- 何红梅;赵华;张春荣;朱亚红;平立凤;吴珉;张昌朋;蔡晓明;李振;
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法。样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的3种阿维菌素类药物。进行了10,50,100和1000μg/kg的添加回收实验,糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87%~109%,日内相对标准偏差(RSD)为1%~8%。实验室内3种药物日间平均回收率为97%~107%,日间RSD为2%~9%。阿维菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0.5,0.5和0.1μg/kg,低于我国、欧盟和日本在粮谷中制定的最大残留限量值。阿维菌素和伊维菌素在2.0~64μg/L、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.5~32μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.997)。
2013年11期 v.41 1627-1632页 [查看摘要][在线阅读][下载 349K] [引用频次：20 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：416 ] |[网刊下载次数：0 ] - 丁颖;于妍妍;申华莉;杨芃原;
本研究应用差异凝胶电泳(Difference gel electrophoresis,DIGE)和质谱鉴定技术,系统分析了4种具有不同转移潜能的人肝癌细胞系的蛋白质表达差异。胶上鉴定了约1700个蛋白质斑点,经过比对后发现167个蛋白质点存在差异,经过质谱分析成功鉴定了146个蛋白质点,对应96个与肝癌转移相关的非冗余差异蛋白。对差异蛋白进行生物信息学分析,结果表明细胞组装和运动相关的蛋白在转移过程中被富集。差异蛋白前列腺脱氢酶(Hydroxyprostaglandin dehydrogenase,HPGD)首次被证明与肝癌转移正相关,具有抗凋亡和促侵袭的能力。
2013年11期 v.41 1633-1639页 [查看摘要][在线阅读][下载 1236K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：140 ] |[网刊下载次数：0 ] - 牟艳莉;郭德华;丁卓平;伊雄海;
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤、6-苄氨基嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸11种植物生长调节剂的残留量。样品经乙腈提取、浓缩后,以Agilent XDB-C18为分析色谱柱,5 mmol/L乙酸铵(含1‰甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,11种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好(r>0.99),以梨、西瓜和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率为76.6%~119.0%,相对标准偏差低于9.1%,检出限在0.24~14.29μg/kg之间。方法操作简便、耗时短、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。
2013年11期 v.41 1640-1646页 [查看摘要][在线阅读][下载 579K] [引用频次：57 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：986 ] |[网刊下载次数：0 ] - 尚德荣;张继红;赵艳芳;翟毓秀;宁劲松;丁海燕;盛晓风;段元慧;
通过对砷的富集形态变化和亚细胞分布研究,揭示条斑紫菜中砷的区隔化效应及其对砷的解毒机理。将活体条斑紫菜分别暴露于0.05,0.1,0.5和1.0 mg/L的亚砷酸根(AsO33-)和砷酸根(AsO3-)溶液中6 d,每天取样一次,运用HPLC-ICP-MS法分析紫菜中砷的形态变化,运用差速离心技术分析砷在亚细胞水平的分布差异。结果表明,随着介质浓度的升高和暴露时间的增加,藻体中的砷含量呈线性增长趋势,统计分析表明条斑紫菜对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的积累与暴露浓度都呈极显著正相关,相关系数RAs(Ⅲ)=0.99960,p<0.01;R As(Ⅴ)=0.9844,p<0.01;条斑紫菜对As(Ⅲ)的富集速率略高于As(Ⅴ),暴露在0.1 mg/L As(Ⅲ)和As(Ⅴ)溶液中6 d后的富集系数分别是4718.7和4111.5。研究表明,条斑紫菜中砷的亚细胞分布与区隔化差异很大,各组分的砷含量分别为:细胞液80%>细胞壁15%>细胞器5%。藻体胞液是砷的主要储存部位,胞液对砷具有非常明显的区隔化作用。通过对其富集过程中砷形态转化规律的研究发现:As(Ⅴ)会迅速被甲基化,然后再转化成砷糖(AsX1);As(Ⅴ)会迅速被富集还原成As(Ⅲ),As(Ⅲ)被逐步甲基化,然后再转化成砷糖(AsX1)。
2013年11期 v.41 1647-1652页 [查看摘要][在线阅读][下载 333K] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：322 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李子健;何鑫;潘晨宇;刘宁;
本研究在HEK293细胞中过表达带有6个组氨酸标签的14-3-3ε蛋白,经镍离子亲和树脂富集和凝胶电泳等生物化学方法分离并富集目标14-3-3ε蛋白。利用特异性胰蛋白酶对14-3-3ε蛋白进行胶内水解后,采用TiO2亲和层析法,对蛋白水解混合物中的磷酸化修饰肽段进行富集,并利用生物质谱技术分析鉴定了14-3-3ε蛋白中的磷酸化修饰位点。结果表明,利用生物质谱技术,结合人工解谱的方法,能够高效、准确地鉴定HEK293细胞中过表达的14-3-3ε蛋白中的磷酸化修饰肽段的结构信息,确定了14-3-3ε蛋白中的12个磷酸化修饰位点,其中多个位点的磷酸化修饰为首次发现。
