- 刘姝辰;田满妹;吴舟雅;李原婷;
采用绿色电化学方法制备了一种便携式分子印迹（MIP）表面增强拉曼散射（SERS）芯片用于高选择性检测双酚A(BPA)。以邻苯二胺（OPD）为功能单体、BPA为模板分子、金纳米颗粒（AuNPs）为SERS活性基底，在UIO-66修饰的丝网印刷电极（SPE）表面采用一步电聚合及电还原形成三维多孔结构的聚合物，制得MIP-SERS传感芯片（MIP-AuNP/UIO-66/SPE）。在785 nm激光激发下，此传感芯片对BPA展现出高灵敏的SERS响应，其850 cm~(-1)处特征峰的强度与BPA浓度的对数在1.0×10~(-10)～1.0×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0×10~(–12)mol/L。在结构类似物双酚F(BPF)和双酚S(BPS)共存时，此传感芯片对水样中的BPA仍具有高选择性结合能力。将此芯片用于塑料瓶及纸杯装水中BPA的测定，回收率在94.0%～103.0%之间，相对标准偏差小于4.7%。本研究构建的传感芯片有望为复杂水样中BPA的痕量检测提供高灵敏、高选择性的解决方案。
2025年10期 v.53 1631-1641页 [查看摘要][在线阅读][下载 2634K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] |[下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 焦姣;张宏芳;
基于电化学探针的跨通道传输，纳米通道生物传感分析可实现对生物分子的高灵敏免标记检测。本研究基于抗体功能化的阳极氧化铝（AAO）纳米通道，采用铁氰化钾（K_3[Fe(CN)_6]）和亚甲基蓝（Methylene blue, MB）两种电化学探针，建立了具有自校正特征的癌胚抗原（Carcinoembryonic antigen, CEA）电化学生物传感新方法。对K_3[Fe(CN)_6]和MB溶液的电化学行为进行了研究，发现二者可以发生相互作用形成缔合物。基于此，分别以K_3[Fe(CN)_6]和MB作为电化学探针，结合DNA自组装链通过杂交链式反应（HCR）的链延长放大目标物引发的信号变化，建立了高灵敏的CEA电化学检测方法。在最优实验条件下，即目标物孵育时间为1.5 h、CEA适配体孵育时间为1 h、杂交链浓度为0.5μmol/L和HCR时间为2 h，检测CEA的线性范围为0.01～100 ng/mL，以K_3[Fe(CN)_6]和MB作为探针的检出限（S/N=3）分别为8.2和2.0 pg/mL，双探针校正后血清中的CEA回收率接近100%。所建立的电化学生物传感方法具有良好的特异性、重复性和选择性。本研究为提高纳米通道电化学生物传感分析的准确度提供了一种新思路。
2025年10期 v.53 1642-1653页 [查看摘要][在线阅读][下载 1242K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何琴;元振波;张琦;杜莉莉;黄保军;何伟伟;
以羟基锡酸镍（NiSn(OH)_6）为载体，通过沉淀法制备了具有类氧化酶活性的磷酸银/羟基锡酸镍（Ag_3PO_4/NiSn(OH)_6）复合材料。NiSn(OH)_6载体表面丰富的羟基（–OH）不仅为Ag_3PO_4纳米颗粒提供了有效的成核位点，也提升了Ag_3PO_4的分散性及材料的整体稳定性。基于Ag_3PO_4/NiSn(OH)_6材料的类氧化酶活性以及十二烷基苯磺酸钠（SDBS）对此活性的抑制作用，建立了一种灵敏的SDBS比色传感方法。在优化的条件下，SDBS的线性检测范围为3.69～42.7μmol/L，线性回归方程为ΔA_(652)=0.01125C（μmol/L）+0.1498(R~2=0.992)，检出限（S/N=3）为0.135μmol/L。将本方法用于洗洁精样品中SDBS的检测，加标回收率为96.9%～106.4%，显示出良好的准确性和实际应用潜力。
2025年10期 v.53 1654-1663页 [查看摘要][在线阅读][下载 1306K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张晓彤;宣梦仁;许富刚;张悦;
