- 陈兆辉;李媛媛;韩娟;王赟;任彦鹏;陈桐;唐旭;倪良;
设计合成了一种基于香豆素衍生物的水溶性荧光探针7-二乙氨基-3-甲醛香豆素,并通过~1HNMR,~(13)CNMR和MS确认其结构。探针具有良好的荧光发射性能,荧光最大发射峰位于471 nm;向其中加入Fe~(3+)后,荧光强度随着Fe~(3+)浓度的增加而逐渐减弱。探针L的荧光发射强度与Fe~(3+)的浓度在0.02~60.00μmol/L范围内呈良好的线性关系,可对Fe~(3+)进行定性与定量检测,检出限为22 nmol/L(S/N=3),对Fe~(3+)的选择性良好,不受其它常见金属离子的干扰。此外,探针对Fe~(3+)的检测具有可逆性。本探针具有很好的水溶性,在生理p H环境中检测效果较好成功用于人体淋巴肿瘤细胞Ramos中Fe~(3+)荧光成像。
2018年01期 v.46 20-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 2002K] [引用频次：22 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：693 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李潇潇;丁书茂;杨旭;袁均林;
以化合物2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸(MTCA)为噻呋酰胺的半抗原合成人工抗原,采用活泼酯法合成免疫原MTCA-BSA,分别采用活泼酯法、混合酸酐法和N,N'-羰基二咪唑/4-二甲氨基吡啶(CDI/DMAP)法合成3种包被原MTCA-OVA-1、MTCA-OVA-2和MTCA-OVA-3。免疫动物后,最终以包被原MTCAOVA-3筛选并获得了具有高特异性的噻呋酰胺多克隆抗体,建立了检测噻呋酰胺的间接竞争酶联免疫吸附(ic-ELISA)分析方法。本方法线性检测范围为0.08~10.00 mg/L,半数抑制浓度(IC_(50))为1.39 mg/L,检出限为0.08 mg/L,对自来水、湖水和小麦中的噻呋酰胺添加回收率在72.0%~128.3%之间,检测结果与HPLC法具有良好的相关性(R~2=0.9994)。本研究建立的ic-ELISA方法可用于环境水样与小麦等农产品中噻呋酰胺残留的快速检测。
2018年01期 v.46 27-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 948K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：255 ] |[网刊下载次数：0 ] - 范咏梅;张纪梅;米超;蔡宇玲;张丽萍;朱海彬;
以水合肼为还原剂,硝酸锌为前驱体,采用原位还原法同时还原氧化石墨烯(GO)和硝酸锌,制备了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)改性石墨烯/氧化锌复合材料(PDDA-r GO/Zn O)。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料进行了表征,并通过循环伏安(CV)和线性扫描伏安(LSV)电化学测试方法,研究了PDDA-r GO/Zn O修饰玻碳电极对尿酸(UA)的检测性能。结果表明,此修饰电极对UA表现出良好的电催化活性,具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性。采用线性扫描伏安法检测UA的线性范围为0.02~0.10 mmol/L和0.10~1.00 mmol/L,检出限为15.9 nmol/L(S/N=3)。
2018年01期 v.46 33-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 1868K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：515 ] |[网刊下载次数：0 ] - 白敏;曹晓文;陈锋;赵越;赵永席;
硫化氢(H_2S)作为一种重要的气体信号分子,其细胞水平异常与多种疾病的发生发展密切相关。本研究针对现存荧光探针的胞内非特异性响应问题,发展了一种基于量子点-甲酚紫的荧光能量共振转移(F9rster resonance energy transfer,FRET)探针,利用比率荧光分析,实现活细胞内H_2S的灵敏成像。通过一步超声乳化法制备量子点纳米球,再结合叠氮甲酚紫(CV-N_3)制得无机-有机杂化QDS-N3比率探针。此纳米探针尺寸均一,粒径约为120 nm,酸性稳定性高,且无细胞毒性。H2S可将CV-N_3上的N3还原成NH2,生成的氨基甲酚紫(CV-NH_2)作为FRET-受体,吸收量子点纳米球的橙色荧光,产生红光信号。通过两个波长的荧光强度的比率分析可有效消除光源强度波动和细胞内复杂环境等的干扰,最终实现了活细胞内H2S成像。
2018年01期 v.46 39-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 3148K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：275 ] |[网刊下载次数：0 ] - 秦占杰;张湘如;彭章旷;李庆宽;马云麒;樊启顺;都永生;王建萍;山发寿;
(硬)石膏作为海湖水蒸发过程中常见的硫酸盐矿物,能很好反映原始母液的组成及相关水文地质信息。硼属于易溶元素,常赋存于各种蒸发岩矿物中,目前硼同位素在矿床学,地球化学,古环境等地球科学中已得到广泛应用。由于(硬)石膏硼含量较低且难溶于水和盐酸,所以其硼含量及硼同位素组成特征研究较少。本研究通过物相转化与树脂交换法提取纯化(硬)石膏中的硼:首先使用碳酸氢铵与石膏混合,将微溶硫酸钙转化为难溶碳酸钙,随后使用盐酸溶解,一次转化率为85%,两次转化与分解可以保证石膏的完全溶解;之后经过硼特效树脂(Amberlite IRA 743)完成硼富集及阴阳离子混合树脂(Ion ExchangeⅡ和Dowex50W×8)对硼的纯化;最终通过He改进的正热电离质谱法测定硼同位素。测得试剂石膏中的硼含量为(3.501±0.128)μg/g(n=12,RSD=3.6%),平均加标回收率为100.5%;同时加标试剂石膏的δ~(11)B值为17.98‰±0.21‰(n=3,RSD=1.2%),说明整个流程的重复性良好,可以满足(硬)石膏中硼含量及其硼同位素组成的准确测定。