2013年11期 v.41 1653-1658页 [查看摘要][在线阅读][下载 442K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：442 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘利娟;陈怡;王伟;陈超;高明昊;张晓青;张娟琨;
利用指数式富集的配基系统进化(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment,SELEX)技术筛选肺表面活性蛋白A(Pulmonary Surfactant Protein A,SP-A)的寡核苷酸适配体。通过对循环次数、退火温度及引物比例的优化,建立了适合的筛选体系;筛选产物经克隆测序后,用DNAMAN软件初步分析其结构。最终确定以12个循环,55℃为退火温度及80∶1为引物比的反应条件;经过9轮循环筛选,随机ssDNA库与SP-A的结合率从1.3%上升到33%;AP-3和AP-2适配体的随机区含有保守序列TAC-GT,AP-3和AP-1适配体的随机区含有保守序列ACAG,且各适配体的二级结构均以茎-环结构为主。
2013年11期 v.41 1659-1663页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：201 ] |[网刊下载次数：0 ] - 罗贤文;杜芳静;吴烨;高楼军;李晓霞;
基于金纳米粒子修饰金电极,构建了一种检测p53抑癌基因的非标记电化学DNA传感器。采用恒电位沉积法制备金纳米粒子,并将其修饰于电极表面制得金纳米粒子修饰金电极(GNPs/Au)。场发射扫描电镜用于金电极和金纳米修饰电极的表面形貌表征。5'端带巯基的捕获探针DNA通过分子自组装法固定到GNPs/Au。传感器采用循环伏安法和电化学交流阻抗法表征。以亚甲基蓝为杂交指示剂,根据杂交前后吸附指示剂量的不同对p53抑癌基因进行定量测定。在优化的实验条件下,p53抑癌基因在1.0~1000 nmol/L浓度范围内与亚甲基蓝还原峰电流的变化值"I呈线性关系,检出限为0.8 nmol/L(S/N=3)。对50 nmol/L p53抑癌基因平行测定11次,相对标准偏差为3.8%。此传感器能有效区分完全互补序列、单碱基错配序列和三碱基错配序列DNA。
2013年11期 v.41 1664-1668页 [查看摘要][在线阅读][下载 402K] [引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：709 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王欣;幸苑娜;陈泽勇;梁波;
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒食品中6种硒形态的方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流动相为20 mmol/L柠檬酸,pH=6.0,梯度洗脱的条件下,15 min内可以完全分离6种硒形态。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对SeO2!4,SeO2!3,SeMet,SeCys2,SeUr,SeEt的检出限分别为0.7,0.5,4.1,1.3,13.6和11.9μg/L。利用含SeMet的富硒玉米粉探讨了不同提取方法的提取效果,并应用该方法测定了富硒大米、富硒酵母、富硒茶叶、富硒灵芝孢子粉等多种含硒功能食品中的硒形态,分析结果令人满意。
2013年11期 v.41 1669-1674页 [查看摘要][在线阅读][下载 434K] [引用频次：124 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：2401 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐江;李志明;施艳梅;沈小攀;张海涛;周国庆;王群书;
通过多条钚同位素衰变链测定钚年龄的比对分析,是避免人为因素造成钚材料年龄测定结果误判的有效方法。建立了多接收电感耦合等离子体质谱多离子计数同时接收技术,实现了超痕量铀、镅的准确分析。采用同位素稀释质谱法测定了4条钚同位素衰变链中238Pu/234U,239Pu/235U,240Pu/236U,241Pu/241Am的母子体核素含量比,运用钚同位素放射性衰变原理诊断了钚材料的年龄。用1个已知年龄的溶液验证了钚生产年龄诊断方法的可行性,完成了2个未知钚溶液生产年龄的诊断,4条衰变链分析结果在不确定度范围内符合较好。
2013年11期 v.41 1675-1680页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：140 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何畅;金军;吴辉;王英;李光耀;田旸;
建立了固相萃取-气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法同时测定柳树皮中四溴对二甲苯(pTBX),五溴苯(PBBz),五溴甲苯(PBT),五溴乙苯(PBEB),六溴苯(HBB),顺式双(六氯环戊二烯)环辛烷(s-DP),反式双(六氯环戊二烯)环辛烷(a-DP)和多溴联苯醚(PBDEs)的方法。树皮样品经过正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏提取24 h后,利用硅胶/氧化铝柱净化,并用正己烷-二氯甲烷(3∶7,V/V)混合溶液作为淋洗液。结果表明,各卤代阻燃剂树皮基质加标回收率为76.2%~92.3%,检出限在0.1~5.0 ng/g脂肪。13C6-HBB,13C12-BDE-139和13C10-s-DP的加标回收率为75.6%±2.2%,77.3%±3.4%,76.0%±2.8%。应用本方法测定柳树皮样品中卤代阻燃剂的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有样品中均有检出,而PBEB的检出率则为16.7%。
