- 唐平曾,百肇
用干燥 吸附法制备了脱氧核糖核酸 (DNA)修饰金电极 (DNA Au) ,采用循环伏安法、计时库仑法、微分脉冲伏安法、交流阻抗以及紫外光谱法研究了肾上腺素 (EP)在该电极上的伏安行为及Pb2 + 产生的影响。结果表明 :在 5mmol LpH 7.7Tris底液中 ,EP在DNA Au上产生一不可逆的氧化峰 (Ep=0 .16V)。该峰较EP在裸金电极上的峰 (Ep=0 .11V)电位为正 ,灵敏度高。在有Pb2 + 存在时 ,峰电位负移 ,峰高增大。微分脉冲峰高与EP浓度在 0 .5～ 75 μmol L范围内呈线性关系。氧化峰为扩散控制为主并兼有弱的吸附性。本文还探讨了其电极反应的机理 ,认为在无Pb2 + 的情况下 ,EP与DNA的结合是EP嵌入DNA中为主并兼有一定程度的静电吸附。有Pb2 + 存在的情况下EP是以EP Pb2 + 嵌入DNA的双螺旋结构中和通过静电吸附在DNA骨架上的Pb2 + 为桥梁与DNA结合。
2003年06期 641-645页 [查看摘要][在线阅读][下载 53k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：162 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘佳铭,杨天隆,朱国辉,付艳,李隆弟
基于AgCl·PVA·Ag+ 吸附FIn- 所形成的离子缔合物AgCl·PVA·Ag+ ·FIn- 能在滤纸基质上发射强而稳定的室温光信号的特性 ,建立了以滤纸为基质的固体基质室温光测定痕量银的新方法。该离子缔合物对应于聚乙烯醇 (PVA)存在下Fajans(法扬斯 )法的终点。在一定条件下 ,离子缔合物的光强度与吸附层的Ag+ 含量成正比 ,线性范围为 1.72～ 8.6× 10 - 1 2 g 斑 ,(0 .4 μL 斑 ) ,工作曲线对应的回归方程ΔIp =2 80 .81+35 4 5mAg+ (10 - 1 2 g 斑 ) ,n =6 ,相关系数r =0 .9995。该方法快速、灵敏、准确。用于人发、茶叶中银的测定 ,与AAS法基本相符。
2003年06期 646-649页 [查看摘要][在线阅读][下载 45k] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：71 ] |[网刊下载次数：0 ] - 祝馨怡,陈立仁,柳春辉,李永民
合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响 ,从而进一步优化了色谱分离条件。
2003年06期 650-654页 [查看摘要][在线阅读][下载 52k] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：203 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张立永,成国祥,陆书来,傅聪,尹玉姬
以西咪替丁为印迹分子 ,2 丙烯酰胺 - 2 甲基丙磺酸 (AMPS)为功能单体 ,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯 (TRIM)为交联剂 ,采用悬浮聚合法制备得到了平均粒径在 6 0～ 310 μm之间的分子印迹聚合物微球(MIPMS) ,将所得的MIPMS用作固相萃取剂 (SPE)的测试结果表明 ,该MIPMS对西咪替丁有较好的特异选择性能 ,当以苯丙氨酸为竞争分子时 ,分离因子可达 1.75 ,且该MIPMS呈现出较好的再生性。而未印迹的空白聚合物则无此分子选择性
2003年06期 655-658页 [查看摘要][在线阅读][下载 41k] [引用频次：78 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：596 ] |[网刊下载次数：0 ] - 靳焜,孙婷,张蓉,彭勤纪
从工业和合成产品脂肪胺聚氧乙基醚中用TLC和快速色谱 (FC)分离精制得到 6个脂肪胺聚氧乙基醚模型化合物 ,用1 H、1 3C、gCOSY ,gHSQC和gHMBC等核磁共振波谱和质谱表征了其结构 ,完成了1 H和1 3CNMR谱带的归属 ,为本系列化合物的结构和EO分布鉴定提供了依据 ,并给出了计算本系列化合物叔胺值的方法。考察了酸性条件对脂肪胺聚氧乙基醚化合物相关基团化学位移的影响。
2003年06期 659-663页 [查看摘要][在线阅读][下载 56k] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：430 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨南林,程翼宇,瞿海斌
提出了用近红外漫反射光谱技术快速分析发酵冬虫夏草菌粉中甘露醇含量的新方法。采用比色法测定样品中的甘露醇 ,其含量范围为 8.0 82 %～ 14 .5 4 8%。在 75 0 1.7～ 6 0 97.8cm- 1 与 5 4 5 3.7～ 4 2 4 6 .5cm- 1 波段 ,分别采用PCR、PLSR和BP神经网络方法建立了样品近红外光谱的一阶微分光谱与其甘露醇含量之间的相关模型。BP神经网络模型的内部交叉验证误差均方根为 0 .4 75 ,预测误差均方根为 0 .6 0 8,均优于PCR和PLSR的处理结果。这表明 ,BP神经网络法对非线性检测对象具有较好的建模效果 ,可用于中药近红外光谱分析的非线性校正