2018年01期 v.46 48-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 878K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：281 ] |[网刊下载次数：0 ] - 白雪洁;于文静;汪亿晗;石磊;苏蕊;徐锐锋;陈大舟;杨洪梅;刘淑莹;
应用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的电子捕获解离(ECD)技术对寡糖异构体进行识别。以麦芽七糖、甘露六糖和昆布六糖为研究对象,通过在样品中添加过渡金属离子(Na~+、Ca~(2+)、Ba~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)和Co~(2+)),研究不同金属离子对寡糖碎裂的影响。加合Ba~(2+)和Ca~(2+)后的麦芽七糖得到了相同的碎裂离子(~(0,2)A和~(2,4)A),Mg~(2+)和Mn~(2+)也具有相似的影响(~(0,2)A、~(2,4)A和~(2,5)A),Co~(2+)加合的麦芽七糖也得到了3个交叉环断裂离子(~(1,4)A、~(2,4)A和~(2,5)A),但对于加合Na~+后的麦芽七糖仅得到了一个交叉环断裂离子(~(0,2)A)。研究发现,六聚糖的质谱图的信号比相应的麦芽七糖的信号差,应是缔合的金属离子的数量不同导致的结果;区分寡糖异构体比较好的金属离子为Ca~(2+)、Co~(2+)和Mg~(2+),其中Ca~(2+)是区分寡糖异构体的更可靠的电荷载体。
2018年01期 v.46 55-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 1135K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：116 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李好问;华鑫;龙亿涛;
单细胞中化学成分的分析对细胞生长、信号转导、凋亡等生理过程意义重大。飞行时间-二次离子质谱(SIMS)是一种高灵敏的表面质谱成像技术,具有较高的空间分辨率,已被用于细胞及微区域分析。然而,生物有机分子较低的离子化效率限制了To F-SIMS在单细胞分析中的广泛应用。本研究采用金属/基质增强方法,明显提高了脂质的离子化产率。镀金硅片上磷脂酰胆碱PC(40:0)标样在加入基质后,准分子离子峰强度增大为硅片上的65倍。相应基底上单细胞表面脂质信号同时增强,但由于细胞的不规则形貌以及复杂化学环境影响,脂质信号增强幅度较小。在此基础上,使用延时提取(Delayed extraction,DE)模式克服了细胞形貌带来的影响,进一步增强脂质信号,并获得了高质量的单细胞脂质成像图。此方法为研究细胞代谢及细胞-环境相互作用提供了新的途径。
2018年01期 v.46 61-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 1769K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：297 ] |[网刊下载次数：0 ] - 芦晋;任雪;刘相良;刘泽锋;
利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap MS)方法对宫颈癌(Cervical cancer,CC)患者和健康人(Healthy control,HC)的尿液进行分析,研究宫颈癌患者尿液中的潜在标志物,为其发病机制和诊断提供科学依据。筛选11例宫颈癌患者(Age(45.7±5.6)years)及11例健康人(Age(45.9±3.2)years)尿液样本,采用液相色谱-质谱联用技术对尿液进行测定,通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)处理数据,结果表明,两组人群代谢轮廓有显著差别,发现并鉴定了12种潜在的生物标志物,提示特定的肿瘤代谢途径中潜在的代谢标志物可能在宫颈癌发生发展中发挥重要作用。
2018年01期 v.46 67-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 1544K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：593 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈楠;杨燕婷;田地;段忆翔;
记录不同井深岩屑元素含量信息的岩屑录井工作是油气勘探开发的必要过程之一。本研究将西南某钻井现场的岩屑样品分为训练集和测试集,使用自行研制的小型台式激光诱导击穿光谱仪(LIBS-Trace)采集各岩屑样品谱图,对8种元素(Si、Al、Ca、K、Mg、Mn、Ti、Fe)优化建立基于支持向量机回归(SVR)的元素定量分析模型。将测试集数据用于算法模型评估验证,结果表明,8种元素预测的平均百分比误差(MPE)分别为Si 5.68%、Al 7.22%、Ca 7.45%、K 9.76%、Mg 8.79%、Mn 11.9%、Ti 11.4%和Fe 10.4%,可以满足录井工作的要求。此外,依据录井工作的流程与需求,对仪器软硬件进行修改,将优化确立的定量模型集成于仪器之中,使之成为录井专用型号。在录井工作现场进行测试,结果表明,算法模型结合仪器可快速完成岩屑元素定量分析,在油气勘探开发领域具有潜在的应用价值。
2018年01期 v.46 74-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 1984K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：2 ] |[下载次数：273 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周爽;郭煜石;颜宇;曲江英;赫春香;
