- 王歌云,王宗花,肖素芳,王义明,罗国安
研究了多巴胺 (DA)和肾上腺素 (EP)在多壁碳纳米管 (MWNT)修饰电极上的电化学性质 ,发现该修饰电极对神经递质DA和EP有显著的增敏和电分离作用。还原峰电位差达ΔEp=390mV ,可同时测定DA和EP。DA和EP的还原峰电流与其浓度分别在 2 .0× 10 -6～ 1.0× 10 -3 mol/L和 1.0× 10 -6～ 1.0× 10 -3 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系 ;方法的检出限分别为 1× 10 -6mol/L和 5× 10 -7mol/L。由于抗坏血酸 (AA)在MWNT修饰电极上的氧化是不可逆的 ,因此利用还原峰进行测定 ,消除了AA对DA和EP的干扰
2003年11期 1281-1285页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k] [引用频次：66 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：663 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张珍英,邓慧敏,邓芹英,赵善楷
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI TOFMS) ,以 2 ,5 二羟基苯甲酸 (DHB)为基体对10种合成的新型双二氮杂萘酮化合物进行了质谱分析 ,得到了较强的样品准分子离子信号 ;对校正标样进行了筛选并讨论了标样对测定准确度的影响 ;研究了样品与金属离子形成加成物的性质
2003年11期 1286-1290页 [查看摘要][在线阅读][下载 67k] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：112 ] |[网刊下载次数：0 ] - 罗川南,周长利,贺龙强,张龙军,蒋生祥
在KCl水溶液介质中 ,以单扫示波极谱及循环伏安法研究了硝基氯苯及其与各种环糊精包络物的电化学行为。硝基氯苯与 β 环糊精、羟乙基 氨基 6 去氧 β 环糊精、羟丙基 β 环糊精、羟乙基 β 环糊精的包络比均为1∶1。测定了不同温度下各包络物的包络常数。通过测量溶液的热力学参数ΔH、ΔS、ΔG ,讨论了包络现象
2003年11期 1291-1294页 [查看摘要][在线阅读][下载 46k] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：180 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵忠奎,乔卫红,王秀娜,李宗石,程侣柏
以气相色谱 质谱联用技术为主要分析手段 ,研究了三氯化铝或HY沸石分子筛催化 β 甲基萘的长链烷基化 ,这里以 1 十二烯烃为烷基化剂。结果表明 :GC/MS是评价芳烃烷基化反应工艺的有效手段 ,也是产品有效的表征手段。三氯化铝和HY沸石分子筛均具有较好的催化活性 ,采用传统的三氯化铝催化剂催化 ,产物非常复杂。而HY沸石分子筛催化烷基化 ,产品简单。本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段 ,为反应条件的优化、反应机理的探讨及研究和开发包括沸石分子筛催化 ,室温离子液催化等绿色烷基化工艺的新型催化体系创造了条件
2003年11期 1300-1306页 [查看摘要][在线阅读][下载 92k] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：273 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐志宏,钱广生,李章万,赵松梅
通过亚临界水提取丹参药材中的丹参酮ⅡA的研究 ,建立了中药材中的脂溶性成分的亚临界水提取条件。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度等因素对提取量的影响 ,并与有机溶剂提取法比较。结果表明 :当两者具有相同的提取效率时 ,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗大大减少 ,并避免了因使用有机溶剂而造成的污染。提取最佳条件为 :样品颗粒度为 0 .18～ 0 .15mm ,5MPa ,180℃保持 10min。并通过提取 HPLC联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取热稳定的脂溶性成分的有效方法
2003年11期 1307-1311页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k] [引用频次：47 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：646 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱霞石,江祖成,胡斌,李铭芳
