- 雷厉军,李剑峰,马巧芳,沈敬山,嵇汝运
对去羧氯雷他定的红外 (IR)、质谱 (MS)、氢 氢相关谱 (1 H 1 HCOSY)、碳谱 (BB、DEPT 90、DEPT 1 3 5 )、碳氢相关谱 (HMQC)、碳氢远程相关谱 (HMBC)解析并进行了报道。对所有的1 HNMR、1 3CNMR谱的信号进行了归属 ,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式
2003年03期 257-260页 [查看摘要][在线阅读][下载 43k] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：171 ] |[网刊下载次数：0 ] - 林丽,曹旭妮,张文,周宇艳,李金花,金利通
研究了羧基化多壁碳纳米管修饰电极 (MWNT CME)的制备方法和该修饰电极对巯基化合物的电催化行为 ,并首次以该修饰电极为电化学检测器 ,与高效液相色谱 (HPLC)联用 ,分离检测了半胱氨酸 (L Cys)和谷胱甘肽 (GSH)两种巯基化合物。结果表明在 3 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 3mol L浓度范围内 ,L Cys和GSH的浓度分别与其氧化峰的峰电流呈良好的线性关系 ,线性相关系数分别为 0 .9987和 0 .9990 ;检出限分别为 1 .2×1 0 - 7mol L和 2 .2× 1 0 - 7mol L。将该方法用于人全血中L Cys和GSH的测定 ,获得了满意的结果 ,为电分析化学在临床医学、生理学等生命科学中的应用提供了新的手段
2003年03期 261-265页 [查看摘要][在线阅读][下载 75k] [引用频次：53 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：649 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李福川,戚欣,耿美玉
建立了一种用于SPR生物传感器分析的糖生物传感芯片制备新方法。在己二胺大量过量的情况下 ,海洋硫酸多糖 91 1还原末端的半缩醛基与己二胺的一个氨基进行还原胺化反应 ,引入一个伯氨基 ,该伯氨基进一步与sulfo NHS biotin反应 ,使 91 1的还原末端生物素化 ,通过预偶联到CM5芯片上的链酶抗生物素抗体 ,以俘获法将生物素化的 91 1固定到芯片表面。该方法避免已有固定方法对糖内部结构的破坏 ,减少了非特异性耦联 ,能更好的反映糖类与其它分子的相互作用特性 ,且操作简单 ,适应于多数具有还原末端的糖类。91 1经该方法固定后 ,利用SPR生物传感器 ,研究了其与HIVgp1 2 0蛋白V3区的相互作用动力学 ,初步证明两者之间存在强烈的相互作用 ,KA 与KD 分别为 :2 .2 5e5与 4 .4 4e -6。
2003年03期 266-270页 [查看摘要][在线阅读][下载 52k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：382 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘叶民,徐桂芸,何蕾,江朝光,李佳春,宋光,梅世昌
将羟乙基淀粉进行甲基化 水解 还原乙酰化反应 ,产生羟乙基葡萄糖的部分甲基化糖醇乙酸酯衍生物 ,应用气相色谱 化学电离质谱 (GC CIMS)和气相色谱 电子轰击质谱 质谱 (GC EIMS MS)联用技术研究了羟乙基在淀粉糖环上的取代位置 ,发现C 2位取代的量是总取代量的 82 .0 %。
2003年03期 271-276页 [查看摘要][在线阅读][下载 75k] [引用频次：18 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：452 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘尚义,刘秀文,蔡耘,宋海峰,应万涛,朱宝珍,李蕾,汤仲明,钱小红
建立了将固相亲和层析与生物质谱技术相结合 ,分离提取鉴定给药猕猴血清中含有 6×His序列的重组人内皮抑制素的方法。用固相免疫亲和层析和金属螯合层析两种方法分别提取并富集血清中的重组药物 ,采用基质辅助激光解吸 电离飞行时间质谱的直接分析和肽质量指纹谱分析与数据库检索 ,分别对两种亲和提取方法得到的药物蛋白前体collagenXVIII[Homosapiens](IDofSWISS -PROT TrEMBL :Q8WXI5 )进行了鉴定
2003年03期 277-282页 [查看摘要][在线阅读][下载 100k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：232 ] |[网刊下载次数：0 ] - 盛良全,刘少民,贾莉莉,徐小龙,解永树,刘清亮
利用邻苯三酚自氧化法监测了磷酸盐缓冲体系中水杨酸 (SA)对超氧化物歧化酶 (SOD)活力的影响。通过荧光光谱法研究了水杨酸与超氧化物歧化酶的相互作用机制 ,求得两者结合的形成常数和配位数 ,使用F rster非辐射能量转移技术求出了两者的结合位置距色氨酸残基间的距离为 2 .60nm。
