- 王琪;王依婷;臧浩;王强;甄淑君;
有机磷农药（Organophosphorus pesticides, OPs）作为全球农业广泛使用的杀虫剂，因其高环境持久性和显著生物毒性，其残留物对生态环境和人体健康构成严重威胁。目前，基于乙酰胆碱酯酶（Acetylcholinesterase,AChE）抑制作用的比色传感检测方法因其操作简便、特异性强等优势，已成为检测OPs的重要手段，其中纳米酶作为常用检测试剂发挥了关键作用。然而，传统纳米酶催化效率的固有局限性严重制约了该检测方法灵敏度的进一步提升。本研究采用溶剂热法一步合成了金纳米颗粒（Au NPs）负载的多金属氧酸盐纳米带（Au-POM），在酸性环境下可以催化H_2O_2分解，表现出典型的类过氧化物酶活性。基于此，构建了AChE、胆碱氧化酶（ChOx）和Au-POM三酶级联催化体系，通过AChE特异性催化氯化乙酰胆碱（ACh）水解为胆碱，随后ChOx介导胆碱氧化产生H_2O_2副产物。在此过程中，具有类过氧化物酶活性的Au-POM催化H_2O_2分解产生活性氧，氧化显色底物3,3′,5,5′-四甲基联苯胺（TMB）生成氧化态产物（oxTMB），在625 nm处具有特征吸收，同时溶液颜色变为蓝色。OPs类杀虫剂灭线磷（EP）存在时，间接抑制TMB氧化，溶液颜色及625 nm处吸光度随EP浓度呈现梯度变化，基于此建立了三酶级联催化体系检测OPs的方法。本方法具有操作简单、检出限低（1.05μmol/L）和线性范围宽（20～180μmol/L）等优点，并具有良好的选择性。本方法被成功应用于湖水和香菜中EP浓度的比色分析，为环境与食品中OPs的监测提供了可靠的技术平台。
2025年08期 v.53 1238-1249页 [查看摘要][在线阅读][下载 1208K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：4 ] |[下载次数：18 ] |[网刊下载次数：0 ] - 詹童凯;吴嘉栋;郭小芳;刘蒙蒙;
多巴胺（DA）是一种重要的神经递质，对其浓度的动态变化尤其是细胞膜外微环境中的浓度变化进行研究，对于揭示神经信号传导机制及相关疾病的发生发展具有重要意义。在DA的检测方法中，基于荧光探针成像的方法具有高灵敏度、高特异性和非侵入性等优势，然而，由于探针容易被细胞内吞，并且在细胞间的标记难度大，使其在DA原位监测中的应用受到限制。本研究基于DNA纳米结构的可编程性与高稳定性，设计并构建了一种基于DNA三棱柱的DA检测探针，用于在单细胞水平成像分析DA的释放过程。此探针利用表面修饰的胆固醇链在细胞膜上实现高效锚定，并利用基于DA适配体的点亮型传感模式，实现细胞膜上DA的检测。利用此探针观测到在高K~+刺激后，细胞中的DA迅速释放，释放浓度随时间延长而逐渐增大，在刺激8 min后达到峰值。更重要的是，利用探针可同时锚定两个细胞使其形成细胞簇，发现DA在细胞间隙的分布显著高于细胞本体区域。此探针不仅为细胞膜上的DA成像提供了方法，也为开发更广泛的神经递质检测平台提供了理论基础，具有重要的意义和应用价值。
2025年08期 v.53 1250-1258页 [查看摘要][在线阅读][下载 960K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 曹俊斌;敖天近;牛凯凯;赵健伟;
开发了一种基于壳聚糖-碳纳米管（CS-CNT）复合材料修饰玻碳电极（GCE）的电化学传感器，用于食品中日落黄（SY）的高灵敏检测。通过超声分散法制备CS-CNT复合分散液，结合量子化学计算，阐明了SY分子通过π-π共轭和静电作用吸附于电极表面的机制。优化了实验条件，得到的最佳实验条件为：CS-CNT分散液修饰量12μL、富集时间300 s、采用pH 7.0磷酸盐缓冲液。实验结果表明，CS可以显著提升CNT的分散性，使修饰电极的有效表面积（0.1587 cm~2）较裸GCE增加了2.22倍。此传感器对SY的线性检测范围为3.0×10~(–7)～1.0×10~(–5)mol/L，检出限（S/N=3）为5.0×10~(–10)mol/L，加标回收率为96.9%～101.1%，电极制备的重现性良好（RSD=4.96%）。干扰实验结果表明，此传感器对SY具有高选择性，常见干扰物如柠檬酸、葡萄糖及常见金属离子不影响测定。将本方法用于实际饮料样品中SY的检测，验证了其可靠性和实用性。此电极设计简化了操作流程，避免了交叉污染，为食品添加剂现场监测提供了高效的解决方案。
