分析化学

  • 氟离子电极的应用Ⅱ.合金钢、合金、硅酸盐中铝的测定

    张国雄;尹杏娟;汪厚基;

    本文报导用氟离子电极作指示电极、以氟化钠滴定,测定合金钢、合金、硅酸盐中铝的方法。大量铁、铬、镍、锰、铜、铅、钙、镁、硼、硅和少量铌、锡、钼无干扰,钛可用乳酸掩蔽。铝的适用范围为5×10~-3—X%。一般不需分离,操作简便,也有一定准确度。

    1975年03期 169-174页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K]
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  • 极谱分析固定电解池

    黄仁直;

    <正> 我们用小分液漏斗切下来的容量约为5毫升的下半部作极谱分析用的电解池,经多年来我室长期大批生产的考验,情况良好,尤其切合生产第一线的野外队地质化学分析多、快、好、省的要求,其优点可概括为: 1.经济、方便、快速。节约用料并提高了生产效率。 2.每次测定前,只需用被测试液冲洗几次固定电解池(或先用蒸馏水冲洗)。经实验,不影响浓度,保证质量,又减少了劳动力。

    1975年03期 174页 [查看摘要][在线阅读][下载 40K]
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  • 碘绿萃取分光光度法测定钢铁和纯二氧化钛中微量钽

    刘长松;郑用熙;

    本文应用碘绿作显色剂,萃取分光光度法测定微量钽。用苯萃取氟钽酸-碘绿缔合物。其最大吸收波长为632毫微米。水溶液中钽含量在0~30微克Ta_2O_5/10毫升范围内,符合比尔定律。选择性和重现性良好。苯层中氟钽酸-碘绿缔合物的表观克分子吸收系数ε632毫微米为9.8×10~4。本法灵敏度:水相中0.02微克Ta_2O_5/毫升。就可得0.01吸光度读数。应用本法分析了纯二氧化钛和标准钢样,标准回收实验表明,误差一般不超过±5%。

    1975年03期 175-180页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K]
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  • HDF型氟离子选择性电极的分析性能试验

    本文报告HDF型氟离子电极的分析性能测试结果。实验研究了温度、电位平衡时间、不对称电位、电极内阻、酸度等影响因素,比较了不同TISAB成分的效率。DCTA与EDTA可能与铝及氟形成多元络合物,在进行铝的隐蔽时宜慎用。

    1975年03期 181-187页 [查看摘要][在线阅读][下载 307K]
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  • 改装可控硅交直流电弧发生器一些体会

    刘廷章;王玉纯;

    <正> 我们从贵刊(七四年五期)看到北京矿冶研究院发表的可控硅交直流电弧发生器一文后,觉得这台仪器很有实用价值。我们按着此线路的主回路部分,配合ZK-1可控硅电压调正器(上海仪器

    1975年03期 187页 [查看摘要][在线阅读][下载 51K]
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  • C1-C4烃在GDX-5型高分子固定相上的色谱研究

    用系统改变极性和比表面的方法,制备出高分子多孔小球GDX-501、502作为气相色谱固定相,能对C_1-C_4烃进行较好的分离,并对其分离机理进行了探讨。

    1975年03期 188-194页 [查看摘要][在线阅读][下载 305K]
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  • 静态离子交换光谱定量测定15个稀土元素

    葛维宝;

    <正> 一、前言采用发射光谱法定量测定矿物原料及冶金产品中的稀土元素已有不少报导Русанов等曾用直接粉末法测定矿石中低量的稀土元素。Nelms等用载体蒸馏法测定矿物中微量的稀土元素。综合所南京实验室等以电弧浓缩法测定岩石中低量的稀土元素。对组成比较复杂的矿

    1975年03期 194-199页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K]
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  • 百里酚分光光度法测定难熔金属及其合金中氮

    曹峻清;戚连庆;

    <正> 随着生产的发展,对难熔金属及其合金中氮的测定提出更高的要求。目前多采用蒸馏法分离主体,用萘斯勒试剂进行比色,这种方法存在着流程长,对试剂和水的纯度要求高,以及灵敏度较低的缺点。气相色谱法、微压法和微量杜马定氮法,由于燃烧炉温度的限制,也给分析难熔金属中氮带来很大的困难。应用百里酚(Thymol)测定氮,近年来国外有许多报导,方法基于在pH为10.5右左的溶

    1975年03期 199-202页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K]
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  • 锗的胶束增溶分光光度法

    张德良;许洪沛;

    <正> 近年来,在许多元素的分光光度测定法中应用阳离子表面活性剂作胶束增溶剂以提高光度测定的灵敏度和选择性。四条好雄等应用胶束增溶剂——十六烷基三申基氯化铵以提高苯芴酮法测定锗的灵敏度,但该文未进行千扰元素的影响等试验和试样分析。我们采用十六烷基三甲基溴化铵(以下简称CTAB)作试验,研究了它的显色条件、干扰元素的影响以及试样分析等。本法的灵敏度较动物胶为稳定

