氯丙嗪在离子液体BMIMPF₆修饰玻碳电极上的伏安行为

对氯丙嗪(CPZ)在离子液体BMIMPF6修饰玻碳电极(BMIMPF6/GC)上的伏安行为进行了研究。发现CPZ在该修饰电极上于0·65V左右产生氧化还原峰,峰的可逆性比玻碳电极(GC)有较大改进,其电极过程为吸附控制。在0·050mol/L磷酸缓冲溶液(pH4)中,CPZ在BMIMPF6/GC上的氧化峰的峰电流约为GC上的2倍。在优化实验条件的基础上,采用微分脉冲伏安法对不同浓度CPZ溶液进行了测定。结果表明,CPZ在BMIMPF6/GC上的氧化峰电流与浓度在5·6×10-9~3·0×10-5mol/L范围内有线性关系。将此方法用于尿样的测定,其加入回收率为97%左右。用3种电极测定了CPZ的表观扩散系数,其大小为D(BMIMPF6/GC)>D(OMIMBF6/GC)>D(GC),这与电极表面积变化及膜内扩散有一定关系。

超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸,对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验,优化了各萃取参数。各个因素的影响顺序为:压力>温度>时间>流量。萃取的优化条件为压力35MPa,温度50℃,时间1h,流量45kg/h。运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状,脂肪酸的纯度提高,总脂肪酸的含量可达83·29%;而采用常规的有机溶剂提取法,脂肪酸的纯度仅为60%左右。甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定,并测定了相对含量,其中主要有油酸甲酯(30·40%)、十六烷酸甲酯(14·19%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(11·99%)、油酸乙酯(11·75%)、9-十六碳烯酸甲酯(7·77%)、十六烷酸乙酯(5·97%)、9,12-十八碳二烯酸乙酯(4·53%)及9-十六碳烯酸乙酯(2·87%)等。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9·5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量。检出限为0·10μg/kg。在添加浓度0·5~5·0μg/kg范围内,平均添加回收率在66·4%~82·4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3·5%~5·9%之间;批间(CV)在2·2%~4·8%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0·002~0·50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0·999。

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)和新枸橘苷(neopon-cirin);通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰(M+H+)及分子加钠峰(M+Na+),利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息。通过这此质谱信息并结合文献,对这6种化合物进行了结构鉴定。

关于召开“全国第一届近红外光谱学术会议”的征文通知

《单细胞分析》

脱氧核糖核酸与对二甲氨基偶氮苯邻羧酸作用机理的荧光光谱研究

通过实验,采用荧光光谱法研究了对二甲氨基偶氮苯邻羧酸(JJR)与脱氧核糖核酸(DNA)结合反应的特征。由Stern-Volmer方程和双倒数曲线Lineweaver-Burk方程获得了反应的猝灭常数Ksv=1×106~2×106L/mol、结合常数KA≈0·5×106mol/L以及对猝灭的类型做出了推断。通过热力学参数、离子强度实验讨论并得到它们以氢键、嵌插入、范德华力等几种方式作用。该反应的最佳实验条件为:pH值控制在6·1左右;加入顺序为JJR+DNA+(B-R)适宜反应体系;线性范围在0~100mg/L之间。

多种酶体系用于肽类药物体外代谢性质的研究

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对肽类药物促黄体激素释放激素(LHRH)、醋酸亮丙瑞林(Leuprorelin Acetate,TAP-144-SR)和新药LXT101在6种酶体系中的体外代谢性质进行了研究。流动相采用梯度或等度洗脱;LHRH、TAP-144-SR的检测波长为216nm,LXT101的检测波长为225nm。采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)联用技术对其酶解片段进行了鉴定。LHRH、TAP-144-SR和LXT101的浓度在4·0~400mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系(r>0·9990);在糜蛋白酶、胰蛋白酶、胃蛋白酶和胰混合酶中的绝对回收率为95·0%~98·7%;在血浆和肝匀浆中的绝对回收率为60·0%~71·0%;日内相对标准偏差(RSD)<1·5%,日间RSD<2·5%;半衰期(t1/2)为LXT-101>TAP-144-SR>LHRH;质谱鉴定表明:LHRH容易在3-4、5-6位发生断裂,TAP-144-SR容易在3-4位发生断裂;选择的酶体系可用于评价多肽药物的体外代谢性质。

