- 刘崇嗣;
本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3—0.05％,相对平均偏差为士10％,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3—4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。
1973年02期 1-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 352K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：30 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘崇嗣;
本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3—0.05％,相对平均偏差为士10％,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3—4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。
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本文报导了在谷维素提取过程中应用紫外分光光度法的测定结果,并确定了比色方法以适应生产需要。此外还利用薄层层析、气相层析、光谱分析等方法测试谷维素成品的质量,包括组分及所含杂质。试验结果表明,比色法和紫外分光光度法的测定结果接近,能反映提取过程中成品和中间品的含量。谷维素成品的主要组分为24—亚甲基环木波罗醇阿魏酸酯、环木波罗烯醇阿魏酸酯、菜油甾醇阿魏酸酯等。成品中含有少量糠腊和无机物。
1973年02期 7-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 482K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：167 ] |[网刊下载次数：0 ] 本文报导了在谷维素提取过程中应用紫外分光光度法的测定结果,并确定了比色方法以适应生产需要。此外还利用薄层层析、气相层析、光谱分析等方法测试谷维素成品的质量,包括组分及所含杂质。试验结果表明,比色法和紫外分光光度法的测定结果接近,能反映提取过程中成品和中间品的含量。谷维素成品的主要组分为24—亚甲基环木波罗醇阿魏酸酯、环木波罗烯醇阿魏酸酯、菜油甾醇阿魏酸酯等。成品中含有少量糠腊和无机物。
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本文利用三丁基氯化锡或三丁基氟化锡对胱氨酸钴,镍催化波的降低作用,拟定了测定空气中微量三丁基氯化锡和三丁基氟化锡的催化极谱法,灵敏度分别为1.9和2.2微克/20毫升。方法的选择性较好,操作亦较简便。
1973年02期 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：24 ] |[网刊下载次数：0 ] 本文利用三丁基氯化锡或三丁基氟化锡对胱氨酸钴,镍催化波的降低作用,拟定了测定空气中微量三丁基氯化锡和三丁基氟化锡的催化极谱法,灵敏度分别为1.9和2.2微克/20毫升。方法的选择性较好,操作亦较简便。
1973年02期 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：24 ] |[网刊下载次数：0 ] - 严辉宇;朱祥岩;
本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。
1973年02期 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：33 ] |[网刊下载次数：0 ] - 严辉宇;朱祥岩;
本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。
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本文研究了铬的原子吸收分光光度法,应用硫酸钠为抑制剂,消除了多种共存元素的干扰,提高了方法的选择性,曾用于多种岩石、矿物中铬的测定,具有快速、准确的优点,含铬量在0.01—10％范围时,相对误差不大于3％。
1973年02期 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：53 ] |[网刊下载次数：0 ] 本文研究了铬的原子吸收分光光度法,应用硫酸钠为抑制剂,消除了多种共存元素的干扰,提高了方法的选择性,曾用于多种岩石、矿物中铬的测定,具有快速、准确的优点,含铬量在0.01—10％范围时,相对误差不大于3％。
1973年02期 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：53 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄本立;金巨广;姚金玉;傅学起;
本文报道一种原子吸收分析用的钽舟电热原子化装置,几十微升的试样,在一窄长的鉏片上蒸干后,在氩气气氛中以大电流加热实现原子化,曾用本装置进行了水溶液中痕量铅的测定,获得的灵敏度为4×10~(-12)克/1％吸收;并结合溶剂萃取法对电解液中痕量铅、水溶液中铝及铜等元素进行了初步试验。
1973年02期 29-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：22 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄本立;金巨广;姚金玉;傅学起;
本文报道一种原子吸收分析用的钽舟电热原子化装置,几十微升的试样,在一窄长的鉏片上蒸干后,在氩气气氛中以大电流加热实现原子化,曾用本装置进行了水溶液中痕量铅的测定,获得的灵敏度为4×10~(-12)克/1％吸收;并结合溶剂萃取法对电解液中痕量铅、水溶液中铝及铜等元素进行了初步试验。
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<正> 721型分光光度计是综合我厂原来生产的72型分光光度计、551型双光比色计、583型浦氏光度计等三种仪器的技术指标,并保持其各项优点,改革不合理的结构而制造的一种新产品,仪器的电源部分,单色器,比色部分以及测定读数部分全部装合成一件,便于操作。 721型分光光度计(见图1)可供工厂、矿山、医院以及科研单位的试验室在可见光谱区范围内进行一般的比色分析,仪器具有足够的光量调节范围,可采用有
