- 方秀峰;崔冰佳;徐金玲;王勇;
纳升液相色谱-高分辨串联质谱技术被广泛应用于体液多肽组分析，但平行分析次数对分析结果的影响尚未被充分研究。本研究以唾液多肽组为例，对同一样本进行10次平行分析，结果显示，10次分析的质荷比与分子量范围基本一致，单次分析鉴定到的特异性肽段数为348～576个，对应32～39种降解蛋白质，而合并10次结果后共鉴定出1237条肽段（归属77种降解蛋白质），即多肽数量为单次测定的2.5倍，降解蛋白质数量增加1倍，表明单次分析无法全面反映唾液多肽组组成。仪器稳定性验证结果显示，12条随机选取肽段的信号强度与保留时间波动较小。进一步分析发现，合并后新增肽段主要富集于Statherin和Salivary acidic proline-rich phosphoprotein 1/2等高丰度蛋白。以22条肽段为例，实验发现，有些肽段在不同分析轮次中都能被检出，但置信度在19%～99%范围内波动；有些单次置信度小于95%的肽段在重复分析后，置信度超过95%；信号强度并非影响置信度的唯一因素；多肽组中归属于同一个降解蛋白质的最长和最短肽段之间的其它序列相关肽段都可能被检出。本研究结果表明，基于液相色谱-质谱的单次多肽组分析结果存在假阴性和不确性，结合内源多肽的酶解机制可对高丰度降解蛋白质的肽段进行预测和拓展。
2025年11期 v.53 1820-1830页 [查看摘要][在线阅读][下载 1147K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张凯悦;盛存存;张世娟;李言信;
设计并合成了一对新型稳定同位素标记试剂碘化4-三甲氨基萘-1-羧酸琥珀酰亚胺酯（DPTNA）及其氘代产物（d_3-DPTNA），并将其用于烷基酚的柱前标记，以增强液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法的灵敏度和准确性。将共价有机框架（COFs）与亲水性海藻酸钠和Ca~(2+)交联，并添加致孔剂NH_4HCO_3和表面活性剂P123以产生大量的“气袋”，将其脱气后得到了具有大孔和开放结构的高孔隙率COFs微球。与传统粉末状吸附剂相比，此微球具有操作简单、易回收等优点，并成功用于水样中烷基酚的吸附。本方法的检出限为0.25～0.50 ng/L，定量限为0.80～1.52 ng/L，回收率为92.2%～98.3%，可用于水中多种烷基酚的同时富集分析。
2025年11期 v.53 1828-1838页 [查看摘要][在线阅读][下载 1369K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 崔焕明;毛敏;毛勋;
通过气体扩散法可控制备了碳酸钙纳米立方体（CCNC），并以此为基础构建了一种改良型酶联免疫吸附测定（ELISA）方法，用于肺癌潜在生物标志物铁蛋白的光电双模式检测。本方法采用经典的夹心免疫分析模式，在酶标孔和CCNC中均修饰了铁蛋白的单克隆抗体，当样品溶液中含有铁蛋白时，通过夹心免疫反应，CCNC被捕获到酶标孔表面。加入HCl使CCNC释放出Ca~(2+)，与加入的显色剂形成有色配合物，溶液颜色从淡黄色变为红色，采用酶标仪检测各孔在512 nm处的吸光度可以定量检测铁蛋白。在最佳条件下，铁蛋白浓度的对数值在1～250 ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，检出限（S/N>3）为0.6 ng/mL，与传统ELISA方法的检测结果相当。针对显色分析法灵敏度不高的问题，进一步引入了基于纳米金修饰电极的电化学分析方法，在优化的条件下，对铁蛋白的线性检测范围为0.05～100 ng/mL，检出限（S/N >3）为32 pg/mL。与常规的ELISA分析中采用的天然酶标记探针相比，本研究采用的CCNC探针制备简单、稳定性好、成本低，具有独特优势，为ELISA分析技术提供了新的选择。
2025年11期 v.53 1839-1847页 [查看摘要][在线阅读][下载 1158K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 肖露露;陈梦宣;潘珊珊;王翊臣;黄涛宏;钟启升;陈勇;徐腾飞;赵佳会;刘雪松;
