纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相的制备和色谱评价

制备并表征了涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相。以正己烷 /异丙醇为流动相 ,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明 :氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手性拆分有很大影响 ;在常用流动相条件下 ,酸性对映体被完全滞留 ;纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相对于中性及碱性对映异构体的分离呈现出较好的手性拆分能力。

银改性硅藻土材料捕集烯烃的研究

银改性硅藻土作为烯烃捕集材料已用于多维气相色谱分析汽油组分 ,烯烃捕集容量与硅藻土的比表面积和AgNO3 负载量有关。采用X射线衍射 (XRD)测定不同载银量的材料中晶相AgNO3 的衍射强度 ,得到AgNO3 在硅藻土表面单分子层最大分散量。实验结果与密置单层模型计算的AgNO3 最大分散量接近 ,与色谱法测定结果相吻合。热分析结果表明 :捕集材料在使用过程中具有良好的稳定性 ;吸附的烯烃可以定量回收。

同时测定室内吸烟环境空气中尼古丁和3-乙烯基吡啶的方法

以XAD 4树脂为吸附剂 ,含三乙胺 0 .0 1%的乙酸乙酯为溶剂 ,GC MS为检测手段 ,以及内标校正曲线定量 ,建立一套可以同时测定吸烟环境室内空气中尼古丁和 3 乙烯基吡啶标志物含量的分析方法。尼古丁的检出限和平均脱附率分别为 0 .0 75 μg 样品和 91.80 %;3 乙烯基吡啶分别为 0 .0 89μg 样品和 95 .90 %。通过实际样品的测定 ,讨论了该方法的应用效果。

pH值对聚四氨基酞菁钴膜电化学和紫外光谱性质的影响

用循环伏安法在导电玻璃 (ITO)和玻碳电极 (GC)上制备了聚氨基酞菁钴 (CoTAPc)修饰电极 (CoTAPc GC)。探讨了pH值对CoTAPc膜的光谱和电化学性质的影响 ,发现其氧化还原电位与pH值有线性关系 ,电催化活性也随酸度的增加而增加。CoTAPc膜的紫外吸收带变化与溶液pH值及在溶液中浸泡时间有关。

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在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。

钼钒磷酸四乙胺纳米粒子体修饰碳糊电极及其对过氧化氢的电催化还原

首次研究了无机 有机杂化的钼钒磷酸基的多金属氧酸盐纳米粒子 [(C2 H5) 4N]4PMo1 1 VO40 ·H2 O体修饰碳糊电极在 0 .5mol LH2 SO4+0 .1mol LNa2 SO4溶液中的电化学行为 ,结果表明该修饰电极对H2 O2 的电化学还原表现出很好的催化作用 ,而且具有优良的稳定性 ,这主要归因于该多金属氧酸盐纳米粒子的难溶性及其在石墨表面的强吸附。该修饰电极最独特的优点是电极表面可以重复更新。

基于血红蛋白的过氧化物酶特性测定其在血浆中游离态含量

基于血红蛋白 (Hb)的过氧化物酶特性 ,研究了以铬黑T(EBT)作为其氢供体底物时的酶动力学行为。实验测定了Hb作为辣根过氧化物酶 (HRP)的替代物的类酶催化米氏常数和米氏速率。对Hb催化H2 O2 氧化铬黑T的机理作了探讨。建立了测定Hb的催化动力学光度法 ,方法的线性范围为 2× 10 - 8mol/L～ 2× 10 - 6mol/L ,检出限为 3.6× 10 - 9mol/L。用于血浆中游离Hb的测定 ,结果满意。

天麻中对羟基苯类化合物的高效液相色谱-质谱研究

天麻中对羟基苯类化合物的 (ESI(- ) )一级质谱图中除分子离子峰 [M - 1]外 ,还可见明显的[M - 1+2 0 ]和 [2M - 1]峰 ,由此规律可方便确证未知同类样品的分子离子峰。由二级质谱 (ESI MS MS)的特征碎片离子 93、10 5和 10 7等 ,结合紫外光谱及核磁结果确定了 3个不纯样品中主要成分的结构 ,同时初步确定了两个同类杂质的结构。

气相色谱法同时测定大麻、海洛因和鸦片中的8种组分

研究了可待因、吗啡、罂粟碱、那可汀、大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚和二乙酰吗啡在大口径毛细管柱上的色谱行为。采用程序升温 ,直接进样 ,在HP 1色谱柱上 ,使所测 8种组分及内标物均获得良好的分离。据此建立了大口径毛细管气相色谱法同时对大麻、鸦片和海洛因毒品中多组分的快速测定方法。经样品测定 ,其平均回收率为 95 %～ 10 2 .4%;最低检测限为 0 .10～ 0 .5 0mg L ;相对标准偏差为 0 .9%～ 2 .6 %。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵及其氧化产物共沉淀分离富集氯化物中的痕量铅及原子吸收光谱测定

研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)及其氧化产物 (DPTD)在pH 3.5条件下定量共沉淀氯化物中的痕量铅 ,用FAAS测定 ,检出限可达 1.2× 10 - 2 mg/L。标准加入的回收率在 97.2 %～ 10 6 .2 %之间 ,克服了基体干扰 ,取得了较为满意的结果。

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。

中国化学会、国家自然科学基金委员会关于召开第二届全国微全分析系统学术会议的征文通知(第一轮通知)

依波西隆蓝与蛋白质作用的共振光散射光谱及其分析应用

微量蛋白质对依波西隆蓝的共振光散射产生增强作用 ,且增强程度与蛋白质浓度有良好的线性关系 ,由此建立了测定蛋白质的灵敏共振光散射分析方法。利用该方法测定合成样品和血清样品中的蛋白质 ,均获得了可靠的分析结果。

竞争荧光包合法研究维生素B₆与β-环糊精及其衍生物的包合性能

以中性红 (NR)作为荧光探针 ,采用竞争包合法首次研究了 β 环糊精 (β CD)、羟丙基 β 环糊精 (HP β CD)在 2 0℃ ,pH =7.6的Tris HCl缓冲溶液中 ,与维生素B6(VB6)的包合性能 ,间接测定了包合物的包合常数。结果表明 :多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程 ,对VB6包合能力的大小为 β CD >HP β CD。

非离子型微乳液介质-天竺牡丹紫催化光度法测定水及土壤中微量锰

研究了以微乳液作为介质 ,在pH 4.5HAc NaAc缓冲溶液中 ,用氨三乙酸作活化剂 ,锰催化高碘酸钾氧化天竺牡丹紫褪色的新指示反应。在 5 80nm处 ,检出限达到 3.8ng L ,线性范围为 0 .4～ 5 .6 μg L。该法用于土壤及水中微量锰的测定 ,相对标准偏差小于 3.6 %,加标回收率在 95 %～ 10 7%范围内 ,取得了令人满意的结果。

酶振荡“探针”研究生物活性氧的新进展

评述了研究生物活性氧的意义和方法 ,简要概述了时空振荡反应中酶振荡的某些研究进展 ,提出了以酶振荡“探针”研究生物活性氧的新方法。

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口 ,实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数 ,研究了系统的分析性能 ,实现了能生成氢化物的 8种元素的定量测定。

气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留