2025年08期 v.53 1259-1268页 [查看摘要][在线阅读][下载 1168K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：26 ] |[网刊下载次数：0 ] - 马仕月;裴亚丽;陈虹宇;杜鑫;张岩峰;马荣梁;张美芹;
在指纹识别中引入三级特征（尤其是汗孔），可显著提升指纹的利用率与价值。然而，常规潜指印显现方法对三级特征可视化存在稳定性和重现性差、分辨率不足和特征遮盖等问题。静电纺丝膜因其优异的吸附性能和高比表面积，在潜指印显现方面具备独特优势。本研究发展了一种基于核壳结构PAN-Flu/PVP静电纺丝膜的潜指印汗孔显现新方法。采用同轴静电纺丝技术，以负载有荧光素（Flu）的聚丙烯腈（PAN-Flu）为核、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为壳，制备了PAN-Flu/PVP复合纳米纤维膜。结果表明，所制备的PAN-Flu/PVP复合纳米纤维膜具有多孔结构和优异的吸附性能，基于外壳PVP的水溶性与内核Flu的水致荧光增强效应，可在2 s内实现汗孔的高分辨显现。优化实验结果显示，Flu含量为4 mg/mL、纺丝时间为1 h以及捂汗时间为2 min时获得的潜指印汗孔质量最佳。随后，通过重复捺印实验及活体指纹对比实验，进一步证明了PAN-Flu/PVP静电纺丝膜可以高稳定性和高重现性地显现潜指印汗孔特征。本方法可以快速、稳定、准确地反映指纹汗孔空间分布与活跃程度，对于提高指纹利用率具有重要意义。
2025年08期 v.53 1269-1278页 [查看摘要][在线阅读][下载 2496K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李杰;李明;马榕蔚;徐致泽;房川皓;王猛;
本研究系统地考察了显现材料性质对手印显现效果的影响。首先，采用化学方法合成不同荧光强度的碳点/NaYF_4纳米复合物、双重荧光颜色的铜纳米簇/淀粉纳米复合物以及不同粒径形貌及表面性质的NaYF_4微/纳米材料，用于潜在手印的粉末法显现。然后，通过视觉效果结合光谱表征及Python计算等方法全面评估手印显现的效果。最后，从对比度、灵敏度和选择性3个维度定量讨论显现材料性质对手印显现效果的影响。显现材料和承载客体的荧光性质能够显著影响手印显现对比度：手印显现信号越强，对比度越高；客体背景噪声越弱，对比度越高。显现材料的粒径和形貌能够分别影响细节特征的数量和质量，进而显著影响手印显现灵敏度：材料颗粒粒径越小，细节特征数量越多，灵敏度越高；材料比表面积越小，细节特征质量越高，灵敏度越高。显现材料的表面性质和粒径形貌能够共同影响材料的吸附性能，进而显著影响手印显现选择性：材料与手印物质的特异性吸附越强，与客体的非特异性吸附越弱，选择性越高；材料质量适中，接触面积适中，则选择性高。
2025年08期 v.53 1279-1304页 [查看摘要][在线阅读][下载 2109K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：12 ] |[网刊下载次数：0 ] - 易梓琛;张文骥;朱子用;易伟;江嘉思;黎子华;
判定指纹遗留人的性别能够辅助侦查人员缩小侦查范围，在刑事侦查领域具有重要作用。本研究基于气相色谱-质谱法（GC-MS）建立了一种指纹中脂质类物质的定量分析方法。采用硫酸-甲醇（7%, V/V）衍生化试剂对指纹中的脂肪酸进行甲酯化，提取试剂为二氯甲烷-甲醇（1∶1, V/V）溶液，反应温度为70℃，加热时间为45 min。定量分析了不同性别人员遗留的指纹中23种脂肪酸和角鲨烯的相对含量，通过正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对定量分析结果进行降维，在指纹中共筛选出13种化学成分，这些成分能够最大限度地体现男性与女性指纹中脂肪酸和角鲨烯的相对含量差异，并以此作为特征变量进一步使用3种机器学习模型（二元逻辑回归（BLR）、支持向量机（SVM）和随机森林（RF））对指纹遗留人性别进行分类，通过5项指标对比了各个模型的分类效果，确定最适合指纹遗留人性别二分类的模型为SVM。结果表明，基于指纹中13种脂质类物质的相对含量数据建立的SVM指纹遗留人性别二分类模型的性别分类准确率达到90%，受试者工作特征曲线下面积（AUC）值为0.98。本研究为指纹中脂质类成分检测提供了新方法，也为指纹遗留人性别的判定提供了方法依据。
