/MBA/anti-Hp基底上的抗体特异性捕获,从而引起MBA的SERS特征峰发生位移。结果表明,Hp浓度的对数与MBA的SERS特征峰位移之间存在良好的线性关系,线性范围为1~1000 ng/mL(R~2=0.988)。采用本方法对90例ACI患者血清中的Hp浓度进行了测定,测定结果与ELISA方法的结果一致,证明了本方法的实用性和准确性。本方法特异性强,简易便捷,实现了对血清中Hp的特异性识别及定量分析,有望成为临床检测血清中Hp的有效手段,为ACI患者的治疗和预后方案的制定提供参考。

    2024年02期 v.52 231-242页 [查看摘要][在线阅读][下载 1653K]
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  • Cu~0/Cu~(2+)修饰Ti_3C_2T_x二维材料用于电催化还原二氧化碳

    刘楚存;王亚丽;崔慧娜;姚垚;

    以Ti_3AlC_2和CuCl_2·2H_2O为前驱体,成功制备了Cu~0纳米颗粒修饰和Cu~(2+)自插层的手风琴状二维催化剂Cu~0/Cu~(2+)-Ti_3C_2T_x,用于电催化还原CO_2。对材料的电化学性能进行了测试,结果表明,在CO_2饱和的0.5 mol/L KHCO_3电解液中,与原始的Ti_3AlC_2相比,Cu~(2+)/Cu~0-Ti3C2Tx催化剂电催化CO_2转化为乙烯(C_2H_4)的起始电位从-0.65 V(vsRHE)降至-0.01 V(vs RHE),最大电流密度从0.19 mA/cm~2增至2.50 mA/cm~2, Tafel斜率从181 mV/dec减至32 mV/dec,双电层电容(C_(dl))值从2.61 mF/cm~2增至55.06 mF/cm~2,表现出更高的催化活性和更快的电子转移速度(电荷转移电阻(R_(ct))值仅为16.9Ω),并且具有更大的电化学活性面积和极佳的稳定性。这为今后设计和制备CO_2的电催化还原反应(ECR)催化剂提供了一种有前景的方法。

    2024年02期 v.52 240-249页 [查看摘要][在线阅读][下载 2188K]
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  • 基于三维电阻抗层析成像的乳腺癌传感器的设计

    刘凯;李安琪;李芳;朱程君;田航;姚佳烽;

    基于三维电阻抗层析成像方法设计了一种密集型乳腺阵列传感器,并开发了一种用于检测乳腺癌的电阻抗成像传感器。此传感器采用激励电极阵列与接地电极一体化的设计实现了结构简化,并通过锥形基体与双层周向排布的电极阵列实现了电场密集化以及锥度优化,提高了目标物的检测精度。设计了成像系统,采用数值仿真方法对传感器进行优化。仿真结果表明,电极数量减半并不会影响传感器的成像精度,反而可以提高成像速度。最后,考察了传感器的性能,结果表明,系统信噪比与通道一致性良好。利用此传感器对检测场域相对体积为0.4%的实验模型进行了三维图像重建,单目标成像的图像相关系数达到0.6以上,可清晰判别双目标物位置,实现了对乳腺癌的可视化检测。

    2024年02期 v.52 248-258页 [查看摘要][在线阅读][下载 1956K]
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  • 基于纳米氧化锌-还原氧化石墨烯的分子印迹光电化学传感器测定土霉素

    彭友元;许舒弘;潘庆鸿;

    利用水热法合成了纳米氧化锌-还原氧化石墨烯(rGO)复合材料,采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱确定此复合材料的价态结构。以ZnO-rGO作为光电化学传感器的光电转换材料,以土霉素(OTC)为模板分子,通过电聚合OTC和吡咯(Py)的方法构建分子印迹光电化学传感器。将聚吡咯(PPy)膜中的OTC洗脱后,在PPy膜中留下OTC的特异性“印迹孔穴”,从而可对OTC选择性识别。在优化的条件下,此传感器的光电流变化值与OTC浓度(0.1~200 nmol/L)的对数值具有良好的线性关系,检出限为0.05 nmol/L(S/N=3)。采用此传感器对市售牛奶和蜂蜜中的OTC进行测定,回收率为95%~107%。