提出了测定铬形态的新方法———浊点萃取 电热原子吸收光谱法 (CPE ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂TritonX 10 0的浊点现象 ,当加热至其浊点时 ,溶液分为两相 ,Cr 与 8 羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中 ,从而实现与Cr 的分离。在本法中 ,8 羟基喹啉既作为化学分离 /富集剂 ,又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下 ,方法测定Cr 的检出限为 0 .0 2 3μg/L ;相对标准偏差为 1.1% (C =2 .0 μg/L ,n =6 )。本法具有简便、灵敏、富集倍数高和避免使用有机溶剂的优点
2003年11期 1312-1316页 [查看摘要][在线阅读][下载 48k] [引用频次：82 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：585 ] |[网刊下载次数：0 ] - 马继平,陈令新,谭峰,关亚风
用可视化柱上图形分析对入口内径大于出口内径的锥型液相色谱制备柱的样品谱带流型进行了研究。在一定的实验条件下 ,锥型柱与圆柱型柱的流动相流型曲线相反。对与锥型柱有相同长度、相同容积的圆柱型色谱柱的柱效、样品容量及峰高的比较研究表明 :锥型柱优于圆柱型柱。锥型柱的样品容量约为圆柱型柱的 2倍 ,柱效比圆柱型的高 36 % ,色谱流出曲线峰值高于圆柱型柱 12 %
2003年11期 1317-1321页 [查看摘要][在线阅读][下载 89k] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：153 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李良,史雪岩,戴荣继,邓玉林,傅若农,顾峻岭
研究了 9种特殊固定相GC毛细管柱对 10种二甲萘异构体的分离特性 ,结果表明 :七 (2 ,6 二 O 戊基 3 O 丁酰基 ) β 环糊精、七 (2 ,6 二 O 戊基 3 O 庚酰基 ) β 环糊精、PLC 1能分离除了 2 ,6 二甲萘和 2 ,7 二甲萘以外的所有二甲萘的异构体
2003年11期 1322-1326页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：169 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冯宇,赵凤林,童沈阳
以马来酸氯本那敏 (商品名扑尔敏 )作为电荷给体 ,7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)作为电子受体 ,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明 :在丙酮介质中 ,二者于室温 (2 0℃ )下 30min即可形成 1∶2络合物 ,室温下至少稳定 2h。络合物的最大吸收波长为 84 5nm。表观摩尔吸光系数ε为4 6 3× 10 4L·mol-1·cm-1,在 0～ 6mg/L范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差为 1.2 % (n =10 )。对形成荷移络合物的机理进行了探讨 ;用拟定的方法对片剂样品中马来酸氯本那敏的含量进行了测定 ,结果与药典方法一致 ,回收率符合要求
2003年11期 1327-1329页 [查看摘要][在线阅读][下载 31k] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：124 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杜黎明,曹玺珉,吴红艳
研究了胶束体系中依诺沙星的荧光性质 ,发现在pH 7.5的BR缓冲溶液中 ,十二烷基硫酸钠对依诺沙星有显著的增敏作用 ,据此提出了直接测定血浆中依诺沙星含量的等波长差同步荧光光谱法。其检出限为0 .10mg/L。经样品测定 ,回收率为 96 .9%～ 99.5 % ;相对标准偏差为 1.2 %～ 2 .3%。
2003年11期 1330-1332页 [查看摘要][在线阅读][下载 30k] [引用频次：37 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：244 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李晓伟,郑军伟,周耀国,季媛,庄严,陆天虹
采用表面增强拉曼光谱技术研究了苯硫酚及其功能衍生物 ,对巯基苯胺和对苯硫酚在粗糙银电极上的吸附取向特征。结果表明 :虽然 3种分子的结构类似 ,但对位取代基直接影响各分子在电极上的吸附取向。 3种分子都通过硫原子与银电极形成S Ag键吸附在电极表面。苯硫酚采用倾斜的方式吸附 ,使得苯环与基底间表现一定程度的相互作用 ;吸附的对巯基苯胺则因质子化氨基间的静电相互作用而完全垂直于电极表面 ;而对苯硫酚则采用平躺于电极表面的方式吸附 ,致使苯环π体系与基底银之间具有较强的相互作用
2003年11期 1333-1336页 [查看摘要][在线阅读][下载 45k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：332 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蒋崇文,杨亦文,任其龙,吴平东
