- 苏靖;李晓晶;韦琰琰;柳婷;郭爱玲;
要在高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS)系统中采用选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的检测农产品中单增李斯特菌的方法。裂解条件:起始温度50℃;升温速率20℃/min,裂解室温度230℃;裂解温度650℃;裂解时间为10 s。气相色谱条件:载气为氦气;恒定流速0.9 mL/min;DB-WAXTER毛细管色谱柱;起始温度45℃;保持4 min,以6℃/min的速率上升到100℃,然后以10℃/min上升到200℃,接着以12℃/min上升至250℃,并保持25 min。分流比为50∶1。EI离子源。选择色谱保留时间19.056 min,鉴别离子m/z 54,98,用于SIM检测。通过对单增李斯特菌、2种空白农产品和2种不同农产品污染单增李斯特菌的样品检测结果表明,HRPGC/MS方法检测不同黄瓜、牛肉农产品中单增李斯特菌,均能得到很好的反映。本方法分析时间缩短,用保留时间、质谱同时定性,消除了不同种类农产品杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适于快速检测农产品中的单增李斯特菌。
2013年02期 v.41 187-192页 [查看摘要][在线阅读][下载 490K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：299 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郭明;周伟;周珊;敬娇;杨萍;
采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺方法合成氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)新型人工抗原。将衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)应用于人工合成抗原的表征分析,并结合荧光光谱分析EC人工抗原的偶联效果以及载体蛋白质分子的二级结构变化;通过质谱结合紫外光谱、电泳方法进行人工抗原的系统表征,计算新型人工抗原中半抗原分子与载体蛋白质分子的偶联比。结果表明:合成路线合理,成功获得了氨基甲酸乙酯新型人工抗原。人工抗原分子的α-螺旋、β-折叠和β-转角结构与载体蛋白质分子相比含量发生变化,人工抗原的荧光相图满足线性型态变迁关系,符合"二态模型"。氨基甲酸乙酯人工抗原分析表征的红外衰减全反射方法、基质辅助激光解析飞行时间质谱法获得的检测结果与其它光谱方法、电泳方法表征结果一致,获得人工抗原的偶联比为15∶1～19∶1,EC新型人工抗原免疫小鼠抗血清的效价为1∶25600。
2013年02期 v.41 193-198页 [查看摘要][在线阅读][下载 676K] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：253 ] |[网刊下载次数：0 ] - 沙莎;殷赟;高晓莲;黄庄荣;余挺;郑晓冬;
基于核酸分子杂交原理构建了一种新型抗体固定方法。先将抗体与寡核苷酸单链交联,再将两者的复合物与固相载体表面上的互补寡核苷酸链结合,从而将抗体固定到载体的表面。在磁珠表面对该固定方法进行实验,证明了方法的可行性。以本方法构建了针对转基因Bt Cry1Ac蛋白的免疫芯片,用Cy3标记二抗对其探针固定效果进行分析,并且在芯片上对Bt Cry1Ac蛋白进行梯度浓度检测试验。结果表明,以本方法构建的抗体芯片,探针分布具有良好的特异性;探针层分布均匀,非特异吸附小;检测灵敏度达到0.01～0.05!g/L;此外,通过杂交核酸双链的解离成功实现了芯片的再生,有助于解决传统抗体固定方法中芯片不可再生的问题。
2013年02期 v.41 199-204页 [查看摘要][在线阅读][下载 831K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：486 ] |[网刊下载次数：0 ] - 金伟;黄斌;王彬;王道玮;赵世民;潘学军;
建立了气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术同时测定水和沉积物中雄激素二氢睾酮、睾丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法。分别确定了沉积物微波辅助萃取条件(萃取溶剂、萃取温度和萃取时间)和水样固相萃取条件(固相萃取柱、洗脱溶剂和水样pH值)。结果表明:微波辅助萃取最优条件是乙酸乙酯为萃取溶剂,在120℃萃取15 min;以Oasis HLB为固相萃取柱,水样调节至pH 4,采用乙酸乙酯为洗脱溶剂,固相萃取效果佳。以三甲基碘硅烷为催化剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,将目标化合物分子结构上的羟基和酮基同步衍生化,并确定了衍生化过程的最佳反应温度为40℃,反应时间为20 min,满足了GC-MS分析该类物质的要求。水和沉积物中4种目标化合物检出限分别为0.1～0.5 ng/L和0.6～0.8ng/g,定量限分别为0.4～1.8 ng/L和1.9～2.6 ng/g,加标回收率分别为89.3%～101.4%和77.3%～92.1%,相对标准偏差(RSD)均小于9%。采用本方法对洱海水和沉积物样品进行了分析。
2013年02期 v.41 205-209页 [查看摘要][在线阅读][下载 481K] [引用频次：27 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：360 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郭乔辉;黄建设;由天艳;
