分子印迹纳米膜的制备及其在检测神经性毒剂沙林中的应用

采用电化学聚合法首次合成了对有机磷毒剂沙林有快速响应和高灵敏度的分子印迹纳米膜。用压电晶体频移法测出其膜厚约为 35nm ,对影响电聚合反应的因素 (如模板分子浓度、单体浓度、扫描电位和扫描次数 )进行了筛选 ,进而在石英晶体微天平 (QCM)上制成了纳米分子印迹传感器。这种新型传感器响应速度快 (最初响应时间 2s) ,抗干扰能力强 ,检测范围宽 (0 .7～ 5 0 μL L) ,灵敏度高 (1nL L)。

高效毛细管电泳-安培检测法用于芦丁水解常数的研究

用高分辨率、高灵敏度的毛细管电泳 安培检测法对芦丁水解的速率常数进行了研究 ,建立了芦丁及其水解产物槲皮素的定量分析方法。在优化电泳条件下 ,该方法能同时检测芦丁和槲皮素的峰电流随水解反应的进行而发生的变化。根据芦丁随着水解时间的不同而发生的浓度变化 ,计算求得水解的速率常数 ,并总结了温度对速率常数影响的规律。将方法用于芦丁和槲皮素的检测 ,芦丁与槲皮素的检测限分别为 0 .6g L和 6 .2mg L ;RSD(n =7)分别为 2 .36 %和 3.12 %。用于槐米中芦丁检测的回收率为 97.6 %。分析结果表明 ,此法用于测定芦丁水解常数简便、直观 ,用于芦丁和槲皮素的检测可靠性和重现性均很好。

功能高分子磁性微球的制备及分析应用

通过分散聚合法制备功能高分子磁性微球 ,并有效地控制微球的粒径范围和微球表面活性基团。以乙醇 水为分散体系 ,对磁流体Fe3O4 表面进行苯乙烯和丙烯酸共聚反应 ,制得粒径均匀、分散性好、带有羧基的磁性微球。该微球经活化后和抗癌药物阿霉素结合 ,在自制磁性电解池中 ,可用金膜电极进行电化学检测。阿霉素磁性微球在 - 0 .4 0V处有一个明显的还原峰 ,在浓度为 7.2 5× 10 - 1 0 ～ 7.2 5× 10 - 9mol L范围内峰电流和阿霉素浓度的关系呈线性 ,检测下限达 3.6× 10 - 1 0 mol L。

基于十六烷基三甲基溴化铵存在下铅、银离子的高灵敏度电化学测定

报道了在适量十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,高灵敏度测定水体中铅、银离子的化学修饰碳糊电极。在pH 2 .5 0 .1mol LKNO3溶液中 ,铅、银离子在钠型蒙脱石修饰碳糊电极上通过离子交换而富集 ,同时被还原。在阳极扫描过程中 ,分别在 - 0 .5 2V和 0 .2 3V(vs.SCE)处出现灵敏的溶出峰。详细研究了测定水样中铅、银离子的条件 ,如介质的pH、CTMAB用量、修饰剂用量、富集电位和时间等。该修饰电极连续测定铅、银离子的线性范围为 5 .0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Pb2 + )和 8.0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Ag+ ) ,富集 4min后检出限分别为 1.0× 10 - 1 0 mol L(Pb2 + )和 3.0× 10 - 1 0 (Ag+ )。

反相液相色谱中固定相和流动相对柱相比的贡献

依据柱相比的热力学定义和反相液相色谱中溶质的计量置换保留理论 (thestoichiometricdisplacementtheoryofsoluteforretention ,SDT R) ,对反相液相色谱中固定相和流动相性质、温度对柱相比的影响进行了研究。结果表明 :固定相的种类和配基的疏水性对柱相比影响较大 ,而流动相中有机溶剂的种类 ,特别是脂肪酸作为置换剂时 ,对柱相比的影响更大 ,而柱相比受温度的影响较小。此外 ,通过用 2 7种小分子溶质对柱相比的测定 ,其logI和Z良好的线性关系 ,进一步证明柱相比是一个与溶质性质无关的常数。

过氧化氢-碘化钾-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量钼Ⅵ

基于稀盐酸介质中 ,一定量碘化钾存在下钼 催化H2 O2 氧化季胺 [4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷 ]显色的反应 ,拟定了测定痕量钼的新方法。催化反应的表观活化能Ea′=4 9.4 6kJ mol,方法的线性范围为 0～4 0 μg L ,检出限为 4 .84× 10 - 1 0 g mL ,用于测定黑豆及绿豆中痕量钼 ,结果满意 ;并对反应的机理进行了深入探讨。

基于神经网络的微芯片电泳信号分析

神经网络具有自学习、自组织、自适应的能力。应用神经网络将高斯函数对电泳分离曲线峰形进行拟合 ,提取微芯片电泳信号的特征 ,通过分析结果 ,对微芯片电泳实验的分离条件作出指导。