1973年02期 35-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：52 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 721型分光光度计是综合我厂原来生产的72型分光光度计、551型双光比色计、583型浦氏光度计等三种仪器的技术指标,并保持其各项优点,改革不合理的结构而制造的一种新产品,仪器的电源部分,单色器,比色部分以及测定读数部分全部装合成一件,便于操作。 721型分光光度计(见图1)可供工厂、矿山、医院以及科研单位的试验室在可见光谱区范围内进行一般的比色分析,仪器具有足够的光量调节范围,可采用有
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<正> 在等离子体法天然气制乙炔的工艺过程中,要求分析天然气经等离子流裂解所得裂化气中的乙炔、乙烯、氮和残余甲烷以及稀乙炔中的甲基乙炔、乙烯基乙炔和二乙炔(我们统称高乙炔)。将射流技术应用于上述两种气体的色谱分析,以实现自动取样、自动进样、自动更换取样点、自动更换色谱柱、自动更换鉴定系统、仪器的自动调零以及热导池作鉴定器时甲烷、乙烯、乙炔出峰讯号的自动衰减。Robert L.Wade等用样品作射流元件的气源,
1973年02期 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：36 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 在等离子体法天然气制乙炔的工艺过程中,要求分析天然气经等离子流裂解所得裂化气中的乙炔、乙烯、氮和残余甲烷以及稀乙炔中的甲基乙炔、乙烯基乙炔和二乙炔(我们统称高乙炔)。将射流技术应用于上述两种气体的色谱分析,以实现自动取样、自动进样、自动更换取样点、自动更换色谱柱、自动更换鉴定系统、仪器的自动调零以及热导池作鉴定器时甲烷、乙烯、乙炔出峰讯号的自动衰减。Robert L.Wade等用样品作射流元件的气源,
1973年02期 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：36 ] |[网刊下载次数：0 ] - 桑勇;钱大军;刚洪奎;王俊德;张允禄;方克强;
<正> WD-701光电直读光谱仪的分光器是中型石英光谱仪,测量系统具有十二个通道,其中有三个通道可作内标,最多能同时分析一种合金中的十一个元素。我们将此仪器应用于纯铝分析。由于调整仪器选择在适当温度下进行,及在分析工作中利用光电头内温度补偿机构和采取控制试样法,使仪器可在非恒温条件下工作。在实际应用中获得了比较满意的结果。
1973年02期 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：20 ] |[网刊下载次数：0 ] - 桑勇;钱大军;刚洪奎;王俊德;张允禄;方克强;
<正> WD-701光电直读光谱仪的分光器是中型石英光谱仪,测量系统具有十二个通道,其中有三个通道可作内标,最多能同时分析一种合金中的十一个元素。我们将此仪器应用于纯铝分析。由于调整仪器选择在适当温度下进行,及在分析工作中利用光电头内温度补偿机构和采取控制试样法,使仪器可在非恒温条件下工作。在实际应用中获得了比较满意的结果。
1973年02期 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：20 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 过去,我们在测定铜合金中的铁时,是使用电解法或其他方法分离铜后,再用硫氰酸盐进行比色,此法分析过程冗长,色泽不稳定,尤其对于锡青铜试样,须先将偏锡酸沉淀用过氯酸及溴氢酸冒烟除锡,然后将溶液合并分离铜后再用比色法测定铁,步骤更为烦复。磺基水杨酸与三价铁在pH1.8—2.5时可形成稳定的褐红色Fe(SaL)~+络合物。此时铜、铬、锌、铅等元素均无干扰。锡虽有干扰但可用乳酸隐蔽,故以磺基水杨酸法测定铜合金或锌合
1973年02期 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：118 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 过去,我们在测定铜合金中的铁时,是使用电解法或其他方法分离铜后,再用硫氰酸盐进行比色,此法分析过程冗长,色泽不稳定,尤其对于锡青铜试样,须先将偏锡酸沉淀用过氯酸及溴氢酸冒烟除锡,然后将溶液合并分离铜后再用比色法测定铁,步骤更为烦复。磺基水杨酸与三价铁在pH1.8—2.5时可形成稳定的褐红色Fe(SaL)~+络合物。此时铜、铬、锌、铅等元素均无干扰。锡虽有干扰但可用乳酸隐蔽,故以磺基水杨酸法测定铜合金或锌合
1973年02期 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：118 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。用此法进行不同试样及其中的不同成分的分析,需采用不同的填垫剂与熔剂,大体可分为以下三种类型:
1973年02期 46-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：89 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。用此法进行不同试样及其中的不同成分的分析,需采用不同的填垫剂与熔剂,大体可分为以下三种类型:
1973年02期 46-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：89 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄炳金;车维忠;
<正> 蒸馏分离藉苯芴酮比色测定微量锗是目前应用最为广泛的方法之一。但通常文献介绍的蒸馏法除需带冷凝管的蒸馏装置外,还要将吸收液加冰冷却等,过于复杂。 D.A.Everest等对四价锗的盐酸溶液研究表明,在9M以上盐酸溶液中呈四氯化锗状态,在6—9M盐酸溶液中主要是以
1973年02期 47-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 152K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：23 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄炳金;车维忠;
<正> 蒸馏分离藉苯芴酮比色测定微量锗是目前应用最为广泛的方法之一。但通常文献介绍的蒸馏法除需带冷凝管的蒸馏装置外,还要将吸收液加冰冷却等,过于复杂。 D.A.Everest等对四价锗的盐酸溶液研究表明,在9M以上盐酸溶液中呈四氯化锗状态,在6—9M盐酸溶液中主要是以
1973年02期 47-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 152K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：23 ] |[网刊下载次数：0 ] - 武登高;
