分析化学

评述与进展

  • 石墨烯量子点的合成及其在气体传感中的应用进展

    丁一;刁泉;刘东;刘安斐;焦明立;朱根兴;

    石墨烯量子点(Graphene quantum dots,GQDs)作为一种零维碳纳米材料,不仅具备石墨烯的优异性能,还具有量子限域效应和边界效应,在气体传感检测领域具有重要的应用价值。采用不同的制备方法可得到不同尺寸的GQDs。利用GQDs自身表面丰富的官能团,通过与其它材料复合使其表面进一步功能化,可以满足检测不同气体的要求,拓宽了其在气体传感领域中的应用。本文主要介绍了GQDs的制备方法及其在气体传感领域中的应用进展,并对GQDs在气体传感领域中的应用前景和发展方向进行了展望。

    2022年04期 v.50 495-505页 [查看摘要][在线阅读][下载 2093K]
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  • 微针与微流控芯片的结合应用研究进展

    徐林龙;金志明;范一强;

    微针因具有使用便捷、无痛等优点,在取样检测、透皮给药等生物医学诊断领域得到了日益广泛的应用。微流控芯片可对微量流体进行操控,具有试剂损耗少、检测速度快、灵敏度高等优点,在生化分析、环境科学等领域备受关注。早期,微流控芯片与微针的发展相对独立;随着微流控与微针在生物医药等领域的广泛应用和3D打印等先进微加工方法的出现,近年来微针与微流控芯片呈现出越来越多的结合应用的趋势,已初步应用于皮下取样、药物递送等方面。本文针对近年来微针与微流控芯片的结合应用进行了综述,归纳总结了微流控芯片与微针结合应用的方法体系,对二者结合应用面临的挑战进行了讨论,对其发展趋势进行了展望。

    2022年04期 v.50 506-515页 [查看摘要][在线阅读][下载 1355K]
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研究报告

  • 集成DNA分子机器的微针贴片用于细胞外三磷酸腺苷原位监测

    闫璐;李晓丹;肖明书;裴昊;

    细胞外三磷酸腺苷(ATP)作为信号分子参与一系列生理过程,其代谢异常与很多疾病(如炎症和感染性疾病等)的发生密切相关。发展胞外ATP的原位检测方法对于阐明相关疾病的发病机理及临床诊断具有重要意义。本研究制备了集成DNA分子机器的微针贴片。此微针贴片具有快速溶胀特性,在水溶液中可实现对ATP原位采样;集成的DNA分子机器在ATP驱动下行走,可实现荧光信号放大。将此微针贴片分析系统用于ATP传感,具有宽的检测范围(1~500μmol/L)、低检出限(1μmol/L)和良好的选择性。将此微针贴片分析系统直接用于原位监测0.1 mol/L K+刺激下活细胞分泌的ATP,测得浓度为(10.9±1.6)μmol/L,与相关文献报道结果一致。本研究为细胞外ATP原位监测提供了一个有效的分析平台。

    2022年04期 v.50 516-524页 [查看摘要][在线阅读][下载 1610K]
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  • 基于DNA步行器信号放大的便携式传感器检测铅离子

    苏永欢;蔡杰;杨雅妮;刘冰倩;

    基于Pb~(2+)与底物链(Substrate DNA, sDNA)的特异性识别,以Fe_3O_4纳米磁珠(Fe_3O_4 nano-magnetic beads, MB)为基底,便携式血糖仪(Portable glucose meter, PGM)为信号读出系统,利用DNA步行器放大信号,构建了一种灵敏且便捷的用于铅离子(Pb~(2+))检测的传感器。利用葡萄糖氧化酶(Glucose oxidase, GOx)和sDNA修饰还原法制备纳米金功能化的聚酰胺-胺型(Nanogold-functionalized poly(amidoamine), Au/PAMAM)树枝分子,形成sDNA/GOx/Au/PAMAM复合物;基于碱基互补配对原则,sDNA/GOx/Au/PAMAM复合物被固载于捕获链(Capture DNA, cDNA)修饰的MB(MB/cDNA)上,而DNA酶(DNAzyme)可与sDNA未碱基配对部分结合。当目标物存在时,Pb~(2+)可特异性识别s DNA上裂解位点并剪切,释放DNAzyme和GOx/Au/PAMAM。DNAzyme继续与sDNA/GOx/Au/PAMAM复合物上下一个sDNA配对结合,继而开启下一轮识别-剪切-释放,循环往复,形成DNA步行器,增加GOx/Au/PAMAM释放量,实现信号放大。反应体系中Pb~(2+)浓度越高,释放的GOx/Au/PAMAM量越多,通过磁性分离取上清液(GOx/Au/PAMAM)催化反应液中的葡萄糖(Glucose, Glu)氧化,使葡萄糖的浓度降低。用PGM测定Glu浓度,从而实现对Pb~(2+)浓度的间接测定。在最佳实验条件下,体系对PGM的响应值与Pb~(2+)浓度的对数呈反比,线性范围为1.00 pmol/L~1.00μmol/L,检出限为0.66 pmol/L。

