分析化学

  • 胆红素的间接极谱测定

    曾百肇,丁军,周性尧

    在Hg~(2+)(或Hg~+)-EDTA-磷酸钠缓冲溶液中,胆红素可被迅速氧化成浅绿色产物。该产物可在-0.83V(vs.SCE)左右产生一灵敏的极谱波,其导数波高与胆红素浓度在4×10~(-7)~6×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,因此该波可用于胆红素的间接测试。本文对胆红素的氧化机制和极谱波的性质进行了研究。发现胆红素被氧化成了胆绿素,而所产生的极谱波为一催化波。

    1993年06期 621-624页 [查看摘要][在线阅读][下载 175k]
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  • 介体型双酶D-氨基酸传感器的制备

    纪学锋,章咏华

    用一种全氟代磺酸酯阳离子交换树酯(East-man AQ-55),将D-氨基酸氧化酶(DAAO),辣根过氧化物酶(HRP)以及1,1′-二(α-羟基乙基)二茂铁(BHFc)同时包埋在玻碳电极(GCE)表面,制成双酶D-氨基酸电流式传感器。电极的工作电位为+0.18V(vs.SCE)响应时间小于50s。对于D-丙氨酸来说,测定的最适宜pH为7.8,测定的线性范围为0.05~0.75mmol/L该电极具有良好的重现性,可以连续使用200次。

    1993年06期 625-629页 [查看摘要][在线阅读][下载 210k]
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  • 三波长分光光度法研究Ⅰ.K系数法测定混合三组份

    曹伟,邹时复

    本文提出利用三波长分光光度法测定混合三组份中的单一组份。在适宜的测量波长组合下,使共存的两种干扰组份的差吸光度为零,消除其干拢,而△A=A_(λ1)-K(A_(λ2)+A_(λ3))只与待测组份的浓度成正比。可直接测定三种组份或某一组份,无需进行分离和繁杂的计算,简便实用,可获得较好的准确度和精密度。讨论了选择波长组合的方法,并编制了程序,用计算机来选择最佳波长组合。

    1993年06期 630-633页 [查看摘要][在线阅读][下载 161k]
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  • 导数光谱法络合物稳定常数的测定

    邹时复,周杰,梁维安

    本文利用导数光谱法消除体系中共存有关物种干扰,直接测定游离配体浓度。基于此仿照对应溶液法的图解法,我们拟订两个测定络合物稳定常数的新方法。方法简便可靠,试用于La-BPR体系获得了令人满意结果。

    1993年06期 634-638页 [查看摘要][在线阅读][下载 147k]
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  • 锆钼杂多酸-耐尔蓝离子缔合显色反应的研究

    李祖碧,王加林,徐其亨

    在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与锆钼杂多酸(ZrMo)形成离子缔合物,其λ_(max)位于615nm,表观摩尔吸光系数e值为3.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0~5μgzr/25ml。络合物至少稳定24h。考察了30多种共存离子的影响,允许25倍量铪存在。测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9mol/L,[MoO_4~(2-)]=7.5×10~(-5)mol/L,[NB]=5.5×10~(-5)mol/L,PVA 0.08%。方法已用于岩矿中锆的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为ZrMo:NB=1:4。探讨了反应机理。

    1993年06期 639-643页 [查看摘要][在线阅读][下载 208k]
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  • 杂多酸示波极谱法测定磷酸根

    王长发,娄天军

    在pH=1的HCl和25mg/ml抗坏血酸存在的溶液中,磷酸根和钼酸根形成具有极谱活性的磷钼杂多酸。该杂多酸在NH_3-NH_4Cl(pH=9.9)底液中产生—灵敏极谱还原波,其峰电位为-1.12V(vs.SCE)。导数波高与磷酸根浓度在5×10~(-8)~4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10~(-8)mol/L。利用反应速度的不同消除了大量硅酸根的干扰。文中对极谱波的性质做了初步研究。

    1993年06期 644-647页 [查看摘要][在线阅读][下载 182k]
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  • Eastman-Kodak AQ膜修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铁

    刘柏峰,董绍俊,张平元,张月霞

    本文用热处理法成功地制备了性能稳定的Eastman-Kodak AQ/GC修饰电极,对Fe~(3+)/Fe~(2+)及其络合阳离子在该电极上的行为进行了研究。表明AQ膜对Fe~(3+)和Fe~(2+)具有相近的交换能力,可用于Fe~(3+)或Fe~(2+)及其总量的阴极溶出伏安法测定。线性范围分别为2.0×10~(-7)~2.2×10~(-5)mol/L(Fe~(3+))和5.0×10~(-7)~2.0×10~(-5)mol/L(Fe~(2+)),检出限为1.0×10~(-7)mol/L(Fe~(3+))。文中对电极反应和再生进行了探讨。