利用静电纺丝技术制备了含有乙酰丙酮钯(Pd(Ac)2)前体的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维,经H2还原和900℃碳化处理得到了Pd纳米粒子负载的碳纳米纤维复合材料(Pd/CNF)。此方法中,CNF的制备和Pd纳米粒子的形成是同步进行的,无需对碳载体进行任何预处理,实现了纳米粒子负载CNF的一步制备,简化了实验步骤的同时确保CNF载体骨架的完整性。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析表明,大小均一的Pd纳米粒子牢固地分散在CNF表面,其粒径约为60 nm。X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)表征了Pd/CNF的晶体结构。Pd纳米粒子以单质态形式存在,具有面心立方体结构。通过循环伏安法(CV)和计时电流法等电化学方法研究了Pd/CNF复合材料对甲醇的电催化氧化情况,Pd/CNF对甲醇氧化显示出优异的催化活性和稳定性,优于商业化Pd/C催化剂。
2013年02期 v.41 210-214页 [查看摘要][在线阅读][下载 605K] [引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：498 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张新忠;罗逢健;陈宗懋;刘光明;楼正云;王方;吴鲁超;
建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005～4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%～111.5%;相对标准偏差为0.85%～17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012～0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。
2013年02期 v.41 215-222页 [查看摘要][在线阅读][下载 716K] [引用频次：70 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：2064 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谢刚;王松雪;张艳;
建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AF)的检测方法。样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7!m)分离。以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1!L,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)检出限分别为0.15,0.05,0.40,0.06 pg,4种毒素在0.4～60.0 pg,0.2～15.0 pg,1.5～60.0 pg和0.2～15.0 pg范围内分别呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9992;在小麦、玉米、稻谷3类样品中加标回收率为77.4%～104.2%,精密度为1.8%～8.9%。本方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。
2013年02期 v.41 223-228页 [查看摘要][在线阅读][下载 599K] [引用频次：72 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：3310 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陶益;陈锥;张玉峰;
建立了用于快速检测山楂叶中α-淀粉酶抑制剂的生物亲和超滤方法。考察了磷酸盐缓冲液的pH值、离子强度、孵育时间、孵育温度、α-淀粉酶浓度等影响亲和超滤的因素,最终选择了10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.4)作为孵育溶液,在37℃孵育45 min,淀粉酶浓度为10 g/L。在优化条件下,将本法应用于山楂叶总黄酮的α-淀粉酶抑制剂的筛选,得到3个活性成分,分别鉴定为槲皮素-3-o-鼠李糖基-(1→4)-葡萄糖基-(1→4)-鼠李糖苷、牡荆素-2″-葡萄糖苷、牡荆素-2″-鼠李糖苷。这3个化合物的α-淀粉酶抑制活性为首次报道。
2013年02期 v.41 229-234页 [查看摘要][在线阅读][下载 644K] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：771 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙小虹;胡明月;刘成林;焦鹏程;马黎春;王鑫;詹秀春;
采用纯石英毛细管人工流体包裹体作为校准样品,通过对系列人工流体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测试分析,初步建立了LA-ICP-MS分析盐类矿物单个流体包裹体化学组成的分析方法流程以及包裹体中8种常见元素K,Ca,Mg,Sr,Rb,B,Li和Br的校准曲线。其中,K,Ca,Mg,Sr,Rb和Li的校准曲线的相关系数R2>0.9991;相对标准偏差为0.1%～6.2%;B和Br的校准曲线的相关系数R2稍低,分别为0.9910和0.9618;相对标准偏差4.1%～29.6%。校准曲线结果表明,建立的盐类矿物单个流体包裹体原位ICP-MS多元素定量分析方法是可行的,并且是较准确的。本方法简便、快速、灵敏度高。运用本方法对新疆罗布泊石盐和石膏矿物流体包裹体进行了测试,取得了满意的结果。
2013年02期 v.41 235-241页 [查看摘要][在线阅读][下载 1010K] [引用频次：40 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：846 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄华斌;庄峙厦;胡佳;杨朝勇;王小如;
