- 王家琪;吴佳怡;林建原;李天华;李登峰;干宁;
金黄色葡萄球菌(S.aureus)污染是影响食品质量安全的重要因素,因此迫切需要开发快速、简便的现场检测食品中S.aureus的分析方法。本研究采用灭活S.aureus免疫无特定病原体(SPF)蛋鸡,从产蛋中纯化出卵黄抗体(IgY),其可以高效、特异性地捕获S.aureus。将IgY固定在丝网印刷电极表面,可用于食品中S.aureus的选择性分离富集。在UiO-66金属有机框架(MOF)材料表面共价连接二茂铁(Fc)和苯硼酸(BPA),获得了MOF@Fc-BPA复合探针。此探针与电极上的IgY共同识别并捕获S.aureus,并在电极上产生Fc的氧化还原信号。在最佳反应条件下,电化学信号强度与S.aureus浓度的对数值成正比,检测范围为10～10~9 cfu/mL,检出限为3 cfu/mL,检测时间为20 min。采用此传感器检测了养殖虾体内的S.aureus,检测结果与标准ELISA方法的结果一致,但检测时间明显缩短,检出限比ELISA方法低两个数量级。此传感器具有良好的现场快速筛查S.aureus的能力。
2021年02期 v.49 197-206页 [查看摘要][在线阅读][下载 4408K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：643 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李夏楚秦;杨通;王健;黄承志;
采用静电纺丝技术制备得到抗湿性能良好的电纺纳米纤维,进一步与CdTe量子点(CdTe QDs)静电结合得到组装体。扫描电镜、透射电镜和共聚焦荧光显微成像表征结果表明,在pH 7.2、静电组装时间90 min的条件下,CdTe QDs均匀地组装在电纺纳米纤维表面,在365 nm紫外灯照射下,CdTe QDs-电纺纳米纤维组装体呈现红色荧光,而Cu~(2+)能显著地猝灭CdTe QDs-电纺纳米纤维组装体的荧光,其猝灭程度与Cu~(2+)浓度在0.08～800μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为11.1 nmol/L。本方法简单、便携、选择性好,并成功应用于环境水样中Cu~(2+)的可视化及便携检测。
2021年02期 v.49 207-215页 [查看摘要][在线阅读][下载 2148K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：350 ] |[网刊下载次数：0 ] - 祁桐;宋畅;陈文慧;唐良秀;鞠嘉和;沈薇;孔德昭;唐盛;
通过双链特异性核酸切割酶(DSN)循环扩增策略结合高效液相色谱(HPLC)法,实现了对两种疾病标志物microRNA(miRNA)的选择性分离和高灵敏检测。采用酶循环等温扩增策略增强了目标miRNA的信号,提高了HPLC法检测核酸的灵敏度。利用固定在磁珠上的不同长度和碱基序列的DNA探针实现了不同miRNA信号的色谱分离,磁性分离使背景噪音最小化,动态范围扩大。对目标miRNA-155的检出限为0.30 fmol/L,对miRNA-21的检出限为0.24 fmol/L。将本方法用于检测红斑狼疮、宫颈癌和卵巢癌血清样本中的miRNA-155和miRNA-21,结果与实时荧光定量聚合酶链式反应(qRT-PCR)结果相当。
2021年02期 v.49 216-225页 [查看摘要][在线阅读][下载 2711K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：333 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陆伽颀;叶泰;徐斐;曹慧;袁敏;于劲松;阴凤琴;吴秀秀;
通过范德华力作用,将脱氧核酶(DNAzyme)和6-羧基荧光素(FAM)标记的底物链共修饰的金纳米粒子(AuNPs)负载于MnO_2纳米片上,构建了一种自驱动DNA分子机器。乙酰胆碱酯酶(AChE)将其底物乙酰硫代胆碱(ATCh)转化为硫代胆碱(TCh)后, MnO_2纳米片被降解为Mn~(2+),激活DNAzyme切割底物链的循环,使FAM远离AuNPs表面,导致溶液荧光增强。当AChE被有机磷农药(OPs)抑制时,分子机器无法被激活。采用透射电镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱、Zeta电位、动态光散射(DLS)和X射线光电子能谱(XPS)对所制备的DNA分子机器进行表征,并对其性能进行优化。在最优条件下,将该探针用于有机磷农药敌敌畏(DDVP)的检测,线性范围为5～500μg/L,检出限为3.62μg/L(3σ)。将此方法应用于生菜中DDVP的检测,加标回收率为96.5%～104.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～7.5%。