    1993年06期 648-652页 [查看摘要][在线阅读][下载 192k]
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  • 共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅲ.SbH3与有机胺反应机理的研究

    牛建军,陈姚,汪炳武

    本文以SbH_3为例,对氢化物发生-光度分析体系中有机胺溶液消除共价氢化物间干扰的作用进行了探讨。发现SbH_3被有机胺吸收后以Sb(Ⅲ)(~22%)和Sb(V)(~78%)两种形态存在,反应按并伴随与有机胺的络合进行。形态存在,反应按并伴随与有机胺的络合进行。

    1993年06期 653-656页 [查看摘要][在线阅读][下载 178k]
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  • 甾体类天然产物13C-核磁共振数据的计算机检索

    赵天增,高令杰,张箭,郭清宇,梁晓天

    本文报道了一种小型甾体类天然产物~(13)C-NMR数据库及检索系统。系统具有名称、结构、化学位移和分子式等多种检索功能。能有效地辅助人们对甾体类天然产物~(13)C-NMR图谱的解析。系统采用BASIC语言编写,编译后运行。经在IBM PC/XT机上运行得到了比较满意的结果。

    1993年06期 657-659页 [查看摘要][在线阅读][下载 113k]
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  • 差热分析的相转变终点和相转变焓Speil公式的理论分析

    丁恩勇,梁学海

    本文通过考虑容器和试样内存在温度梯度这一事实,成功地解释了实际DTA曲线上的相变终点,并就相变前后试样的热容量不同这一普遍情况,推导出计算热焓的广义Speil公式。

    1993年06期 660-661页 [查看摘要][在线阅读][下载 75k]
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  • 电感耦合等离子体发射光谱法间接测定氯离子和硫酸根离子的探讨

    刘毅生,卢先勇,林秀华

    本文探讨了加入过量Ag_1~+和Ba~(2+),使Cl~-和SO_4~(2-)分别以AgCl和BaSO_4沉淀后,用ICP-AES测定剩余的Ag~+和Ba~(2+),间接测定Cl~-和SO_4~(2-)的具体方法、光谱干扰及有关影响条件。本法测定一些实际样品,结果令人满意,具有简便、快速、可与其他元素同时测定等优点。

    1993年06期 662-664页 [查看摘要][在线阅读][下载 119k]
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  • 芳醛上的取代基对卟啉的合成及其性质的影响

    王莉红,汤福隆,陈恒武

    笔者合成了10种非水溶性卟啉和7种水溶性卟啉,并作一些规律性的探讨。研究表明,芳醛上取代基不同对卟啉的合成、磺化和试剂的离解平衡等有一定的影响。

    1993年06期 665-668页 [查看摘要][在线阅读][下载 130k]
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  • 溴酸钾氧化茜素绿催化光度法测定痕量亚硝酸根

    郑肇生,吴和舟,曾文忠

    基于酸性介质溴酸钾氧化茜紊绿反应,提出了测定痕量亚硝酸根新的催化光度法.本法的Sandell灵敏度为9.4×10~(-5)μg/cm~2亚硝酸态氮,测定亚硝酸根量的线性范围为0.01~0.12μg/ml,可用于水样中亚硝酸根测定。

    1993年06期 669-671页 [查看摘要][在线阅读][下载 92k]
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  • 蒙脱石修饰碳糊电极测定苯酚的研究

    王国顺,彭图治,朱沛林

    本文报道蒙脱石修饰碳糊电极在醋酸盐缓冲溶液(pH=3.6)中,用微分脉冲伏安法测定苯酚。在+0.90 V(vs.Ag/AgCl)有一灵敏的氧化峰,伏安响应要比碳糊电极高得多.对测定苯酚的条件进行了研究,苯酚在0.1~1.0μg/ml范围内呈线性,检出限为40ng/ml,相对标准偏差为6.7%,平均回收率为97.2%。用此方法,不经分离直接测定饮料中的酚。还对苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的反应机理进行了探讨。

    1993年06期 672-675页 [查看摘要][在线阅读][下载 154k]
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  • 氯酸钾氧化酸性铬深蓝催化光度法测定痕量钒