表面增强拉曼散射（SERS）是常用的农药残留检测技术，然而许多农药分子的拉曼散射截面小且对金/银SERS增强基底的亲和力低，导致SERS直接检测的灵敏度偏低，而间接方法通常需要复杂的表面修饰且通用性差。本研究基于具有SERS-纳米酶双功能的MnO_2纳米片负载金纳米颗粒复合材料（Au@MnO_2），开发了一种简单高效的有机磷农药（OPs）SERS生物传感器。具有类氧化酶活性的Au@MnO_2可以将3,3′,5,5′-四甲基联苯胺（TMB）氧化为蓝色的、具有大的拉曼散射截面的氧化态TMB(oxTMB)，而Au@MnO_2又具有很强的拉曼散射增强能力，因而可产生强SERS响应信号。在乙酰胆碱酯酶（AChE）存在下，硫代乙酰胆碱（ATCh）被催化水解生成硫代胆碱（TCh），可进一步诱导MnO_2分解，导致Au@MnO_2的类氧化酶活性降低，从而生成的oxTMB减少且金纳米颗粒（AuNPs）从MnO_2片层上脱落，使SERS响应减弱。OPs作为AChE的抑制剂，可以阻止TCh的产生，进而阻断MnO_2的分解，从而导致拉曼信号恢复。在优化的条件下，将此拉曼信号开关策略用于倍硫磷（Fenthion）、毒死蜱（Chlorpyrifos）和甲基对硫磷（Parathion-methyl）的检测，检出限分别为4×10~(–11)mol/L、2×10~(–9)mol/L和3×10~(–9)mol/L。将本方法应用于实际菠菜样品中OPs的检测，3种OPs的加标回收率在86.5%～110.6%之间。本研究为采用SERS检测农药残留提供了新策略。
2025年10期 v.53 1664-1673页 [查看摘要][在线阅读][下载 1414K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈庆;张乐婷;梁晓龙;刘如鹏;何文辉;逯乐慧;
电催化硝酸根还原反应（NO_3RR）为规模化合成氨（NH_3）提供了一条可持续途径，但该反应的水分解过程存在较高能垒，导致质子供应受限，减缓了NH_3的生成速率。本研究开发了一种钯（Pd）修饰的铜钴（Cu Co）中空纤维渗透电极，通过中空结构通入氢气（H_2）以提升NO_3RR反应的质子可利用性。其中，具有催化活性的Pd组分能高效解离H_2，促进活性氢（*H）溢流，并加速Cu位点与Co位点上的NO_3RR级联反应过程。实验结果表明，在–0.1 V(vs. RHE)电位下，本体系实现了39.53%的半电池能量效率，以及97.11%±1.17%的氨法拉第效率（FE_(NH3)），性能与目前最先进的NO_3RR体系相当。此外，这种H_2辅助策略能有效抑制活性Cu相和Co相的氧化。经过70 h以上的电解测试，此电极展现出优异的稳定性，电流密度为267 m A/cm~2（衰减率为5.6%），且FE_(NH3)仍保持在94.8%。本研究结果为NO_3RR反应的质子供应路径优化及电极设计提供了有价值的参考。
2025年10期 v.53 1674-1683页 [查看摘要][在线阅读][下载 3030K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 马水仙;陶欣;杨云汉;夏沙;杨玉香;杨丽;杨丽娟;
采用饱和水溶液法制备了紫杉叶素（TAX）与羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）的包合物TAX/HP-β-CD。通过单因素试验筛选包合物TAX/HP-β-CD的制备工艺参数，以包合率为考察指标，优化了TAX与HP-β-CD的摩尔比、甲醇与超纯水的体积比、包合反应温度和包合反应时间4个因素；采用L_9(3~4)正交试验进一步优化了TAX/HP-β-CD制备工艺，确定最佳制备工艺如下：TAX与HP-β-CD的摩尔比为1∶1，甲醇与超纯水体积比为1∶8，包合时间为8 h，包合温度为30℃。采用扫描电镜（SEM）、核磁共振（~1H NMR和2D NMR）、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱、紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱和X-射线粉末衍射（XRD）等对包合物进行了表征，并考察了其包合比、生物稳定性、溶解性及体外释放性能。根据UV-Vis吸收光谱的变化，采用BenesiHildebrand曲线法计算得到主-客体络合常数为4.9488×10~4L/mol;TAX与HP-β-CD形成包合物后，其溶解度由1.2665 mg/mL显著提升至19.3469 mg/mL，证实HP-β-CD能有效改善TAX的水溶性和生物稳定性。
2025年10期 v.53 1684-1693页 [查看摘要][在线阅读][下载 1252K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：14 ] |[网刊下载次数：0 ] - 梁若寒;普小丹;卢峰;朱雪婷;张圆圆;王笑旸;杨倩倩;李昊;张旭志;李晨钟;刘珊;