    2022年04期 v.50 525-534页 [查看摘要][在线阅读][下载 1431K]
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  • 双亲聚乙烯醇气凝胶过氧化物酶催化性能及对葡萄糖的传感研究

    马崇博;周明;

    利用聚乙烯醇(PVA)为基本骨架,马来酸(MA)为辅助交联剂,合成了具有优异类过氧化物酶活性的双亲气凝胶。通过调整马来酸的用量,使气凝胶表面暴露出大量的羧基和酯基,可分别作为酶促反应的催化活性位点和底物3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)、多巴胺及过氧化氢(H_2O_2)的结合位点。利用此气凝胶高效催化H_2O_2氧化TMB的显色反应,建立了葡萄糖的传感检测方法,缓冲体系中的线性检测范围为17.4~80.0μmol/L,检出限(3σ)为17.4μmol/L;稀释人血清中线性检测范围为27.4μmol/L~1.0 mmol/L,检出限(3σ)为27.4μmol/L。利用本方法对人血清中葡萄糖含量进行检测,回收率为96.8%~103.0%,相对标准偏差为0.8%~3.9%,检测结果与商品化血糖仪的检测结果基本一致。本研究创新性地以三维有机气凝胶作为一种新型人工模拟酶,拓宽了人工模拟酶材料的设计思路与合成方式,具有轻量化、机械性能优良等特点,有望用于便携式传感器的构建。

    2022年04期 v.50 535-544页 [查看摘要][在线阅读][下载 1721K]
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  • 制备MoS_2修饰的秸秆碳点纳米酶及对人尿液中尿酸含量的检测

    马如龙;郝茜;梁梦佳;余延恺;牛娜;陈立钢;

    采用水热合成法制备了MoS_2修饰的秸秆碳点纳米酶(Mo,S-CDs)用于人尿液中尿酸含量的检测,发挥了秸秆自身的结构优势,并实现了生物质废弃物的回收利用。对Mo,S-CDs的表征结果表明,Mo元素和S元素成功地修饰在秸秆碳点结构中,Mo,S-CDs为球形,表面有丰富的官能团,保障了其可较好地分散于水介质中,晶体层面为无定形碳结构。通过测试,Mo,S-CDs具有类天然过氧化物酶的活性,催化效率高,可在含有H_2O_2的体系中快速催化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺氧化生成显色产物,显示出蓝色的特征响应颜色信号,在652 nm处有最大吸收。利用尿酸在尿酸酶的催化下生成H_2O_2的反应,基于Mo,S-CDs对H_2O_2的传感能力构建了尿酸酶-Mo,S-CDs的级联催化传感体系,并将其应用于人尿液中尿酸含量的检测。此传感体系用于检测尿酸,在5~100μmol/L浓度范围内具有良好的线性关系,并具有较低的检出限(1.8μmol/L)、较高的回收率(96.8%~106.1%)和较低的相对标准偏差(<5%)。研究结果表明,相比于天然过氧化物酶,Mo,S-CDs具有适用温度范围宽、稳定性好等优势,可广泛应用于生命分析等领域。

    2022年04期 v.50 545-553页 [查看摘要][在线阅读][下载 1528K]
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  • 银纳米粒子-介孔菱沸石-无纺布复合材料的构建及其止血和抗菌性能分析

    李申万;黄童黛;翟贝贝;江云静;曹玉玉;王祖曦;魏捷;孙红梅;

    以无纺布(NW)为基质,采用原位生长法制备了介孔菱沸石-无纺布(mCHA-NW),再以其为载体,复合银纳米粒子(AgNPs),最终得到银纳米粒子-介孔菱沸石-无纺布(AgNPs-mCHA-NW)复合材料。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、全自动物理吸附仪(BET)和热重分析仪(TGA)对材料结构和形貌进行了表征;采用抗凝兔血,通过体外凝血实验,评估了材料的体外止血效果;采用抑菌圈法,研究了材料对大肠杆菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌(S. aureus)的抗菌性能;建立了小鼠尾静脉切开模型,考察了材料的活体止血效果。实验结果表明,AgNPs-mCHA-NW的体外凝血时间和活体止血时间均低于商品化的止血纱布,说明AgNPs-mCHA-NW具有良好的止血效果。抑菌圈实验结果证明,AgNPs-mCHA-NW的抗菌性能明显优于商品化的AgNPs-创伤贴(AgNPs-WB)。本研究制备的AgNPs-mCHA-NW将介孔菱沸石(mCHA)和AgNPs相结合,实现了伤口快速有效止血,并显示出优异的抗菌作用,为大出血伤口紧急处理和快速恢复提供了一个新平台。