2003年06期 664-668页 [查看摘要][在线阅读][下载 56k] [引用频次：106 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：750 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李建平,彭图治
利用电聚合吡咯的方法将胆固醇氧化酶固定在普鲁士蓝 (PB)修饰玻碳电极表面 ,制成了一种新型胆固醇安培传感器。PB膜修饰电极催化过氧化氢电还原 ,于 0V(vs.Ag ACl)产生灵敏还原峰 ,利用安培法可对胆固醇进行间接测定。胆固醇的测定范围为 0～ 2× 10 - 4mol L ,检出限为 6× 10 - 7mol L ,灵敏度较当前胆固醇传感器有明显的提高。同时该传感器对胆固醇的测定避免了常规电化学传感器测定中样品所含大量的易氧化物质带来的干扰
2003年06期 669-673页 [查看摘要][在线阅读][下载 144k] [引用频次：23 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：320 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邹明强,张锁秦,陈明岩,胡伟华,翟庆洲,郑良玉,金钦汉
合成了广灭灵农药粗品 ,采用柱层析分离技术 ,以硅胶为填料 ,乙酸乙脂 :石油醚 (沸点 30℃～ 6 0℃ )=1∶4为展开剂 (Rf=0 .5 )进行了纯化。用元素分析法 (EAS)、熔点法 (MDS)、紫外光谱法 (UV)、红外光谱法(IR)、质谱法 (MS)及核磁共振法 (1 HNMR1 3、1 3CNMR)进行了结构鉴定及表征。
2003年06期 674-677页 [查看摘要][在线阅读][下载 42k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：243 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴晓静,郭卫民,蔡文生,潘忠孝
基于随机共振理论提出了一种简便、有效地检测弱信号的方法。在内噪声协同作用下 ,通过调节输入噪声信号的大小能较好地提高系统输出信号的信噪比 ,从而实现检测背景噪声很强的弱信号的目的。应用于模拟信号和实验信号的结果证明了方法是可行的
2003年06期 678-681页 [查看摘要][在线阅读][下载 46k] [引用频次：17 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：175 ] |[网刊下载次数：0 ] - 2003年06期 681页 [查看摘要][在线阅读][下载 12k] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：15 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 冯新斌,Jonas Sommar,Oliver Lindqvist,朱泳煊
改进了利用镀KCl扩散管采集大气活性气态汞分析方法。实验证明 :在 4 5 0℃条件下加热 10min被扩散管捕获的活性气态汞会被热解出。该法最低检出限为 3pg ,具有成本低、分析方法简单、省时及采样管能多次使用等优点
2003年06期 682-685页 [查看摘要][在线阅读][下载 39k] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：427 ] |[网刊下载次数：0 ] - 卢小泉,吕宝强,薛中华,康敬万
研究了 4 巯基吡啶自组装膜 (SAM)修饰金电极的制备及其电化学性质 ,并用于抗坏血酸 (AA)的测定。在pH 3.0盐酸 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中 ,AA在SAM修饰金电极上产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与AA浓度在 4 .0× 10 - 6 ～ 1.0× 10 - 3mol L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 10 - 6 mol L ,相关系数为0 9978。该电极对多巴胺 (DA)有排斥作用 ,重现性良好 ,可用于AA的灵敏测定。
2003年06期 686-688页 [查看摘要][在线阅读][下载 28k] [引用频次：30 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：541 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孟祥颖,郭良,杨明,李玉新
报道了当前全球研究开发的热点抗抑郁植物药贯叶连翘原药材和商品浸膏粉中挥发油成分的分析。贯叶连翘原药材粗粉中挥发油得率 0 .4 % (mL 10 0g) ,从中鉴定了 4 1种化合物 ;从浸膏粉的挥发油中鉴定了 14种化合物。结果表明 :因原料产地、药用部位的不同 ,以贯叶连翘挥发油为主要成分的油类制剂药效将有所不同