磷酸苯丙哌林对映体的毛细管电泳手性分离及应用

以羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD)为手性选择剂,采用毛细管电泳技术,对手性药物磷酸苯丙哌林的对映体拆分进行了研究。在以含有10mmol/L HP-γ-CD100mmol/L Tris-H3PO4(pH3·0)缓冲溶液为电泳电解质时,磷酸苯丙哌林对映体在25min内实现了基线分离,分离度达2·03。以紫外检测(测定波长202nm)时,其峰面积与磷酸苯丙哌林对映体的浓度在0·5~10mg/L范围内呈良好的线性关系。将其应用于合成的血清样品分析,获得了满意的结果。实验还尝试采用场放大堆积方法,对磷酸苯丙哌林对映体进行在柱富集,使磷酸苯丙哌林对映体的检测灵敏度提高了23倍。

维护科技道德、加强自律的联合公告

基于蛋白A定向固定的Love波免疫传感技术研究

报道了一种基于蛋白A固定技术的新型Love波免疫传感器,可用于检测B型葡萄球菌肠毒素(SEB)。本传感器由压电石英基片、叉指换能器和SiO2声波导层构成。为提高传感器对SEB分子的响应能力和检测灵敏度,设计了抗体分子的蛋白A定向固定路线,通过APTES和戊二醛层交联蛋白A,随即用100mmol/L NaBH4还原蛋白A与戊二醛层之间形成的Schiff′s base结构,实现抗体分子在Love波器件表面高效率的定向固定。该固定化方案使传感器的再生能力和检测灵敏度都得到显著提高,对1·0mg/L SEB进行连续5次检测后,其响应能力没有明显下降;而对SEB的浓度检出限度达到了1·0μg/L。原子力显微镜对传感器表面形态的成像结果表明,与戊二醛共价交联法相比,蛋白A结合法使抗体分子探针在传感器表面拥有更高的覆盖度和活性,对SEB具有更强的结合能力。

二氧化钛光催化体系中的羟基自由基的测定

通过ESR光谱测定表明TiO2悬浮液在紫外光照射下产生羟基自由基氧化物种。羟基自由基氧化酸性桃红(sulforhodamine B,SRB)使其褪色,在565nm处用分光光度法测定其吸光度值的变化,可间接测定羟基自由基的生成量。确定了体系的最佳实验条件:pH为2·5;SRB浓度为2·0×10-5mol/L;TiO2浓度为0·1g/L;光照时间为12min。采用抗坏血酸为羟基自由基清除剂,测定了其自由基清除率,表明拟定该体系可作为筛选抗氧化剂的方法之一。

配体交换毛细管区带电泳拆分未衍生化氨基酸

以铜(Ⅱ)-L-谷氨酸络合物为手性分离选择剂,对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究,建立了一种快速、简便拆分未衍生化的氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法。在使用10mmol/LNH4AC(pH5·0),5mmol/LCuSO4和10mmol/LL-谷氨酸的条件下,成功地拆分了苯丙氨酸、酪氨酸手性对映体;色氨酸手性对映体也得到部分分离;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。

质谱技术研究海兔大脑神经节超微量多肽内切酶和酸性多肽酶解产物

采用ESI-Q-TOF质谱分析了由27个氨基酸残基组成的酸性多肽(AP)的一级结构。选用RP-HPLC和MALDI-TOF质谱非在线技术分离与鉴定海兔大脑神经节(CG)多肽与蛋白质的组成与分布,发现CG中含有AP酶解的二聚体短肽。这些短肽序列分别为2(NKDEEQRELLKAISNLL)、2(NKDEEQRELLKAISNL)、2(SGVSLLTSNKDEEQREL)和2(LTSNKDEEQRE LL),均以L—R(氨基酸残基)方式断裂。以AP为探针,结合MALDI-TOF质谱分析技术,发现CG中含有超微量的L—R多肽内切酶,其分子量为78218·25Da。本研究中的分析方法也适合于研究其他生物体内超微量多肽及多肽酶分布与功能。