2003年03期 283-286页 [查看摘要][在线阅读][下载 41k] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：189 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王杉,密捷波,李元宗,常文保,慈云祥,赵敏政,赵云昆,朱利亚,徐光
顺铂类药物是一类重要的抗癌药物 ,脂质体顺铂是其中的一种新剂型。针对这类药物临床研究的需要 ,建立了一种测定血清及组织样品中铂含量的ICP AES方法。通过对 5种组织样品前处理方法的比较 ,最后选用条件温和、便于操作的温育加混合酸消解法 ,并以实验证实该方法的灵敏度、重现性及回收率等均符合卫生部“临床及临床前研究指导原则”对药物代谢研究分析方法的要求。采用本法测定了给予一定剂量脂质体顺铂后 ,大鼠血清中顺铂含量随时间变化的曲线 ,以及给药后 8h,大鼠心、肝、脾、肺、肾等主要器官中顺铂的含量 ,为研究脂质体顺铂的药物代谢奠定了基础
2003年03期 287-291页 [查看摘要][在线阅读][下载 49k] [引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：253 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周群,李静,孙素琴,梁曦云
采用红外光谱法对中药配方颗粒及其辅料进行了鉴别研究。结果表明 :不同生产厂商的配方颗粒中所添加的辅料类型及其用量有较大差别 ;不同种的配方颗粒在辅料含量较低的情况下有较明显的指纹性 ,而辅料含量较高时 ,采用差谱技术可以提高谱图的指纹性 ,达到中药配方颗粒一一鉴别的目的。该法简便、快速、可靠 ,是中药配方颗粒宏观质控的一个强有力的手段
2003年03期 292-295页 [查看摘要][在线阅读][下载 50k] [引用频次：43 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：553 ] |[网刊下载次数：0 ] - 付敏,张东明,马万云,陈瓞延
用菁色素衍生物 (Cy5 )作为荧光衍生试剂 ,毛细管电泳结合激光诱导荧光分离测定痕量氨基酸类神经递质甘氨酸和谷氨酸。讨论了Cy5浓度 ,缓冲液浓度 ,pH值和反应时间等实验条件对衍生和分离的影响。衍生物的荧光强度和氨基酸的浓度在 7.5× 1 0 - 8～ 3 .5× 1 0 - 6 mol L范围内呈现良好的线性 ,线性相关系数均达到 0 .999。甘氨酸和谷氨酸的最低检出限浓度分别为 3 .3× 1 0 - 9mol L和 1 .0×1 0 - 9mol L。测定了大鼠血浆中甘氨酸和谷氨酸的浓度 ,分别为 (62± 1 4 )× 1 0 - 6 mol L和 (1 9± 2 )× 1 0 - 6 mol L。与其它氨基标记荧光试剂 ,如FITC和TRITC相比 ,Cy5与一级胺反应时间短 ,选择性高
2003年03期 296-299页 [查看摘要][在线阅读][下载 40k] [引用频次：18 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：262 ] |[网刊下载次数：0 ] - 司士辉,陈寒芳,黄可龙
TiO2 纳米粒形成的纳微多孔膜具有比表面积高、透性好的特点。采用TiO2 纳微多孔膜作为基体 ,可将β 环糊精有效地固定在石英微天平表面 ,与聚苯乙烯包裹 β 环糊精的涂层相比 ,检测对硝基酚的灵敏度提高了 1 2倍。β 环糊精 TiO2 纳米粒多孔膜修饰的石英微天平传感器对邻、间、对硝基酚 3种异构体具有选择性响应。在pH 1 1、浓度范围 0 .6～ 2 0 μmol L内 ,其斜率分别是对硝基酚k=71 .9HzL μmol、邻硝基酚 4 9.1HzL μmol、间硝基酚 2 .8HzL μmol。TiO2 纳米粒涂层为提高石英微天平传感器的灵敏度和缩短响应时间提供了一个新方法
2003年03期 300-303页 [查看摘要][在线阅读][下载 42k] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：184 ] |[网刊下载次数：0 ] - 2003年03期 303页 [查看摘要][在线阅读][下载 12k] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：24 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 郑建斌,杨小曼,刘辉
以支持电解质溶液产生的示波计时电位信号作为线性函数、去极剂本身的示波信号作为去噪函数 ,提出了一种傅里叶自去卷积新方法———示波信号能谱的傅里叶自去卷积法。研究了噪音和切口重叠等对去卷积结果的影响。与其他傅里叶自去卷积法相比较 :该方法具有操作简单、不会引起负的旁瓣效应、不用选择去噪函数等优点
2003年03期 304-306页 [查看摘要][在线阅读][下载 31k] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：212 ] |[网刊下载次数：0 ] - 侯经国,孟晓荣,何天稀,邓华陵,毛学峰,韩小茜,高锦章
以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论
