高效液相色谱-紫外光度法检测尿液和牛奶中多种头孢类抗生素

使用新型的亲水性较强的C16硅胶反相色谱柱,以水/磷酸缓冲液/乙腈为流动相,流速1mL/m in,在17m in内分离了头孢羟氨苄、头孢克洛、头孢氨苄、头孢拉定和头孢噻吩5种头孢类抗生素。分离后的化合物在紫外检测器上检测,检测波长270 nm,线性范围0.1~40 mg/L(r≥0.9993),5种化合物的检出限依次为9.7、6.9、5.6、6.4和4.9μg/L。该方法成功的应用于人尿液和牛奶中头孢类抗生素的检测,2 mg/L浓度水平的加标回收率在96.5%~105%之间。

生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相上的色谱行为

研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下,生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆-镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相,溶质大部分以分子状态使用形式存在,因此其保留以疏水作用为主。在甲醇-pH 10.1 Tris缓冲液,生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比,C18PZM表现出了更优越的化学稳定性,对于碱性化合物,尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景,有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。

会议消息

白细胞介素-1α与其Ⅰ型可溶性受体的相互作用及动力学特征

研究了基于亲和型生物传感器的白细胞介素-1α(IL-1α)与I型可溶性白细胞介素-1受体(sIL-1RⅠ)相互作用的实时监测,并应用FASTfit软件对数据进行拟合分析。采用共价交联法在样品池表面固定sIL-1RⅠ,其密度为2.13 ng/mm2,用于检测不同浓度IL-1α与sIL-1RⅠ的结合所引起响应信号变化。对浓度为2400 nmol/L IL-1α的响应信号为122.66弧度秒,并且响应信号同IL-1α浓度呈线性关系,相关系数为0.972。FASTfit拟合数据结果表明IL-1α与sIL-1RⅠ相互作用符合一级动力学方程,其误差值不超过0.5弧度秒,其解离平衡常数(KD)和结合平衡常数(KA)分别为4.15×10-6mol/L和2.41×105mol/L。验证了亲和型生物传感器研究IL-1α和sIL-1RⅡ相互作用及动力学分析的可行性,有助于阐明IL-1α和sIL-1RⅠ的重要生物学功能,并为快速筛选其拮抗剂研究提供了理论和实验数据。

分子电性作用矢量法定量预测单质子化肽段离子迁移谱碰撞截面

基于分子二维图形特征得到了一种新的结构参数化方法:分子电性作用矢量(MEIV)。将其应用于113个单质子化肽段样本集的结构表征及离子迁移谱碰撞截面模拟和预测当中,通过严格检验所得到3个回归模型的复相关系数Rcum及交叉验证Q分别为:0.984、0.981、0.980和0.979、0.979、0.978。结果表明MEIV对有机分子结构及其性质具有良好的表达和预测能力。

高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量

建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。

荧光光谱法研究培氟沙星与牛血清白蛋白结合反应特征

在不同温度下,扫描了培氟沙星(PEFL)与牛血清白蛋白(BSA)作用的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外可见吸收光谱,分别用Stern-Volm er方程、L ineweaver-Burk方程和热力学方程等处理实验数据,得到了结合反应的相关参数KLB、ΔHθ、ΔGθ和ΔSθ等的平均值分别为8.419×103L.mol-1、150.7 kJ.mol-1、-22.88 kJ.mol-1和561.9 J.K-1,结合位点数为1.081;证实了在实验浓度和温度范围内,PEFL与BSA可结合形成具有一定结构的复合物,荧光猝灭作用符合静态猝灭作用特征,作用力主要是疏水作用力和静电作用力;为研究PEFL的药理作用和生物学效应,以及PEFL对蛋白质构像的影响等提供了重要信息。

纤维素型手性固定相拆分亚砜系列化合物

在纤维素型手性固定相Ch iralcel OD-H正相条件下对6个亚砜化合物进行了拆分,考察了流动相中极性醇添加剂的含量、柱温等对保留及手性拆分效果的影响。与手性硫原子相连的苯环上含有吸电子取代基的化合物拆分效果不理想,而苯甲亚砜、苯乙亚砜及对甲氧基苯甲亚砜得到了基线分离。当流动相为正己烷:异丙醇(92.5∶7.5,V/V),流速1.0 mL/m in,柱温25℃时,3个化合物的分离因子分别为1.351、1.369和1.151,出峰时间在26 m in以内。利用热力学方法对手性拆分机理进行了深入探讨。

分别用鲜草与干草生产的鱼腥草注射液指纹图谱对比研究

采用GC-MS分析了21个厂家的鱼腥草注射液指纹图谱。结果发现,采用干草和鲜草生产的注射液的指纹图谱之间存在一定的差异。在药材干燥过程中发现,药材挥发油的含量及主要化合物的含量随干燥时间的变化与鱼腥草注射液的研究结果非常一致,结果说明鲜草注射液与干草注射液指纹图谱之间的差别主要是由于原药材的干燥程度所引起。在鱼腥草注射液指纹图谱标准制定中应该考虑到两类药材的影响。