大气气溶胶中锂的化学分离与同位素比的质谱检测

通过大量条件实验,确定离子交换法分离Li+、Na+的最佳淋洗条件:柱填料为Dowex-50w×8阳离子树脂,柱高为12cm,淋洗液为0·8mol/mL HCl-50%CH3OH,淋洗速度约为0·48mL/min。采用离子交换法分离大气气溶胶中Li与其它元素,采用Li3PO3为样品涂样形式的热电离质谱法测量了大气气溶胶中Li的同位素比值。化学分离过程中Li的回收率大于95%,大气气溶胶中稳定Li同位素6Li/7Li比值为0·08206。

基于支持向量机的羰基化合物红外光谱研究

设计了一个4层分等级分类系统,通过支持向量机技术对羰基化合物的红外光谱成功地进行了信息分类和提取,并与人工神经网络进行比较,结果表明:支持向量机对羰基类化合物红外光谱分类效果优于人工神经网络;另外详细探讨了表征酰胺类化合物的特征光谱峰片段对识别伯仲叔酰胺的影响,证明了酰胺的N-H伸缩振动峰对识别伯仲叔酰胺贡献最大,为构建红外光谱智能解析系统提供了定量依据。

基于移动窗口-迭代遗传算法的近红外光谱波长选择方法

光谱样本数据常会受到环境噪声和其它组分的干扰,应作波长选择,以提高分析精度。近红外光谱谱区宽,搜索空间过大,难以直接采用遗传算法进行波长选择。为此本研究提出先用移动窗口偏最小二乘法(MWPLS)从宽谱区中初选出信息区间,再采用改进的迭代遗传算法(IGA)从中选出最优的信息子区间。MWPLS用移动窗口沿全谱区扫描,对信息区间的定位效果好,而IGA将顾及光谱数据的连续相关特性,运行多轮GA,并以上轮选择结果平滑处理后作为先验知识支持下轮的种群初始化。由此选出的连续相邻的波长点作为自变量,进行PLS建模,既可显著地简化模型,又保留一定的数据冗余,模型的稳健性好,分析精度高。将其用于小麦水分的近红外分析,效果良好,预测性能明显优于其它方法。

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件,包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察,结果表明:催化剂选用三乙胺,反应温度80℃,时间20min,衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析,并对衍生物的分离进行了优化选择,达到了较好的基线分离,检出限为12·6~29·5nmol/L。方法应用于血清样品的测定,谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101·9%、102·4%、101·0%和103·2%。

毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,与毛细管电泳结合,建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法。研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响。在优化的实验条件下,其浓度线性范围为0·02~10μmol/L;检出限(3σ)为0·0048μmol/L;峰面积的相对标准偏差为2·6%(1·0μmol/L,n=11)。本法可直接用于尿液中诺氟沙星(NFLX)含量的测定。回收率为92·7%~97·9%,结果满意。

丁苯橡胶废水中有机物的定性分析

固相萃取(SPE)技术与气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-傅立叶红外光谱(GC-FTIR)技术结合,用于丁苯橡胶(SBR)生产过程中废水中的有机物的定性分析。每次使用0·18~0·15mm粒径的GDX-502吸附剂2g,1000mL废水,25mL二氯甲烷进行洗脱,洗脱液浓缩至1mL后用于GC-MS和GC-FTIR定性分析。分离在50m×0·20mm i.d.×0·5μm的HP-PONA柱上进行。从SBR废水中确定23种化合物,GC-MS与GC-FTIR联用,提高了定性的准确度。

高效液相色谱法测定琥珀酰亚胺及其酶解产物

采用HPLC法,以Symmetry(C18柱(4·6mm×150mm,5μm),甲醇∶10mmol/L磷酸缓冲液(pH6·5)=5∶95(V/V)为流动相,在波长210nm检测条件下,使琥珀酰亚胺及其酶解产物琥珀酰胺酸得到了较好的分离。琥珀酰亚胺与琥珀酰胺酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0·999以上。该方法既可用于定量分析琥珀酰亚胺和琥珀酰胺酸,又能用于测定环二酰胺酶的活性及产物转化率。检测精度可达μg水平;用NMR确认了酶分解物质的分子结构。

