- 翟庆峰;李敬;汪尔康;
纳米孔检测技术以其独特的优势在电分析化学领域引起广泛的关注,基于此构建的电化学传感器及电化学整流开关已被用于多种目标物分析,如单分子蛋白检测及DNA测序。纳米孔既可由生物分子制成,也可由固态材料制备。其中,固态纳米孔易于修饰,机械性能、稳定性等相对较好,应用较为广泛。纳米孔检测技术主要的输出信号为电阻脉冲和电流-电压曲线(离子整流),本文以两种输出信号为重点,详细介绍了纳米孔检测的原理和应用,总结了近年来固态单纳米孔通道在分析化学领域的发展,并对该领域未来的发展趋势和应用前景进行了展望。
2018年06期 v.46 814-825页 [查看摘要][在线阅读][下载 2176K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：542 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周硕;唐鹏;王赟姣;王亮;王德强;
纳米孔技术作为一种新型的分析检测方法,被广泛应用于核酸测序、蛋白质/多肽分析以及病毒、微生物等生物大分子和金属离子的检测。随着人们对公共安全和食品药品安全等问题的日益关注,对有毒物质的检测也提出了更高的要求。鉴于纳米孔分析方法具有高灵敏度和高选择性等优点,很多研究团队将其应用于有毒物质的检测,进行了很多的研究工作。本文针对近年来纳米孔技术在有毒物质检测中的应用进行综述,并对其应用前景进行了展望。
2018年06期 v.46 826-835页 [查看摘要][在线阅读][下载 3062K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：350 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李志;刘丽萍;房真;郗冬梅;
纳米孔分析技术是一种低成本、无需荧光标记和扩增的单分子检测技术,其中基于固体材料的纳米孔由于稳定性高、耐受性好、尺寸可控、易于修饰等优点,在化学和生命科学等领域得到广泛应用。固体纳米孔主要由薄膜和管材料两种类型材料制备,其中常见的薄膜纳米孔包括氮化硅、二维材料、氧化铝以及聚合物薄膜,管材料主要包括玻璃毛细管和碳纳米管。本文总结了固体纳米孔分析技术的研究进展,展望了发展前景。
2018年06期 v.46 836-842页 [查看摘要][在线阅读][下载 1765K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：614 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王慧锋;黄飞;顾震;胡正利;应佚伦;颜秉勇;龙亿涛;
为实现纳米孔道单分子检测中对微弱电流信号的快速精准处理,考察了纳米孔道实验数据的信号特征,提出了基于双缓冲数据结构和有限冲击响应滤波的实时自适应阈值法,并基于这一算法设计了纳米孔道信号在线识别与分析系统,实现了实验数据实时采集存储和信号在线分析处理的同步进行。为验证所建立的纳米孔道信号在线识别和分析系统性能,采用噪音为20~100 p A和带宽区间为3~100 k Hz的仿真信号进行信号识别分析。结果表明,本系统能够满足强噪声、低带宽、高采样率(250 k Hz)环境下对实验数据处理的要求。将此系统应用于单个poly(dA)_4分子的Aerolysin纳米孔道分析实验中,实验结果表明,本系统能够对大数据量的纳米孔道实验数据进行实时、快速、精准的分析处理。
2018年06期 v.46 843-850页 [查看摘要][在线阅读][下载 3501K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：367 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王华杰;刘元敏;李光宇;吴志勇;
单个纳米孔电流脉冲法是一种新型、快速、简便的检测手段,有望实现单分子核酸测序和生物传感。由于通常条件下分子穿孔导致的电流脉冲时间短,电流水平低,对脉冲检测系统提出了很高的要求。本研究基于自行组建的单个纳米孔电流脉冲检测系统,以单个α-溶血素(α-HL)纳米孔为界面,探究了鱼精蛋白在调控ss DNA电流脉冲中的作用。结果表明,此系统不仅能够分别观测带正电的鱼精蛋白和带负电的ssDNA探针的电流脉冲信号,而且加入鱼精蛋白,可使ss DNA电流脉冲的幅度及停留时间均显著增加。本研究为基于分子相互作用提高电流脉冲的分辨能力提供了途径。
2018年06期 v.46 851-857页 [查看摘要][在线阅读][下载 3978K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：171 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙珊珊;刘元敏;李光宇;吴志勇;