    2022年04期 v.50 554-563页 [查看摘要][在线阅读][下载 1711K]
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  • 基于分等级结构NiO/Zn_2SnO_4纳米花的乙醇传感器研究

    李昕;刘彩霞;周敬然;马艳;阮圣平;

    采用水热合成结合溶液浸渍的方法制备了具有分等级结构的NiO/Zn_2SnO_4纳米花复合材料。以NiO/Zn_2SnO_4为敏感材料,采用旁热式气敏元件结构,制作了气体传感器。利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和X-射线光电子能谱仪等对样品的组分构成及微观形貌进行表征,结果表明,所制备的Zn_2SnO_4呈现出由纳米片构成的纳米花分等级结构,NiO在不破坏Zn_2SnO_4基体形貌的基础上通过溶液浸渍法以纳米粒子的形式成功修饰在纳米花表面。对Zn_2SnO_4和NiO/Zn_2SnO_4的气敏性能进行了系统测试,NiO/Zn_2SnO_4纳米花对乙醇展示出良好的气敏特性。乙醇浓度在1~100μL/L范围内,响应值与浓度之间呈良好的线性关系,线性相关性系数(R~2)为0.9990。在230℃的工作温度下,对100μL/L乙醇的响应值为46.5,响应时间和恢复时间分别是3和16 s,并且展示出良好的选择性与稳定性。与Zn_2SnO_4相比,NiO/Zn_2SnO_4复合材料的敏感特性明显提升,Zn_2SnO_4与NiO之间的p-n异质结构以及NiO的催化协同作用是气敏特性提升的主要原因。此分等级结构Ni O/Zn2Sn O4基传感器的构建为乙醇的高灵敏检测提供了参考。

    2022年04期 v.50 564-573页 [查看摘要][在线阅读][下载 1777K]
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  • 萘异硫氰酸酯修饰的水杨醛衍生物作为氟离子荧光探针的研究

    邹颖怡;冯锐鸿;罗颖欣;马明君;朱璐瑶;马立军;

    以萘异硫氰酸酯分别化学修饰水杨醛、4-(二乙氨基)水杨醛,合成了两种荧光分子(分子1和2),利用核磁共振和高分辨质谱技术对其结构进行了表征和确证。采用荧光光谱技术对这两种分子与常见阴离子的结合进行研究,结果表明,分子1和分子2均可选择性识别F~–,可作为检测F~–的荧光探针。探针1(分子1)对F~–表现出荧光增强型响应,当F~–浓度为20.0μmol/L时,探针1溶液的荧光强度增强了15倍。与探针1相对比,探针2(分子2)由于引入了二乙氨基团,对F~–显示出高选择性,并且具有比率型荧光识别特性。加入F~–可引起探针2在456 nm处荧光强度下降,同时在503 nm处出现新的荧光发射峰,并且强度逐渐增强。同时,采用探针1和2对F~–均具有较低的检出限,分别为0.35和0.68μmol/L。通过B-H方程计算出探针1和2与F~–的结合常数分别为3.8×10~4和6.98×10~3 L/mol,表明这两种探针与F~–具有较强的结合作用。通过核磁共振氢谱探究了探针1和2与F~–的结合模式,结果表明,两种探针对F~–的荧光识别机理均为分子内电荷转移(ICT)。利用两种探针制备得到的荧光试纸可对水体系和牙膏中的F~–进行快速的荧光检测,具有良好的实用性。

    2022年04期 v.50 574-588页 [查看摘要][在线阅读][下载 2192K]
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  • 基于三叉型离子交换膜的带电粒子微流控富集芯片的研究

    姜金华;从奥博;王月坤;边超;李洋;佟建华;

    预富集是实现痕量生化物质检测的有效手段。本研究基于离子浓差极化(ICP)原理,研制了一种用于水环境中带电粒子的富集与检测的基于三叉型离子交换膜的微流控富集芯片。此芯片采用3D打印及微纳加工技术制备,通过控制富集区和缓冲区的电势差控制电渗力与排斥力,以获得较稳定的耗尽区和富集区。在富集实验中,以带负电荷的荧光素钠作为富集对象,探索了驱动电压及富集时间对富集倍率的影响,在0.2~3.0μmol/L的浓度范围内验证了富集效果。实验结果表明,本研究设计的基于离子交换膜的三叉型结构可有效避免富集区与缓冲区溶液的渗透,大幅提高了富集倍数;此芯片对不同浓度的荧光素钠的富集倍率基本一致,最高可达到102倍,具有良好的富集阴离子的能力。