荧光分析法测定银杏酚酸

根据银杏酚酸在紫外光激发下能产生荧光的性质,建立了检测银杏酚酸的荧光分光光度法。以80%乙醇80℃回流8h提取银杏外种皮,提取液经硅胶柱层析后得酚酸样品。以白果酸为标样,激发波长345nm、发射波长420nm测定银杏酚酸。线性回归方程为y=2·5024x+0·4152;线性范围为0·50~100mg/L,相关系数r=0·9922,相对标准偏差2·6%;检出限0·11mg/L。

反相高效液相色谱法测定关木通及配伍中药中马兜铃酸A

为了全面、系统、深入地研究有毒中药关木通,采用乙腈-酸水系统,用反相高效液相色谱法分析关木通及其配伍中药中马兜铃酸A的含量,与文献方法相比,缩短了测定时间,并从总体上降低了分析成本。色谱条件是:C18柱,流速:1mL/min。检测波长:250nm。流动相:乙腈∶(水+冰醋酸)=58∶42。该法精密度高,稳定性好,线性范围为0·07~0·42μg,回归方程为Y=5·0×106X-32827,相关系数r=0·9999,加样回收率为99·12%。实验结果表明,关木通与生地、当归、大黄、生甘草等中药配伍后,AAⅠ含量均有不同程度的降低,其中以关木通配伍生地组和大黄组最为明显,分别降低了57%和56%。

柱前衍生高效液相色谱法测定血清中克拉霉素的含量

建立了2,4-二硝基苯肼柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定血清中克拉霉素的含量,将在碱性条件下甲基叔丁基醚的血清萃取物,与2,4-二硝基苯肼在55℃酸性条件下反应30min,然后用乙腈-0.05mol/L pH7.2磷酸盐缓冲液(48∶52)在Alltima C18色谱柱上进行分离,在340nm检测衍生物。方法的线性范围为0.05~3.2mg/L(r=0.9993);检出限为30μg/L,绝对回收率大于89%,相对标准差小于10%。本方法已用于克拉霉素在健康受试者中的药代动力学研究。

小波变换结合多维偏最小二乘方法用于近红外光谱定量分析

将小波变换和多维偏最小二乘法相结合用于近红外光谱定量校正模型的建立。首先将原始光谱进行小波变换分解,得到系列小波细节系数,通过选取一组受外界因素少、信息强的小波系数组成三维光谱阵,然后再采用多维偏最小二乘法建立校正模型。实验结果表明,该方法所建近红外校正模型的预测能力更强,并更具稳健性。

高效液相色谱法测定1,3-丙二醇发酵液中的有机酸

采用高效液相色谱法在Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4·6mm i.d.)上测定了1,3-丙二醇发酵液中的有机酸,流动相为0·2%(V/V)磷酸和乙腈混合溶液(体积比为96·5∶3·5),发酵液经氯仿处理后直接分离定量,8min内可将发酵液中的甲酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸及延胡索酸完全分离定量。流动相流速为1·0mL/min,紫外检测波长为214nm,柱温为20℃。方法的回收率为97·7%~100·5%;RSD为0·98%~2·35%。实验结果表明,该法是测定发酵液中有机酸的快速、有效的定量分析方法。

离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4-阴离子及其他杂阴离子(F-、Cl-、Br-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1·6mmol/L Na2CO3+3·9mmol/L NaHCO3,流速为0·6mL/min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg/L(F-、Br-)和80μg/L(BF4-);线性范围在3个数量级以上;r>0·999;回收率在98%~102%之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2·6%(n=6)。