2013年11期 v.41 1681-1687页 [查看摘要][在线阅读][下载 540K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：231 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李燕萍;江凌;张涛;田丹碧;黄和;
以纳米金为显色信号元件,利用点击反应建立一种简单、快捷、灵敏度高的还原糖检测方法。首先,利用巯基丙酸修饰纳米金,进而通过酰胺反应分别在纳米金上固定炔基和叠氮基,构建两种不同的功能性纳米金,从而实现对还原糖的定量检测。考察了温度、时间等因素对点击反应效率的影响,结果表明,在70℃条件下反应10 min,还原糖的浓度与吸光度比值A650/520之间呈现良好的线性关系,检出限达到0.0015μmol/L。本方法可直接用于蜂蜜样品的检测,加标回收率为98.1%~103.6%。
2013年11期 v.41 1688-1693页 [查看摘要][在线阅读][下载 630K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：392 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何忠梅;王晓慧;李国峰;孙佳明;杨鹤;郜玉钢;张连学;
建立了用于快速筛选人参茎叶总皂苷中α-葡萄糖苷酶抑制剂的靶向亲和-液相色谱-质谱联用技术(Target molecule affinity-LC-ESI-MSn)。从人参茎叶总皂苷中筛选并鉴定出了人参皂苷Rb3等12种具有潜在α-葡萄糖苷酶抑制活性的化合物,同时对其中5种化合物(包括人参皂苷F2,Rf,Rg3,Rd和Rb3)进行了活性验证,发现人参皂苷Rb3活性最强,对α-葡萄糖苷酶活性抑制率为43.16%,抑制作用接近总皂苷。本方法直接从复杂的中药提取物中筛选出具有抑制α-葡萄糖苷酶的活性成分,简单、快速、准确,适用于实现复杂体系中α-葡萄糖苷酶抑制剂的高通量筛选。
2013年11期 v.41 1694-1698页 [查看摘要][在线阅读][下载 274K] [引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：907 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王世玉;刘菲;刘玉龙;陈亮;
为实现环境中对壬基酚同分异构体的检测,优化了气相色谱-质谱条件,从对壬基酚同分异构体混合物中分离出17种同分异构体;用气相色谱-火焰离子化检测器及面积归一化法确定了各同分异构体的质量比;采用内标法对含量较高的12种同分异构体进行了定量分析。地下水样品调整至pH<2后,采用二氯甲烷液液萃取测定。结果表明,对壬基酚同分异构体混合物总浓度在200~1000μg/L和1000~8000μg/L内,12种同分异构体的线性相关系数R2>0.99;对1 L地下水样品,各同分异构体的方法检出限9.01~41.4 ng/L;方法回收率为69.4%~129.0%,相对标准偏差0.61%~14.0%(n=5)。本方法灵敏度高,可靠性强,已用于地下水样品的检测。
2013年11期 v.41 1699-1703页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K] [引用频次：28 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：561 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周春燕;郗存显;唐柏彬;陈冬东;张雷;彭涛;王国民;陈志琼;
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂的方法。试样经甲醇超声提取、NH2固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm。结果表明:在0.2~20.0 mg/L范围内,7种组分的线性相关系数均大于0.9999;检出限为0.10~0.13 mg/kg;定量限为0.30~0.40 mg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0,5.0 mg/kg时,回收率为84.5%~110.0%;RSD<5.0%。
2013年11期 v.41 1704-1708页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：203 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张莉;张辰凌;桂建业;张永涛;田来生;赵国兴;张向阳;李晓亚;
建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200μL和10%K2CO3溶液30μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5~200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。
2013年11期 v.41 1709-1713页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：163 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐芳;胡翎;赵发琼;曾百肇;