基于电渗析技术,制作了一种"三明治"式的膜分离微流控芯片,用于脱氧核糖核酸(DNA)的无损伤在线富集。以花菁类染料为荧光指示剂,实现DNA在此芯片中的在线富集观测;分别以λ-DNA和λ-DNA-血红蛋白混合体系为模型化合物,探究其在此芯片中的富集特性;对浓缩液进行凝胶电泳实验,以考察DNA是否变性,并进行聚合酶链反应,以证明本芯片回收的DNA可供进一步的生物分析。结果表明:以花菁类染料为荧光指示剂,本芯片成功实现DNA的在线富集观测;本芯片能够无损伤捕获并浓缩单一体系和简单混合体系中的DNA分子,DNA的富集倍数近50倍,回收率约30%,浓缩液可用于进一步的生物分析。
2013年02期 v.41 242-246页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：180 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邓浩;孔德彬;杨金易;徐振林;沈玉栋;杨星星;孙远明;
建立了基于多克隆抗体的对硫磷间接竞争化学发光酶联免疫吸附分析方法(icCLEIA)。以三氯硫磷为原料,经三步取代反应合成对硫磷半抗原,通过活泼酯法将半抗原分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联,制备免疫抗原和包被抗原。经免疫新西兰大白兔,获得对硫磷抗血清。通过优化条件参数,建立了对硫磷的icCLEIA分析方法。本方法的检测线性范围为0.24～15.83!g/L;半抑制浓度IC50为1.14!g/L;检出限为0.09!g/L;对蔬菜样品和水样品的平均添加回收率为74.6%～121.0%。本方法可用于实际样品中痕量对硫磷残留检测。
2013年02期 v.41 247-252页 [查看摘要][在线阅读][下载 795K] [引用频次：33 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：401 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邱元进;林永辉;杨方;张琼;苏芝娇;
建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2 h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取。溶剂挥干后以20%甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50%甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5～100!g/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14～0.32!g/kg,定量限为0.48～1.1!g/kg;10,20和50!g/kg添加水平的平均回收率为82.8%～113.6%,相对标准偏差2.4%～14.3%。
2013年02期 v.41 253-257页 [查看摘要][在线阅读][下载 548K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：143 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高伟;谭国斌;洪义;黄正旭;李梅;粘慧青;董俊国;傅忠;程平;周振;
利用在线检测质谱仪(SPIMS-1000)分别对高温烘烤、长时间密封保存、机械损伤等处理过的松科松属马尾松(Pinus Massoniana L.)样品排放的挥发性有机物(VOCs)与新鲜样品进行对比检测。SPIMS-1000在线检测质谱仪能够检测出植物排放的异戊二烯(m/z 68)和单萜(m/z 136),及其它一些特异性组分,如(Z)-3-己烯醛(m/z 98)等。利用在线检测质谱仪实现敞开环境中原位植物排放气体的检测。实验表明,在线检测质谱仪被广泛应用于环境中VOCs的实时、在线、定性快速检测。
2013年02期 v.41 258-262页 [查看摘要][在线阅读][下载 583K] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：652 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李刚;李哲;王蒙军;林凌;张宝菊;
血清胆红素的无创检测在疾病的预防、早期诊断与后期治疗等阶段都具有极其重要的作用。本研究提出了一种基于近红外光谱技术的无创血清胆红素新方法。通过采集舌尖的近红外反射光谱并运用偏最小二乘法对采集到的光谱数据进行建模,从而实现对血清胆红素的快速无创检测。将采集到的全部57例样本按照4:1的比例分训练集和预测集,分别建立总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)和间接胆红素(IBIL)的偏最小二乘回归模型。3个模型的相关系数分别为0.9922,0.9947和0.9486,预测均方根误差(RMSEP)分别为6.13,4.61和4.05!mol/L。结果表明:舌尖近红外反射光谱结合偏最小二乘法可用于血清胆红素含量的无创检测,并且为其它血液成分的无创检测开辟了新路径。
2013年02期 v.41 263-267页 [查看摘要][在线阅读][下载 673K] [引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：409 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 蔡明刚;黄鹏;张麋鸣;李文权;
氟氯烃(Chlorofluorocarbons,CFCs)是一类重要的温室气体,可作为示踪剂应用于海洋学中。本研究建立了一套吹扫捕集系统以分析海水中CFCs。对吹扫捕集系统测定条件进行了考察,优化的实验条件为:捕集温度#60℃,吹扫时间8 min,吹扫气流速20 mL/min,脱附时间1.5 min,脱附温度130℃。本方法简单、灵敏,CFC-11,CFC-12,CFC-113及CCl4(Carbon tetrachloride)的检出限分别为0.004,0.008,0.001及0.006pmol/L,回收率分别为99.92%±1.77%,98.77%±1.50%,98.95%±3.92%及97.13%±1.78%,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.99。本方法成功应用于27次南极科学考察期间采集的普里兹湾水样的测定。