催化裂化待生剂上有机吸附物种的鉴别分析

为了鉴别分析催化裂化待生剂上分子筛孔道内、外的有机吸附物种,提出了超声萃取提取待生剂上外表面的有机吸附物种方法,优化了萃取条件;对分子筛孔道内的有机吸附物种,采用HF处理待生剂,溶解催化剂分子筛骨架以释放孔内积炭,并用二氯甲烷作溶剂萃取。采用GC-MS分离并鉴别分子筛孔道内、外的有机吸附物种,实验结果显示:在催化剂外表面主要是二环和三环芳烃,而在分子筛孔道内解吸的则是从双环到七元环的多环芳烃。这些结果对研究催化裂化催化剂的性能和结炭的机理提供了重要信息。

铕敏化荧光法测定甲磺酸帕苏沙星

稀土Eu3+能与甲磺酸帕苏沙星形成络合物,并发出Eu3+的特征荧光。加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的Eu3+荧光探针测定甲磺酸帕苏沙星的方法。最佳测定条件为:最大激发和发射波长分别是332和618nm;pH=7·5;Eu3+浓度为1·2×10-5mol/L,SDBS浓度为3·0×10-5mol/L。甲磺酸帕苏沙星浓度在3·0×10-8~2·0×10-6mol/L范围内与荧光强度线性关系良好,r=0·9993;检出限为1·0×10-9mol/L。该方法用于甲磺酸帕苏沙星注射剂和人体血清以及尿样中的甲磺酸帕苏沙星的含量测定,结果令人满意。

化学键合聚乙烯亚胺涂层毛细管柱的快速制备及评价

以γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯亚胺,合成了具有三甲氧基硅烷活性基团的聚乙烯亚胺衍生物,并通过热处理使此高分子聚合物键合于石英毛细管内壁,成功制备了聚乙烯亚胺涂层毛细管柱。所制得的涂层柱能有效抑止电渗流和防止蛋白质在柱上的吸附。在pH7·4的缓冲溶液中,碱性蛋白质的平均分离柱效为1·7×105理论塔板数/米,分析结果呈现出较好的重现性。该制柱方法快速简便,成功率高,涂层柱之间重现性良好。

Cy-5标记脱氧核糖核酸荧光毛细分析法的研究

在荧光毛细分析法(FCA)的基础上开发了一种用于DNA快速检测的DNA-FCA法。在毛细管内表面将DNA探针固定化,制成荧光毛细生物反应器(DNA-CBR)。测定时,用DNA-CBR吸入含Cy-5标记的靶DNA样品液进行杂交反应,然后在646nm激发波长、664nm发射波长下进行荧光测定;Cy-5标记的靶DNA浓度在0·1~1·0μmol/L之间线性良好(y=139.73x+39.613,r=0·9985);RSD<5·5%;检出限为0·17pmol,样品用量10μL;DNA-CBR能够重复使用6次。本方法可用于靶DNA的定性和定量检测。

分光光度法快速测定乳链菌肽效价

为了解决琼脂扩散法测定乳链菌肽效价时间长的问题,引进了分光光度测定法。确定的测定工艺为:藤黄微球菌接种接种龄为指数期的中后期、接种量为10%的,加入待检样品在温度33℃、转速150r/min的摇床培养5h,600nm波长下测定吸光度值,通过乳酸菌肽浓度与检测菌吸光度之间的函数关系准确测量乳酸菌肽的效价。重复测定的最大相对误差在±5%以内。

高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基丙烯酰胺作为内标物,用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品,加入正己烷经液-液分配去除脂肪,用蒸馏水提取丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,净化液经离心后过0·45μm微孔滤膜,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2~500μg/L,线性相关系数为0·9997,检出限为2μg/kg;高中低3个水平的加标回收率分别为99·4%、99·6%和98·4%;相对标准偏差(RSD)均小于7·8%。

高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素

建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到25·5mg黄芩素和36·6mg白杨黄素。经高效液相色谱分析,纯度分别为99·2%和100%。其化学结构由1H-NMR和13C-NMR鉴定。

铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠稀土共发光体系的研究及分析应用

利用荧光光度法研究了铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠体系的稀土共发光效应,并对其作用机理进行了探讨。研究了本体系测定Eu3+的最佳条件,结果表明,体系的荧光强度与Eu3+的浓度在1·0×10-10~5·0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为2·0×10-12mol/L。采用标准加入法测定混合稀土样品中的Eu3+,结果令人满意。