2021年02期 v.49 226-236页 [查看摘要][在线阅读][下载 3286K] [引用频次：7 ] |[阅读次数：3 ] |[下载次数：488 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱中旭;王猛;李明;袁传军;吴建;
基于羧基活化原理,建立了手印纳米荧光显现方法,其显现效果和显现效率均优于传统化学键合手印显现方法。以铕离子(Eu~(3+))为发光中心、对苯二甲酸(PTA)为第一配体、邻菲罗啉(o-Phen)为第二配体,采用化学方法一步合成出表面羧基修饰的铕纳米荧光配合物。使用透射电子显微镜、X射线衍射、紫外可见吸收光谱、荧光光谱、傅里叶变换红外光谱、热重-差示扫描量热分析等技术对纳米配合物的微观形貌、结晶性能、吸收性质、荧光性能、表面基团和热学性质等进行了表征。利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)联合N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对纳米配合物表面羧基进行活化,使活化羧基与手印物质中胺基迅速发生酰胺反应,进而将纳米配合物与手印物质相偶联,最终实现光滑非渗透性客体表面潜在手印的高质量和高效率显现。对手印显现机理进行了深入讨论,对纳米配合物显现试剂的组成及手印显现时间进行了系统优化,并从对比度、灵敏度、选择性等角度全面考察了手印显现的效果。
2021年02期 v.49 237-245页 [查看摘要][在线阅读][下载 3481K] [引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：492 ] |[网刊下载次数：0 ] - 墨淑敏;祝利红;李爱嫦;李娜;陈雄飞;
常规单杆电感耦合等离子质谱(ICP-QMS)测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行。本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca含量的方法,对反应原理进行了研究,对测定参数进行了优化。选择~(133)Cs为内标校正基体效应。在两种模式(O_2流速0.9 mL/min,m/z=197原位质量模式; NH_3/He流速6.5 mL/min,m/z=231质量转移模式)下,以Au(NH_3)~+_2离子团形式测定Au。Na在O_2原位模式与NH_3原位模式的测定结果无显著差异,验证了基体Li的氧化物干扰可忽略不计。本方法对Au、 Na、 K、 Ca的检出限在0.006～0.11μg/g范围内,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10%,加标回收率为86.3%～106.5%。
2021年02期 v.49 246-252页 [查看摘要][在线阅读][下载 671K] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：252 ] |[网刊下载次数：0 ] - 俞浩然;曹芳;张雯淇;赵祝钰;章炎麟;
改造了稳定同位素比质谱仪的外设设备,优化了细菌反硝化方法,并对金管高温热分解温度进行了讨论,建立了一种高灵敏度、高精度的适用于大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值(Δ~(17)O-NO~-_3)快速测定的方法。本方法前处理步骤耗时约4 h,测定时间仅需15 min,所需样品含氮量检出限0.4μg N(Δ~(17)O测定精确度达到0.6‰),在0.8μg N水平具有更好的测定精度(Δ~(17)O测定精确度可达到0.19‰)。利用反硝化细菌(ATCC13985)将样品中的硝酸盐转化为N_2O,再利用自动进样器以及预浓缩装置将细菌反硝化,产生的N_2O气体通入纯金反应管热分解为N_2和O_2,继而进入MAT253稳定同位素比质谱仪测定其δ~(15)N、δ~(17)O、δ~(18)O,并计算Δ~(17)O。根据Δ~(17)O国际标准样品建立Δ~(17)O标准曲线,可换算出样品中硝酸盐的Δ~(17)O,使用相同步骤可获得样品中硝酸盐的δ~(15)N。使用0.8μg含氮量IAEA-NO-3标准样品进行方法验证,Δ~(17)O测定精确度可达到0.19‰,与真实值差值最小可达0.04‰。本方法具有灵敏度高、测定精确度高、测定速度快、前处理步骤简单、实验流程安全的优点。本方法在0.4μg N低浓度水平样品测定时Δ~(17)O测定精确度可达到0.6‰,δ~(15)N测定精确度可达到0.3‰,因此,在适用于大气气溶胶样品的Δ~(17)O及δ~(15)N测定的同时,调整样品处理方法后,本方法也可用于雨水、雪水等低浓度大气环境样品的Δ~(17)O及δ~(15)N测定。
2021年02期 v.49 253-262页 [查看摘要][在线阅读][下载 2246K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：301 ] |[网刊下载次数：0 ] - 贾晓波;毛勋;