以循环伏安法在石墨电极表面电聚合制备了新型全固态邻氨基酚-邻苯二胺共聚物薄膜修饰电极,采用循环伏安法研究了此电极在H~+的有效浓度为1.00×10~(12)~10.0 mol/L范围内的电化学响应,结果表明,还原峰电位与溶液的有效酸度分别在1.00×10~(10)~0.10 mol/L、0.10~2.00 mol/L和2.00~10.0 mol/L 3段浓度范围内呈良好的线性响应,线性回归方程分别为E_(pc)=0.0456lg C(H~+)-0.295,E_(pc)=0.0803C(H~+)-0.309,E_(pc)=0.0278C(H~+)-0.188。在有效酸度为1.00~8.00 mol/L的H_2SO_4、HNO_3或者HCl O_4溶液中亦有类似的线性响应。此电极制备方法简单,酸度测试范围宽至1.00×10~(10)~10.0 mol/L,为开发新型高酸度固态电化学传感器奠定了基础。
2018年01期 v.46 81-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 2465K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：111 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张丽丽;李洁;陈长宝;朱树华;周杰;尚鹏鹏;
以合成的烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮为功能单体,三聚氰胺为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在表面等离子体共振(SPR)传感芯片上合成了分子印迹聚合物薄膜。根据印迹聚合物的朗格缪尔方程式,计算得到三聚氰胺和分子印迹聚合物之间的结合常数为1.40×10~8L/mol。此传感器显示出对模板分子三聚氰胺的高选择性,在p H=7.5的条件下,此传感器对三聚氰胺的响应最佳,线性范围为0.1-10.0 nmol/L(R=0.9991)。将此传感器用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测,检出限分别为62.6 pmol/L和56.4 pmol/L(S/N=3),回收率分别为91.5%和92.0%。
2018年01期 v.46 88-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 1119K] [引用频次：14 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：368 ] |[网刊下载次数：0 ] - 路丽霞;王洋;蔺晓晓;李欣瑶;辛梦娜;
合成了柠檬酸钠保护的铂纳米粒子(Pt NPs),其具有类过氧化物酶活性,可催化四甲基联苯胺(TMB)和过氧化氢的反应,产生有色产物;而碘离子(I~-)对铂纳米粒子的催化活性具有明显的抑制作用,一定范围内随着I~-浓度的增加,抑制作用逐渐增强,基于此构建了一种简单、快速测定I~-的比色传感方法。I~-的肉眼识别可在几秒内完成,定量检测可在10 min之内完成。此方法灵敏度高,检出限为8 nmol/L,检测范围较宽,为20~5000 nmol/L。相对于以纳米粒子的聚沉-分散为基础的比色法,此方法不需要纳米粒子的表面修饰,没有复杂的有机合成过程,操作简便、成本低。将此方法成功用于实际食盐样品和水样中I~-的检测,效果良好。
2018年01期 v.46 94-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 2429K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：433 ] |[网刊下载次数：0 ] - 廖素兰;陈少云;刘奇琳;陈良壁;李晓敏;
采用悬浮聚合法,以奥硝唑(ONZ)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为双功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,利用Fe_3O_4磁性纳米粒子制备了奥硝唑磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、磁化强度分析(VSM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及热重分析(TGA)等对合成的聚合物进行了表征。结果表明,双功能单体MMIPs对奥硝唑的吸附量高于相应的单功能单体MMIPs;对类似物质也有一定的吸附能力。利用等温吸附数据进行Scatchard分析,从而推断出MMIPs对于模板分子的作用存在两种不同的结合位点,最大吸附量Q_(max1)为48.96μmol/g,Q_(max2)为10.60μmol/g。结合高效液相色谱分析技术,将所制备的MMIPs应用于河水样品中硝基咪唑类抗生素的提取富集,加标回收率为85.4%~104.3%,方法简便易行、准确可靠。
2018年01期 v.46 100-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 1300K] [引用频次：30 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：493 ] |[网刊下载次数：0 ] - 符靓;施树云;陈晓青;
建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。
2018年01期 v.46 107-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 699K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：230 ] |[网刊下载次数：0 ] - 林冬果;林锦琼;李佩文;杨娜;徐邦牢;刘大渔;