以石墨烯(GN)修饰玻碳电极(GCE)为基底,以HAuCl4,Co(NO3)2,Na2SO4及十二烷基磺酸钠(SDS)的混合溶液为电沉积液,在!1.0 V(vs.SCE)恒电位沉积制备出新型AuCo合金微粒修饰电极(AuCo/GN/GCE)。所得AuCo微粒呈球形带刺状,均匀分布在石墨烯表面。它对SO2!3的电氧化表现出催化作用,在酸性溶液中SO2!3可在AuCo/GN/GCE上产生灵敏的氧化峰。在优化后的实验条件下,AuCo/GN/GCE在0.4 V对SO2!3的响应电流与其浓度在0.5~28"mol/L和36~324"mol/L范围内呈线性关系,检出限为0.2"mol/L(S/N=3)。该电极具有良好的重现性和稳定性,将其用于饮品中SO2!3的电化学测定,加标回收率为94%~109%。
2013年11期 v.41 1714-1718页 [查看摘要][在线阅读][下载 414K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：259 ] |[网刊下载次数：0 ] - 马生华;王雪靖;韩晓军;
将蛋黄卵磷脂(egg-PC)和铁卟啉混合,浇筑到氧化铟锡玻璃(ITO)表面,实现了铁卟啉的直接电化学。结果表明,循环伏安图上出现了铁卟啉的一对峰形良好、对称的氧化还原峰。通过计算可以得到电活性铁卟啉的表面覆盖度为Γ=3.25×10!12mol/cm2。随着磷酸盐缓冲溶液pH值从4.0升高到9.0,铁卟啉的式电位Eo'线性负移,斜率为!43.7 mV/pH。综合考虑,在pH 4.0溶液中对H2O2检测,线性检测范围为10~200"mol/L,检出限为5"mol/L。此修饰电极对H2O2具有良好的电催化活性,基于此研制出无媒介体的H2O2传感器。
2013年11期 v.41 1719-1723页 [查看摘要][在线阅读][下载 398K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：255 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱丽丽;曹玉华;曹光群;
采用三步细乳化法合成双酚A磁性分子印迹纳米粒子,并作为选择性吸附剂用于湖水中双酚A的萃取。印迹粒子具有规整的形貌和好的单分散性,平均粒径为123 nm(RSD=4.9%,n=50),分子印迹聚合物层厚约10 nm。磁性分子印迹纳米粒子具有高的饱和磁强度(28.005 emu/g),在外加磁场作用下,磁性纳米粒子在1 min内快速分离。磁性印迹纳米粒子对双酚A的饱和吸附量为122.2 mg/g,印迹因子α=3.5。以雌二醇、雌三醇和己烯雌酚作为干扰物,测得分离因子分别为23.6,8.8和3.7。以磁性分子印迹纳米粒子为固相萃取剂,成功用于湖水中双酚A含量的测定。
2013年11期 v.41 1724-1728页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K] [引用频次：33 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1138 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冯峰;蒋萍萍;李娜思;周洪斌;储晓刚;
双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响。本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)分析方法。结果表明,采用含2%氨水的乙腈对乳粉样品进行萃取,同时选用UPLC BEH HILIC(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,以10 mmol/L甲酸铵/甲酸缓冲液(pH 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,基质匹配标准曲线定量分析,可以对5~200μg/L双氰胺样品进行快速准确测定。在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,乳粉中双氰胺的检出限为10μg/kg。加标浓度在50,100和200μg/kg样品的回收率分别为83.7%,89.1%和96.7%,相对标准偏差均小于2%。本方法快捷、准确、灵敏度高,可用于乳粉中双氰胺的快速准确测定。
2013年11期 v.41 1729-1733页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：252 ] |[网刊下载次数：0 ]
<正>《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系由上海材料研究所与机械工程学会理化检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。"面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及"是刊物的编辑方针,旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。涉及的领域为机械、冶金、石油化工、环境科学、生命科学等。主要栏目有"试验与研究"、"工作简报"、"知识与经验介绍"、"综述"、"专题讲
2013年11期 v.41 1632页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：10 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正>邮发代号12-6本刊承办广告业务《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有研究快报、特约来稿、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人