新型纤维素衍生物手性固定相的制备及其对几种对映异构体的高效液相色谱分离

合成了一种经环十二烷修饰的纤维素酯,将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出高效液相色谱手性固定相,以正己烷、异丙醇为流动相拆分了2-对氯苯基丙腈、1-对氟苯基乙醇、1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇、2-对氯苯基辛腈及三唑醇等5种外消旋对映体,并考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。

阿拉伯胶增稳分光光度法测定复合镀层中纳米氧化铝含量

提出了一种基于大分子表面活性剂对纳米氧化物的分散稳定作用,采用分光光度法测定复合镀层中纳米氧化物含量的方法。研究表明,阿拉伯胶对纳米Al2O3有显著的增稳增敏作用。在测定波长540nm处,测试液中阿拉伯胶用量为0·5g/L时,纳米氧化铝溶液的吸光度值与其浓度在10~200mg/L范围内有良好的线性关系,回归方程为A=0·01010+2·767×10-3C(mg/L),相关系数r=0·9989。本方法用于Zn-Ni-Al2O3复合镀层中纳米Al2O3含量的测定,其回收率为96·5%~98·5%。

甲基绿褪色分光光度法测定维生素K₃

在pH8.7~9.5的弱碱性介质中,维生素K3(VK3)能使甲基绿发生褪色反应,其最大褪色波长为630nm,并在紫外区出现两个新的吸收峰,其褪色程度(ΔA)与VK3浓度在0·11~2·40mg/L的范围呈正比,可用于VK3的分光光度测定。方法具有很高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数ε630=2·13×105L·mol-1·cm-1;对VK3的检出限(3σ)为32·0μg/L。方法有较好的选择性,可用于某些药物制剂及血药中VK3含量的测定。

钨丝在原子吸收光谱分析中的应用

随着原子化器和检测器的小型化,钨丝原子吸收光谱分析仪在便携式分析仪器方面显示了很大的潜力。本文主要评述了近年来钨丝在电热原子吸收光谱分析中的应用,引用文献49篇。

搅拌棒吸附萃取研究进展

搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用,并与其它样品前处理技术进行了比较。引用文献38篇。

检测易爆气体的催化发光传感器研究

报道了一种用于定量分析易爆气体混合物丙烷和异丁烷的基于碳酸锶纳米材料的催化发光传感器。基于该传感器在不同温度下对两种气体的灵敏度不同,在320℃和342℃两个工作温度下,两种气体的浓度范围均为1000mL/m3~10000mL/m3时,分别建立了混合组分浓度相对催化发光强度的两个线性回归方程。在342℃时,丙烷和异丁烷的检出限(3σ)分别为50mL/m3和20mL/m3。可通过解上述两个联立方程式求得未知混合物中两组分的浓度。外来物质甲烷、乙烷、CO、氨气通过传感器时,甲烷和乙烷分别引起5·6%和17·2%的干扰,其它气体不干扰测定。20000mL/m3的水蒸气不干扰2000mL/m3丙烷和异丁烷气体的测定。用该法分析了人工合成样品中两种气体的浓度。

新型压电肿瘤标志物微阵列免疫传感器的研究

采用螺旋固定夹具构建一种新型插拔式压电石英晶体传感器,巯基化自组装技术固定抗人甲胎蛋白(AFP)、癌胚抗原(CEA)和前列腺特异抗原(PSA)的单克隆抗体,并组装成2×5型压电肿瘤标志物微阵列免疫传感器。研究了压电肿瘤标志物微阵列免疫传感器的响应特性及其影响因素。该微阵列传感器在AFP、CEA和PSA浓度分别为20~640μg/L、1·56~50μg/L和1·25~50μg/L,压电石英晶体振荡频率偏移值对肿瘤标志物浓度呈现良好的响应特性。微阵列传感器用于68例临床血清标本的测定,结果与免疫化学发光法一致;相关系数分别为0·92、0·90和0·91。