2003年03期 307-310页 [查看摘要][在线阅读][下载 42k] [引用频次：34 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：510 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵菁,冯建跃,陈关喜,刘清,胡耿源,Pavol Kois,Alexander Perjessy
氯雷他定是一种高效抗过敏药。采用质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱以及1 H检测的异核多量子相干相关谱等技术 ,对氯雷他定的分子结构进行了谱图解析
2003年03期 311-314页 [查看摘要][在线阅读][下载 41k] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：477 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蒋治良,蒙冕武,刘绍璞
在高分子聚乙烯醇存在下 ,Cd2 + 与S2 - 反应生成黄色CdS纳米微粒。当CdS浓度小于 5× 1 0 - 4 mol L时 ,它在 4 70nm产生一个最强RRS峰 ,这是由低浓度较小粒径黄色CdS纳米微粒或黄色CdS分子与光源相互作用的结果 ;当CdS浓度大于 7.5× 1 0 - 4 mol L时 ,在 5 2 0nm产生一个最强的特征RRS峰。黄色CdS纳米微粒体系在可见光区无吸收峰。当CdS纳米微粒的浓度在 7.5× 1 0 - 4 ～ 2 .0× 1 0 - 3mol L范围内 ,所得纳米粒子的粒径为 4 3nm。实验表明 :光源发射强度分布和CdS纳米粒子的形成是产生其RRS光谱峰的主要原因
2003年03期 315-317页 [查看摘要][在线阅读][下载 31k] [引用频次：28 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：236 ] |[网刊下载次数：0 ] - 钮根林,杨朝合,山红红,张建芳
提出了一种测定裂化结焦催化剂上焦碳H C的方法———酸溶 元素分析法。该方法主要利用HF和HCl将焦碳从催化剂上进行剥离 ,然后利用元素分析仪测定焦碳中的碳含量和氢含量 ,从而可以得到结焦催化剂上焦碳的H C质量比。这种测定方法避免了在测氢过程中催化剂结晶水和吸附水对测定结果的影响 ,大大提高了催化剂上焦碳H C的测定精度
2003年03期 318-321页 [查看摘要][在线阅读][下载 34k] [引用频次：23 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：254 ] |[网刊下载次数：0 ] - 施云海,陈啟斌,童思,刘洪来,胡英
以N ,N 二甲基烷基叔胺和α,ω 二溴烷烃为原料 ,无水乙醇为溶剂合成阳离子型Gemini表面活性剂。反应产物以混合溶剂乙酸乙酯 乙醇重结晶纯化后 ,用红外光谱和核磁共振进行结构分析 ;以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分散相的两相化学滴定法测定其含量。结果表明 :7种已合成的阳离子型Gemini的活性物含量均在 97.5 %以上
2003年03期 322-325页 [查看摘要][在线阅读][下载 41k] [引用频次：61 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：669 ] |[网刊下载次数：0 ] - 梁亚莉,殷斌志,胡小钟,余建新,刘红卫,林雁飞,吴涛
应用固相微萃取法提取猪尿中的盐酸克仑特罗 ,经顶空衍生后以GC MS法测定。聚丙烯酸酯纤维对克仑特罗吸附良好 ,萃取温度、时间、溶液的pH值 ,以及衍生温度、时间、衍生剂用量等影响因素经过优化。方法线性范围为 1～ 5 0 0 μg L ,检出限为 0 .5 μg L。方法快速、灵敏 ,其相对标准偏差为 3 .9%～ 6.8% ,标准加入回收率为 82 .0 %～ 87.7%。
2003年03期 326-328页 [查看摘要][在线阅读][下载 32k] [引用频次：18 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：175 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李秀玲,肖红斌,胡皆汉,梁鑫淼
利用液相色谱 串联质谱联用技术 ,鉴定了赤芍中分子量为 4 96的两种化合物。研究了芍药甙的二级质谱断裂行为来帮助鉴定已知化合物氧化芍药甙。通过比较不同碰撞能量下的未知化合物子和氧化芍药甙的离子碎片 ,确定了未知化合物的基本结构单元。借助紫外光谱初步确定此未知化合物为邻位氧化芍药甙 ,是已报道活性成分对位氧化芍药甙的同分异构体。这是邻位氧化芍药甙的首次报道
2003年03期 329-331页 [查看摘要][在线阅读][下载 33k] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：515 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴永江,方昕,朱妙琴