建立了一种简单灵敏的棉线快速可视化DNA分析方法。采用碳纳米管/金纳米粒子复合材料修饰发夹型结构DNA探针构建信号探针,DNA探针两端各有8个A碱基,中间序列则与目标DNA链完全匹配, 3′端修饰生物素, 5′端修饰巯基,在甲氧襞因存在下, DNA探针因为两端的A碱基与甲氧襞因相互作用而形成发夹型结构。当样品中存在目标DNA分子时,纳米复合探针上的DNA发夹型结构被打开,释放出生物素分子,导致纳米复合探针被预先固定于棉线检测区域的链霉亲和素捕获,因而可以观察到棉线检测区域出现黑色条带。在优化条件下,检测区域条带颜色强度与目标DNA浓度在1～100 nmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.44 nmol/L(S/N≥3),灵敏度比采用纳米金探针的方法明显提高。此检测装置具有很强的单碱基突变识别能力,可实现与遗传型酪氨酸血症相关的DNA序列的快速可视化检测。
2021年02期 v.49 263-270页 [查看摘要][在线阅读][下载 1306K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：163 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高雅;葛秀杰;陈岚;刘忍肖;郭玉婷;葛广路;
利用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(Single-particle ICP-MS)研究含纳米银颗粒(AgNPs)纺织品中银的释放行为,系统考察提取液和稀释对测量结果的影响。结果表明,含AgNPs纺织品可同时释放AgNPs和银离子(Ag~+),但在模拟汗液和水中的释放行为存在显著差异。在模拟汗液中释放的AgNPs较水中尺寸更大, Ag~+浓度更高、Ag~+释放量随时间延长而增加。在以不同倍数稀释释放液时,检测到的AgNPs的尺寸不同,相差可达数倍,且随稀释倍数的增加而逐渐减小,最终趋于不变,这是由于纳米颗粒在释放过程中的团聚-解聚行为所致。采用spICP-MS测得的最终解聚后的单颗粒AgNPs尺寸与SEM测量尺寸相当,为解聚后的单个AgNPs尺寸。研究结果表明,在采用spICP-MS测定基质中AgNPs时,样品提取和稀释条件(包括取样、提取液、稀释倍数等)对结果影响显著,因此有必要发展规范的样品释放检测分析流程,保障结果的准确性、可比性。本方法对AgNPs尺寸检出限为16 nm,颗粒浓度检出限为2.06×10~6 particle/L, Ag~+浓度检出限为0.003μg/L,在模拟汗液和水中的AgNPs浓度加标回收率分别为98.7%和98.9%, Ag~+浓度加标回收率分别为105.8%和101.7%。
2021年02期 v.49 271-281页 [查看摘要][在线阅读][下载 3826K] [引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：243 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王愉宁;陈军辉;何秀平;王九明;辛明;王保栋;王小如;
海洋沉积物中的植物甾醇生物标志物常被用于指示海洋沉积有机物的来源、反演海洋生态和环境演变过程。本研究采用非水反相液相色谱-大气压光电离质谱联用技术(LC-APPI-MS),建立了一种同步测定海洋沉积物中多种常见植物甾醇类化合物的新方法。首先,阐明了植物甾类化合物的APPI一级质谱分析特征,在正离子模式下,植物甾醇类化合物易于形成稳定的[M+H-H_2O]~+、[M+H-H_2]~+和[M+H-2H_2]~+特征离子峰;在二级质谱分析过程中,主要经过i异裂形成丰富的碎片离子峰。其次,优化了LC-APPI-MS检测条件,采用反相C_(18)柱分离,以纯甲醇为流动相,甲苯作为APPI掺杂剂辅助电离,可实现沉积物中植物甾醇类化合物的高灵敏检测。本方法抗基质干扰能力强,具有良好的线性关系(R~2≥0.9990)、回收率(86.4%～94.9%)和重复性(RSDs≤8.3%)。采用本方法对莱州湾表层沉积物中的植物甾醇类化合物进行检测,所有样品中均检出了菜籽甾醇、岩藻甾醇和β-谷甾醇等6种甾醇类化合物,总含量在4.21～12.91μg/g范围内,其中β-谷甾醇的含量最高。本方法操作简单、灵敏度高,是测定海洋沉积物中植物甾醇类生物标志物的有效方法。
2021年02期 v.49 282-291页 [查看摘要][在线阅读][下载 2123K] [引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：335 ] |[网刊下载次数：0 ] - 曹发生;刘严松;何政伟;刘心怡;龚大兴;孙传敏;