    张爱梅

    基于硫酸介质中,酒石酸作活化剂,钒催化氯酸钾氧化酸性铬深蓝,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法并讨论了其动力学条件。灵敏度1.47×10~(11)g/ml,测定范围0~9ng/ml。方法简便快速,用于水及食品中痕量钒的测定,结果满意。

    1993年06期 676-678页 [查看摘要][在线阅读][下载 114k]
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  • 野生东北刺人参茎挥发油化学成分研究

    张宏,张宏桂,吴广宣,张永茂

    本文用GC/MS方法分离鉴定了产于中国东北的药用刺人参的茎中20种挥发油成份。其中主要成份为醇类(68.9%)、醛类(17.6%).萜类(4.1%)。

    1993年06期 679-681页 [查看摘要][在线阅读][下载 81k]
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  • 5-(4-乙酰胺基苯偶氮)-8-氨基喹啉荧光光度法测定微量铜(Ⅱ)

    曹秋娥,徐其亨,赵建为

    用本实验室首次合成的5-(4-乙酶胺基苯偶氮)-8-氨基喹啉(AAPAQ)荧光光度法测定微量铜(Ⅱ)。在Tween-80存在下,试剂与铜(Ⅱ)在pH9.8~10.8的硼砂缓冲溶液中形成淡黄色络合物。在λ_(em)/λ_(ex)=414nm/334nm处产生强荧光。此体系对铜(Ⅱ)的测定的线性范围是4~36ng/ml,检测下限为1ng/ml。此外,本文还探讨了H_2O_2对体系的增敏机理。

    1993年06期 682-684页 [查看摘要][在线阅读][下载 117k]
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  • 碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究Ⅷ.乙基罗丹明B分光光度法同时测定痕量磷和砷

    许生杰,张永中

    本文利用乙基罗丹明B(ERB)和磷钼酸(PMo)或砷钼酸(AsMo)缔合物吸光度具有加和的特性,建立了在同一显色条件下,用ERB同时测定痕量磷和砷的水相光度法,方法具有灵敏、简便和快速的优点,已成功地用于钢和试剂中痕量磷和砷的同时测定,试剂中磷和砷的测定下限分别为2×10~(-6)%(1g)和5×10~(-6)%(1g)。

    1993年06期 685-688页 [查看摘要][在线阅读][下载 154k]
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  • 苧蔴中游离单糖的液相色谱/质谱联用分析

    詹东亮,朱育芬,张宏书,杨精干,郭丹滨,李喜来,王敬尊

    本文应用液相色谱/质谱联用(LC/MS)技术分析了一些已知糖混合物.随后进一步研究了芋蔴中游离单糖的结构,实验结果和经典的衍生化,气相色谱分析结果相一致。

    1993年06期 689-691页 [查看摘要][在线阅读][下载 119k]
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  • 钠钨青铜化合物中钠含量分析的研究

    王本根,陈茂华

    Na_xWO_3化学性质稳定,Na_xWO_3中的钠含量分析比较困难。本文介绍了Na_xWO_3中钠含量的热分析方法、原子吸收光谱法及X-射线分析方法。研究结果表明,热分析方法具有快速、方便、准确等特点。

    1993年06期 692-694页 [查看摘要][在线阅读][下载 129k]
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  • 荧光猝灭法测定痕量镉-四碘合镉-罗丹明S-聚乙稀醇荧光猝灭体系的研究

    王钢,何应律,赵中一,赵锦端,王茀鹏

    本文首次将罗丹明S应用于镉的荧光熄灭法测定,由于PVA-124的稳定作用,克服了罗丹明类试剂常须经萃取测定操作繁杂之不足。在加入各种试剂后,直接进行水相荧光测定。方法简便、灵敏,精密度好。

    1993年06期 695-697页 [查看摘要][在线阅读][下载 126k]
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  • 增强化学发光体系酶联免疫分析法测定人绒毛膜促性腺激素

    张帆,李庆阁,李兆强,陈静

    应用活化鲁米诺,用优化的增强化学发光酶联免疫分析体系测定人绒毛膜促性腺激素,检测限为0.2mIU/ml。线性范围0~200mIU/ml,与放射免分析测定结果比较,相关性良好。进而又发展了一种半定量的照相测定法,通过实际血清样品测定,效果良好。

    1993年06期 698-700页 [查看摘要][在线阅读][下载 122k]
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  • 钌(Ⅲ)-过硫酸钾-氨基黑10B体系催化分光光度法测定微量钌的研究