构建了一种具有自动形成细胞培养阵列和多步骤灵活操作特点的开放式微流控芯片。此芯片具有3层复合式结构:底层为微通道贯穿的细胞培养池阵列,顶层是开放式培养池,二者之间为一层纳米孔薄膜。纳米孔薄膜具有"透气阻水"的特性,既起到止流阀作用实现液体自动分配,又允许跨膜扩散,模拟血管内皮层扩散屏障结构。结合移液工作站,开放式微流控芯片可以完成细胞换液、药物处理和细胞活力测试等一系列分析步骤。本研究以乳腺癌细胞为模型,在芯片上90 s内可构建包含三维细胞培养和仿真血管内皮的10×10肿瘤组织微阵列。形态学和免疫组织化学检测证实了芯片肿瘤组织的仿真效果。抗肿瘤药物测试结果表明,这种开放式微流控组织阵列芯片允许在仿真条件下进行包含复杂操作步骤的细胞实验,是细胞研究的有利工具。
2018年01期 v.46 113-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 4226K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：367 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵芳;李强;梁梅丽;闫艳;邢婕;秦雪梅;高晓霞;
建立了同时测定8种神经递质(5-HT、GABA、Glu、ACH、NE、DA、5-HIAA和HVA)的超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法(UHPLC-MS/MS),并用于大鼠血清样品的测定。大鼠血清经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白处理后,选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱进行分离;采用电喷雾离子源(ESI),在正离子扫描下,采用多反应监测模式(MRM)对8种神经递质及内标化合物进行检测。结果表明,8种神经递质可在10 min内准确测定;定量限为1.8 ng/m L,且线性良好,相关系数均大于0.994,日内、日间精密度(n=6)≤9.2%,稳定性、加标回收率和基质效应等均符合分析要求。本方法分析时间短、准确度好、灵敏度高、专属性强、稳定性好、基质效应小,适用于血清中3类(单胺类、氨基酸类和乙酰胆碱)共8种神经递质的同时定量检测。
2018年01期 v.46 121-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 525K] [引用频次：31 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1057 ] |[网刊下载次数：0 ] - 田丙正;张敏;张付海;赵彬;王鑫;朱超;
建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定湖水中10种蓝藻毒素(MC-RR、MC-YR、MC-Hty R、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LW、MC-LF和NOD)的方法。水样经固相萃取净化后,用Waters PAH C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和含0.05%三氟乙酸为流动相梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,二极管阵列检测器检测范围190~300 nm,检测波长为238 nm。根据保留时间、二极管阵列检测器全扫描光谱和色谱峰纯度分析等进行定性分析。10种蓝藻毒素在0.05~2.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性系数R为0.9998~0.9999,方法检出限为0.005~0.020μg/L。3个浓度加标水平(0.1、1.0和1.8 mg/L)的回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为0.8%~9.2%。本方法适用范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高、重现性和回收率好,采用多重定性增强了定性分析的准确性,可用于实际湖水中10种蓝藻毒素的测定。
2018年01期 v.46 129-135页 [查看摘要][在线阅读][下载 282K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：416 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵环;宦克为;石晓光;郑峰;刘丽莹;刘微;赵春英;
变量选择技术是光谱建模的重要环节。本研究提出了一种新的变量选择方法——自加权变量组合集群分析法(AWVCPA),首先通过二进制矩阵采样法(BMS)对变量空间进行采样;其次通过对变量出现频率(Fre)和偏最小二乘回归系数(Reg)两种信息向量(IVs)做加权处理,得到了每个光谱变量的贡献值,进而考虑到了Fre和Reg两类IVs对于光谱建模的影响;最后通过指数衰减函数(EDF)删除贡献小的波长点,进而实现特征变量选取。以啤酒和玉米两组近红外光谱数据为例,基于偏最小二乘法(PLS)建立啤酒中酵母浓度预测模型和玉米中油浓度预测模型,对比其它变量选择方法。研究表明,在相同条件下,基于AWVCPA变量选择方法建立的预测模型都取得了最优的预测精度,对啤酒中酵母浓度的预测,相比全光谱PLS模型,RMSEP由0.5348下降到0.1457,预测精度提高了72.7%;对玉米含油量的预测,相比全光谱PLS模型,预测均方根误差(RMSEP)由0.0702下降到了0.0248,预测精度提高了64.7%。
2018年01期 v.46 136-142页 [查看摘要][在线阅读][下载 612K] [引用频次：35 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：311 ] |[网刊下载次数：0 ]