- 张古英;甘启文;
本文探讨了用催化容量法测定矿石中的微量锇和钌。利用在硫酸介质中微量锇或钌对四价铈和三价砷的催化反应,经过一定时间后,可加入一定量的亚铁,把催化反应过程中剩余的四价铈还原,使催化反应停止,然后用四价铈反滴定过量的亚铁,求出催化反应过程中剩余四价铈的量(以V表示)。实验结果指出,在10毫升2当量的硫酸溶液中,四价铈和三价砷的开始浓度分别为0.02和0.15当量,硫酸汞为0.2％,反应温度为25°.0C时,微量锇和钉的催化反应均为一级反应。当催化反应的时间固定为10分钟,并以1-logV对锇钉浓度作标准曲线,指出,锇的量在0—0.040微克,钌在0—0.0125微克,线性关系均良好。如样品中锇、钌的含量较大或较小时,可用缩短或延长催化时间的办法来绘制校准曲线,其线性关系仍然很好。
1973年01期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：27 ] |[网刊下载次数：0 ] 硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。
1973年01期 5-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 315K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：48 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 我国社会主义革命和社会主义建设事业的蓬勃发展,使分析化学这门科学技术越来越广泛地深入到我国工农业生产及国防建设的各条战线,革命形势的发展和日益壮大的分析化学队伍,迫切地要求及时总结、交流和推广已经取得的科研成果和实践经验。《分析化学》正是为适应这种形势而创办的一种专业期刊。本刊主要刊登国内基层单位在分析实践中的好经验、新成果和基础理论的研究;报导有关的评述、展望;介绍国内外动态与基本知
1973年01期 5页 [查看摘要][在线阅读][下载 24K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：7 ] |[网刊下载次数：0 ] 本工作试验了在用铅试金法富集铱、铑时,添加贵金属铂和金,以防止灰吹时铱和铑的损失;又采用氧-乙炔焰高温灼烧法,使灰吹后的金属合粒形成易溶于王水的铂基铑、铱合金,从而解决了常法测定铱、铑时结果易偏低的问题。按所拟定的富集和分离方法作矿样分析、回收试验和对比结果表明:方法的准确度较好,亦较其他试金方法简单、易行。
1973年01期 11-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：96 ] |[网刊下载次数：0 ] - 顾宏堪;刘明星;
单池示差反向极谱,系在一个电解池中放置二支汞薄膜电极,一支预电解,一支不预电解,作示差反向扫描时,两极之电容电流抵消,而前一电极上之金属氧化峰电流没有抵消,可以测定。电极用长2厘米,φ1.6毫米之银丝直接涂汞。电解液25毫升。预电解3分钟,可定量2×10~(-10)MPb~(2+),相对误差<10—15％。检出量可达10~(-11)M。方法设计合理,灵敏度高,精确度好,操作简捷,系一实用的超微量元素分析方法。
1973年01期 15-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 563K] [引用频次：29 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：19 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙福桃;杨似燕;何焕南;汪厚基;
本文采用四氟化溴钾高温氟化分解试样,释出的氧用氧电极定氧仪测定,可消除氮和其他气体的干扰,又提高方法的准确度。氟化鈹粉末试样在280℃下真空脱水,完全可以避免水分的影响,同时空白值下降到20微克左右。取样0.5克、氧含量可测到0.004％。
1973年01期 22-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 371K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：82 ] |[网刊下载次数：0 ] -
1.本工作利用中型摄谱仪,火花光源,以铥作内标,铟为外加基体,用化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇。铈对錯的干扰采用干扰扣除的方法消除。分析线对:Ce3201.74,La3337.488,Pr3908.431,Nd4061.032,Sm3321.18,Y3203-323。化学光谱法测定六个元素的相对标准偏差一般在士3—10％,最大不超过±15％。 2.采用铜试剂萃取分离重金属元素(铜铁试剂分离趾),PMBP萃取稀土元素与铬、铝、碱土金属等分离,用稀酸反萃取后可得到纯净的稀土溶液。全部操作在1小时内完成。对于各类不同样品可采用同一套稀土标准样品(无须经过化学分离步骤)。样品分析的相对标准偏差,一般在±4—14％,下限附近的相对标准偏差,最大不超过±18％。光镨分析结果与化学分析结果是一致的。
1973年01期 29-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 333K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：12 ] |[网刊下载次数：0 ] 考察了色谱柱放大成80毫米以后的载气选择和净化、色谱柱的效能、进样量、载气线速的选择、色谱柱串联和并联、样品收集等。制取了日产量0.5公斤以内的色谱纯试剂苯、甲苯、正庚烷等多品种高纯试剂。
1973年01期 36-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：116 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨云;汪汉卿;陈英武;
本文报导了利用电子顺磁共振方法,研究了硅质载体釉化前后的顺磁共振讯号与色谱分离效能的关系。结果表明,硅质载体中的Fe~(3+)离子是影响极性物质分离的主要杂质。载体的釉化作用是属于一种高温的化学反应过程。
1973年01期 47-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：11 ] |[网刊下载次数：0 ] 本文用气相色谱法分析了大气中污染物21种,浓度范围从0.001到0.01毫克/米~3。其中除丙烯醛外,20种污染物的检出量均低于规定的允许浓度。采用自制的一些鉴定器和多流路反冲等技术,在痕量以及常量、痕量组分共存同时测定时达到了快速、直接测定(事先不经浓缩)的目的。所用色谱柱包括分配色谱柱和吸附色谱柱,其中5A分子筛色谱柱经累计1500小时运转表明,柱子的分离性能良好、能满足长期使用的要求。