    2022年04期 v.50 585-592页 [查看摘要][在线阅读][下载 1548K]
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  • Au_(24)和Au_(25)纳米团簇对二氧化碳电化学还原反应催化活性的分析

    刘凯梵;李宗军;陈卫;

    通过电化学催化过程将二氧化碳(CO_2)还原为有用的燃料和化学品是目前降低CO_2排放量以及高效利用CO_2的主要方式之一。金纳米团簇(Au NCs)因其结构明确、原子级尺寸精确和高表面活性而被认为是CO_2电化学还原反应(CO_2RR)的良好催化材料和模型催化剂。本研究可控合成了两种金纳米团簇Au_(24) NCs和Au_(25) NCs,并研究了其对CO_2RR的催化活性。通过将Au_(24) NCs和Au_(25) NCs负载在碳基底上,制备的Au_(24) NCs/C和Au_(25) NCs/C催化剂表现出了优异的CO_2RR活性和高的CO转化率。其中,Au_(24) NCs/C在–0.58 V达到77.5%的CO法拉第效率,Au_(25) NCs/C在–0.68 V达到68.9%的CO法拉第效率,即Au_(24) NCs/C比Au_(25) NCs/C的CO法拉第效率提高了8.6%。同时,相比于Au_(25) NCs/C,在Au_(24) NCs/C上CO达最高法拉第效率的电位正移100 mV,表明Au_(24) NCs/C对CO_2RR催化活性更高。Au_(24) NCs和Au_(25) NCs不同的CO_2RR催化活性可归因于二者不同的配位结构。Au_(24) NCs比Au_(25) NCs缺少一个中心原子,因而其外围配体在电化学过程中可能更易脱落,使得暴露的Au活性位点增多,导致Au_(24) NCs/C比Au_(25) NCs/C具有更优异的CO_2RR催化性能。另外,Au_(24) NCs和Au_(25) NCs不同的结构会影响团簇的电子分布和表面原子活性,从而影响其催化活性。本研究为设计高性能、高选择性的CO_2RR催化剂提供了参考。

    2022年04期 v.50 593-601页 [查看摘要][在线阅读][下载 1875K]
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  • 功能化修饰磁性分子印迹纳米平台的构建及其局部去势治疗性能研究

    宋慧佳;张海频;张佩;王超峰;豆晓杰;陈小艺;高瑞霞;

    无机纳米复合材料的构建及其在肿瘤治疗/诊断领域的应用是新型纳米诊疗药物的研究热点。前列腺癌去势治疗药物主要是通过抑制全身雄激素的产生或阻滞雄激素与雄激素受体(AR)结合发挥作用,但具有全身性副作用。因此,开发新型去势策略以选择性去除局部组织的睾酮(Testosterone,TSTO),对于增强治疗效果并降低全身副作用具有重要意义。分子印迹聚合物因其具有高选择性也被为“人工抗体”。本研究以功能化修饰磁性纳米粒子为核,采用两步固定模板法和表面印迹策略,利用疏水相互作用、π–π堆积和氢键等作用力构建对TSTO具有高亲和力、高选择性识别和摄取能力的磁性纳米平台(T/AO-MMIPs)。功能化修饰后的载体克服了载体表面功能基团匮乏的缺陷,增强了载体与模板分子的亲和力。T/AO-MMIPs通过高通透性和滞留(EPR)效应被动靶向前列腺癌,利用表面印迹孔穴选择性捕获细胞内部TSTO,阻断其与AR的结合,显著抑制AR核易位,实现对前列腺癌细胞的局部去势治疗。上皮永生化细胞SV-HUC-1经处理后未出现明显的细胞增殖抑制现象。因此,构建的T/AO-MMIPs纳米平台具有高选择性和良好的生物安全性,为前列腺癌局部去势治疗提供了新的研究策略。

    2022年04期 v.50 602-612页 [查看摘要][在线阅读][下载 2276K]
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  • 基于蛋白质组学的鱼虾产品产地溯源分析

    蒋冰雪;张晓梅;王志宏;李兆杰;赵雪;徐杰;侯虎;赵飒;张鸿伟;薛长湖;