    陈兴国,龚海平,江海红,胡之德

    本文首次发现钌(Ⅲ)对K_2S_2O_8氧化氨基黑10B褪色反应有显著催化作用并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化分光光度法。该方法的检测限为0.02μg/ml,在0.030~0.30μg/ml范围内呈线性关系。该方法已用于贵金属精矿及氯化渣中微量钌的测定,结果令人满意。

    1993年06期 701-703页 [查看摘要][在线阅读][下载 111k]
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  • 透明胶纸制样法X-射线荧光光谱测定蒙脱石中的化学元素

    喻德科

    本文提出以透明胶纸作为少量粉末样品的支持物来制备样片,采用透空照射法,在日本理学3080E3型X-射线荧光光谱仪上实现了蒙脱石中化学元素的定量测定。本法样品实际用量约10mg,制样与测量精度较好,标样及样品的分析结果与推荐值及AAS法分析结果基本一致,方法具有简单、快速、准确和成本低的特点,适用于少量样品和单矿物的分析。

    1993年06期 704-706页 [查看摘要][在线阅读][下载 120k]
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  • 主成分回归-极谱分析法测定吡嗪混合物

    倪永年,Kokot S,Selby M,Hodgkinson M

    吡嗪及其甲基衍生物在弱酸性介质中具有良好的极谱波。但它们彼此重叠,无法作单一成分分析。本文在pH=4.8的McIlvane缓冲溶液中对吡嗪、2-甲基吡嚎、2,3-二甲基吡嗪和2,3,5-三甲基吡嗪多组分混合溶液在静汞电极上作微分脉冲极谱测定,所得的极谱重叠波数据用主成分回归法处理,获得了较好的定量分析结果。对于含量在0.15~1μg/ml之间的吡嗪及其甲基衍生物,回收率为95%~105%,相对标准偏差为4%~10%。

    1993年06期 707-710页 [查看摘要][在线阅读][下载 140k]
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  • 化学镀液中次磷酸根和亚磷酸根的离子色谱测定

    吕伟,毛家骏

    在HPIC-AS4A分离柱上选用2.0×10~(-3)mol/L Na_2CO_3作淋洗液分离子微量HPO_3~(2-)和较高含量的H_2PO_2~-,用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量。本法用于化学镀液中H_2PO_2~-和HPO_3~(2-)的测定,得到满意结果。

    1993年06期 711-714页 [查看摘要][在线阅读][下载 156k]
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  • 大孔径涂敷柱对水中痕量有机物的吸附富集研究

    李青山,牟峻,李雷鸣,白焱,贾益群,贺尊诗

    本文描述了大孔径涂敷柱LBC柱的制备及其对水中痕量有机物的吸附富集技术的研究,LBC柱是一种涂有固定液SE-30的大孔径金属柱,用以直接吸附富集水中痕量有机物,然后热脱附到GDX-502预柱上,用CS_2洗脱并浓缩后注入气相色谱仪进行分析测定。本文还讨论了溶液浓度、柱长度、过柱速度、徐膜厚度对LBC柱吸附富集效率的影响及其本方法的重现性。相对标准偏差小于7%。

    1993年06期 715-717页 [查看摘要][在线阅读][下载 103k]
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  • 饮用水中辛硫磷降解及代谢物的气相色谱/质谱定性分析研究

    卫煜英,张延萍

    本文采用GDX-102和GDX-501混合树脂富集和气相色谱/质谱联用分离定性的方法。测定了受农药厂排出废水污染的深层地下水中的有机污染物。从样品中检出了三种硫代磷酸酯类化合物.经分析为该农药厂辛硫磷农药生产过程中的降解物和代谢物。

    1993年06期 718-720页 [查看摘要][在线阅读][下载 98k]
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  • 富勒烯碳-60,碳-70的电化学研究进展

    蔡振时,朱果逸

    短短的几年,随着各种物理与化学研究方法的相继介入,以C_(60)和C_(70)为代表的富勒烯研究取得了令人瞩目的成就。跟踪最新进展,引文41篇,本文就其电化学方面的研究工作做了系统的综述。

    1993年06期 721-726页 [查看摘要][在线阅读][下载 280k]
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  • 高效毛细管电泳的电导检测和紫外光度检测研究

    吴家泉,马万培,沈效东,黄宋献,夏令伟,饶明

    本文自制商效毛细管电泳装置.研究了毛细管区带电泳电导检测和毛细管胶束电动色谱紫外光度检测。在电导检测中,制作铂丝微电导池,并由用电池隔膜制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压被有效隔离,实现柱后电导检测,用内径200μm、长70cm(到接口)石英毛细管在10kV电压下分离检测Li~-、Na~-、K~-。在电动色谱中将高效液相色谱仪与高压电源组成电泳装置,用内径100μm,长50cm(到检测器)石英毛细管和SDS胶束溶液在14kV电压下分离检测电中性化合物。