用超临界流体色谱法进行了生育酚异构体的分离研究。在实验温度 30 3.15K～ 343.15K和压力 14～2 2MPa范围内 ,考察了ODS柱上温度、压力和密度与容量因子和选择性的关系 ,得到了生育酚在超临界色谱中的最佳分离条件 :温度为 343.15K ,压力为 2 0MPa ,CO2 流量 75 0mL/min。
2003年11期 1337-1340页 [查看摘要][在线阅读][下载 49k] [引用频次：35 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：479 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李核,李攻科,张展霞
研究了溶剂类型以及萃取时间和温度、微波功率、虎杖颗粒大小和水分等主要操作参数对微波辅助萃取虎杖 (polygonumcuspidatum)中白黎芦醇 (Res)产率的影响。实验表明 :由于甲醇和丙酮具有较高的介电常数和损耗因子 ,是微波辅助萃取Res的最佳选择。微波辅助萃取温度和时间以及虎杖颗粒大小的影响较显著 ,其次为虎杖样品水分。微波功率在所实验范围内 (30 0～ 12 0 0W )基本无影响。最佳的萃取条件为 :温度80℃ ;时间 15min ;微波功率 80 0～ 90 0W ;虎杖颗粒大小为 0 .4 5～ 0 .30mm ;水分含量约为 2 0 %。
2003年11期 1341-1344页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k] [引用频次：88 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：550 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高敏,潘利华,任慧娟,林敏,赵超,王小东,关铭,孙文伟
在合成BCPDA基础上 ,对甲胎蛋白抗体与BCPDA连接及与铕离子螯合条件进行了研究。BCPDA与甲胎蛋白抗体反应后 ,分离纯化最佳淋洗液为pH 9.1的 0 .1mol/L碳酸盐缓冲溶液 ,BCPDA用量为甲胎蛋白抗体量 (mol)的 12 0～ 16 0倍 ;反应时间为 30min。讨论了Eu3 + BCPDA AFP抗体螯合物的荧光光谱 ,最佳温育时间为6 0min ,体系pH值为 7.8的Tris HCl溶液。当Eu3 + 浓度为 10 -6mol/L时 ,BCPDA的检出限为 4 .3× 10 -11mol/L。
2003年11期 1345-1347页 [查看摘要][在线阅读][下载 32k] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：174 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邹节明,潘宏程,蒋治良,袁伟恩,王力生
在pH 4 .80NaAc HAc缓冲介质中 ,盐酸小檗碱 (BH)与十二烷基苯磺酸钠 (DBS)由于静电引力和疏水作用力形成缔合微粒 ,在 4 70nm处有一共振散射峰。随着DBS浓度增大 ,该峰急剧增强 ,即存在缔合微粒的散射光增强效应 ;345nm处的吸光度减弱 ,即存在缔合微粒的减色效应。研究了共振散射光谱测定BH的影响因素 ,提出了测定 (0 .35～ 4 .4 )× 10 -5mol/L盐酸小檗碱的共振散射光谱新方法 ,用于复方黄连素片剂和针剂样品的测定 ,结果满意
2003年11期 1348-1351页 [查看摘要][在线阅读][下载 40k] [引用频次：25 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：152 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈艳晶,杨景和,吴霞,曹伟,庄海燕
研究了核酸与阴离子染料邻苯二酚紫 (PV)及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)体系的共振光散射光谱特性。在pH 2 .35的柠檬酸介质中 ,核酸 (yRNA或fsDNA)与阳离子表面活性剂CTMAB对邻苯二酚紫的共振光散射光谱有协同增强作用 ,产生最大散射波长为 4 0 0nm的共振光散射光信号。在最佳实验条件下 ,共振光散射测定yRNA和fsDNA的线性范围皆为 0 .0 2～ 0 .75mg/L ,检出限分别为 1.4和 8.7μg/L。据此建立了一种测定核酸的新方法
2003年11期 1352-1355页 [查看摘要][在线阅读][下载 39k] [引用频次：17 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：124 ] |[网刊下载次数：0 ] - 丁雅韵,徐晓云,谢孟峡,杨清峰,刘素英
采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚 ,用N 甲基 ,N 三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化 ,毛细管气相色谱 质谱联用 (选择离子模式 ,选择离子为 :383、397、4 12、4 13)对衍生物检测分析 ,确立了对动物肝脏组织中己烯雌酚定性、定量分析的方法。该法检出限低于 1μg/kg;不同DES加入量的回收率为 81.6 %～ 10 0 .9% ;相对标准偏差 8.7%～ 13.2 %。