以 β 环糊精为手性流动相添加剂 ,于C1 8反相柱上建立了特非那丁手性对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β 环糊精浓度、有机修饰剂种类及含量、流动相pH等因素对特非那丁对映体拆分的影响 ,结果表明 :当流动相为高氯酸钠溶液 (0 .0 8mol L)∶乙醇∶二乙胺 (75∶2 5∶0 .5 ) ,pH 6.2 ,含β 环糊精浓度为 2 5mmol L时特非那丁对映体得到良好分离
2003年03期 332-335页 [查看摘要][在线阅读][下载 40k] [引用频次：25 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：249 ] |[网刊下载次数：0 ] - 施介华,刘清,杨根生,郑云峰
采用催化合成法制备三苯甲酸纤维素酯 (CTB)、三 (4 甲基苯甲酸 )纤维素酯 (CTMB)和三 (4 氯苯甲酸 )纤维素酯 (CTCB) ,将其分别负载于GasChromQ载体上 ,用不同类型的探针分子及气相色谱法表征其吸附性能 ,研究取代基团的电子效应和空间效应对其吸附性能的影响。实验结果表明 :在三苯甲酸纤维素酯类吸附剂和苯衍生物吸附质的苯环上的取代基效应 (电子效应和立体效应 )对吸附质在吸附剂上的吸附热(-ΔHa)的影响显著 ,但两者的影响各不相同
2003年03期 336-340页 [查看摘要][在线阅读][下载 57k] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：157 ] |[网刊下载次数：0 ] - 傅崇岗,赵艳芳,刘爱林,王立新
基于毛细管电泳同时测定了β 环糊精与苯甲酸、苯乙酸和邻羟基苯甲酸的包结常数及包结反应的热力学参数 ,从分子结构和热力学角度讨论了超分子化合物形成的规律。结果表明 :氢键在超分子化合物中具有重要作用 ,环糊精与芳香羧酸的包结反应在热力学上呈现熵焓补偿效应。该方法快速、准确 ,并有较高的重现性
2003年03期 341-344页 [查看摘要][在线阅读][下载 36k] [引用频次：16 ] |[阅读次数：2 ] |[下载次数：156 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴惠勤,张桂英,黄芳,林晓珊
建立测定酱油中的痕量 3 氯 1 ,2 丙二醇 (3 MCPD)的方法。用PR小柱预分离试样 ,用苯基硼酸作为衍生化试剂 ,气相色谱 质谱联用测定。其线性范围为 0 .0 0 1～ 1 0mg kg;相对标准偏差为 1 .5 % ;检测下限为0 .0 0 1mg kg。该方法已成功应用于酱油中痕量 3 MCPD的检测
2003年03期 345-347页 [查看摘要][在线阅读][下载 27k] [引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：327 ] |[网刊下载次数：0 ] - 纪华,胡津仙,李瑛,杨勇,相宏伟,李永旺
采用GC MS分析技术对丙烯催化齐聚液相产物进行了分离、定性和定量分析。毛细管色谱柱为PONA柱 (5 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm) ,FID检测器 ,He作载气 ,初温 3 5℃ ,以 3℃ min升至 2 80℃ ,恒温 60min。质谱离子源为EI源 ,能量 70eV ,离子源温度 2 0 0℃。结果表明丙烯齐聚液相产物中各组分可得到较好地分离 ,主要组分为短支链度的异构烯烃 ,另外还含有少量烷烃和环烷烃 ;由质谱图确定了 1 0 7个组分的化学结构
2003年03期 348-352页 [查看摘要][在线阅读][下载 77k] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：254 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邓斌,罗国安,王君,巫祥云
通过对硫代反义寡聚核苷酸在毛细管线性聚丙烯酰胺胶 (LPA)中的电泳行为的研究 ,发现在 1 0 %浓度的LPA和 1 0 0mmol LTris borate及 7mol L尿素的缓冲溶液中 (pH =8.2 ) ,这类被分析物质有着较好的分离效果和重现性 ,能使相差一个碱基的硫代反义寡聚核苷酸片断得到基线分离。非常适合用于对合成的反义寡聚核苷酸的定性分析并进一步应用于纯度测定
2003年03期 353-356页 [查看摘要][在线阅读][下载 45k] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：104 ] |[网刊下载次数：0 ] - 鲍所言,成永强,石生勋
基于在硫酸介质中 ,对苯二酚能活化钒 催化溴酸钾氧化吖啶橙的反应 ,使其荧光猝灭 ,建立了动力学荧光法测定痕量对苯二酚的新方法。研究了体系的动力学条件 ,采用固定时间法测定荧光猝灭程度。方法线性范围为 2～ 4 0 μg L,检出限为 1 .1 5 μg L。用于水样、显影废液中对苯二酚的测定 ,结果满意。初步探讨了反应机理
2003年03期 357-359页 [查看摘要][在线阅读][下载 27k] [引用频次：29 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：224 ] |[网刊下载次数：0 ] - 梁振,单亦初,赵瑞环,张维冰,张玉奎