2013年11期 v.41 1639页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：16 ] |[网刊下载次数：0 ] <正>国内邮发代码:82-68国外发行代码:M905《光谱学与光谱分析》1981年创刊,国内统一刊号:CN 11-2200/O4,国际标准刊号:ISSN 1000-0593,CODEN码:GYGFED,国内外公开发行,大16开本,292页,月刊;是中国科协主管,中国光学学会主办,钢铁研究总院、中国科学院物理研究所、北京大学、清华大学共同承办的学术性刊物。北京大学出版社出版,每期售价45.00元,全年540元。刊登主
2013年11期 v.41 1652页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：11 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正>本书主要介绍了有机污染物和重金属共存时在碳纳米管上吸附的相互影响、吸附位点及作用机理。向读者奉献的是近年来本领域研究所取得的最新数据、观点和创新之处。主要内容包括:碳纳米管概述;碳纳米管对污染物的吸附概述;研究吸附常用模型和波谱技术;复合污染及研究问题的提出;碳纳米管表面性质;金属离子对有机物在碳纳米管上吸
2013年11期 v.41 1693页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：102 ] |[网刊下载次数：0 ] <正>本书对新兴样品前处理方法—液相微萃取技术作了全面介绍,详细阐述了液相微萃取技术的基本理论、操作模式、方法原理、影响因素、实验装置、操作条件及其优化、定量方法评价等内容;并对液相微萃取技术在环境、药物、食品、临床等领域的分析应用进行了概述。本书综合了液相微萃取自建立以来国内外的重要成果和新技术,兼具理论性和实用性。书号:9787122169679定价:68.0元开本:16出版日期:2013年8月化学工业出版社出版
2013年11期 v.41 1723页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：168 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正>国内统一刊号:CN11-2030/TF国际标准刊号:ISSN1000-7571国际CODEN:YEFEET国外代号:1579M邮发代号:82-157京海工商广字第8024号作为冶金领域中权威的分析技术专业期刊,《冶金分析》的办刊宗旨是为广大冶金分析测试工作者搭建学术交流平台。《冶金分析》由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会主办,国际钢铁工业分析委员会(ICASI)支持。自1981年创刊以来,《冶金分析》以高度的创新精神和严谨的科学态度,动态反映冶金领域分析测试新技术、新方法、先进经验,
2013年11期 v.41 1738页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：9 ] |[网刊下载次数：0 ] <正>本书原为英国皇家化学会出版,是一本电化学入门级的经典教材。书中将电极反应原理、应用技术与实验方法有机地融为一体,化繁为简,讲述深入浅出。内容涵盖了电极反应过程及界面现象、电子转移过程,各种复杂的电极反应,实验电化学,电极反应研究技术,燃料电池等。本书特别适合作为电化学专业的本科生教材,也可用作能源、材料、环境等
2013年11期 v.41 1748页 [查看摘要][在线阅读][下载 123K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：121 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正>国内统一连续出版物号CN 21-1185/O6国际标准连续出版物号ISSN 1000-8713邮发代号8-43国外发行代号DK21010 CODEN编码SEPUER《色谱》是中国唯一的色谱专业期刊,主要报道色谱学科的基础性研究成果,色谱及其交叉学科的重要应用科研成果及最新研究进展。适于科研院所及分析测试领域等从事色谱基础和应用技术研究的科研人员、色谱及其相关学科的硕士及博士研究生、色谱器件及仪器的开发人员阅读。
2013年11期 v.41 1772页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：11 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 陈梅兰;潘广文;戴琨;曾雪灵;叶明立;
建立了离子排斥色谱-紫外检测测定奶粉中双氰胺的方法,并用离子色谱-质谱进行验证。样品分别用水(固液比为1∶2)和乙腈(固液比为1∶8)振摇后,离心分离过0.22μm微膜,直接进离子排斥柱(IonPacICE-AS1,250 mm×9 mm,5μm)分离,采用3 mmol/L甲酸-乙腈(3∶2,V/V)的混合液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温为30℃。结果表明,双氰胺的浓度在50μg/L~0.3 g/L范围内的相关系数r=0.9999,检出限(S/N≥3)为12.5 ng/mL。添加浓度水平为500 ng/g,0.5 mg/g和3.6 mg/g时,方法的回收率在97.6%~100%之间,相对标准偏差为0.8%。
2013年11期 v.41 1734-1738页 [查看摘要][在线阅读][下载 363K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：159 ] |[网刊下载次数：0 ] - 钟冬莲;丁明;汤富彬;莫润宏;滕莹;
建立了同时检测毛竹笋中赤霉素、脱落酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸4种内源性植物激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。竹笋样品经甲醇-甲酸溶液(99∶1,V/V)提取后,C18固相萃取柱净化,采用反相C18色谱柱分离。以超纯水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在2~200μg/L之间。在5,50和200μg/kg添加水平下,4种内源植物激素的回收率为75.2%~105.0%;相对标准偏差为0.8%~11.4%。本方法的定量限为0.1~1.0μg/kg。