2025年08期 v.53 1290-1303页 [查看摘要][在线阅读][下载 1337K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：3 ] |[下载次数：14 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘炎彬;韩艺超;王蓉;吴晓梅;王琴;姚媛媛;王悦靓;郭隆华;
6-硫鸟嘌呤（6-Thioguanine, 6-TG）是一种用于治疗急性白血病的抗肿瘤药物，但是其用药方案个体差异大，临床中经常表现出肝毒性和骨髓抑制等副作用，影响了其治疗效果。因此，发展6-TG临床样本的快速分析方法，实现血药浓度的连续监测，在改善用药方案、减轻副作用和研究药物代谢机制等方面均具有重要意义。本研究制备了多尖端金纳米星（Gold nanostars, AuNSs），并以二水合双（对磺酰苯基）苯基膦分子为保护剂和内标分子，将AuNSs组装为高灵敏的表面增强拉曼光谱（Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）基底，建立了血清中6-TG的比率型SERS定量分析方法。AuNSs结构中含有多个尖端和间隙，能够表现出较强的等离激元共振效应和SERS活性，保证了分析方法的灵敏度。同时，引入内标分子可以提高分析方法的重现性，更适于复杂样品中药物分子的快速分析。本方法在1.0×10~(-4)～1.0 mmol/L范围内实现了6-TG的定量分析，在血清样品中的加标回收率为94%～104%，相对标准偏差（RSD）≤5.32%，表明本方法可用于血清中6-TG的快速定量分析。本研究为药物代谢动力学研究提供了有力的工具，有助于推进抗癌药物使用方法的优化，对进一步提高6-TG的临床疗效和安全性以及获得最佳治疗效果具有重要意义。
2025年08期 v.53 1300-1310页 [查看摘要][在线阅读][下载 1320K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 余丹阳;夏子淋;王娜;吴昊;易伦朝;
本研究基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪（UHPLC-QQQ-MS），结合多反应监测模式/选择离子监测模式（MRM/SIM），开发了血浆中275种代谢物的定量分析方法。为解决血浆中脂质同分异构体定性和定量分析的难点问题，基于超高效液相色谱-高分辨串联质谱仪（UHPLC-HRMS），采用全扫描监测模式/平行反应监测模式（Full MS/PRM）测定血浆中的脂质，共鉴定出165种脂质代谢物并对其进行了定量分析。将本研究建立的定量代谢组学分析方法应用于心肌梗死大鼠代谢组学研究中，共定性和定量分析了372种代谢物。t检验、偏最小二乘-判别分析、气泡图分析和富集通路分析等结果表明，心肌梗死大鼠血浆中有59种代谢物相较于假手术组发生显著变化，其中，氨基酸代谢（丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢；甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢等）、一碳单位代谢以及三羧酸循环代谢等代谢通路发生显著紊乱。
2025年08期 v.53 1311-1384页 [查看摘要][在线阅读][下载 2071K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：12 ] |[网刊下载次数：0 ] - 区硕俊;林茵茵;章海涛;岑建斌;王志元;郭新东;张嘉俊;梁志森;曾广丰;
