抗坏血酸升温氧化过程的二维相关红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法 (FTIR)和二维相关分析 (2DCorrelationAnalysis)技术研究了固态抗坏血酸在 2 0℃～ 1 60℃的升温氧化过程。结果表明 :抗坏血酸随着温度升高的红外光谱的特征峰在一维图上变化不明显。借助于二维相关分析 ,不仅提高了谱图的分辨率 ,将一维红外谱图上 1 674cm- 1 处的单峰分解为两个自相关峰 ,显示了抗坏血酸的互变异构体中酮式结构的CO基团和醇式结构的CC基团的振动 ;还揭示了分子内各官能团之间的相互作用 ,反映了在升温氧化过程中这些基团之间的协同关系和变化的先后顺序。抗坏血酸分子中CO、CC和COC基团发生了相互作用 ,其变化的顺序是CC先于COC发生偶极矩的变化 ,最后是CO发生变化 ,此现象与抗坏血酸的氧化反应机理相一致。总之 ,二维相关红外分析可以作为研究抗坏血酸升温氧化过程中结构动态变化的一种新方法 ,也为抗坏血酸在氧化过程中的机理研究提供了一个重要的理论依据。

分数导数结合傅里叶最小二乘拟合处理含噪音的重迭信号

提出了一种含噪音重迭信号的综合处理方法 :先用傅里叶最小二乘法拟合噪音数据 ,然后对拟合后的信号求 2 .5次导数 ,在对模拟数据研究的基础上 ,讨论了求导后峰位漂移及其影响因素 ,给出了一个用于矫正峰位值的经验公式。用该方法对模拟和实际的紫外含噪音重迭信号进行处理 ,结果良好

丽春红G用于人血清样品中总蛋白的共振光散射测定

在酸性介质中 ,丽春红G (PonceauG ,PG)与牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)、溶菌酶 (Lys)及γ 球蛋白 (γ IgG)等蛋白质作用产生共振光散射 (RLS)增强信号 ,最大散射峰位于 2 88nm处。在最佳酸度和离子强度下 ,增强RLS强度在 2 88nm处与蛋白质的浓度呈线性关系 ,用于测定BSA、HSA、Lys、γ IgG的检出限均在 2 5 μg L以下。本方法成功地应用于合成样和人血清样品的测定 ,测量结果与考马斯亮蓝法一致

遗传算法在色谱谱图解析中的应用

将遗传算法引入色谱峰解析程序 ,结合色谱峰EMG模型及峰形经验公式 ,实现了恒温色谱谱图的全自动解析。对模拟谱图和实验谱图进行了解析 ,取得了满意的结果。本文对遗传算法的运算控制及运算效率进行了研究和讨论

固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法。污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep pakC1 8萃取柱进行固相萃取。色谱分离条件是 :Shim PackCLCODS(1 5 0mm× 4 .6mmid ,5 μm)柱为分析柱 ,甲醇 水 =60∶4 0 (V V)为流动相 ,流速为 1 .0mL min,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为 2 3 0nm和 2 5 4nm ,本法具有良好的灵敏度和重现性。

痕量铁催化对氨基二甲替苯胺-H酸显色反应

研究了在pH =5 .7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该方法线性范围为 0 .0 0～ 0 .0 2mg L ;检出限为 2 .1× 1 0 - 7g L。直接用于自来水及湖水中铁 的测定 ,结果满意

钍-锌-茜素氨羧络合剂异多核络合物吸附伏安法测定痕量钍

在 0 .2mol LHAc NaAc(pH 4 .5 )缓冲溶液中钍与茜素氨羧络合剂 (ALC)、Zn2 + 形成电活性异多核络合物 ,吸附在静汞滴电极上 ,于 -0 .64V(vs.Ag AgCl)处产生一灵敏的阴极溶出峰 ,其峰高与钍浓度在 3 .0× 1 0 - 9～ 1 .5× 1 0 - 6 mol L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .5× 1 0 - 9mol L。在含 6.0× 1 0 - 8mol LTh 的溶液中连续测定 1 0次RSD为 1 .85 %。对该体系的吸附伏安行为和电极反应机理进行了初步探讨 ,测定了该异多核络合物的组成。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定 ,结果令人满意

径向基-偏最小二乘-贝叶斯方法及其在化学模式分类中的应用

提出一种用于模式分类的RBF PLS Bayes方法。它集成地应用径向基 (RBF)变换与偏最小二乘(PLS)方法 ,从原有模式中提取出分类能力甚强的成分 ,然后进行贝叶斯 (Bayes)判别。这种集成方法尤其适用于复杂化学信息的模式分类 ,本文将其应用于两种类型的化学模式分类问题 ,均取得了令人满意的效果。与经典的判别分析方法和单纯的神经网络方法相比 ,具有明显的优越性

硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸电化学检测的比较

对硒代胱氨酸 (SeCys)和硒代蛋氨酸 (SeMet)在银电极上的电化学性质、电极反应机理及检测灵敏度等方面进行比较研究。实验表明 ,两者在pH9.5的硼砂 氢氧化钠介质中 ,于 -0 .62V和 -0 .68V(vs.SCE)处均存在一对氧化还原峰 ,电化学行为相似 ,两者具有良好的线性范围和低检出限 ,SeMet比SeCys具有更高的检测灵敏度。在相同的实验条件下 ,比较了含硫氨基酸与含硒氨基酸的电化学响应 ,含硫氨基酸的检测灵敏度远低于含硒氨基酸

人早幼粒白血病细胞HL-60胞内pH的³¹P核磁共振研究

建立了无损伤性测定HL 60细胞胞内pH的31 P NMR方法。细胞内无机磷 (Pi)的化学位移对pH非常敏感 ,随pH变化而变化 ,通过测定其化学位移进而能间接确定细胞内的pH。HL 60细胞的31 P核磁共振谱由Pi、ATP等的共振峰组成。根据Pi 峰的化学位移对HL 60细胞内pH进行了测定。HL 60细胞内Pi 峰的化学位移为 5 .78± 0 .0 1 ,计算得到细胞内pH值为 6.1 6±0 .0 1。31 P核磁共振能在测定细胞胞内pH的同时 ,观测到细胞内多种含磷小分子代谢物 ,是一种无损伤研究细胞内pH及代谢的有效方法

茶叶中咖啡因的纸基质室温燐光法体内药代动力学研究

以快速定量滤纸为基质 ,用KI NaAc为重原子微扰剂建立了测定痕量咖啡因的滤纸基质室温光(PS RTP)分析法。并用于茶叶中咖啡因的测定及其在人体内的药代动力学研究。实验表明 :PS RTP法用于茶叶中咖啡因的测定准确、灵敏。受试者饮茶后 1～ 2h尿样中咖啡因排泄达高峰 ,2 4h后基本排泄完毕。咖啡因的尿排泄量占总摄取量的 64 .2 5 %。

双希夫碱稀土络合物的荧光性质

采用荧光光谱、紫外吸收光谱及红外吸收光谱对稀土元素钐、铽与双希夫碱N ,N′ 二 (亚水扬基 ) 1 ,4 二氨基丁烷、N ,N′ 二 (亚水扬基 ) 1 ,5 二氨基戊烷以及还原希夫碱N ,N′ 二 (水扬基 ) 1 ,4 二氨基丁烷合成的络合物进行了研究。双希夫碱和还原双希夫碱的N和O原子参与配位 ,形成络合物的荧光是以配体发光为主。当双希夫碱和TTA共存于同一络合物时 ,钐的络合物存在配体协同发光效应 ,表现为有较强Sm3+ 特征发光性能 (m →m型发光 ) ;而铽的络合物则以配体发光为主

一种简单快速的高效毛细管电泳分离检测山莨菪碱和多沙唑嗪的方法

采用高效毛细管电泳 电导检测法研究了影响山莨菪碱和多沙唑嗪分离的主要因素 ,得到了较好的分离条件 ,建立了山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片剂定量分析的新方法。以Tris Cit和HAc NaAc混合液 (pH =4 0 )为运行缓冲溶液 ,1 8kV为分离电压 ,采用外标法以峰面积定量。山莨菪碱和多沙唑嗪的浓度在 5～ 1 2 0mg L范围内呈良好线性关系 ,回收率分别为 98.8%和 97.5 % ;相对标准偏差RSD %分别为 2 .6%和 2 .9%。本法用于山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片的分析 ,方法简单、快速 ,结果令人满意

质谱及相关技术在信号传导方面的研究进展

细胞信号传导是近年来生命科学研究的热点之一。有关蛋白转录后修饰 (如蛋白质磷酸化、乙酰化、糖基化等 ) ,信号肽序列测定 ,信号传导途径和多通道调节方式 ,蛋白自折叠及构象变化 ,小分子脂类信号分子等研究由于质谱技术的快速发展而取得了突破性的进展

便携式智能多道石英晶体微天平的研制与应用

研制出一种能够用于气相和液相检测的便携式智能型多道石英晶体微天平。对其硬件结构、功能和模块化程序设计思想进行了讨论 ,并且给出了部分应用实验结果。本仪器具有精度高、稳定性好和性能、价格比较优越等优点。传感器阵列中的道数可以在 1～ 4之间进行选择。它为混合物测定和物质反应动力学的研究提供了有力的测试手段

催化褪色光度法测定痕量锰

氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘

催化褪色光度法测定痕量铜

催化十二烷基苯磺酸钠-溴化钾-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量锌