    1993年06期 727-731页 [查看摘要][在线阅读][下载 256k]
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  • 液帘电极的研究与应用

    陈进生,张春煦,刘鸿志,吴韶辉,缪红

    本文设计了一种带有液帘电极的流通电解池,在对其各种电化学性质及特点进行了较为全面地研究之后。又从几个方面探讨了其实际应用包括流动注射分析的可能性。

    1993年06期 732-735页 [查看摘要][在线阅读][下载 161k]
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  • 便携式微波等离子体离子化检测器气相色谱仪用于气体分析的研究

    于爱民,王旭,杨文军,金钦汉,王芬蒂

    本文使用自制的便携式微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱仪对可燃气体中N_2、O_2、H_2和CH_4的测定方法进行了研究。以氩气为载气和工作气体,考察了改进后的微波诱导等离子体离子化检洲器(MIPID)的工作参数对测定的影响。对煤气和乙炔中的O_2、N_2、H_2和CH_4进行了测定,分析结果与热导池检测器(TCD)的气相色谱法一致。讨论了高电离电位(>11.7ev)气体组分在MIPID中响应特性。

    1993年06期 736-739页 [查看摘要][在线阅读][下载 176k]
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  • 脱脂棉富集-火焰原子吸收测定水中铜、铅、镉

    王林涛

    <正> 1 引言 本文在pH6.5~7.0范围内,用脱脂棉富集水中痕量Cu、Ph、Cd原子吸收光谱法测定,方法简便快速、灵敏度高,用于水中痕量Cu、Pb、Cd的测定,结果满意。 2 实验部分

    1993年06期 740页 [查看摘要][在线阅读][下载 47k]
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  • 富氧-火焰原子吸收光谱法测定啤酒花中痕量元素

    袁庆华,张惠秦

    <正> 1 引言 啤酒花(Humulus Lupulus·L)为桑科(Moraceae)葎草属植物,多年生绕草本。喜凉爽气候,耐寒,喜阳光。广泛分布于我国河北、山西、陕西、甘肃、宁夏、新疆、浙江、四川等省区。啤酒花在医药、饮料上应用广泛,可制成多种医药产品和名目繁多的饮料,深受消费者欢迎。多年来,国内外学者为此做了大量的研究,但大多数

    1993年06期 741页 [查看摘要][在线阅读][下载 55k]
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  • 硫离子-荧光素-抗坏血酸吸附催化波研究及应用

    孙元喜

    <正> 1 引言 本文提出硫在0.15mol/L NaOH—5.0×10~(-5)mol/L荧光素—0.050mol/LV_0—0.10mol/L水杨酸钠—0.010mol/L EDTA体系中,在—0.73V(vs.SCE)处,有一个极灵敏的示波极谱导数波,该波具有络合物吸附波特性。检测灵敏度可达6×10~(-9)mol S~(2-)/L,成为目前硫的电化学分析中最灵敏的方法之一。将本法用于水

    1993年06期 742页 [查看摘要][在线阅读][下载 63k]
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  • 混凝剂中铬铅镉砷的示波极谱连续测定

    王河川,奚治文

    <正> 1 引言 目前混凝剂以碱式氯化铝、硫酸铝及各类“聚铁”等使用较为普遍。混凝剂中铬、铅、镉、砷等毒理指标须经检验并符合卫生学要求。我们在氨水-氯化铵-硫酸-碘化钾-亚碲酸钾组成的连续底液中,以示波极谱法简便快速地在一份检样中连续测定这四种元素。其波形清晰,干扰小,结果满意。

    1993年06期 743页 [查看摘要][在线阅读][下载 57k]
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  • 金在铋试剂Ⅱ介质中的单扫描示波极谱研究

    张清香,徐先宏,范秦萱

    <正> 1 引言 铋试剂Ⅱ(简称Bi-Ⅱ)是多种金属元素的沉淀剂,它也能沉淀金,但未见有用于极谱测金的报道。本文发现Bi-Ⅱ于强酸中产生一个灵敏的示波极谱波。峰电位约—1.0V(vs.SCE),随着Au(Ⅲ)的加入,波高渐降。本文系统地研究了测定的最佳条件及反应机理,并将该法成功地应用于矿石分析中。

    1993年06期 744页 [查看摘要][在线阅读][下载 60k]
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