由沙门氏菌（Salmonella）引起的食源性疾病对全球公共卫生安全构成巨大威胁。本研究基于电子微生物生长分析仪（EMGA）建立了一种快速筛查蚝油和牛奶中活性Salmonella的方法。将食品样品用RVS肉汤稀释10倍后，装入检测管中，置入EMGA测定细菌的生长动力学曲线和达到最大生长速率所需的时间（T_(mgr)）。以鼠伤寒沙门氏菌（S. typhimurium）为例，在5×10~1～5×10~6CFU/mL范围内，活性细菌浓度的对数值与T_(mgr)呈良好的线性关系，检出限为10 CFU/mL。对于蚝油，线性方程为T_(mgr)(min)=-80.775lg[C/（CFU/mL）]+754.96(R~2=0.9907)，细菌的回收率为95.2%～119.8%，相对标准偏差（RSD）为3.5%～16.3%；对于牛奶，线性方程为T_(mgr)(min)=-71.922lg[C/（CFU/mL）]+618.65(R~2=0.9985)，细菌的回收率为98.4%～110.6%, RSD为6.4%～12.8%。EMGA法只采用一台便携式仪器，仅需稀释、装管和上机3个人工操作步骤。当食品中S. typhimurium的浓度为10~6CFU/mL时，测定所需时间少于7 h。本方法对实际蚝油和牛奶样品中Salmonella的筛查阳性率结果与平板计数法具有良好的一致性。本方法在准确度、精密度、简便性和检测效率等方面均优于平板计数法，为现场定量筛查蚝油和牛奶的Salmonella污染提供了新手段。
2025年10期 v.53 1694-1704页 [查看摘要][在线阅读][下载 2489K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐光美;宋泽宇;田秦秦;朱小红;沈金超;何炜;
光气是一种具有高反应活性的关键化工原料，同时也是广泛使用的化学战剂，快速而准确地检测光气对于应对恐怖袭击和工业事故至关重要。本研究通过Suzuki偶联反应和Debus-Radziszewski反应引入给电子基团咔唑，构建了一种以苯并咪唑和羟基为识别基团的光气探针SX-Pho。此探针具有大的斯托克斯位移（Δλ_(em)=130 nm），在三光气/三乙胺（原位生成光气）存在条件下，470 nm处的荧光显著淬灭，发射强度降低20倍，荧光寿命从3.30 ns减小到3.06 ns。浓度滴定实验结果表明，探针SX-Pho对光气的检出限低至57.8 nmol/L，并且具有高的选择性和抗干扰能力。核磁共振氢谱（~1H NMR）、高分辨质谱以及密度泛函理论（DFT）计算结果表明，探针的羟基、亚胺与光气发生环化反应，使最高占据分子轨道-最低未占据分子轨道（HOMO-LUMO）重叠度显著降低，辐射跃迁受到抑制，能间隙减小0.43 eV，非辐射跃迁增强，发生荧光淬灭，基于此实现了光气的快速检测。在此基础上，制备了负载探针的试纸条，通过观察365 nm紫外灯照射下的颜色变化，肉眼可区分低于20μL/L的光气。此外，利用智能手机自带的RGB应用程序测量试纸条暴露于光气后蓝色（B）通道的强度，可以实现光气的定性和定量检测，检测范围为1.82～50μL/L，检出限为1.814μL/L。
2025年10期 v.53 1705-1713页 [查看摘要][在线阅读][下载 1088K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 任玉婷;杨利娟;刘扬扬;徐敏;王美;
采用热脱附-气相色谱/质谱法（TD-GC/MS）建立了环境空气样品中挥发性有机化合物（VOCs）的测定方法。通过优化热脱附过程中的冷阱解析温度与解析时间，以电子轰击电离源，在全扫描模式下采集数据，实现了103种VOCs的定性和定量分析。当采样体积为3.0 L时，方法检出限为0.1～0.5μg/m~3，测定下限为0.4～2.0μg/m~3；在1.0和10.0μg/m~3的添加水平下，回收率为60.5%～118.0%，相对标准偏差为2.37%～18.70%，并且在相应浓度范围内各目标化合物的相关系数（R2）均大于0.997，表明本方法具有良好的准确性和可靠性。采用本方法对典型工业城市安阳市夏季城镇、郊区和乡村点位的VOCs进行了区域差异及来源解析研究。结果表明，安阳市夏季不同区域的VOCs浓度存在显著差异，其中，城镇点位浓度最高，为40.1μg/m~3；乡村点位次之，为23.5μg/m~3；郊区点位最低，仅为9.74μg/m~3。在组成特征方面，城镇和乡村点位的VOCs以烷烃为主，而郊区点位以含氧VOCs为主。此外，不同区域的VOCs臭氧生成潜势（OFP）值也差异显著，城镇和乡村点位分别为96.0μg/m~3和72.0μg/m~3，郊区点位仅为27.6μg/m~3，并且烯烃是各区域VOCs对总臭氧生成潜势（TOFP）的主要贡献物种，对臭氧生成的影响尤为突出。进一步运用正交矩阵因子模型（PMF）进行来源解析，结果表明，安阳市夏季VOCs的主要来源为燃烧源、天然源、化工行业排放源、工业排放源、溶剂使用源和机动车排放源。其中，化工行业排放和燃烧源在城镇和乡村区域占据重要地位，而郊区以燃烧源和天然源贡献更为突出，这反映了不同区域的活动特征和排放结构差异。
2025年10期 v.53 1714-1721页 [查看摘要][在线阅读][下载 860K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 许明明;鲁翠萍;李涛;秦家涛;