1973年01期 52-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 602K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：88 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 由于Fahrenfort和Harrick在1960年的倡导,在理论上和技术上奠定了利用内反射方法测得光谱的基础,为内反射光谱法打开了应用的大门。这十几年来内反射光谱法引起了很大的兴趣,并获得广泛的发展和应用。已经成为一种红外光谱的普通技术。甚至已经有全反射法的红外线连续分析器。内反射光谱与物质的吸收光谱很相似,但又有其特定规律,因而这个方法更有其特长。全反射方法能测得用通常吸收光谱法难以制样物质的吸收光谱,例如弹性体、纤维、织物、大量无机物填充的橡皮或胶体,和强吸收的物质水溶液等,用内反射法无需复杂的制样
1973年01期 64-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 240K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：30 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 一、氮的测定氮化硅中氮的测定通常采用杜马法。将试样与氧化熔剂混合,加热,产生氮,用二氧化碳作载气,随后测定氮气的体积。亦有推荐碱熔法,用氢氧化钠熔融,产生氨,以氩为载气,然后用酸滴定吸收于硼酸中的氨。因氮化硅在常压下几乎不溶于酸,故近年来有人推荐用酸在密闭聚四氟乙烯器皿内加热溶解试样,随后用氢氧化钠中和,在强碱下蒸馏,使氨逸出,用酸吸收后滴定。我们曾企图采用杜马法测定氮化硅中氮,但通过一系列试验后,最终选用了碱熔法,并制定了具体的操作步骤,使该法
1973年01期 69-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：98 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 在分析工作中,常常遇到一些试样有筛上筛下之分,其计算繁复,很费时间,计算公式如下: M％=M％_上+M％_下G_下/G_上+G_下……(1)其中M为某欲测元素的含量 M_上为筛上含量 G_上为筛上试样量(克) M_下为筛下含量 G_下为筛下试样量(克) 通过实践我们将上式进行了如下推演:将式(1)分子加上M％_上G_下-M％_上G_下其值应不变,上式变为:
1973年01期 72页 [查看摘要][在线阅读][下载 32K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：24 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陶光仪;夏诵娴;王耀新;倪哲明;
<正> 氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)％。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生
1973年01期 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 439K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：124 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 黄磷污水中之元素磷对生物有极大的毒害,为此,控制排放污水中元素磷含量,避免周围环境的污染十分重要。我们对污水中痕量元素磷的测定方法进行了试验。电炉制磷污水中元素磷含量极低,经处理后的排放污水仅含0.05毫克/升以下。但污水组成极为复杂,干扰元素磷测定的物质又多,水溶性磷含量为元素磷之近千倍,因此要获得正确的分析结果,必需:1.将元素磷和水溶性磷分离。2.分离后的元素磷氧化成正磷酸。3.用灵敏度较高的测定方法进行测定。我们采用苯为溶剂萃取元素磷,使和
1973年01期 76-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：31 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 一、绪言汞膜电极阳极溶出法具有较高的灵敏度和分辨力。近年来又有所发展,在痕量杂质分析上的应用占有一定的地位。1965年Giuseppe Macchi在M.Aliel研究工作的基础上,改用长周期汞滴(68秒)用示波极谱阳极溶出法直接测定海水中痕量Zn~(2+),灵敏度可达1微克/升,标准偏差为4.5％。
1973年01期 79-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：54 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 铝合金中常量铜的测定方法颇多。我厂过去一直采用电解法测定,虽然结果准确,但分析时间较长,工人劳动强度大,不适于配合炉前快速分析。我们学习了毛主席关于“人类总得不断地总结经验,有所发现,有所发明,有所创造,有所前进。”的伟大教导,又参阅了一些有关资料,在领导和工人同志的大力支持和帮助下,在较短的时间内,试验成功了铝合金中铜的快速碘量测定法,结果稳定、可靠,较电解法快速(双份样品分析时间只需12分钟)、成本低,基本上满足了生产的需要,在我厂已广泛采用。 (一) 试剂 (1) 硝一磷混酸:1:1硝酸与1:1磷
1973年01期 84-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：34 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴廷照;
<正> 原子吸收光谱分析是最近十几年才发展起来的一种新的仪器分析方法。这种方法以它的测定元素多、灵敏度高、分析快速、仪器费用低等优点,在分析领域内已经占有重要地位。早在一百年以前已发现和研究了太阳连续光谱中的一些暗线。通过实验证实了这些暗线的成因是由于太阳外围气氛中存在的原子蒸气吸收了从高温的太阳表面发射的光辐射的结果。发现原子吸收后的暗线的波长位置恰好是同种元素的发射波长位置,并可利用这种原理来研究太阳外围气氛的化学组成。此后这种原子吸收光谱在分析上应用的发展远不如原子发射光谱,除测定汞以外很少进展。直到1955年
1973年01期 86-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 1047K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：180 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正>《分析化学》编委会第一次会议经过中国学科院批准,在吉林省科技局和辽宁省科技局的指导和关怀下,于1973年2月16日至2月22日在吉林省长眷市召开。参加会议的有来自全国18个省、市、自治区的,包括冶金、燃化、地质、医药、机械、建材、轻化工、仪器制造、高等院校及中国科学院等系统的53个单位的编委和代表共64人。吉林省出版办公室和长春市新华印刷厂的代表应邀出席了会议。吉林省科技局的负责同志到会作了指示。会议中,全体同志认真学习了马、恩、列、斯和毛主席的有关论述,学习了两报一刊元旦社论《新年献词》,听取了刊物筹备经过的汇报。会议以马列主义、毛泽东思想为指
1973年01期 102页 [查看摘要][在线阅读][下载 55K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：8 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据