催化裂化汽油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用

采用气相色谱 原子发射光谱联用 (GC AED)技术 ,建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响 ,定性了催化汽油中的 6 0余种硫化物 ,首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种硫化物的保留指数 ,为不同实验室的定性比较提供了依据。该方法可应用于不同来源汽油中各种硫化物类型分布的研究。

两亲性酞菁锌与牛血清白蛋白结合的研究

二磺基二邻苯二甲酰亚胺甲基酞菁锌 (ZnPcS2 P2 )是一种具有光动力活性的两亲性抗癌光敏剂 ,本文应用紫外吸收示差光谱、稳态和动态荧光光谱及平衡透析法研究了在生理条件下ZnPcS2 P2 与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。基于Hill位点模型 ,应用改进的蛋白内源荧光猝灭法求得ZnPcS2 P2 与BSA形成复合物的结合参数 ,结果与平衡透析法基本一致。

气相色谱中保留值与进样量的关系

提出了测量气相色谱中吸附等温线的新方法 ,用不同进样量下测定的容量因子计算平衡时气 固两相组分浓度。利用建立的方法分别测量了正 己烷、正 壬烷和正 十一烷在邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)、阿皮松 L(Apiezon)和 β ,β′ 氧二丙腈 (ODPN)柱上的吸附等温线 ,讨论了色谱峰形状与吸附等温线的对应关系。研究了气相色谱中进样量对保留值的影响 ,利用佛伦德利希 (Freundlich)吸附等温式导出了描述保留值与进样量关系的数学表达式。理论和实验证明 ,保留值与进样量具有良好的对数线性关系。

植物激素吲哚乙酸分子模板聚合物的分子识别特性

以吲哚乙酸为模板分子 ,4 乙烯吡啶为功能单体 ,采用分子自组装模板技术合成了可识别吲哚乙酸的新型模板聚合物。通过Scatchard分析、介电常数的影响、分析物选择性实验和聚合前溶液的紫外光谱研究了模板聚合物的结合机理和识别特性。结果表明该聚合物具有两种不同的结合位点 :一种是通过离子作用模板自组装产生的选择性结合位点 ;另一种是疏水作用产生的非选择性结合位点 ,且离解常数依次为KD =8.1× 10 - 4 mol L和KD =2 .5× 10 - 2 mol L。在乙腈等一些有机溶剂中对目标分子具有明显的选择性离子吸附作用 ,而在水等介电常数较大的溶剂情况下表现较强的非选择性疏水吸附作用 ,预计可作为良好的吸附结合材料用于复杂植物样品中痕量吲哚乙酸的选择性富集和测定。

咪喹莫特的波谱学数据与结构表征

对咪喹莫特的红外 (IR)、紫外 (UV)、质谱 (MS)、氢 氢相关谱 (1 H 1 HCOSY)、碳氢相关谱 (HMQC)、碳氢远程相关谱 (HMBC)予以解析并进行了报道。对所有的1 HNMR、1 3 CNMR谱的信号进行了归属 ;讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。

砷化镓半导体表面自然氧化层的X射线光电子能谱分析

用X射线光电子能谱 (XPS) ,测量了Ga3d和As3d光电子峰的结合能值 ,指认了砷化镓 (GaAs)晶片表面的氧化物组成 ,计算了表面氧化层的厚度 ,定量分析了表面的化学组成 ;比较了几种不同的砷化镓晶片表面的差异。结果表明 :砷化镓表面的自然氧化层主要由Ga2 O3 、As2 O5、As2 O3 和单质As组成 ,表面镓砷比明显偏离理想的化学计量比 ,而且 ,氧化层的厚度随镓砷比的增大而增加 ;溶液处理后 ,砷化镓表面得到了改善。讨论了可能的机理。

《光谱实验室》征订启事

烟碱分子烙印聚合物的吸附特性

利用分子烙印技术 ,以烟碱为烙印分子 ,甲基丙烯酸 (MAA)为功能单体 ,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂 ,合成了对烟碱具有特异性作用的分子烙印聚合物P(Nic) ;通过平衡吸附实验 ,评价了其对烟碱的亲和力和选择性。与非烙印聚合物相比 ,P(Nic)对烟碱表现了很高的亲和力 ;Scatchard分析表明在P(Nic)中存在对烟碱有不同的亲和力的两类作用位点。通过与氨基吡啶类物质在P(Nic)上的吸附行为比较 ,表明P(Nic)对烟碱具有很好的选择性。本工作证明了用P(Nic)作为固相萃取 (SPE)材料选择性地从烟草烟雾中提取烟碱的可能性。