基于液相色谱-高分辨质谱联用技术（LC-HRMS）整合代谢组学与脂质组学分析的方法已成为生物标志物筛选的重要技术手段。细胞外囊泡（EVs）是广泛存在于生物体液中的脂质双层包被的纳米级颗粒，凭借其内容物稳定性及与病理生理状态的高度关联性，已成为癌症生物标志物的重要载体。本研究构建了一种基于双色谱柱串联的极性扩展液相色谱系统（Polarity extended liquid chromatography, PELC）。此系统经一次进样过程即可实现对宽极性范围（涵盖极性与非极性）化合物的高效覆盖，同时有效降低了分析变异性。本研究首次将PELC-HRMS技术应用于EVs的代谢组-脂质组同步分析。结合MS-DIAL软件及人类代谢组数据库（Human Metabolome Database）进行代谢物注释与鉴定，从尿液EVs中共鉴定出193种代谢物。通过多元统计分析筛选出17种在前列腺癌中丰度存在显著差异的代谢物。这些差异代谢物主要富集于嘌呤代谢、淀粉与蔗糖代谢、半乳糖代谢、半胱氨酸与甲硫氨酸代谢以及不饱和脂肪酸生物合成等通路，提示这些代谢通路在前列腺癌中可能发生紊乱。其中，对肌酸（AUC=0.92）与甘油二酯（AUC=0.80）均表现出优异的诊断效能。本研究结果表明，PELC技术可作为复杂生物样本多组学整合分析的可靠平台，为深入解析代谢重编程机制及相关疾病的病理生理学提供了有效工具。
2025年11期 v.53 1848-1885页 [查看摘要][在线阅读][下载 1679K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴凤琪;熊贝贝;吴章杰;李雅玫;曾俊发;黄昌雄;罗耀;沈金灿;
结合固相萃取样品前处理技术和反相液相色谱-串联质谱（RPLC-MS/MS）检测技术，建立了油炸食品中硫代二丙酸二月桂酯（DLTDP）的测定方法。样品经正己烷提取和中性氧化铝固相萃取柱净化后，采用RPLC-MS/MS测定DLTDP。在最优实验条件下，采用基质匹配标准曲线结合外标法进行定量分析。结果表明，DLTDP在2.0～50.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数R~2≥0.999；方法的检出限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg。在0.5、1.0和200 mg/kg 3个添加水平下，DLTDP在不同样品中的平均回收率为84.8%～96.8%，相对标准偏差≤8.0%。本研究所建立的方法操作简便、灵敏度高、准确可靠，适用于油炸食品中DLTDP的定量分析。
2025年11期 v.53 1860-1869页 [查看摘要][在线阅读][下载 1008K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 缪洁茹;张强;陆燕;
环境水样、某些水产品和蔬菜等食品中残留的甲醛（FA）对环境安全和人类健康构成了严重的威胁，因此，发展快速、灵敏、高选择性和低成本的FA检测方法对食品安全和环境保护至关重要。本研究合成了一种以1,8-萘酰亚胺为荧光团、酰肼基为FA特异性识别位点的新型荧光探针NIPh。此探针利用FA与识别位点反应前后光诱导电子转移（Photoinduced electron transfer, PET）过程的激活与抑制作用，实现了对FA的高效检测。实验结果表明，NIPh探针响应迅速，4 min内即可完成检测，对FA的检出限低至0.16μmol/L。将此探针用于大白菜和金针菇等农产品以及池塘水和自来水等水样中FA含量的测定，回收率>96%，相对标准偏差<4%，展现出良好的实际应用价值。
2025年11期 v.53 1870-1886页 [查看摘要][在线阅读][下载 1796K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈觉远;邓邵文;李中燕;袁霖;
以间苯二甲酰肼为连接基团，通过酰肼基团引入2个水杨醛衍生物，合成了双识别位点的席夫碱（Schiff base）类荧光探针L1～L5，并筛选出具有高荧光量子产率的快速Turn-on型铝离子（Al~(3+)）荧光探针L1，同时通过多种分析方法探究了L1对Al~(3+)的识别性能和作用机理。以硫酸奎宁为参比，L1-Al~(3+)络合物的荧光量子产率高达30%。实验结果表明，探针L1可通过在446 nm处的荧光增强对Al~(3+)进行快速和高选择的特异性识别，检出限低至4.65 nmol/L,L1与Al~(3+)形成了1∶1的配合物。密度泛函理论（DFT）计算结果表明，L1中的2个结合位点连接不同的Al~(3+)，而每一个Al~(3+)连接2个相邻的探针分子。L1可用于实际水样中Al~(3+)的识别检测。