    1975年03期 203-205页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K]
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  • 冶炼产物中碲的容量法测定

    李绍荣;唐玉珍;魏凤发;吴永福;

    <正> 在分析冶炼产物中含碲量时多应用重铬酸钾容量法。但是这些方法需经两次分离,分析时间较长。我们试验各种共存元素对重铬酸钾法的影响时发现,除了砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)和大量银之外,其余大量共存元素并不影响碲的测定,而砷(Ⅲ)和锑(Ⅲ)经氧化成高价后也可消除其干扰作

    1975年03期 205-207页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K]
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  • 含钛低合金钢中碳化钛氮化钛及氧化钛分析方法的研究

    陈友善;

    <正> 一、引言为了研究钢质量与钢中夹杂物形态和含量的关系,我们对含钛低合金钢中钛的夹杂物形态进行了鉴定和相分离与分析方法的研究。根据文献介绍,钢中钛的夹杂物形态有TiC;TiN;TiO和FeO·TiO_2;TiO_2等,但它们的测定方法,文献中报导不多。有用高硫酸铵-高锰酸钾溶液处理碳化物,在溶液中测定碳化钛,在沉淀中测定氮化钛及氧化钛,较近的文献多数

    1975年03期 208-212页 [查看摘要][在线阅读][下载 570K]
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  • 氟离子选择电极的试制及其性能

    邹爱民;张国雄;汪厚基;

    <正> 氟离子选择电极于1966年提出,系用氟化镧单晶薄膜制成,此后除同类电极外,又有不均态薄膜电极。LaF_3单晶电极,由于其灵敏度高,操作简便,干扰较少,并能在连续自动分析中使用,颇受分析工作者的重视。有关氟离子选择电极文献介绍很多。我们本着“自力更生”的方针,利用

    1975年03期 212-216页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K]
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  • 气相色谱法测定合成塔水汽浓度

    <正> 目前,国内合成氨厂,在合成氨催化剂升温还原时,对其水汽浓度的分析,一般都采用电石称重法或乙炔比色法。上述方法,手续繁琐,时间长(每次1—2小时),不能及时给出数据,影响因素较多,不易做准。在我厂试车生产过程中,我们遵照毛主席“人类总得不断地总结经验,有所发

    1975年03期 216-218页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K]
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  • 氟离子选择性电极测定沉淀磷酸钙中的氟

    <正> 沉淀磷酸钙的主要成份是CaHPO_4·2H_2O,除用作肥料外,并可加入饲料中,促进牲畜发育生长。但如其含氟量高则将引起中毒及病害,故检验沉淀磷酸钙质量时含氟量是需控制的指标之一。用蒸馏法分离并用比色或容量法测定的方法繁杂费时,用电极法测定磷肥中的氟简易快速。我们试用自制的HDF电极测定沉淀磷酸钙中的氟,操作较原有分析方法简便,分析结果与蒸馏法一致。现将分析方

    1975年03期 219页 [查看摘要][在线阅读][下载 52K]
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  • 原子吸收法测定矿石中的铟

    肖慈林;徐国庆;

    <正> 近年来,有用原子吸收法测定矿石中微量铟,但方法的灵敏度以及干扰元素的消除等问题,有待进一步改进。本试验在H_2SO_4-KBr介质中,以甲基异丙基甲酮萃取分离铟,并应用柠檬酸、酒石酸-抗坏血酸和硫脲掩蔽铁、铜、锌、铬等等干扰元素,使方法的灵敏度和选择性有所提高,应用于矿石、岩石中锢的测定(含铟量为0.0000x—0.x%),获得较好的结果。本法的灵敏度为0.2ppm/1%,回收

    1975年03期 220-222页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]
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  • 几种纯试剂中微量氟的光度测定Ⅱ、草酸中微量氟的测定

    王保宁;汤桂娜;李凤云;袁秀顺;

    <正> 微量草酸根的存在,强烈地干扰氟的比色测定。采用经典的蒸馏法及高温水解法分离氟显然是不适宜的。曾有资料报导用各种微量扩散技术分离生物材料中的氟。我们遵循“独立自主、自力更生”的方针,改进资料的操作方法,用国产塑料瓶作扩散瓶,以滤纸卷作吸附载体,硝酸纤维糊作封闭剂分离氟,不仅加大了操作体积,而且缩短了扩散分离时间。此外,在对扩散原理进行探讨的基础上,提出了进一步缩短扩散时间(即样品中仅部分氟被分离的情况下计算原始氟的含量)

    1975年03期 222-226页 [查看摘要][在线阅读][下载 204K]
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  • 对“工业污水中总氮测定”的一点改进