基于超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer, UPLC-Q-TOF/MS）建立了保健品中二氟拉松类成分的测定方法和靶向筛查方法。选择4种代表性的二氟拉松及酯类物质（二氟拉松、二氟拉松双醋酸酯、二氟拉松-17-丙酸酯和二氟拉松-21-丙酸酯）对前处理条件进行优化，响应曲面实验结果表明，最佳前处理条件为提取剂用量10 mL、提取时间15 min及盐析剂用量5 g。4种二氟拉松及酯类物质的浓度在2.0～100μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数（R~2）均大于0.9990，回收率及相对标准偏差结果可满足一般分析测定要求。在优化的条件下，通过分析裂解途径，得到了二氟拉松及酯类物质的共有特征离子（m/z 121和m/z 335）及其具体结构，并建立了基于特征离子导向策略的其它二氟拉松酯类化合物的靶向筛查方法。本方法具有快速、高效、灵敏度高和重现性好的优点，可用于保健品中二氟拉松及其酯类物质的靶向筛查。本研究提出的特征离子导向策略可用于建立其它糖皮质激素的质谱数据库，以实现大范围的靶向筛查。
2025年08期 v.53 1320-1335页 [查看摘要][在线阅读][下载 1375K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] |[下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 尚宇瀚;吕悦广;孟宪双;吕庆;郭项雨;张庆;
为应对传统方法鉴别进口穿着类纺织品纤维成分中存在耗时长、主观性强及环境污染等难题，建立了基于电烙铁灼烧-筛网碰撞-微管等离子体电离质谱法（ESIB-MC-μTP-MS）和随机森林（RF）算法的快速检测技术。本方法无需样品前处理、操作简便，单次数据采集用时不超过5 s，适用于纺织品质谱特征数据的快速采集。在优化的条件下，采集了27个鉴定纺织品样品的质谱数据，构建包含181组数据、4501个特征维度的数据集，用于训练RF预测模型。结果表明，此模型的袋外评分为0.9762, 5折交叉验证准确率为0.9683（±0.0299），对棉、羊绒/羊毛、聚酯纤维和腈纶的F1分数均高于0.889，分类性能良好。将此模型用于分析30个海关抽检穿着类奢侈品样品，发现其中28个样品的鉴别成分与标识成分一致；2个样品鉴别结果与标识成分一致但置信度较低，可能为虚标成分样品或模型过拟合导致的假阳性。本方法在纺织品质量安全监管中具良好的应用潜力，为纺织品种类快速鉴别提供了一种可行的思路。
2025年08期 v.53 1331-1344页 [查看摘要][在线阅读][下载 1127K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李登昆;王汉青;庄树林;李磊;杨玉兰;蒋冬新;鲁家友;刘骏;
卤乙酸（Haloacetic acids, HAAs）是饮用水中存在的一类消毒副产物，对人体健康具有潜在威胁，发展快速、准确和同时检测HAAs的方法对保障饮用水安全具有重要意义。本研究针对HAAs的检测和风险分析存在的问题，基于原位衍生化技术和顶空气相色谱法，建立了饮用水中7种HAAs的同步快速测定新方法。通过单因素优化实验，确定了盐析剂种类及添加量、反应体系酸度、相转移催化剂用量、衍生剂用量及萃取溶剂体积等原位衍生化最优反应参数。方法学验证结果表明，7种HAAs在其各自浓度范围内呈良好的线性关系（R~2>0.998），方法检出限为0.04～0.33μg/L，定量限为0.14～1.34μg/L。利用本方法检测实际水样中的7种HAAs，平均加标回收率为90.9%～107.7%，相对标准偏差为1.55%～6.49%，检出的HAAs含量均低于我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022）规定的限值。本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好，可用于饮用水中HAAs污染物的日常监测。
2025年08期 v.53 1342-1351页 [查看摘要][在线阅读][下载 914K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 马丽莎;尹怡;魏琳婷;单奇;戴晓欣;刘书贵;