稀土与四环素类抗生素络合物的光度法研究

在pH 7～ 8的弱碱性介质中 ,稀土元素与四环素 (TC)、强力霉素 (DOTC)、土霉素 (OTC)及金霉素(CTC)反应形成浅黄色络合物 ,La 与不同抗生素的反应产物最大吸收位于为 388～ 394nm ,Y 与不同抗生素的反应产物最大吸收位于 388～ 398nm。用于四环素类抗生素的光度测定 ,以La 测定时 ,其线性范围在 0～ 9.0mg L至 0～ 14.0mg L之间 ,ε值在 1.49× 10 4～ 2 .2 9× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 之间 ;当用Y 测定时 ,线性范围在 0～ 10 .0mg L至 0～ 11.0mg L之间 ,ε值在 1.5 3× 10 4～ 2 .47× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 之间。方法用于市售药物中有关抗生素含量测定 ,结果满意。

不可逆电活性药物米托蒽醌与脱氧核糖核酸的相互作用

研究了抗癌新药米托蒽醌 (MXT)的电化学行为及与脱氧核糖核酸 (DNA)的相互作用 ,推导了适用于研究不可逆电活性分子与DNA相互作用的电化学公式 ,运用该公式可以简便、快速地测定靶向分子与DNA的结合常数和结合位点数。实验发现 ,MXT与小牛胸腺DNA的结合以蒽醌母核的嵌插作用为主 ,同时 ,烃氨基侧链与骨架磷酸基团之间的静电吸引对母核起稳定作用 ,使化合物易于嵌入DNA的平面结构。MXT与DNA相互作用引起的峰电流的变化可以用于分析测定DNA。

径向基神经网络奥斯特杨方波伏安法同时测定铬和锌

径向基函数神经网络 (RBFN)和核心偏最小二乘法 (KPLS)用于分析重叠的Cr 和Zn 的奥斯特杨(Osteryoung)方波伏安图 ,程序SPRBFN和SPKPLS被设计用于全部计算。在RBFN方法中 ,普通高斯函数可用作隐藏层非线性转移函数。由于其局部性质 ,RBFN能被快速训练 ,避免陷入局部最小。对两个方法预测能力的研究结果显示其所有组分的相对预测标准偏差 (RSEP)分别为 0 .6 77%和 13.0 %。因此 ,RBFN方法较之KPLS方法可提供更为精确的结果 ,而且在解决局部最小 ,改进收敛速率方面也不失为一个重要的工具。

高碘酸钾氧化丁基罗丹明B催化动力学光度法测定微量芦丁

在氢氧化钠介质中 ,微量芦丁对高碘酸钾氧化丁基罗丹明B褪色反应有明显的催化作用 ,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法。讨论了动力学反应参数。该方法的线性范围为 0 .0 2～ 2 .0mg L ;检出限为 1.0× 10 - 2 mg L。方法简便 ,快速 ,灵敏度高 ,用于芦丁片剂中芦丁含量的测定 ,结果令人满意。

中国化学会、国家自然科学基金委员会关于召开第二届全国微全分析系统学术会议的征文通知 (第一轮通知)

吡啰红B为底物的氯化血红素催化荧光反应测定葡萄糖

吡红B在氯化血红素催化下可被过氧化氢氧化而使其荧光猝灭。在pH 5 .2弱酸性介质中 ,稳态催化速率由模拟酶和底物浓度决定 ,催化体系服从Michaelis Menten方程 ,用Lineweaver Burk作图法求得米氏常数 1.4× 10 - 5mol L ,最大反应速度 1.9× 10 - 6mol L·s ;催化常数 2 5 .6 /s。在最佳反应条件下 ,荧光猝灭程度F0 F与过氧化氢浓度在 0 .0～ 7.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 ;检出限为 8.0× 10 - 9mol L。当与葡萄糖氧化酶联用时 ,可定量检测葡萄糖 ,线性关系为 (0 .0～ 1.0 )× 10 - 5mol L ;检出限为 3.3× 10 - 8mol L。方法用于分析人血清中葡萄糖含量 ,结果与苯酚 4 氨基安替比林法一致。

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鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素

在碱性条件下 ,铁氰化钾氧化鲁米诺产生发光 ,盐酸异丙肾上腺素对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定盐酸异丙肾上腺素的新方法。该方法具有很高的灵敏度 ,检出限为 8.6ng L(IUPAC) ;线性范围为 0 .0 5～ 10 μg L。对 1.0 μg L盐酸异丙肾上腺素平行测定 11次 ,其相对标准偏差为3.6 %。

高效液相色谱法直接测定几种非甾体类解热镇痛药物中的对映体含量

用WHELK O1手性色谱柱 ,在正相条件下测定了几种非甾体类解热镇痛药物萘普生、布洛芬、酮基布洛芬和苯氧布洛芬等中对映体的含量。结果表明 :这种手性固定相色谱柱能够以正己烷和异丙醇为流动相 ,简便、快速、准确地测定非甾类药物中对映体的含量。

微波辅助萃取技术的进展

介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置 ,综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用 ,并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向。引用文献 74篇。

反相流动注射-化学发光法测定氨基酸

固定化L-天门冬酰胺酶活性的X射线微区分析

傅里叶变换红外光谱定量分析法测定盐酸雷尼替丁含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定叶酸