不同碱基的DNA分子空间占位和带电状态存在差异,其通过单个纳米孔时可引起特征性的电流脉冲变化,有望成为新一代单分子测序方法。然而,常规条件下DNA分子穿过纳米孔的速度很快(10~(-2)s),引起的电流变化小(pA级),因此分子亚结构信息的准确获取对现有仪器设备的性能提出了极高要求。本研究在α-溶血素纳米孔的两端分别引入高粘度和离子导电性较好的离子液体支持电解质,以构建粘度梯度体系,并对溶液的酸度进行优化,以期对ss DNA穿孔行为进行调控。初步的研究结果表明,在trans端为纯离子液体Bmim PF_6,cis端为1 mol/L Bmim Cl、10 mmol/L Tris-HCl缓冲液(pH 5.5)的条件下,poly(dC)_(15)、poly(dC)_(20)、poly(dC)_(30)和poly(dC)_(50)均出现高抑制比的长阻断电流脉冲信号,长阻断事件的阻断深度达95%以上,持续时间达10~(-2)~10~(-1)s;同时,基线噪音峰峰值也降低约30%。对可能的机理进行了探讨。本研究结果表明,采用离子液体粘度梯度支持电解质体系可以有效调控ss DNA的迁移行为。
2018年06期 v.46 858-864页 [查看摘要][在线阅读][下载 4010K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：158 ] |[网刊下载次数：0 ] - 唐艺丹;刘一辰;吕佰阳;郭路路;李冰凌;
核酸等温扩增技术作为核酸体外扩增技术,其反应过程始终维持在恒定温度下。与聚合酶链反应相比,核酸等温扩增反应具有优异的便携型,因而被视为最有望实现基因快检甚至即时快检的体外基因扩增方法。然而,由于反应过程中假阳性扩增频发、反应后对产物的检测方法缺乏特异性和灵敏度等缺点,限制了其在实际分析检测中的应用。通过构建发卡型结构万能中转探针,成功地将恒温扩增产物转到一套性能良好的已知核酸分子线路上;借助核酸分子线路的百倍放大性能和序列特异性,实现对上游基因序列信息的精准识别和放大信号输出。针对不同的待测序列,仅需改变发卡型中转探针的序列,即可实现对不同序列目标物的检测。基于中转探针的重要性,本研究对中转探针的设计原理和方法进行了重点阐述,提出并验证了一套行之有效的普适性设计规律,确保中转探针良好的中转效率(信噪比)。利用这一规律获得的中转探针,与核酸分子线路偶联,可成功为低至近单分子(20个拷贝)的模型基因提供显著荧光和电化学信号输出。
2018年06期 v.46 865-874页 [查看摘要][在线阅读][下载 3934K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：187 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 梁大鹏;方媛萍;刘文杰;张华;裘彦挺;董祎铭;宁杨;
采用电喷雾萃取电离质谱技术(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H]~+(m/z 391.28),进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R~2=0.9991,检出限LOD=0.21μg/L(S/N=3);水样的3个加标水平(8,80和400μg/L)的DEHP回收率为96.2%~111.2%,RSD为5.6%~11.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快(单个样品分析时间约3 min)、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。
2018年06期 v.46 883-888页 [查看摘要][在线阅读][下载 733K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：321 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王彤彤;倪青青;黄志凌;高金龙;徐琴;胡效亚;
对羟基苯甲酸可以作为分子探针被羟基自由基(·OH)氧化,产生具有电化学活性的3,4-二羟基苯甲酸(3,4-DHBA)。根据此原理,本研究以吡咯为单体,3,4-二羟基苯甲酸为模板分子,在纳米TiO_2修饰的玻碳电极上电聚合制备分子印迹聚合物膜修饰电极(3,4-DHBA-PPy/TiO_2/GCE),实现对·OH的间接测定。通过扫描电子显微镜(SEM)和电化学方法对此传感器进行表征,优化了电聚合圈数、电聚合体系p H值、洗脱时间、吸附时间等条件。在优化条件下,标准物3,4-DHBA氧化峰电流大小与其浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为4.2×10~(-9)mol/L(S/N=3)。将传感器用于大气中·OH浓度的测定,结果良好,是一种低廉、便捷、新颖的检测·OH的方法。
2018年06期 v.46 889-895页 [查看摘要][在线阅读][下载 3516K] [引用频次：17 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：477 ] |[网刊下载次数：0 ] - 翟明阳;赵远;高浩;尚林伟;徐浩;尹建华;
傅里叶变换红外光谱成像(FTIRSI)技术可同时获得样本组织的显微结构信息和红外光谱信息,结合化学计量学算法可用于样品光谱信息的定量分析和组织判别的研究。基于此,本实验采用FTIRSI技术结合支持向量机分类(SVC),实现健康和病变关节软骨组织的判别,其识别率分别为100.0%和95.4%,准确率达到97.7%;基于FTIRSI建立支持向量回归(SVR)模型定量研究关节软骨样本中胶原蛋白和蛋白多糖两种生物大分子的含量与分布,发现病变关节软骨中蛋白多糖的含量发生流失,尤其在表层区。研究结果表明,FTIRSI与支持向量机(SVM)相结合有望成为一种新型的骨关节炎诊断工具,对骨关节炎监测和诊断研究具有重要意义。