2013年02期 v.41 268-272页 [查看摘要][在线阅读][下载 580K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：246 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高福凯;陈璐思;刘永明;刘振波;李桂芝;
采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响。结果表明,TCs与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH4)2SO4与HPLC流动相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20∶20∶60,V/V)混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs残留提取的效率。本方法用于测定水产品中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素,测定回收率为88.2%～95.4%,RSD为1.3%～4.9%,检出限为14.8～39.2 ng/g。本方法操作步骤简单、快速、可靠。
2013年02期 v.41 273-277页 [查看摘要][在线阅读][下载 404K] [引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：532 ] |[网刊下载次数：0 ] - 唐逢杰;张凤;金庆辉;赵建龙;
建立了石墨烯修饰铂电极(G/Pt)共沉积铋膜测定水中微量重金属镉和铅的方法。采用微机电系统(MEMS)工艺制作铂电极,并利用CVD法在铂电极上原位生长石墨烯,制备了石墨烯修饰铂电极,与Ag/AgCl参比电极、铂丝对电极构成三电极体系;采用差分脉冲阳极溶出伏安法对水中微量的镉和铅进行测定。在pH=4.5的醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)底液中,Cd2+和Pb2+分别在#0.72和#0.48 V灵敏地产生溶出峰,线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.03～5 mg/L,检出限均为10!g/L。本方法操作简单、安全快速、重现性好,适合于废水、地表水、及生活用水中镉和铅的测定。
2013年02期 v.41 278-282页 [查看摘要][在线阅读][下载 763K] [引用频次：50 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1230 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王浩;杨红梅;郭启雷;刘艳琴;史海良;田艳玲;
建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5!m)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定。在优化条件下,4种化合物检出限为0.3～50.0!g/kg,方法回收率为61.4%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.8%。采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉。本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定。
2013年02期 v.41 283-287页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K] [引用频次：30 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：812 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈玮;雷声;王沧;孙浩;陈裕泉;
在声表面波谐振器件上滴定石墨烯氧化物,制成了一种基于石墨烯氧化物薄膜的声表面波湿敏检测器件。此器件表现出优异的湿敏传感性能,在宽湿度范围内(10%～98%RH),其灵敏度高达200 kHz/%RH以上;线性度超过0.9;温度系数小于0.5%RH/°C;吸湿与脱湿响应速度均小于2 s。结果表明:石墨烯氧化物具有优良的湿度敏感特性,有望应用于高性能湿度传感器的开发。
2013年02期 v.41 288-292页 [查看摘要][在线阅读][下载 698K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：381 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周扬;吕进;戴曙光;刘铁兵;施秧;葛丁飞;李博斌;
针对药片近红外光谱法分类过程中校正集样本数量过少且各类样本数量不均导致分类误差问题,提出了基于贝叶斯决策的分类方法。本方法对校正集样本在各类中的先验概率密度和各类药片光谱的类条件概率密度进行了估计,利用贝叶斯全概率公式计算了待分类光谱分属于各类的后验概率,根据后验概率大小对药片分类。实验随机选取4类数量不等的西酞普兰药片70片,建立贝叶斯决策分类模型,对20片验证集药片进行分类,各类的分类灵敏度和特异度均达到了100%,对比判别最小二乘法的分类结果,验证了贝叶斯决策分类法能将样本及其近红外光谱的分布信息参与分类决策,提高了分类的准确性和适应性。
2013年02期 v.41 293-296页 [查看摘要][在线阅读][下载 469K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：517 ] |[网刊下载次数：0 ]