毛细管电色谱 质谱联用技术结合了毛细管电色谱高分离性能和质谱强定性能力的特点 ,近年来得到较快的发展。本文系统综述了CEC MS接口技术及在复杂样品分离分析中应用的最新进展。引用文献 4 5篇
2003年03期 360-363页 [查看摘要][在线阅读][下载 39k] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：536 ] |[网刊下载次数：0 ] - 尹学博,何锡文,李妍,严秀平
一种元素的生物可给性、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态。如不同的键合形式或氧化态 ,因此 ,作为元素物种鉴别和含量测定的形态分析变得越来越重要。毛细管电泳作为一种分离分析技术有许多优点可以满足形态分析的要求。本文从样品的预处理、毛细管电泳的修饰、进样方式、分离模式和检测等几个方面评述了毛细管电泳在形态分析中的应用
2003年03期 364-370页 [查看摘要][在线阅读][下载 82k] [引用频次：22 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：461 ] |[网刊下载次数：0 ] - 廖强强,冯祖儒,周国定,聂崇实
红外镜反射 (infraredspecularreflection,简称SR)光谱与被测样品和衬底的折射指数、吸收指数以及入射角有密切关系 ,往往由之产生畸变。要从红外镜反射技术测得的光谱处理得到人们熟悉的吸收光谱 ,需要经过较复杂的计算机数学处理。本文通过几个比较特殊的镜反射例子 ,以说明镜反射光谱的测试和解析必须注意多种影响因素
2003年03期 371-375页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：243 ] |[网刊下载次数：0 ] - 傅厚暾2003年03期 376页 [查看摘要][在线阅读][下载 8k] [引用频次：25 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：183 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 向文胜,王相晶,任天瑞2003年03期 377页 [查看摘要][在线阅读][下载 8k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：182 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 牛晓君,王晓蓉,徐文海,李金城,韩圣惠,D.Glindemann2003年03期 378页 [查看摘要][在线阅读][下载 9k] [引用频次：20 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：248 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 饶志明,杨天隆,谢国平,许振芳2003年03期 379页 [查看摘要][在线阅读][下载 12k] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：46 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 李方,侯旭,张新申2003年03期 380页 [查看摘要][在线阅读][下载 12k] [引用频次：18 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：221 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 邹耀洪2003年03期 381页 [查看摘要][在线阅读][下载 12k] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：353 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 薛连海2003年03期 382页 [查看摘要][在线阅读][下载 8k] [引用频次：50 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：500 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 李清波,黄国宏,王颜红,王朋,张旭东,骆永明2003年03期 383页 [查看摘要][在线阅读][下载 10k] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：396 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 唐课文,阎建辉,许友,王志刚2003年03期 384页 [查看摘要][在线阅读][下载 9k] [引用频次：74 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：675 ] |[网刊下载次数：0 ]
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