2018年06期 v.46 896-901页 [查看摘要][在线阅读][下载 1137K] [引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：98 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邓敏;黄学勇;王文静;崔萌;于腾辉;罗丽萍;
采用微波等离子体炬串联质谱(Microwave plasma torch mass spectrometry,MPT-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了快速鉴别3种蜂蜜和4种糖浆的方法。在正离子模式下,蜂蜜和糖浆直接由MPT产生的火焰离子化,生成的离子采用四极杆质谱仪(QM)检测,得到蜂蜜和糖浆的质谱信息,采用化学计量学方法进一步对质谱数据进行分析。结果表明,MPT-MS结合化学计量学的方法,可以快速鉴别蜂蜜和糖浆,主成分分析(PCA)显示PC1、PC2和PC3的总贡献率达91.2%;聚类分析(CA)显示当临界值为7时,除紫云英蜜和菊粉糖浆外,可以有效的区分蜂蜜和糖浆;偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示蜂蜜和糖浆可以被有效区分;判别分析(DA)显示蜂蜜和糖浆的判别准确率为100%。本方法无需样品预处理,具有分析速度快、信息提取准确和识别精度高等优点,可用于蜂蜜与主要掺假糖浆的鉴别。
2018年06期 v.46 902-909页 [查看摘要][在线阅读][下载 3372K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：178 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴谦;林花;刘迎;金永日;黎鹏;刘伟杰;李绪文;
建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、p H值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 m L,提取液p H=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 m L/min,洗脱剂为1.5 m L甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%~108.2%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.8~4.5μg/m L,RSD<3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
2018年06期 v.46 910-916页 [查看摘要][在线阅读][下载 1683K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：466 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吕飘飘;谢丹丹;张朝晖;
以荧光碳点为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,正硅酸乙酯为交联剂,牛血红蛋白为模板分子,采用溶胶-凝胶法制备出对牛血红蛋白具有高选择性识别性能的新型荧光印迹聚合复合材料(CDs@MIP)。采用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对聚合物进行表征,结果表明,分子印迹聚合物包覆在荧光碳点表面,印迹因子为4.60。此CDs@MIP对牛血红蛋白具有高选择性,相对于卵清蛋白、牛血清蛋白、人血清蛋白的选择因子分别为4.38、4.73和3.66。在最佳条件下,此CDs@MIP对牛血红蛋白的响应线性范围为0.1～10.0μmol/L,检出限为23.0 nmol/L。将此CDs@MIP用于牛血液样品中牛血红蛋白的测定,回收率为99.0%～102.5%。
2018年06期 v.46 917-924页 [查看摘要][在线阅读][下载 3048K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：532 ] |[网刊下载次数：0 ] - 罗瑞平;郑令娜;李亮;王娟;丰伟悦;喻湘华;王萌;
单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry,SPICP-MS)是近年出现的一种纳米材料分析方法,可用于表征纳米材料的元素组成、粒径分布以及颗粒物浓度。本研究对比了驻留时间(Dwell time,t_d)和稳定时间(Settling time,t_s)等质谱参数对单颗粒分析结果的影响,分析了金纳米颗粒标准物质(NIST 8012,NIST 8013,GBWE 120127)。结果表明,使用短的驻留时间(0.05 ms)和稳定时间(0 ms),可以获得更高的信噪比,检测到更多的纳米颗粒。利用本方法分析了AuNP标准物质,得到的粒径结果与标准值相符。本方法对金纳米颗粒的数量检出限为1.1×10~5L~(-1),粒径检出限为8 nm。