2003年06期 689-693页 [查看摘要][在线阅读][下载 59k] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：461 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄秀青2003年06期 693页 [查看摘要][在线阅读][下载 12k] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：15 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 李永新,赵丹华,朱昌青,王伦
阳离子染料四磺基锰酞菁 (MnTSPc)与脱氧核糖核酸 (DNA)作用可产生共振光散射增强 (RLSE) ,在pH为 10 .6 0～ 11.85及离子强度低于 0 .0 1mol L的条件下 ,能观察到 314、346 .2、4 5 2 .6和 4 94 .4nm处的特征RLSE信号 ;加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)后 ,发现其可强烈敏化该RLSE信号。受CTMAB敏化后的RLSE信号与一定范围内的DNA浓度呈线性关系 ,从而拟定了一种测定DNA的共振光散射新方法 ,并将其用于合成样品的分析测定 ,效果良好
2003年06期 694-697页 [查看摘要][在线阅读][下载 44k] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：106 ] |[网刊下载次数：0 ] - 瞿其曙,何友昭,淦五二,邓宁,林祥钦
毛细管电色谱具有很高的分离效率 ,但也存在一些缺点 ,如浓度检出限差、柱容量低和工作电压太高等。为了克服这些缺点 ,我们在 2 .7mm内径的石英管内用石英砂填充硅酸钾 甲酰胺聚合整体柱 ,并进行了电色谱分离的可行性研究。实验结果证明这种方法是可行的。它限制了热效应 ,可使用常规分析仪器检测 ,所需工作电压不超过 10 0 0V。
2003年06期 698-701页 [查看摘要][在线阅读][下载 52k] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：167 ] |[网刊下载次数：0 ] - 秦宗会,刘绍璞,孔玲,江虹
在弱酸性NaAc HCl缓冲介质中 ,盐酸异丙嗪与曙红Y、赤藓红、乙基曙红等卤代荧光素类染料反应 ,形成离子缔合物。溶液颜色发生明显变化 ,其中曙红Y体系则发生显著的褪色作用 ,最大褪色波长为 5 16nm ,ε为 2 .73× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,此外在 5 4 8nm处出现一个较低的吸收峰 (Δλ =32nm)。因此 ,本文采用曙红Y褪色光度法测定盐酸异丙嗪。其浓度在 0～ 1.5× 10 - 5mol/L范围内遵守比尔定律。方法灵敏度较高 ,选择性好 ,操作简便快速。用于片剂、针剂和伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的测定 ,结果满意。
2003年06期 702-705页 [查看摘要][在线阅读][下载 43k] [引用频次：22 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：267 ] |[网刊下载次数：0 ] - 范瑞芳,史雪岩,顾峻岭,傅若农
运用毛细管电泳法 ,以羧甲基聚合 β 环糊精为手性剂 ,对维拉帕米及布比卡因进行了拆分。考察了手性剂的种类、浓度及缓冲液的pH值对分离的影响。结果表明 :羧甲基聚合 β 环糊精对这两种药物对映体有极好的拆分效果。从协同效应方面解释了羧甲基聚合 β 环糊精具有良好拆分能力的原因。
2003年06期 706-708页 [查看摘要][在线阅读][下载 35k] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：199 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王英武,王玲,顾景凯,陈刚,钟大放,周慧
报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推断寡肽的一级结构。结果表明 :ESI QqTOF质谱能测定出寡肽母离子与子离子的精确分子量 ,质量准确度小于 2 0× 10 - 6 ,能直接区分赖氨酸与谷氨酰氨残基 (Δm =0 .0 36Da) ,可为蛋白质的鉴定提供更准确的氨基酸序列信息 ,是蛋白质组学研究的理想工具。
2003年06期 709-712页 [查看摘要][在线阅读][下载 47k] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：466 ] |[网刊下载次数：0 ] - 江德臣,黄松,唐佳,刘宝红,黄宜平,孔继烈
实验用金电极自组装技术构建透明质酸结合蛋白电容型免疫传感器 ,采用交流阻抗技术对电极表面生物绝缘膜进行研究。按R(RC)等效电路图对其阻抗谱进行拟合的偏差较小 ,显示实际体系接近于拟合的电路图。该传感器对 1～ 10 0mg L抗原具有良好的线性响应。构建的生物膜对于一定范围的离子强度、酸度具有良好的稳定性 ,表明其有望应用于临床检测
2003年06期 713-715页 [查看摘要][在线阅读][下载 30k] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：205 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙磊,蒋新,周健民,王代长,孔德洋,陶润先