2013年11期 v.41 1739-1743页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] [引用频次：41 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1136 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨英来;杨涛;杨玉华;郭龙;刘小花;李应东;封士兰;
建立了用超高效相液相色谱法同时测定浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯含量的方法。样品用甲醇超声提取后,用Waters ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.10 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水做流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.45 mL/min,检测波长为245 nm,进样量为3μL。结果表明,在一定的浓度范围内,补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯的浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r为0.9992~0.9996,样品的加样回收率为96.20%~102.42%,RSD为1.5%~3.0%。本方法简便、快速,精密度高、重现性好。本方法可用于浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯的含量测定。
2013年11期 v.41 1744-1748页 [查看摘要][在线阅读][下载 363K] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：465 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谢文兵;常宇;张永利;周誓红;王金龙;潘利华;
以研制新型固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂为目的,以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料,经过水解、溴化、酯化、对氨基苯乙炔取代等反应,合成了4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶和4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(叔丁氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶,通过熔点、红外光谱、核磁共振、高分辨质谱表征,证实了两种化合物的结构,并对其性质和功能进行了比较。
2013年11期 v.41 1749-1753页 [查看摘要][在线阅读][下载 346K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：176 ] |[网刊下载次数：0 ] - 顾昱晓;孟梅;邵俊娟;史建波;何滨;江桂斌;
建立了在线吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱联用测定土壤中甲基汞的方法。土壤样品经KBr/CuSO4溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取与反萃取前处理方法,克服了土壤复杂基质的影响。使用四乙基硼化钠衍生试剂,将甲基汞转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。经条件优化,萃取时间为30 min,反萃取的时间和温度分别为4 h和65℃。方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。土壤样品检出限可达0.8 ng/g,沉积物标准参考物质ERM-CC580的测定回收率为104%±15%(n=3)。应用本方法对3种实际土壤样品进行测定,其甲基汞浓度在2.3~5.4 ng/g范围内,加标回收率为87%~111%。
2013年11期 v.41 1754-1757页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K] [引用频次：31 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：601 ] |[网刊下载次数：0 ] - 林宏立;马晓霞;李权龙;关雄;
采用以单壁碳纳米管(SWCNTs)为涂层的固相微萃取(SPME)纤维,通过衍生化-SPME-GC-ECD方法,研究了不同实验条件对SWCNTs纤维萃取效率的影响,考察了SWCNTs纤维的使用寿命及涂层的化学稳定性,建立了水中5种苯氧基羧酸类除草剂的测定方法。结果表明,SWCNTs纤维可耐受的pH=1,使用寿命可达160次,说明SWCNTs纤维具有良好的化学稳定性。方法的线性范围为0.5~50.0μg/L(麦草畏、2,4,5-三氯苯氧丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸),1.0~100.0μg/L(2,4-二氯苯氧乙酸)和5.0~500.0μg/L(2,4-二氯苯氧丁酸);LOD为0.03~0.25μg/L,LOQ为0.08~0.84μg/L。
2013年11期 v.41 1758-1761页 [查看摘要][在线阅读][下载 193K] [引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：212 ] |[网刊下载次数：0 ]