2003年11期 1356-1359页 [查看摘要][在线阅读][下载 39k] [引用频次：67 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：253 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘晶,郑楚光,贾小红,徐杰英
应用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量元素Si、Al、Ca、Fe、Mg、Ti、K、Ba、Mn、V、Pb、Cr、Cu和Zn。考察了微波消解体系和消解条件 ,0 .1g煤灰用 10mL硝酸和 1mL氢氟酸分解 ,加入 10mL 4 %硼酸溶液分解氟化物沉淀。用本法测定煤飞灰标准参考物质的结果与标准值一致。方法准确 ,快速 ,回收率为 94 .2 %～ 10 2 .3% ;RSD均小于 5 %。
2003年11期 1360-1363页 [查看摘要][在线阅读][下载 36k] [引用频次：46 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：502 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蒋治良,刘凤志,刘绍璞,卢欣
在 0 .2mol/LHCl介质中 ,罗丹明S(RDS)分别在 5 2 0nm和 5 5 0nm处有一个吸收峰和荧光峰。当有Au 存在时 ,Au 与Cl-形成AuCl-4,AuCl-4与RDS+ 借助于静电引力形成疏水性的AuCl4 RDS缔合物分子。AuCl4 RDS分子间存在较强的分子间作用力和疏水作用力而生成 (AuCl4 RDS) n 缔合纳米微粒 ,粒径为 4 5nm。在 36 0nm产生瑞利散射峰 ,在 6 0 0nm产生共振散射峰。由于纳米微粒形成后 ,只有裹露在 (AuCl4 RDS) n 纳米微粒界面的RDS荧光分子才能吸收激发光子跃迁到激发态 ,进而返回基态产生荧光。而体相的RDS荧光分子无法与激发光作用产生荧光 ,即受激RDS分子数大为降低 ,故 5 5 0nm荧光峰和 5 2 0nm吸收峰的降低。当缔合纳米微粒体系加入乙醇后 ,体系的红紫色和共振散射峰消失 ,吸收峰和荧光峰恢复 ,由于乙醇致使(AuCl4 RDS) n 纳米微粒分解为AuCl4 RDS分子。结果表明 :红紫色 (AuCl4 RDS) n 纳米粒子的形成是其共振散射增强、荧光猝灭和产生共振散射峰的根本原因
2003年11期 1364-1368页 [查看摘要][在线阅读][下载 53k] [引用频次：22 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：326 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄如衡
研究了雌二醇、雌三醇的燐光特点 :燐光光谱 ,寿命与影响因素。两雌激素的酸中燐光弱 ,寿命长 ;在碱中燐光强 ,寿命短。碱浓度与燐光强度呈S形曲线 ,与寿命呈反S形曲线。建立了两激素的燐光分析方法
2003年11期 1369-1371页 [查看摘要][在线阅读][下载 37k] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：36 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李永新,张德兴,赵丹华,卓淑娟,朱昌青,王伦
在pH 3.6的Clark Lub′s缓冲溶液中 ,四磺基锰酞菁 (MnTSPc)和蛋白质的共振瑞利散射 (RRS)均十分微弱。当两者形成复合物时能使RRS信号急剧增强 ,在 330～ 370nm范围内呈现较高的散射强度 ,其最大散射波长为 344nm。各种蛋白质 ,包括牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)、γ 球蛋白 (γ IgG)及卵蛋白(OVB)的线性范围分别为 0 .1～ 3.0、0 .0～ 1.6、0 .0 5～ 2 .0及 0 .0～ 1.0mg/L ;相应的检出限分别为 5 .7、8.3、13和 13μg/L。用此法对人血清样品进行了测定 ,结果满意
2003年11期 1372-1375页 [查看摘要][在线阅读][下载 43k] [引用频次：32 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：154 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邵庆均,张金枝,宣士荣,朱聪英,陈慧华,沈琴芳,许梓荣
用二甲基甲酰胺 (DMF)提取试样中的尼卡巴嗪 ,经碱性氧化铝层析柱过柱纯化、浓缩 ,并用洗脱液溶解、定容 ,用高效液相色谱仪C18反相柱 ,在波长 36 5nm、流速 1mL/min条件下对饲料中尼卡巴嗪含量进行测定。通过对氧化铝活性、层析柱高度、流动相等检测条件对比试验 ,建立的理想检测条件为 :10 5℃恒温干燥 2h处理高度 6cm的氧化铝柱 ,采用的流动相甲醇∶水为 80∶2 0。应用建立的测试方法 ,对饲料添加 10 0mg/kg尼卡巴嗪进行 30次重复试验。结果表明 ,尼卡巴嗪回收率在 91.9%～ 10 7.5 %之间 ,标准偏差 4 .0 %。研究还表明 ,饲料中其它常用的抗球虫药盐霉素、马杜霉素、地克珠利对该检测无任何干扰