五氯酚因其对生物体的广谱毒性和诱突变性 ,被我国和其他许多国家列为环境优先监测的持久性有机污染物之一。它在红壤地区曾广泛大量的使用 ,给环境造成一定的负面影响。本文探讨了应用超声波萃取、乙酸酐衍生化和气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定红壤中痕量五氯酚的方法 ,并对不同的影响因素进行了对比 ,确定了一种较可靠的方法。该法的回收率为 89%～ 10 1%。
2003年06期 716-719页 [查看摘要][在线阅读][下载 61k] [引用频次：65 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：423 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杜小燕,彭涛,李俊锁
以沙拉沙星为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了分子印迹聚合物 ,并用平衡吸附实验研究了其吸附性能。结果表明 :该聚合物对沙拉沙星有较高的亲和性和选择性 ,解离常数Kd=7.2 6× 10 - 7～ 2 .19× 10 - 5mol L。
2003年06期 720-722页 [查看摘要][在线阅读][下载 26k] [引用频次：22 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：392 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘立明,宋功武,刘丽虹,方光荣
研究Sn2 + 催化H2 O2 产生的·OH的反应 ,·OH与Ce3+ 作用后氧化生成无荧光的Ce4 + 。通过测定Ce3+ 的荧光强度的变化可间接测定所产生的羟自由基 ,并结合流动注射技术 ,确定了体系最佳实验条件。测定抗氧化剂清除羟自由基的实验 ,证明该体系可作为在线筛选抗氧化剂的方法之一。
2003年06期 723-725页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k] [引用频次：38 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：396 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张建军,白继海,张秀芳,周雪,武克忠
采用TG DTG技术研究了固态硫酸锂一水合物脱水过程 ,运用Malek等提出的热分析动力学数据处理方法 ,确定了脱水过程的动力学机理模式f(α)为n(1-α) [-ln(1-α) ]1 - 1 n或为αm(1-α) n,并求得相应动力学参数。
2003年06期 726-730页 [查看摘要][在线阅读][下载 61k] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：158 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨南林,吴永江,程翼宇
建立了以 0 .0 2 %磷酸 乙腈为流动相 ,梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定中药材三七中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1 、Rb1 和Rd 4种皂苷的新方法。R1 、Rg1 、Rb1 和Rd 4种皂苷的加样回收率分别为 89.5 4 %、90 0 8%、82 .82 %与 84 .4 6 % ;线性范围分别为 0 .2 4 4～ 6 .110、0 .82 0～ 2 0 .5 10、0 .396～ 9.890与 0 .2 6 0～ 6 .5 0 0 μg。测定了不同规格、部位和来源的三七药材里的 4种皂苷R1 、Rg1 、Rb1 和Rd。方法准确可靠 ,结果稳定 ,重现性好 ,可用于三七及其制剂的质控
2003年06期 731-734页 [查看摘要][在线阅读][下载 39k] [引用频次：27 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：446 ] |[网刊下载次数：0 ] - 危凤,杨亦文,任其龙,吴平东
制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷在自制的大孔氨丙基硅胶上的手性固定相 ,并对奥美拉唑进行了手性拆分。考察了流动相组成和流速对拆分效果的影响 ,发现用乙醇 正己烷作为流动相 ,手性物的分离度优于文献报道的异丙醇 正己烷流动相体系 ,适宜的流动相配比为乙醇 正己烷 (4 0 6 0 ,V V)。分离度随流动相中乙醇含量和流动相流速的增加而减小
2003年06期 735-738页 [查看摘要][在线阅读][下载 44k] [引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：276 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙多先,陈益清,吕景辉,王强,刘珺