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定养殖水体中10种新烟碱类农药残留的方法。基于新烟碱类农药的化学性质和养殖水体的基质特性，筛选出适合养殖水体的临时储存方法及固相萃取柱，并优化了固相萃取条件，包括洗脱溶剂和上样体积等参数。采用乙腈–5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相，结合Oasis HLB小柱，在0.2～50 ng/mL的浓度范围内，方法的线性关系良好（R2>0.99797），检出限为0.5 ng/L，定量限为1 ng/L，显著低于欧盟委员会关于水体中新烟碱类杀虫剂的最大可接受方法检出限（9～500 ng/L）。在池塘水样、稻渔水样和海水养殖水样中，10种目标物的平均加标回收率为74.6%～114.1%，相对标准偏差为0.3%～9.6%。通过对珠江口海水养殖水体、肇庆池塘水体和清远稻渔水体实际样品的检测，测得珠江口水体中5种新烟碱化合物的总浓度为154.8～246.6 ng/L，肇庆池塘水体中4种新烟碱化合物的总浓度为95.0～176.1 ng/L，清远稻渔水体中3种新烟碱化合物的总浓度为2.3～11.7 ng/L。本方法具有操作简便、灵敏度高和抗干扰能力强的特点，适用于养殖水体中痕量新烟碱类农药的检测，可为水产品绿色养殖环境的构建和国际贸易争端的规避提供有力的技术支撑。
2025年08期 v.53 1352-1365页 [查看摘要][在线阅读][下载 1343K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：19 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李晓芳;彭燕;辛迪;周伟;乔晓红;史华进;张蕾;蔡国强;刘英;
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）对奥拉氟原料中的3种有机氟化胺成分进行了结构鉴定，并建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-电雾式检测器（SPE-UPLC-CAD）测定口腔护理用品中奥拉氟等3种有机氟化胺含量的方法。口腔护理样品经50%(V/V)乙醇溶液分散后，加入乙醇涡旋提取，收集上清液浓缩至近干，以超纯水复溶，上样于Poly-Sery HLB Pro SPE小柱，纯水淋洗，用3.0 mL乙腈洗脱，并浓缩至1.0 mL，采用Thermo Acclaim Surfactant Plus色谱柱（2.1 mm×150 mm, 3μm）分离，选择100 mmol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=4.8）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温40℃，电雾式检测器检测，外标法进行定量分析。3种化合物在各自线性范围内的相关系数（r）均大于0.99，加标回收率为84.3%～104.2%，相对标准偏差（RSD）为4.93%～5.82%。采用所建立的方法对28款市售口腔护理样品进行检测，在18款样品中检出奥拉氟等3种有机氟化胺，总含量为22.2～11477.8μg/g。本方法具有高灵敏度，可有效排除其它氟源成分的干扰，特别适用于验证以奥拉氟为核心功效成分进行市场宣传的口腔护理产品的成分真实性，为奥拉氟标准分析方法的建立与完善提供了重要的技术参考。
2025年08期 v.53 1362-1376页 [查看摘要][在线阅读][下载 1504K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 闫枫丹;王琰;李文龙;许盼盼;彭丹;李军;
脱水蓖麻油的羟值和共轭亚油酸含量水平是衡量脱水蓖麻油性能的两个重要指标，对其进行监测可更好地实现工业化生产高质量的脱水蓖麻油。传统化学测定方法存在试剂消耗量大、测定时间长且难以实现在线监测等缺陷，而傅里叶变换红外光谱（FTIR）作为一种新型无损检测技术，具备检测成本低和检测速度快等优势。本研究通过采集FTIR信息对脱水蓖麻油的羟值和共轭亚油酸含量进行相关指标的分析，建立了一种快速检测脱水蓖麻油性能指标的方法。对羟值范围为21.9～161.4 mg KOH/g和共轭亚油酸含量≤37.5%的脱水蓖麻油样品进行FTIR扫描，对比了不同预处理方法对检测数据的影响。结果表明，正交散射校正（OSC）预处理能够显著提高模型预测精度；羟值和共轭亚油酸含量模型的最佳建模波段分别为3200～3800 cm~(–1)和800～1200 cm~(–1)，最佳建模方法为偏最小二乘法（PLS）。在上述优化条件下，两个指标的最优预测模型的决定系数均大于0.99。