    基于相对定量的差异蛋白质组学技术,采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱,比较了不同产地的南美白对虾、斑节对虾、鳕鱼和大西洋鲑鱼的蛋白质组。结合化学计量学工具,挖掘不同地理来源样本的蛋白质定量数据,以揭示蛋白质组差异。通过变量投射重要度、S-plot分析、刀切置信区间、差异倍数等参数筛选分析,得到南美白对虾、斑节对虾、鳕鱼和大西洋鲑鱼潜在的产地蛋白生物标志物各15、3、2和19种,可用于鉴别鱼虾产品的地理来源。本方法为重要水产品产地溯源提供了有效的技术工具,也为重要水产品进口贸易原产地监管和质量管控提供了基础数据。

    2022年04期 v.50 613-629页 [查看摘要][在线阅读][下载 2069K]
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  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟烷基酸及其替代物

    张海婧;谢琳娜;王秦;徐春雨;徐东群;朱英;

    建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法。将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40℃超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,再用0.2 mL甲醇复溶,离心取上清液,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定量分析。方法在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980;检测大气PM_(2.5)中PFAAs及其PFOS替代物的检出限为0.01~0.52 pg/m~3,定量限为0.03~1.74 pg/m~3,回收率在78.6%~119.3%之间,精密度在1.7%~10.5%之间。将本方法应用于北京市2019年11月份不同污染程度天气下PM_(2.5)中PFAAs及其PFOS替代物的测定,结果表明,在29份样品中,检出了4种PFAAs,分别为PFOA、PFHp A、PFOS和PFHx A,检出率分别为100%、79.3%、62.1%和58.6%,含量范围分别为1.94~86.9 pg/m~3、0.31~4.39 pg/m~3、0.29~3.51 pg/m~3和0.36~1.69 pg/m~3,PFOS替代物均未检出。

    2022年04期 v.50 623-633页 [查看摘要][在线阅读][下载 1676K]
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  • 稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法快速检测血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸

    方力;邱凤梅;

    建立了稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法快速检测血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。样品经乙腈蛋白沉淀净化、反相C18色谱柱分离后,采用电喷雾串联质谱,选择反应监测(SRM)模式下检测,溶剂标准曲线内标法定量。在2.0~400μg/L浓度范围内,米酵菌酸和异米酵菌酸呈良好的线性关系,相关系数大于0.9984;方法定量限(10倍基线噪声对应的浓度)为2.0μg/L; 2.0、10.0、40.0和200.0μg/L的加标水平下,方法的日内和日间回收率分别为89.7%~109.6%和86.2%~104.2%,日内与日间相对标准偏差均小于9.8%。本方法简单、快速、灵敏、特异性强,可满足人体生物样本中米酵菌酸和异米酵菌酸的公共卫生应急检测或临床诊断检测要求。

    2022年04期 v.50 634-642页 [查看摘要][在线阅读][下载 1405K]
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  • 质子转移反应-飞行时间质谱法鉴定6种家畜原乳气味物质及特征分析

    吴艳;郭军;王越男;韦航;邵冬蕊;

    家畜乳气味物质主要包括酸类、酯类、酮类、醛类和烷烃类等,但原乳气味物质的具体构成可能与物种、饲草料及代谢异常等复杂因素有关。本研究采集蒙古马、双峰驼、荷斯坦牛、萨能山羊、麦洼牦牛和摩拉水牛6种原乳样品共53份,用质子转移反应-飞行时间质谱检测鉴定乳的气味物质,进行多变量统计分析观察6种原乳以其气味物质自然聚类的特征。构建SIMCA和PCA-Class判别模型,评价气味鉴定家畜原乳物种、地区(地方品种)真实性的可行性。在蒙古马、双峰驼、荷斯坦牛、萨能山羊、麦洼牦牛和摩拉水牛乳中分别鉴定出27、23、16、21、21和18种气味物质,主要为酮类、酸类、醛类、醇类和含硫化合物等。多变量统计分析结果表明,6种家畜原乳以物种聚类,并且距离符合物种分类学规律,蒙古马乳和双峰驼乳均以产地分开聚类,同产地阿拉善驼和新疆驼乳聚类分离,但不影响地区聚类。对6种家畜原乳物种来源的判别,SIMCA和PCA-Class模型外部验证正确率分别为92.72%和98.38%;对不同地区和品种的蒙古马乳和双峰驼乳外部验证准确率大于83.00%。本研究结果表明,原乳气味质谱指纹建模可用于判别物种、地区/地方品种,为家畜乳物种、地区/地方品种的真实性判别提供新的策略和方法。

    2022年04期 v.50 643-658页 [查看摘要][在线阅读][下载 2125K]
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