第二届国家期刊奖科技期刊名单

一种改进的同步辐射X射线荧光原位分析人肝细胞胞质溶胶内金属蛋白分布的方法

对同步辐射X射线荧光分析技术 (SRXRF)原位测定蛋白质经十二烷基硫酸钠 聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS PAGE)分离后条带中微量元素的方法做了重要改进。通过增加一个干胶步骤 ,使得本底材料对光源的康普顿散射明显减弱 ,本底信号降低到约为湿胶的 1 0 % ,从而可以用来测定蛋白条带内比锌轻的微量元素的相对含量。所提出的方法有望成为一种具有广泛应用前景的生物样品中微量元素的种态分析方法。对人肝细胞胞质溶胶内金属蛋白分布的研究结果表明 :在 1 5～ 95kDa的范围内有 6个含锌蛋白 ,相对分子量分别为1 7.5、2 0 .5、2 7、3 5、5 5及 63kDa ,其中 63kDa蛋白为主要的含锌蛋白 ;此外至少还有 4种分子量分别为 2 0、2 3、4 3和 83 .5kDa的含铁蛋白分布于这个分子量范围内

有孔虫中硼的分离及其正热电离质谱法测定

针对大洋钻探计划 (ODP)钻孔中有孔虫数量少、硼含量低的特点 ,改进了硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行分离硼的方法 ,成功地实现了硼的分离 ,并且首次采用正热电离质谱法测定了有孔虫中硼同位素的比值。由于硼的分离过程不产生同位素分馏 ,测定结果令人满意

荧光熄灭的苦味酸光化学传感器

苦味酸对固定于聚氯乙烯 (PVC)膜中的N ,N′ 二苄基 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯二胺 (TMBD)有可逆荧光猝灭作用 ,据此研制成测定苦味酸浓度的荧光化学传感器。该传感器敏感膜最佳组成为 :5 0mgPVC、1 0 0mg癸二酸二异辛脂 (DOS)和 6.0mgTMBD。在 0 .1 2mol LH2 SO4底液中测定苦味酸 ,其线性响应范围为 2 .1 0×1 0 - 7～ 4 .0 0× 1 0 - 4 mol L ,检出限为 7.8× 1 0 - 8mol L ,其响应时间小于 4 0s。该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性 ,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定。本方法用来直接测定合成水样中的苦味酸及间接测定药物辛可宁的含量 ,结果与文献方法一致

玻片表面上四环素毛细流自组装环的荧光特性及其应用

基于溶剂毛细流效应的自组装 ,提出一种测定四环素的分析方法。四环素的六氢吡啶液滴在聚乙烯醇 1 2 4存在下 ,能在憎水性玻璃表面形成一个自组装环 (SOR) ,环直径为 1 .1 4mm ,环线宽为 0 .0 2 5mm。通过测定环线上荧光强度 ,实现了对四环素的定量分析 ,方法的检出限为 8.5fmol (0 .2 μL液滴 ) ,方法成功地应用于样品及合成样分析

日本沼虾卵巢发育过程中脂肪酸变化的研究

报道了日本沼虾 (macrobrachiumnipponese)卵巢发育过程中脂肪酸种类和含量变化的情况。用GC MS法对脂肪酸进行了分析测定 ,结果发现 :卵巢发育早期脂肪酸种类和含量较少 ,卵巢生长期和成熟期脂肪酸种类较多 ,含量也高。卵巢发育的整个过程中棕榈酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸。十七碳一烯酸 (C1 7∶1 )随着卵巢的发育含量减少 ,油酸、亚油酸含量上升 ;实验中未检到游离的二十碳五烯酸 (C2 0∶5)

径向基函数网络在近红外人体无创伤血糖浓度检测基础研究中的应用

在近红外无创伤血糖浓度检测的基础研究中 ,对于多组分的混合物的分析 ,常因光谱与样品浓度之间呈现非线性响应 ,使得基于线性模型的校正方法失效。本文讨论了非线性校正方法径向基函数神经网络(RBFN)的有效性 ,并与线性校正方法中的主成分分析和偏最小二乘法作了对比研究。验证实验所用样品为①葡萄糖水溶液②包含牛血红蛋白和白蛋白的葡萄糖水溶液 ,结果表明 :在①实验中PLS模型和RBFN预测标准偏差分别为 8.2、8.9;在②实验中分别为 1 5 .6、8.8。可见在样品组分增多时 ,RBFN算法较线性PLS方法建立的模型预测能力强