辣根过氧化物酶分光光度法测定黄嘌呤氧化酶的活性

研究了以辣根过氧化物酶-苯酚-4-氨基安替比林反应显色新体系,检测黄嘌呤氧化酶(XOD)活力的新方法。确定该酶活性测定的最佳条件为:辣根过氧化物酶(HRP)7000 U/L,4-氨基安替比林(AAP)1 mmol/L,苯酚(PA)6 mmol/L,黄嘌呤(XAN)1 mmol/L溶于50 mmol/L Tris-CL缓冲液(pH 8.4);反应温度为37℃,保温时间为20 m in;检测波长为508 nm。本方法测定XOD酶活的线性范围为5.0~100.0 U/L,线性关系良好(r=0.9992),检出限为1.3 U/L。该方法操作简单易行,测定结果准确可靠。可有效应用于普通实验室和临床常规生化检测。

基于甲基葡萄糖醛酸钠诱导下大肠杆菌的光度法快速检测研究

建立了一种快速检测大肠杆菌的光度分析法。在脱氧胆酸钠(DOC)培养基中,大肠杆菌被甲基葡萄糖醛酸钠(m ethyl-β-D-glucuron ide sod ium,M etG lu)诱导,在细菌体内产生特异性葡萄糖醛酸酶(-βD-glucu-ron idase)。通过膜渗透剂Polymyxin B nonapeptide hydrochloride(PBN)和Lysozym e对大肠杆菌细胞膜的作用,葡萄糖醛酸酶从大肠杆菌细胞中释放出来。葡萄糖醛酸酶能够催化分解底物p-N itrophenyl--βD-glucu-ron ide(PNPG)而产生对硝基酚,而对硝基酚的量与溶液中大肠杆菌的浓度成正比。对硝基酚对波长为400nm的可见光有最大吸收。根据吸光度值的大小与对硝基酚的浓度成很好的线性关系,通过测定400 nm处对硝基酚的吸光度值,实现了对大肠杆菌的快速定量检测。

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质

以挥发性的正戊胺作为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法,配以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法。以Iintersil C8柱为固定相,流动相为50 mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2),流速为1.0 mL/m in,柱温为室温。方法的线性范围为200~1000 mg/L;回归方程为lgA=2.5884 lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率为100.4%;RSD为0.65%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰。样品测定结果满意。本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。

绿茶的色谱指纹谱分类模式初探

以绿茶的数字化色谱指纹谱为基础,探讨用指纹谱来分类绿茶的新模式。各批次绿茶样品间的两两重叠率可作为筛选构建特征指纹谱样品的依据,14个绿茶样品按照特征指纹检出率和总差异率的不同初步划分为3个级别。本法从内在组成上为绿茶的分类提供了一个客观量化的界定标准,有别于过去凭借外形口感的经验评估,可为茶叶乃至自然界其它植物的化学分类提供新的视角。

液相色谱-串联质谱法鉴定大鼠血浆中的东莨菪碱及其代谢物

建立了鉴别东莨菪碱及其代谢物的液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用方法。取单剂量灌胃50 mg/kg东莨菪碱的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MS及LC-MSn等方法分析血样。和空白血样及东莨菪碱相比较,根据血样中代谢物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠血样中发现7种代谢物,分别为莨菪品、N-去甲基莨菪品、脱水东莨菪碱,N-去甲基脱水东莨菪碱、N-去甲基东莨菪碱、氧化东莨菪碱以及托品酸等。该方法灵敏,快速,简便,适合于药物及其代谢物的快速鉴定。

毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。

凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱(HPLC)法分析并采用凝胶净化系统(GPC)预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法。辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器(VWD),检测波长为485 nm。对位红标准溶液在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方(R2)为0.9978。辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为:71.0%±2.5%~90.4%±4.0%和72.1%±3.1%~91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05μg/g。

啤酒风味物质及游离脂肪酸的气相色谱研究

啤酒中含量极低、极不稳定的游离脂肪酸(FFAs)是影响啤酒风味的主要因素。实验采用气相色谱技术,对形成啤酒的主要风味(如药物味、水果味、酒精味和哈喇味等),重点是不良风味的风味物质进行了检测。啤酒样品经两次酸化处理,酯化后薄层分离的方法测得游离脂肪酸的含量具有较好的重复性和较高的回收率,以癸酸和亚油酸为代表测得回收率分别为85%和114%。

金纳米颗粒聚集以及金纳米探针-微阵列技术研究进展

金纳米颗粒(GNP)探针正引起科学家们越来越多的兴趣。本文主要综述了基于GNP自组装聚集反应的生物检测和微阵列-金标银染检测的最新进展,对GNP在电化学等其他领域的研究前沿也进行了探讨。引用文献41篇。

维护科技道德、加强自律的联合公告

固体石蜡碳糊谷氨酸根电极的研制与应用

KIO₄-偶氮氯膦mA-邻菲啰啉体系催化光度法测定痕量锰