2025年08期 v.53 1371-1379页 [查看摘要][在线阅读][下载 1389K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：15 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张颖;董林森;汪虹敏;王小静;何连花;刘焱光;刘季花;
海水钕-铪（Nd-Hf）同位素组成是研究海洋水团混合过程和陆源风化输入历史的重要地球化学示踪剂。沉积物自生铁-锰（Fe-Mn）氧化物相作为记录古海水同位素信号的有效载体，其标准化同步提取方法的建立是开展古海洋研究的前提和关键。本研究以中国第7次北极科学考察获取的北冰洋西部表层沉积物为研究对象，通过系统优化前处理流程和关键提取参数，建立了可靠的Fe-Mn氧化物相Nd-Hf同位素同步提取方法。重点考察了前处理（水洗）和关键提取参数（浸出时间、液固比、络合剂EDTA-2Na及盐酸羟胺（Hydroxylamine hydrochloride, HH）与乙酸（Acetic acid, HAc）混合溶液浓度）对各元素提取效率及同位素组成的影响。实验结果表明，样品无需进行水洗预处理即可直接进行Fe-Mn氧化物相提取，Nd的提取量对提取条件变化不敏感，而Hf的提取量显著受浸出时间、液固比和EDTA-2Na浓度的影响。同步提取Nd-Hf同位素的最优条件为：每克样品加入20 mL 0.005 mol/L HH+1.5%(V/V)HAc+0.03 mol/L EDTA-2Na混合溶液，常温振荡反应3 h。通过~(87)Sr/~(86)Sr比值、ε_(Nd)值、ε_(Hf)值以及Al/Nd、Al/Hf比值的系统验证，证实本方法能有效避免残渣态组分干扰，准确获取沉积物中保存的古海水Nd-Hf同位素信号。本研究建立的标准化方法不仅为重建北冰洋与北大西洋/北太平洋水团混合过程及河流输入历史提供了可靠的技术支撑，也为全球其它海区沉积物中海水源Nd-Hf同位素的提取提供了重要的方法学参考。
2025年08期 v.53 1380-1390页 [查看摘要][在线阅读][下载 887K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨菊;李国军;范贤谋;赵瑞斌;苏少明;付旭宪;朱恩槿;黄齐林;秦尧;李丽娜;
建立了一种同时检测生物检材及泡酒中21种乌头类生物碱（ATS）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。生物检材经甲醇-乙腈（1∶2, V/V）沉淀蛋白、泡酒经乙腈稀释100倍后，离心，过0.22μm滤膜。采用EC-C_(18)色谱柱分离处理后的样品，流动相A为10 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液，流动相B为乙腈。使用电喷雾源（ESI）离子源，在动态多反应监测（MRM）正离子模式下检测，外标法定量。结果表明，21种目标分析物可在9.5 min内实现分离，目标物浓度在2～1000 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数（R~2）均大于0.9992。本方法的检出限为0.5～2.0 ng/mL，定量限为2～6 ng/mL，日内和日间精密度均低于6.0%，加标回收率为89.4%～100.9%，提取回收率为74.2%～104.4%，血液和尿液等检材基质效应为–11.1%～9.2%。采用本方法对4起乌头中毒致人死亡案件中的12份检材进行检验，结果表明，21种ATS均被检出，其中，血液样本和涉案泡酒食材中总乌头碱的检出量分别为0.04～4.18μg/mL和154.96～422.83μg/mL。生物检材中总乌头碱浓度从高到低排序为尿液（157.22μg/mL）>胃内容物（51.37μg/mL）>肾（21.6μg/g）>全血（4.18μg/mL）>肝（0.03μg/g）。本方法具有前处理简单、检出限低、定量分析准确以及覆盖范围广等优点，对复杂基质具有良好的抗干扰性，适用于生物检材及泡酒中多种ATS的定性和定量分析。
2025年08期 v.53 1391-1408页 [查看摘要][在线阅读][下载 2118K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] |[下载次数：28 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据