汞膜电极上N-乙酰-L-半胱氨酸的电化学行为

研究了汞膜电极上N 乙酰 L 半胱氨酸 (C5H8O3 SH ,NAC)的电化学行为和测定方法。在 0 .1mol LHAc NaAc缓冲溶液 (pH =4 .5 )介质中 ,方波伏安扫描于～ -0 .2 5V(vs.Ag AgCl)处出现一灵敏的阴极还原峰 ,用循环伏安法、线性扫描极谱法和脉冲极谱法等手段研究了体系的电化学行为及其反应机理。实验表明 :该峰具有明显吸附性 ,吸附分子为Hg2 (C5H8O3 S) 2 ,电子转移系数α为 0 .82 ,电子转移数为 1。NAC的浓度在1 2×1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 6 mol L范围与其方波伏安峰高有良好的线性关系。方法的检出限为 5 .0× 1 0 - 9mol L ,用于富露施颗粒剂中NAC含量的测定 ,结果满意

气相色谱指纹图谱用于连翘的质量控制

建立连翘挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为含连翘中药制剂制定指纹图谱奠定基础。采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地连翘的挥发油 ,用毛细管气相色谱技术测定其指纹图谱 (GC FPS) ,并选用模糊聚类法分析比较。该方法灵敏度高 ,谱图有较好的重现性 ,样品稳定性好 ,1 1种连翘色谱峰重叠率 >97%。聚类分析法使谱图分析更为快速、准确 ,适用于连翘的质量控制

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞

研究了用四 (对甲基苯基 ) 卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后 ,用四 (对甲基苯基 ) 卟啉 (T4MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Park C1 8固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物 ,富集倍数为 5 0倍 ;然后用甲醇 (内含 0 .0 1mol L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 (pH =1 0 ) )和四氢呋喃 (内含 0 .0 1mol L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 (pH =1 0 ) )梯度洗脱为流动相 ,WatersXterraTMRP1 8(3 .9(1 5 0 )色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测 ;Pb、Cd、Hg的含量在 1～ 1 2 0 μg L范围内与峰面积呈线性关系 ,根据信噪比 (S N =3 ) ,方法检测限为 :Pd 0 .3 μg L、Cd 0 .5 μg L和Hg0 .3 μg L ,方法相对标准偏差为 2 .6%～ 4 .1 % ,标准回收率为 91 %～1 0 7% ,该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg,结果令人满意

邻甲基苯甲酸铕与邻啡咯啉络合物的热分解动力学及寿命

采用TG DTG技术研究了Eu2 (o MBA) 6 (PHEN) 2 (o MBA :邻甲基苯甲酸根离子 ;PHEN :1 ,1 0 邻啡咯啉 )在静态空气中的非等温热分解机理及动力学。根据TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物。运用Acher法、Madhusudanan Krishnan Ninan (MKN)法和Ozawa法对非等温动力学数据进行分析 ,得到第一步热分解反应的机理函数和动力学参数 ,同时用等温TG法得到失重 1 0 %为寿终指标的寿命方程 :lnτ=-2 4 3 690 +1 .5 2 84× 1 0 4 T。

毛细管电色谱中超长进样溶质在柱内的分布特征

在毛细管电色谱中 ,对浓度极稀的样品 ,通过加长进样时间 ,控制操作条件可能有效地实现溶质在柱内的富集 ,提高检测灵敏度。本文根据驰豫理论的基本原理 ,从理论上探讨了进样过程中溶质在固定相上的吸附作用对其分布的影响规律。理论和试验皆证明 :采用超过时间进样的方法 ,通过控制进样区带与运行区带中有机调节剂浓度、离子强度等条件 ,导致溶质在区带界面处的速度产生阶跃 ,能够使中性溶质仅保留在柱内较窄的区带中 ,这一过程类似于完成一次固相微萃取过程 ,能够达到较好的富集效果。对于药物安息香达到了超过 2 0 0 0倍的富集效果

等离子体原子光谱分析中溶液样品雾化进样方法的新进展

对近年来等离子体原子光谱分析中溶液样品引入方法的新进展作了综述 ,其中包括气动雾化法、超声雾化法、热雾化法、悬浆雾化法、高水压雾化法及电喷雾法等。文中还根据本课题组多年来的研究经验对每种方法的优缺点及其应用作了简要的介绍和评论

热解/红外光谱联用技术用于热解反应的快速检测

详细介绍了快速热解装置CDS2 0 0 0 红外联用仪 (Py FTIR)的特点。带有样品的热解探头插入并固定在接口装置上 ,接口装置可直接置于FTIR的光路中 ,对热解产物进行直接、快速检测 ,并且可分析重质热解产物。CDS2 0 0 0热丝裂解器具有极快的升温速度 ,升温速度从 0 .0 1℃ min到 2 0 0 0 0℃ s,可以有效避免热解过程中的二次反应 ,有助于推断结构和热解机理 ;另外 ,本文对CDS2 0 0 0 FTIR热解 红外联用仪使用过程中的有关参数进行了分析 ,如分辨率的选择。本文应用CDS2 0 0 0 FTIR联用仪对PVC、生物质和模型化合物进行了热解实验 ,取得了满意的结果

电感耦合等离子体光谱法测定黄花棘豆中微量元素

铱Ⅳ-甲基橙-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铱Ⅳ

基于荧光多元猝灭光纤化学传感仪测定工业废水中的铬Ⅵ

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中安替比林