2003年11期 1376-1379页 [查看摘要][在线阅读][下载 37k] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：206 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张玉忠,赵红,袁倬斌
研究了咖啡酸修饰电极的制备、性质及对NADH的电催化作用。修饰电极在 0 .1mol/LPBS缓冲溶液中 (pH 7.0 )于 0 .0～ +0 .5 0V(vs.Ag/AgCl )电位范围内呈现一对氧化还原峰 ,式量电位 (E0′)为 +0 .2 5 0V(vs.Ag/AgCl)。E0′随pH增加而朝负方向移动 ,pH在 5 .0～ 8.0范围内 ,其线性回归方程为E0′=0 .6 2 33-0 0 5 996pH ,R =0 .996 9。表观电极反应速率常数 (Ks)为 12 .3s-1。电极反应的电子数为 2且有 2个质子参与。该修饰电极对NADH的氧化具有很好的电催化作用。NADH浓度在 0 .1～ 6 .0mmol/L范围内与峰电流呈现良好的线性关系。文中对电催化过程进行了探讨
2003年11期 1380-1384页 [查看摘要][在线阅读][下载 55k] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：195 ] |[网刊下载次数：0 ] - 康建珍,段太成,刘杰,曾宪津,陈杭亭
叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。对这种分析技术在元素形态分析上应用的潜力和限制以及发展趋势作了讨论
2003年11期 1385-1392页 [查看摘要][在线阅读][下载 83k] [引用频次：39 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：527 ] |[网刊下载次数：0 ] - 季海冰,何孟常,赵承易
评述了环境样品中痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势 ,主要包括分光光度法、电化学方法、原子光谱法和色谱法等
2003年11期 1393-1398页 [查看摘要][在线阅读][下载 65k] [引用频次：44 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：968 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈焕文,徐抒平,李双峰,于爱民
研制了一种基于光度法现场测定水中余氯、总氯的手持式仪器 ,开发了相应的专用试剂包 ,讨论了影响该仪器分析性能的主要因素。用该仪器和试剂现场测定水中的余氯和总氯 ,线性范围是 0 .0 1～ 5 .0mg/L ;RSD <3% ;单个样品分析时间不超过 3min。
2003年11期 1399-1402页 [查看摘要][在线阅读][下载 45k] [引用频次：17 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：485 ] |[网刊下载次数：0 ] - 付昀,沙丽清2003年11期 1403页 [查看摘要][在线阅读][下载 8k] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：67 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 龙云飞,陈小明,张馨,苏界殊2003年11期 1404页 [查看摘要][在线阅读][下载 10k] [引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：116 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 倪士峰,潘远江,傅承新,吴平,陈玉成2003年11期 1405页 [查看摘要][在线阅读][下载 9k] [引用频次：37 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：242 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 付玉杰,祖元刚,赵春建,李春英2003年11期 1406页 [查看摘要][在线阅读][下载 8k] [引用频次：32 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：430 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 吴向阳,仰榴青,陈钧2003年11期 1407页 [查看摘要][在线阅读][下载 10k] [引用频次：17 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：514 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 黄巧巧,冯建跃2003年11期 1408页 [查看摘要][在线阅读][下载 8k] [引用频次：14 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：158 ] |[网刊下载次数：0 ]
下载本期数据