以黔西北二叠系宣威组沉积型稀土矿中的La元素为研究对象,对其进行光谱学分析的基础上,应用机器学习中遗传算法优化的极限学习机(Genetic algorithm-extreme learning machine model, GA-ELM)建模方法对La元素进行了高光谱定量估算反演。通过多种光谱变换(Savitzky-Golay平滑、微分、倒数、连续统去除等)后,使用了光谱特征细节凸显的反射率二阶微分研究对比了变量相关性系数(Pearson相关系数)和变量重要性评价(Competitive adaptive reweighted sampling, CARS; Successive projections algorithm, SPA; Radom frog, RF)两种特征变量选取方法所建立的数学模型精度差异。结果表明,沉积型稀土矿样中La元素含量与光谱反射率是一种非线性关系,不同的光谱变换方法对La含量信息提取能力不同,每种光谱变换都对应特定的敏感波谱区间。通过变量重要性评价方法所建立的模型比变量相关性系数所建立矿样La含量反演模型精度高。变量重要性评价筛选方法提取的特征变量反演模型显示,算法筛选的12个特征波长所建立的CARS-GA-ELM模型效果最佳,R~2(Determination coefficients)、RMSE(Root mean square error)和MRE(Mean relative error)分别为0.99、11.36 mg/kg、11.87%,能较好地检测La元素的含量。研究为"点"上沉积型稀土La元素的可见光-近红外光谱定量快速的反演研究提供了新的测试方法,为其它稀土土壤元素的光谱检测提供了思路,同时也为区域面积性的高光谱稀土资源的定量反演评价提供了理论依据。
2021年02期 v.49 292-300页 [查看摘要][在线阅读][下载 4150K] [引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：539 ] |[网刊下载次数：0 ] - 肖俊江;李鹏程;庄永亮;孙丽平;孙云;
灰褐牛肝菌(Boletus griseus)是可食用野生大型真菌,对土壤基质中的镉(Cd)有富集作用。为了探究Cd在土壤基质B.griseus系统中迁移的影响因素,本研究采集了云南省22个B.griseus样本及其对应的生长土壤基质,测定了菌体和土壤中总Cd含量及赋存形态、土壤基质的理化特性和矿物质元素含量水平,采用主成分双标图分析和回归分析探讨了土壤基质的理化特性对Cd迁移的影响。结果表明, 22个B.griseus样本Cd含量为8.69～24.19 mg/kg(干重),其中,水溶态占比最高,具有潜在的食品安全风险。土壤基质中总Cd含量水平为0.03～0.57 mg/kg(干重),以Fe-Mn氧化物结合态和离子交换态为主要赋存形态。菌体对土壤基质中Cd的生物富集系数为24.14～386.00,表明B.griseus对Cd具有很强的生物富集能力。基于主成分双标图,菌体Cd含量与土壤基质的Cd含量、电导率(EC)、总碳(TC)、总氮(TN)等因素正相关,与土壤pH值和溶解性有机碳(DOC)负相关。多元回归分析方程Cd_(mushroom)=42.196+3.945Cd_(soil)+0.214EC+1.658TC+0.326TN-5.432pH-0.526Clay-0.364TDS(R=0.793,P=0.025)定量表征了部分因素对Cd迁移的影响强度。
2021年02期 v.49 301-308页 [查看摘要][在线阅读][下载 263K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：252 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨瑞;康天放;鲁理平;叶青;
制备了金纳米粒子-氧化石墨烯(AuNPs-GO)复合物,采用透射电镜(TEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对其进行了表征。将此复合物修饰到玻碳电极(GCE)表面,再通过Au—S键将巯基修饰的富含鸟嘌呤的DNA链(T30695)自组装到电极表面的金纳米粒子上。T30695可与Pb~(2+)结合形成稳定的平行G-四链体,此G-四链体再与氯化血红素(Hemin)结合形成具有过氧化物酶活性的DNA酶(DNAzyme),基于此制得Pb~(2+)敏感的DNA酶电化学传感器。形成的DNA酶可催化H_2O_2氧化对苯二酚(HQ),实现电化学信号的放大和Pb~(2+)的高灵敏检测。在优化的实验条件下,在5.0×10~(-9)～1.0×10~(-6) mol/L浓度范围内,传感器的方波伏安(SWV)峰电流与Pb~(2+)浓度的对数值有良好的线性关系,检出限为1.0×10~(-9) mol/L(S/N=3)。将构建的传感器用于实际水样中Pb~(2+)的检测,加标回收率在96%～105%之间。本传感器具有良好的重现性、稳定性和选择性。
2021年02期 v.49 309-317页 [查看摘要][在线阅读][下载 2141K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：565 ] |[网刊下载次数：0 ]