    2024年02期 v.52 256-266页 [查看摘要][在线阅读][下载 1538K]
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  • 利用三级质谱与二级质谱匹配策略鉴定丹参中酚酸类成分

    李菡;张珂;李婷;陈蔚;李军;屠鹏飞;赵云芳;宋月林;

    多级质谱信息(MS/MS information)可提供鉴定化合物结构的关键线索,多级质谱(MS/MS)图谱到结构的转换(MS/MS spectrum to structure)是精准鉴定化合物结构的重要过程。本研究提出了化合物的三级质谱(MS~3)图谱与其结构单元的二级质谱(MS~2)图谱匹配策略,实现了化合物结构的精准鉴定。首先,利用三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(Qtrap-MS)的双碰撞池,采集酯类化合物酯基质谱裂解产生的特征碎片离子(c~–和y~–)在线性离子阱(LIT)内经第二次碰撞诱导解离(Collision-induced dissociation, CID)后的MS~3图谱,并同步采集其结构单元化合物([M–H]~–)在LIT中经碰撞诱导解离后的MS~2图谱,结果表明,酯类化合物特征碎片离子的MS~3图谱与结构单元化合物的MS~2图谱匹配。最后,采用HR-MS/MS对丹参总酚酸(Total salvianolic acid derivatives, TSA)进行定性分析,结合文献报道及数据库信息,初步鉴定了36种化合物。进一步利用MS~3与MS~2图谱匹配策略实现了对迷迭香酸和丹酚酸B的精准鉴定,证明了本方法的可行性。本方法为化合物的精准定性分析提供了新的思路和参考。

    2024年02期 v.52 267-285页 [查看摘要][在线阅读][下载 1911K]
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  • 基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂

    魏书林;王紫豪;李桐;朱怀恩;单吉浩;宋志超;王瑞国;

    基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂,建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品溶液经提取后,采用磁性阳离子吸附剂(M-MCX)结合自动前处理装置进行净化,使用LC-MS/MS检测,同位素内标法进行定量。结果显示,M-MCX较传统混合阳离子固相萃取(MCX)柱的吸附容量高34%,而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置,30 min内可完成8个样品的净化,方法检出限为0.01~0.1μg/kg,平均回收率为88.2%~110.5%,相对标准偏差为2.9%~10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。

    2024年02期 v.52 277-285页 [查看摘要][在线阅读][下载 1147K]
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  • 在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法直接测定植物粗提物中的23种全氟化合物

    申楠;韩同竹;盛璨璨;何秀平;陈军辉;刘晨光;李先国;

    采用全自动在线固相萃取净化技术去除植物粗提物中的基质干扰组分,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同步测定植物叶片组织中23种全氟化合物(Per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)(13种全氟羧酸类、4种全氟磺酸类和6种新型替代品)的新方法。植物样品经1%甲酸-甲醇溶液提取两次再旋蒸至干,用70%甲醇溶液复溶后直接进样分析。通过WAX在线固相萃取柱对PFASs进行自动化净化后,切换六通阀,将PFASs冲洗至适用于碱性流动相体系的C_(18)分析柱上,采用含0.4%氨水的甲醇/水二元流动相体系进行梯度洗脱,在16 min内即可实现各目标化合物的色谱分离。采用串联质谱在多重反应监测(MRM)模式下进行PFASs的在线检测,并用内标法进行定量分析。方法学考察结果表明,植物叶片样品中23种目标PFASs的平均加标回收率为64.2%~125.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.8%,各目标PFASs在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.990,检出限(LOD,S/N=3)在0.02~0.50μg/kg之间。采用本方法对海洋绿潮藻浒苔和4种树叶实际样品中的PFASs进行检测,共检出6种PFASs,其中PFBA为主要污染物。与文献报道的离线固相萃取法相比,本方法简化了样品前处理过程,为植物组织中典型PFASs及其新型替代品的日常监测提供了一种简便、快捷和准确的方法。

    2024年02期 v.52 286-300页 [查看摘要][在线阅读][下载 1311K]
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