2025年11期 v.53 1879-1888页 [查看摘要][在线阅读][下载 1164K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 胡宸溢;王猛;颜浩;李维林;袁传军;李明;
对三色荧光碳点（CDs）在高质量防伪喷墨打印方面的应用进行了研究。以3种苯二胺同分异构体为前驱体、乙醇-丙三醇混合物为溶剂，采用溶剂热法合成了蓝、绿、红三色荧光CDs，并对CDs的微观形貌、组成结构和光学性能进行了分析表征。将CDs用水稀释配制出蓝、绿、红三色荧光墨水，对荧光墨水的稀释倍数、激发光源和滤光方式进行优化。结果表明，蓝色、绿色和红色荧光墨水的最优稀释倍数分别为5、5和20，在365、415和450 nm激发光下并搭配蓝、绿、红色滤光片能够对应产生明亮的蓝色、绿色和红色荧光。将荧光墨水用于高质量喷墨打印，成功实现了纯色打印和混色打印，并定量考察了打印的精细度和对比度。此系列荧光墨水在普通荧光防伪和隐形荧光防伪中具有良好的应用前景。
2025年11期 v.53 1889-1903页 [查看摘要][在线阅读][下载 1903K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 范姝廷;肖明星;杨培慧;
细胞膜上的胆固醇在调节膜蛋白、调控细胞功能以及肿瘤的发生发展中具有重要作用，细胞膜上的CD44受体蛋白与肿瘤的侵袭和转移密切相关。因此，发展一种可原位、同步监测细胞膜上的胆固醇与CD44受体蛋白的生物传感器对疾病诊断具有重要意义。本研究以金纳米星（AuNS）与鲁米诺和胆固醇氧化酶（ChOx）复合制备正电位发光探针（ALC），以碳量子点（CQD）与金属有机框架材料（MOF）ZIF-8和纳米金（AuNPs）复合制备负电位发光探针（CZA），将此双探针固定于双工作电极表面构建了空间分辨双信号电化学发光（ECL）传感器，可在K_2S_2O_8共反应剂中独立输出信号。ALC探针由于ChOx催化胆固醇氧化增强测量信号，CZA同步输出内参比信号，基于此实现了对胆固醇的比率ECL检测，线性范围为50 nmol/L～1600μmol/L，检出限为20 nmol/L。此外，将双探针分别修饰叶酸（FA）和透明质酸（HA）后利用配体-受体特异性识别捕获人肝癌细胞HepG2构建空间分辨双功能细胞传感器，同步监测细胞膜上的胆固醇-ChOx催化反应并对CD44-HA进行识别，定量检测癌细胞以及细胞膜上的胆固醇，检测HepG2细胞浓度的线性范围为100～10000 cell/mL；使用甲基-β-环糊精（MβCD）降低细胞膜上的胆固醇的含量会下调CD44的表达，细胞膜上的胆固醇含量与CD44表达呈正相关关系。对照实验结果证明了此方法具有可行性。本研究所设计的ECL传感器可比率检测胆固醇，为细胞多种功能分子的同步分析提供了新方法。
2025年11期 v.53 1898-1912页 [查看摘要][在线阅读][下载 2414K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 畅通;张风琳;郭美洁;白乙艳;秦建芳;杨海英;
呋喃西林（NFZ）作为一种抗生素，在水产养殖中被用于预防微生物感染，然而，NFZ滥用会引发一系列环境和健康问题，因此建立一种快速、高灵敏的NFZ检测方法至关重要。本研究以负载铂纳米粒子（PtNPs）的沸石咪唑框架材料（ZIF-8）为前驱体，通过热解制备得到PtNPs功能化的氮掺杂多孔碳（NC），将其与多壁碳纳米管（WCNTs）复合修饰于玻碳电极（GCE）上，最终得到Pt@NC/WCNT/GCE电化学传感器。实验结果表明，此传感器的电化学活性面积为0.066 cm~2，异相电子转移速率常数（k_0）为2.03×10~(–3)cm/s，均高于其它对照材料制备的电极。与其它材料修饰的电极相比，NFZ在Pt@NC/WCNT/GCE电极上产生的不可逆还原峰峰电流最高；与Pt@ZIF-8/WCNT/GCE相比，经热解碳化处理后，NFZ的还原电流提升2.19倍，同时还原峰电位正移19 mV；与NC/WCNT/GCE相比，复合材料中的PtNPs可使NFZ的电流提升4.25倍。进一步优化传感器检测NFZ的实验条件，包括Pt@ZIF-8的碳化温度、Pt@NC与CNT的比例、修饰材料负载量和电解液pH值等。在优化条件下，此传感器对NFZ的线性检测范围为0.20～240μmol/L，检出限（LOD）为0.06μmol/L，灵敏度为9.995μA/（（μmol/L）??cm~2）。此传感器具有良好的抗干扰能力、重现性和稳定性，水样中NFZ的加标回收率为94.6%～105.6%。本研究构建的电化学传感器为NFZ的检测提供了一种新途径。