研究了海藻酸 壳聚糖 海藻酸 (alginate chitosan alginate ,ACA)离子取代凝胶对二价离子的取代性能。与传统离子交换树脂比较 ,ACA的离子取代速率比传统离子交换树脂快得多。ACA对二价金属离子的取代顺序是 :Pb2 + >Cu2 + >Ca2 + ≈Zn2 + ,其中 ,对Pb2 + 的选择性要大大高于Ca2 + ,其选择性系数是 316。ACA离子取代凝胶具有较快的离子取代速率和较高的吸附选择性 ,这使它有望成为一种新型的血液吸附剂用于临床金属中毒治疗。
2003年06期 739-741页 [查看摘要][在线阅读][下载 32k] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：233 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郏建波,董绍俊
生化需氧量 (biochemicaloxygendemanded ,BOD)是衡量水污染程度必须测定的重要指标之一。然而 ,传统的 5d法不能及时反映排放水的污染程度。因此 ,能够快速、准确测定BOD的微生物传感器近年来得到了迅速发展。本文综述了BOD微生物传感器及其商品化仪器的发展 ,并对能使BOD传感器与传统的 5d法得到更为一致的结果的方法做了总结
2003年06期 742-748页 [查看摘要][在线阅读][下载 78k] [引用频次：29 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：515 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈令新,关亚风
对近几年出现的以声、光、电、磁、热等为基本激发形式的新颖的微流量输液泵的原理、特点作了评述。
2003年06期 749-754页 [查看摘要][在线阅读][下载 70k] [引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：417 ] |[网刊下载次数：0 ] - 申华莉,许崇峰,黄珍玉,杨芃原
设计和制作了利用宽带吸收技术进行宽带表观吸光度测定的薄池宽带紫外光度检测器 (large bandwidthUVabsorptiondetector,简称LBUAD) ,并进行了性能表征。该检测器在光学系统上采用氘灯做为紫外光源 ,通过宽带紫外玻璃得到入射宽带光 ,并利用中心对称的双透镜聚焦光学系统对宽带光进行聚焦 ,聚好的光斑通过蓝宝石球进一步会聚后照射吸收池 ,然后进行检测。毛细管薄池中系列高锰酸钾溶液的表观吸光度测定结果表明 :该仪器的动态范围为 2～ 3个数量级 ,对硝基苯肼的表观吸光度测定结果表明 ,其检出限达到10 - 6 AU ,基线漂移小于 0 .0 0 1AU h。与商品DD2 0 0 0紫外检测器的比较以及在实际电泳分离中的检测进一步表明 :该仪器具有很好的检测性能
2003年06期 755-759页 [查看摘要][在线阅读][下载 52k] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：90 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郑健,苗春安,周建光,李宝华,袁懋,于爱民,金钦汉
指出并分析了目前国内市售红外测油仪光路设计中存在的一个问题 ,即光路设计中介质折射率对测量结果的影响 ,并提出了解决这个问题的方法
2003年06期 760-763页 [查看摘要][在线阅读][下载 44k] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：181 ] |[网刊下载次数：0 ] - 翟彤宇,王春,杨容,果秀敏,杨丽华2003年06期 764页 [查看摘要][在线阅读][下载 11k] [引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：135 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 张爱梅,贾丽萍2003年06期 765页 [查看摘要][在线阅读][下载 11k] [引用频次：17 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：125 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 王荣,贾正平,徐丽婷,胡晓丽,李永民,陈立仁,谢华2003年06期 766页 [查看摘要][在线阅读][下载 11k] [引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：140 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 夏畅斌,何湘柱,史红文2003年06期 767页 [查看摘要][在线阅读][下载 10k] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：97 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 李永新,赵丹华,卓淑娟,朱昌青,王伦2003年06期 768页 [查看摘要][在线阅读][下载 11k] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：248 ] |[网刊下载次数：0 ]
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