乳化萃取技术抽提大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

利用乳化萃取设备 ,乙醇为溶剂 ,进行固液抽提于大豆磷脂中制备磷脂酰胆碱。通过正交实验得出优化的分离条件为 :抽提时间 10min ;抽提温度 - 10℃ ;磷脂 乙醇比 2 5g 30 0mL ;乙醇浓度 95 %。HPLC分析结果表明 :抽提后产品中磷脂酰胆碱的含量可以从原料中的 18.9%提高到 6 9.6 %。

罗红霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种测定罗红霉素的方便而快捷的荷移分光光度法。罗红霉素与紫色素在乙醇介质中发生电荷转移反应 ,荷移络合物在 5 4 4nm处有最大吸收 ;表观摩尔吸光系数是 6 .5 6× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 ,该络合物的组成是 1∶1,稳定常数是 3× 10 4 。药物浓度在 0～ 12 0mg L范围内服从比耳定律。当罗红霉素浓度为 5 0mg L时 ,5次测定结果的相对标准偏差为 1.3%。利用本法测定了罗红霉素胶囊中有效成分的含量 ,并与文献法进行比较 ,二者结果基本吻合 ,回收率在 96 %以上。

镧铬酵母中铬含量的测定

采用在培养基中加入La2 O3的方法 ,制备得到了镧铬酵母 ,并对其总铬、无机六价铬及有机铬的含量进行了分析 ,结果表明 :镧铬酵母中总铬含量可达到 70 8.3μg g ,有机铬含量可达到 6 39.0 μg g ,是未加La2 O3的铬酵母样品的近 3倍 ;而六价无机铬占总铬的百分含量却由 1.6 0 %降至 0 .72 %。通过紫外光谱和红外光谱分析 ,发现有机铬在 2 6 0nm和 4 78cm- 1 处有特征吸收峰。

二乙氨乙基交联葡聚糖和季氨基琼脂糖色谱分离植物脂多糖的比较

比较了应用QSepharoseFastFlow凝胶和DEAE SephadexA5 0凝胶柱色谱分离米糠提取物中米糠脂多糖 (LPSR)的效果。结果表明 :通过改变体系的离子强度 ,两凝胶都可使LPSR 与一般多糖分离 ,但仅QSepharoseFastFlow柱色谱可实现LPSR 与米糠色素的有效分离 ,并获得淡黄色、99.5 %纯度的LPSR 产品 ,而且耐盐性能好于DEAE SephadexA5 0。

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁

研究了 8 羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在pH为 8.0的氯化氨 氨水缓冲介质中 ,在十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,8 羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,络合物λmax=6 0 0nm。在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收 ,对铁选择性很好 ,铁含量在 0～ 5mg L内符合比尔定律 ,方法用于水样中痕量铁的测定 ,结果令人满意。

高效毛细管电泳前沿分析法研究酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合

用高效毛细管电泳前沿分析法研究了酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合常数、结合位点和结合率。使用未涂层的毛细管柱 (4 0cm× 5 0 μmi.d .;有效柱长 32cm) ,磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.4 ,离子强度0 .17)为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 14nm、运行电压 18kV和重力进样 10 0s的条件下 ,利用那格列奈谱峰的平台高度和游离药物浓度的良好线性关系 (r>0 .999,n =6 ) ,测定了那格列奈的游离药物浓度。固定药物浓度 (2 0 0 μmol L ,2 5 0 μmol L) ,考察不同的蛋白质浓度对结合的影响 ;固定蛋白质浓度 (10 0 μmol L) ,考察不同的药物浓度对结合的影响。实验数据采用非线性拟和程序进行处理 ,得到了那格列奈的蛋白质结合参数。高效毛细管电泳前沿分析法测定的数据重现性良好 (RSD <2 .5 % ,n =3) ,在药代动力学和药效学研究方面具有简便、准确的优点。

自组装单分子膜在电化学电子转移过程中的应用

综述了自组装单分子膜作为模型体系在电化学电极过程中长程电子转移方面应用的一些重要研究成果。重点介绍了电子转移距离、电活性中心的微环境、膜表面分子的设计和状态等因素对长程电子转移的影响情况。展望了该领域今后的发展方向。

单级高压微流量电渗泵的研究

设计了一种高压微流量电渗泵。泵体主要由高压电源、电渗柱、毛细通道、导电空心电极以及气泡去除器、压力传感器等构成。单级电渗泵可以给出 0～ 2 0MPa范围的输出压力和nL～μL级输出流量。输出压强和输出流量取决于电压、填充柱阻力和流体性质。

表面活性剂对氟离子选择电极响应时间的影响

8种农药的大口径毛细管气相色谱分析

钒Ⅴ-三溴偶氮胂-溴酸钾催化动力学光度法测定钒