2018年06期 v.46 925-930页 [查看摘要][在线阅读][下载 719K] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：311 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵令浩;孙冬阳;胡明月;詹秀春;曾令森;
采用激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)技术建立了小激光斑束(<15μm)线扫描定量分析方法。对比了硅酸盐矿物LA-ICP-MS分析中不同激光进样模式(点剥蚀和线扫描)对于元素信号强度和分馏效应的影响。小激光斑束点剥蚀分析元素信号强度随时间下降明显,并且剥蚀过程中元素深度分馏效应影响明显。深度分馏效应主要是由于各元素倾向于富集在不同粒径颗粒中,而不同大小颗粒在剥蚀坑附近发生冷凝沉淀的几率差异造成。实验结果表明,相对于内标元素Ca,Na、K、Cr、Co、Cd和U等元素富集在更小颗粒中;Cu、Zn、V、Mn、Fe、Ni、Tl、W、Rb、Cs等元素与Ca富集行为相似;Al、Y、Sc、Zr、Nb、Hf、Ta、Th和REE等元素易进入大颗粒中。线扫描分析具有高且稳定的元素信号强度,分析过程中剥蚀行为一致,不受深度剥蚀效应的影响。采用双剥蚀池结构进样系统研究单脉冲激光剥蚀信号结构,不同元素信号强度降低至50%需0.8~1.2 s;降低至20%需1.2~1.6 s;降低至背景值需2~3 s。本研究通过优化仪器参数降低信号叠加作用的影响,在均质和非均质样品(榍石)线扫描分析中,获得了准确的元素含量和元素比值。线扫描定量分析技术可有效降低激光斑束(≤15μm),相对于采用线扫描元素强度分布研究,数据更加直观,可表现元素比值的变化特征。通过调整激光斑束大小和扫描速度可在不同分辨率尺度下全面了解矿物中元素的分布特征。
2018年06期 v.46 931-937页 [查看摘要][在线阅读][下载 3360K] [引用频次：19 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：268 ] |[网刊下载次数：0 ] - 龚航;刘贝贝;李盼;何丹;郭逸蓉;王利民;华修德;王鸣华;刘凤权;徐振林;张存政;王丽;
建立了基于三唑磷残留限量值(MRL)的免疫层析检测方法,可裸眼观察判断谷物、蔬菜和水果中的三唑磷农药残留水平。以粒径20 nm的胶体金标记三唑磷单克隆抗体于金标垫上,包被不同浓度的三唑磷包被原(检测线T1、T2、T3线)、羊抗小鼠Ig G抗体(质控线C线)于硝酸纤维素(NC膜)上,与吸水垫及PVC底板组合成层析试纸条。以大米、甘蓝和苹果为对象,优化了样品前处理方法、提取试剂等条件。结果表明,基于1/10三唑磷MRL值的试纸条(I)对三唑磷的裸眼观察检测灵敏度可达0.005、0.01和0.02μg/m L,优化调整后获得试纸条Ⅱ灵敏度设定为国标GB2763中的三唑磷MRL值依次为0.05、0.1和0.2μg/m L,并与3条检测线一一对应。结合前处理方法优化结果,样品经乙腈提取后,用PBS稀释10倍或者等体积溶剂置换后检测,此两种试纸条在8~12 min内均可准确判定农产品中三唑磷的残留是否超过MRL值,同时多区间定量范围的设定亦可较为准确地定量其残留值,结果与GC方法一致。本研究采用基于MRL值的3条检测线,对检测结果的判定更为直接、准确,无需换算,为基于MRL农产品安全性的快速判断提供了更为直观、简单、准确的方法。
2018年06期 v.46 938-946页 [查看摘要][在线阅读][下载 2138K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：387 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杜再慧;李相阳;田晶晶;田洪涛;许文涛;
利用汞离子(Hg~(2+))特异性功能核酸对Hg~(2+)识别检测,其中模板主要包括与Hg~(2+)特异性结合的识别区、形成G四链体的富G区以及由聚六乙二醇(Spacer18)链接的隔断区;靶序列主要包括5'端配对区和3'端富T区。模板与靶序列只有在Hg~(2+)存在的条件下才能结合并引发延伸,进而使富G序列在模板上剥离下来,但由于Spacer18的隔断作用导致富G序列以单链形式存在,在特定环境下形成具有过氧化物模拟酶活性的G-四链体,催化H_2O_2与2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二胺盐(ABTS)发生肉眼可见的颜色变化,进而对Hg~(2+)进行定量测定。利用构建的Hg~(2+)功能核酸生物传感器,35 min内可完成检测,线性范围为20~500 nmol/L,检出限达到16.5 nmol/L(3σ)。实际水样中的加标回收率为98.5%~103.5%。本方法操作简单、成本低、耗时短,在应急处理、实时环境检测等方面具有良好的应用价值。
2018年06期 v.46 947-951页 [查看摘要][在线阅读][下载 1665K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：311 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蔡宇玲;张纪梅;