    卢瑞仁;

    <正> 应用《水质分析》(中国医科院劳卫所编著)一书中所介绍的方法测定工业污水中总氮时,常使测定结果偏低,回收率只有60—64%。其原因可能系呈NO_2~-或NO_3~-状态的氮,在酸性介质中分解损失,以及在含水介质中它们和磺基水杨酸的硝基化反应进行不完全所致。为此,我们改用了在无水条件下,并使硝基化反应加速进行的方法,从而提高了方法的准确度,试验证明:1—7毫克NO的平均回收率为

    1975年03期 227页 [查看摘要][在线阅读][下载 45K]
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  • 天然水中总碱度的自动电位滴定

    万咸涛;

    <正> 过去多采用经典的中和滴定法测定水中总碱度,在分析大批试样时,劳动强度较大,且易产生误差,我们改用自动电位滴定计测定天然水中总碱度,具有淮确度高、分析速度快的优点,一个工作日可以分析32—40个水样。实验中应用ZD-2型

    1975年03期 228页 [查看摘要][在线阅读][下载 40K]
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  • 希土元素的偶氮胂Ⅲ萃取-光度测定

    曾宪津;袁秀顺;

    <正> 前有人报导,希土元素与偶氮肿Ⅲ在弱酸性溶液中产生很灵敏的颜色反应,若向溶液中加入大有机阳离子(如二苯胍的盐酸盐),则有色络合物可被有机溶剂萃取。我们曾发现,络合物被醇类溶剂萃取后,灵敏度比在水溶液中高一倍,在最大吸收波长(655毫微米)处,络合物的克分子吸收系数高达1040000—135000,其中La117000,Ce104000,Pr133000,

    1975年03期 228+226页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K]
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  • 金属钨中微量铁的测定

    王君仁;

    <正> 本文采用邻菲罗啉法测定金属钨中微量铁,试样以HF+HNO_3溶解,小火蒸去HF,用酒石酸络合钨,残留的HF,添加H_3BO_3络合,然后在pH 6—7左右用邻菲罗啉法测定铁。方法比较简便,平行结果的相对偏差为10%,控制试验的误差为4.5%,能满足金属钨中铁的测定。方法步骤如下:准确称取0.0500—0.1000克金属钨,置于白金柑埚中,加入

    1975年03期 229页 [查看摘要][在线阅读][下载 41K]
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  • 玻璃中氯、溴的联合测定

    任英;

    <正> 某些玻璃中含有氯、溴等元素,而他们的含量影响到玻璃的某些性能,但未曾见到玻璃中氯、溴的分析方法。我们根据在微酸性溶液中高锰酸钾可将溴离子氧化成元素溴而氯不被氧化的原理,用四氯化碳将元素溴萃取到有机相与氯分离,再以高铁-硫氰酸汞法比色测定溴,15—80微克溴/25毫升符合比尔定律;同时另取一份

    1975年03期 229-230页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K]
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  • 改用激光器做光源的拉曼光谱仪

    <正> 一、前言拉曼光谱法是与红外光谱法相互补充的分析方法,很早就是分析化学工作者的有效工具,不过由于当时没有高强度的单色激发光源,在很长时间里这方面的工作进展较小,但是60年代初激光的出现,却给拉曼光谱带来了新的生命。激光的高单色性、高亮度、高度的方向性及偏振特性,使它立即成为拉曼光谱的理想光源。从事这方面的研究工作极为活跃,样品用量已可缩减至几毫微升,有的工作可在百分之几秒的时间内记录下全部谱图,气体、

    1975年03期 230-233页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K]
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  • 直读示波极谱仪

    <正> 在批林批孔运动推动下,遵照毛主席关于“大打矿山之仗”的伟大教导,怎样进一步提高极谱分析速度,使极谱分析更好地为选矿试验和地质勘探服务,我们经过反复试验和改进,试制成一台由示差示波极谱仪和数字电压表结合起来的一种直读示波极谱仪。该仪器是在示波管上显示出一条基线,用来测量极谱波的峰值,当基线移至峰值时,数字电压表上就显示

    1975年03期 234-239+247-248页 [查看摘要][在线阅读][下载 1313K]
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  • 几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 PMBP 萃取在分析化学中的应用

    彭春霖;

    <正> 在毛主席的无产阶级革命路线的指引下,我国广大工人、革命干部和科学技术人员,密切联系生产实际,促进科研、生产、使用相结合,我国社会主义建设事业蓬勃发展,科学技术水平日益提高。溶剂萃取作为一项高效、快速、简便的分离技术,在我国已得到极其广泛的应用和发展。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮〔5〕(以下简称

    1975年03期 240-246+239页 [查看摘要][在线阅读][下载 756K]
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