2025年11期 v.53 1908-1924页 [查看摘要][在线阅读][下载 2820K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨新艳;王鑫;周稳稳;李依恒;祝鹏;王斌;郑贤锋;
采用基于气雾化辅助的源放大激光诱导击穿光谱（Laser-Induced breakdown spectroscopy, LIBS）技术实现了水中磷元素的在线监测，为水质富营养化监测提供了参考。针对LIBS系统与气雾化进样系统多参数耦合的复杂特性，采用正交试验对关键实验参数进行了系统优化。通过四因素五水平正交设计，优化了源放大LIBS系统的4个关键参数（激光能量、采集延时、气体流速及液体流速）。结果表明，最优实验条件为激光能量86 mJ、延时3μs、气体流速1.05 mL/min以及液体流速60μL/min。此结果与控制变量的最优实验参数高度吻合，且各实验参数对P I 213.618 nm光谱信背比（SBR）的影响规律一致，证实了正交试验方法的可靠性。本研究为LIBS系统的参数优化提供了高效准确的方法，对推进LIBS在环境监测领域的应用具有重要意义。
2025年11期 v.53 1921-1930页 [查看摘要][在线阅读][下载 881K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李凤;刘亚豪;葛琨;易伦朝;
将乙醛脱氢酶（Aldehyde dehydrogenase, ALDH）的催化特性与牛血清白蛋白（Bovine serum albumin,BSA）的荧光内滤效应相结合，构建了紫外/荧光双模态传感器，实现了食品中乙醛的高灵敏和高选择性检测。乙醛经ALDH催化后与氧化型辅酶I(NAD~+)反应，可生成乙酸与还原型辅酶I(NADH)。利用NADH在340 nm处的特征紫外吸收峰，建立了乙醛浓度与紫外吸收信号的定量关系，实现了乙醛的紫外检测。同时，利用BSA荧光指示剂在340 nm处的荧光发射可被生成的NADH有效淬灭特性，构建了基于荧光信号变化的乙醛检测通道，形成“一反应双信号”的检测模式。实验结果表明，此双模传感器性能优异，乙醛浓度在0.01～5.0 mg/L范围内与紫外和荧光信号均呈现良好的线性关系；紫外模式的检出限（LOD）为0.003 mg/L，荧光模式的LOD为0.005 mg/L；添加50倍浓度的乙醛类似物及常见干扰物质，检测结果均无显著波动。将本方法用于酸奶和葡萄酒等食品样品中乙醛的检测，其定量分析结果与高效液相色谱法的相对误差<±4.0%。本研究提出的双模态交叉验证策略能通过信号互证提升检测可靠性，为食品中乙醛污染的快速检测提供了创新性解决方案。
2025年11期 v.53 1931-1944页 [查看摘要][在线阅读][下载 1475K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐晓星;古兰;张荣琦;寇贝贝;晋晓勇;
酶级联催化因其对电化学信号具有显著增强作用而成为提高生物传感器灵敏度的有效途径。目前广泛应用的天然酶虽然具有高特异性和高催化活性，但是易受环境因素影响而变性失活，而且成本高。此外，多数具有优良催化活性的纳米酶无法直接作为氧化还原探针使用，其氧化还原信号仅在强酸强碱溶液中和高电位条件下或通过功能化电活性物质时才能获得。本研究通过构建AuNPs（具有类葡萄糖氧化酶活性）和Mn、Zr双掺杂CeO_2纳米酶（Mn, Zr-CeO_2，具有类过氧化物酶活性）的双纳米酶级联催化体系来解决上述问题。由于高Ce~(4+)/Ce~(3+)比例及丰富的氧空位，Mn, Zr-CeO_2纳米酶可在中性介质及低电位条件下表现出优异的类过氧化物酶活性，实现电化学信号的显著放大。同时，其多孔结构可加速中间体H_2O_2的质子转移，有效提高酶级联催化效率。基于此，本研究构建了一种无标记电化学生物传感器，用于生理p H条件下mi RNA-21的灵敏检测，检出限低至32.5 fmol/L。本研究提出了一种新型高效纳米酶级联催化系统的构建策略，在生物分析、临床疾病诊断和相关生物技术领域展现出广阔的应用前景与实用价值。
2025年11期 v.53 1940-1954页 [查看摘要][在线阅读][下载 2955K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：0 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据