实时分析原矿浆中主要元素的含量是矿业提取过程的重要环节。本研究将自主研发的激光诱导击穿光谱（LIBS）实时在线检测系统用于原矿浆中主要元素含量的实时快速检测分析，以矿业企业同步检测的72个原矿浆样品为研究对象，其中，58个样品用于建模，14个样品用于验证。依据矿业企业对原矿浆中S、As和Cu元素的实时检测需求，在实时在线LIBS检测系统获取的特征光谱中选取多条特征谱线，采用多元线性回归（MLR）建立分析模型，再采用基于全谱的偏最小二乘法（PLS）对分析模型进行修正，最终获取3种元素的校正模型和验证模型。结果表明，采用MLR-PLS方法的分析结果精度较高，所建立的校正模型的S、As和Cu的决定系数（R2）分别为0.95、0.97和0.99，验证模型的R~2分别为0.96、0.94和0.99，平均预测相对误差分别为1.65%、2.10%和0.86%，可满足矿业企业实际生产需求。
2025年10期 v.53 1722-1731页 [查看摘要][在线阅读][下载 1018K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 叶海伟;周丽萍;李敏;林金生;
药物杂质控制是保障药品质量的关键环节。本研究采用高分辨液相色谱-离子阱飞行时间质谱联用结合强降解实验及核磁共振波谱（NMR）技术，对托拉塞米注射液中相对保留时间为0.45的未知杂质进行了研究，阐明了其化学结构和形成机理并制定了杂质控制策略。通过分析此杂质的紫外可见吸收光谱、高分辨一级及二级质谱数据，推测其可能结构，结合强降解实验制备了目标杂质，经NMR确证结构，并深入解析其产生机理，确认其为托拉塞米在溶液中先水解生成托拉塞米磺酰胺，然后与辅料聚乙二醇400中微量甲醛发生缩合、脱水及环合反应所得，其含量与注射液中的残氧量相关。通过优化处方工艺，将此杂质含量有效控制在最终产品单个杂质限度（≤0.3%）内。本研究为完善托拉塞米注射液的质量控制提供了重要参考。
2025年10期 v.53 1732-1740页 [查看摘要][在线阅读][下载 808K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张瑛;姜媛媛;孙正;武楷涵;平宋钰舸;卫娟娜;许卉;
以秋水仙碱（COL）为模板、甲基丙烯酸（MAA）为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、氯仿（CF）为致孔剂，采用沉淀聚合法制备了COL的分子印迹聚合物（MIPs）。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征了此MIPs的基本结构，并通过动力学吸附、等温吸附和选择性吸附实验评价了其吸附性能。结果表明，所制备的MIPs颗粒均匀，对COL的最大吸附容量可达到62.61 mg/g，印迹因子为3.74，适用于COL血药浓度测定过程中样品预处理以及微量乃至痕量目标成分的富集分离，提高分析检测能力。
2025年10期 v.53 1741-1750页 [查看摘要][在线阅读][下载 1101K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张妍;李浩玉;刘才;张荣月;何晓囡;乔娟;
利用金属有机框架（Metal-organic frameworks, MOFs）材料精准调控环糊精（Cyclodextrin, CD）空间朝向的策略，结合聚苯乙烯（Polystyrene, PS）优异的成膜能力，构建了聚苯乙烯修饰的γ-环糊精金属有机框架（PS-CD-MOFs）毛细管涂层，并应用于开管毛细管电色谱（Open-tube capillary electrochromatography,OT-CEC）中氨基酸对映体的手性分离。红外光谱和差示扫描量热分析等实验结果表明，PS成功聚合并与CD-MOFs结合形成复合材料，且具备良好的成膜性。进一步将制备的PS-CD-MOFs物理涂敷于毛细管内壁构建OT-CEC分离体系。在优化条件下（SDS/硼酸缓冲液，20 cm毛细管，10 kV电压），PS-CD-MOFs涂层展现出优异的手性分离性能，实现了丹酰氯衍生氨基酸（Dansylated-D,L-amino acids, Dns-D,L-AAs）的有效分离。定量分析结果表明，丹酰氯衍生蛋氨酸（Dns-D,L-Met）在10.0～1500.0μmol/L范围内呈良好线性关系（R~2=0.998），灵敏度和重复性均较好，克服了传统手性添加剂CD空间朝向难以控制进而影响手性分离效果的问题，为毛细管电泳手性分离固定相的设计提供了一种高效、可控的新策略。
2025年10期 v.53 1751-1760页 [查看摘要][在线阅读][下载 1205K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据