以谷胱甘肽(GSH)为还原剂和稳定剂制备金纳米簇(Au NCs)。Au NCs具有类过氧化物酶活性,可催化过氧化氢(H_2O_2)和3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)的反应,使溶液变为蓝色;当溶液引入Hg~(2+),Hg~(2+)吸附在金团簇表面,抑制其催化活性,使得反应体系颜色变浅。基于Hg~(2+)的抑制作用设计了Hg2+比色传感器,考察了缓冲溶液pH值、底物浓度及时间对检测Hg~(2+)的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为10~300 nmol/L(R~2=0.997),检出限为6.26 nmol/L。本方法选择性好,灵敏度高,为水质分析提供了一种新方法。
2018年06期 v.46 952-959页 [查看摘要][在线阅读][下载 4588K] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：648 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邹小波;史永强;郑悦;石吉勇;胡雪桃;蒋彩萍;黄晓玮;徐艺伟;
利用碳量子点(CQDs)和金纳米粒子(Au NPs)间的荧光共振能量转移(FRET)效应成功实现了精氨酸的快速检测。采用一步微波辅助法合成具有优良荧光性能的碳量子点(CQDs),并对Au NPs/CQDs复合材料进行相应表征,分析了其猝灭和检测机制。对Au NPs/CQDs的添加量、p H值和反应时间进行了优化。在优化条件下,将此荧光体系用于精氨酸含量的检测,结果表明,荧光强度和精氨酸浓度在0.1~10.0μmol/L范围内呈良好的线性关系(R~2=0.993),检出限为5.8 nmol/L。采用本方法测定了葡萄汁中精氨酸的含量,回收率为105.4%~110.8%,表明本方法可用于果汁中精氨酸的实际检测。
2018年06期 v.46 960-968页 [查看摘要][在线阅读][下载 4499K] [引用频次：30 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：1296 ] |[网刊下载次数：0 ] - 姜茗宸;汪受传;徐珊;徐秋月;单进军;谢彤;彭琳秀;戴启刚;
利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS)对小儿哮喘患者(Childhood asthma)和健康儿童(Healthy control)的呼出气冷凝液(Exhaled breath condensate,EBC)进行分析,寻找小儿哮喘患者EBC中的潜在标记物,为其发病机制及早期筛查提供科学依据。收集了21例小儿哮喘患者(年龄(8.2±1.6)岁)及17例健康儿童(年龄(8.1±1.3)岁)的EBC样本,采用GC-MS/MS获得化学成分的全扫描数据,通过主成分分析法对两组代谢物进行聚类分析,使用Metaboanalyst 3.0归属涉及的代谢通路。结果表明,小儿哮喘组和正常组EBC代谢图谱能很好地区分,鉴定了8个差异表达物可作为潜在的内源性生物标记物,提示淀粉和蔗糖代谢、赖氨酸降解、氨基糖核苷酸糖代谢、苯丙氨酸代谢可能在小儿哮喘发生发展过程中发挥重要作用。
2018年06期 v.46 969-974页 [查看摘要][在线阅读][下载 722K] [引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：477 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴宇;叶金;张冰;王松山;李丽;黎睿;李森;崔华;谢刚;王松雪;李小明;
建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。
2018年06期 v.46 975-984页 [查看摘要][在线阅读][下载 1427K] [引用频次：50 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：610 ] |[网刊下载次数：0 ] - 申慧慧;陈军辉;徐秀丽;潘蕾;何秀平;王小如;
针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,在选定的实验条件下,8种典型脂溶性贝毒素加标回收率在63.2%~88.8%之间,方法的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.5%)和灵敏度(检出限为0.5~2.7 ng/g)良好,能满足海产贝类样品的检测要求。在采集的105个市售海产贝类样品中,42.86%的样品中至少检出了一种脂溶性贝毒素,其中鳍藻毒素-1(DTX1)的含量均值最高,为47.6μg/kg,对海产贝类污染最严重。根据每日人均贝类摄入量(TDI)和各种脂溶性贝毒素的急性中毒参考剂量(ARf D),通过计算综合风险指数∑ERI进行市售海产贝类食用安全性评价,结果表明,在所检测的样品中,存在食用安全隐患和高风险的市售海产贝类比率为19.05%,其中扇贝的食用安全风险最大。本研究建立的基于海产贝类中脂溶性贝毒素物质组复合污染的风险评价方法,与欧盟的海产品贝毒素限量标准评价方法(单指标法)相比更加严格,可以使贝类食用者更好地规避中毒风险。
2018年06期 v.46 985-992页 [查看摘要][在线阅读][下载 489K] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：235 ] |[网刊下载次数：0 ]