<正> 铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。使改进后的方法能满足生产上
1973年02期 49-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：141 ] |[网刊下载次数：0 ] - 武登高;
<正> 铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。使改进后的方法能满足生产上
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<正> 气相色谱是五十年代发展出来的新技术,目前已在我国普遍采用。在国内不仅已有不少总结文章发表,而且还有不少专著在各单位内部流传。在1961和1965年曾分别召开过全国第一次和第二次气相色谱报告会。美国分析化学杂志上每二年有一篇关于气相色谱理论和技术方面的较全面总结性文章,在其他杂志中,总结性文章和在各领域中应用的专业性总结文章是十分多的。据不完全统计,从66年到71年
1973年02期 50-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 1289K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：299 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 气相色谱是五十年代发展出来的新技术,目前已在我国普遍采用。在国内不仅已有不少总结文章发表,而且还有不少专著在各单位内部流传。在1961和1965年曾分别召开过全国第一次和第二次气相色谱报告会。美国分析化学杂志上每二年有一篇关于气相色谱理论和技术方面的较全面总结性文章,在其他杂志中,总结性文章和在各领域中应用的专业性总结文章是十分多的。据不完全统计,从66年到71年
1973年02期 50-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 1289K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：299 ] |[网刊下载次数：0 ] - 汪厚基;
<正> 离子选择电极是一种根据物理化学原理直接测量分析组分的新工具,也可以这样来定义:离子选择电极是一种以电位法来测量溶液中某一特殊离子活度的指示电极。最早的pH玻璃电极就是离子选择电极的一种。我们知道溶液是具有生命活力的有机体的组成部分,而且又非常辽阔地布满于地球表面,所以这一工具的出世,对溶液化学的影响甚大,有人把它与光学上的激光相比。离子选择电极对其他技术较难以测量的离子,例如Na~+、K~+、Ca~(2+)、F~-、SO_4~(2-)、S~(2-)、NO_3~-、ClO_4~-等,具有特别效验,它的灵敏度常常低于1ppb,选择比普通在10~5以上,此外还有其他一些相
1973年02期 77-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 895K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：178 ] |[网刊下载次数：0 ] - 汪厚基;
<正> 离子选择电极是一种根据物理化学原理直接测量分析组分的新工具,也可以这样来定义:离子选择电极是一种以电位法来测量溶液中某一特殊离子活度的指示电极。最早的pH玻璃电极就是离子选择电极的一种。我们知道溶液是具有生命活力的有机体的组成部分,而且又非常辽阔地布满于地球表面,所以这一工具的出世,对溶液化学的影响甚大,有人把它与光学上的激光相比。离子选择电极对其他技术较难以测量的离子,例如Na~+、K~+、Ca~(2+)、F~-、SO_4~(2-)、S~(2-)、NO_3~-、ClO_4~-等,具有特别效验,它的灵敏度常常低于1ppb,选择比普通在10~5以上,此外还有其他一些相
1973年02期 77-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 895K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：178 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱翘生;
<正> 笔者对883型笔录式极谱仪曾作过关于提高作图速度的实验,现介绍如下,供使用这种仪器的同志们参考。因为提高仪器的加电压速度,就可以使作图加速。“双倍电压法是将加于分压轮两端的电压从原有的2伏增加为4伏,使分压轮运转同一行程时,加于电解池的电压范围增加一倍。具体的操作法是将仪器的“电压范围选择”开关置于0～-2伏,而将“直流电源调节”旋钮调节电压表
1973年02期 92页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱翘生;
<正> 笔者对883型笔录式极谱仪曾作过关于提高作图速度的实验,现介绍如下,供使用这种仪器的同志们参考。因为提高仪器的加电压速度,就可以使作图加速。“双倍电压法是将加于分压轮两端的电压从原有的2伏增加为4伏,使分压轮运转同一行程时,加于电解池的电压范围增加一倍。具体的操作法是将仪器的“电压范围选择”开关置于0～-2伏,而将“直流电源调节”旋钮调节电压表
1973年02期 92页 [查看摘要][在线阅读][下载 43K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> (一) 用缝直接测量溶液中钠盐含量。特别对电厂的纯水(如蒸汽、凝结水、锅炉给水等)的品质监督更适宜应用。其他对炉水、天然水等也可以应用。 (二) 仪器主要技术性能 1.测量范围: (1) 电计部分:pNa0～9;Na:23克/升～0.023微克/升。 (2) 配套测量:(按电极性能而定)DNa1～7;Na:2.3克/升～2.3微克/升。 2.仪器最小分格0.01pNa.
1973年02期 93-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 76K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：10 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> (一) 用缝直接测量溶液中钠盐含量。特别对电厂的纯水(如蒸汽、凝结水、锅炉给水等)的品质监督更适宜应用。其他对炉水、天然水等也可以应用。 (二) 仪器主要技术性能 1.测量范围: (1) 电计部分:pNa0～9;Na:23克/升～0.023微克/升。 (2) 配套测量:(按电极性能而定)DNa1～7;Na:2.3克/升～2.3微克/升。 2.仪器最小分格0.01pNa.
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