分析化学

评述与进展

  • 毛细管壁层金薄膜的制备及其电化学传感分析的研究进展

    曹士婷;张文美;邵云龙;郭广生;汪夏燕;

    金薄膜因其具有易于制备、可化学功能化、良好的化学稳定性、导电性及较低的细胞毒性等优点而备受关注。以毛细管为基底制备连续金属层,已成为分析化学领域研究的传统前导步骤。近年来,研究者已建立了多种在毛细管壁层沉积金薄膜的方法,并在多个领域取得了良好的应用。本文综述了毛细管壁层金薄膜的制备方法及其在电化学传感分析领域的应用,重点论述了无电化学沉积法、电化学沉积法和物理气相沉积法制备金薄膜的技术特点及研究现状,并对毛细管壁层金薄膜制备方法的发展前景进行了展望。

    2021年05期 v.49 653-664页 [查看摘要][在线阅读][下载 5493K]
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  • 有机聚合物材料电致化学发光在生化分析中的应用研究进展

    崔琳;王鹏雨;王成铭;张春阳;

    电致化学发光(Electrochemiluminescence, ECL)是在电极表面产生激发态自由基粒子,然后经过电子转移反应形成激发态发光的过程。有机聚合材料是一类由一种或几种分子/分子团(结构单元或单体)以共价键结合形成具有多个重复单体/单元的材料,包括金属有机框架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)、金属-有机凝胶(Metal-organic gels, MOGs)、共轭微孔聚合材料(Conjugated microporous polymers, CMPs)和聚合点(Polymer dots, Pdots)等。有机聚合材料与含镉量子点相比,具有低毒和良好生物相容性等优点。有机聚合材料既可作为ECL发光体,也可增强发光体的ECL信号。基于有机聚合物材料构建的ECL传感器具有选择性好、特异性高、设备简单、信号稳定、检测方便、灵敏度高、动态范围宽和低背景等优点,广泛用于环境监测、免疫分析和核糖核酸检测等领域。本文综述了有机聚合物材料ECL在生化分析中的应用研究进展,着重介绍了有机聚合物材料ECL传感器用于金属离子、生物小分子、核糖核酸和蛋白质的检测研究,对有机聚合物材料ECL传感器的发展趋势进行了展望。

    2021年05期 v.49 665-675页 [查看摘要][在线阅读][下载 4978K]
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  • 贵金属纳米粒子与水凝胶复合材料的制备及其在分析化学领域的应用进展

    寿雯;杨双婷;王悦靓;郭隆华;

    贵金属纳米材料由于其独特的光电化学性能,在分析化学领域应用广泛。但是,纳米粒子在水溶液中不稳定,这在一定程度上限制了贵金属纳米材料的发展,水凝胶载体能够很好地解决此问题。水凝胶具有优异的机械性能、良好的生物相容性和易于改性等特点,在稳定纳米材料的同时,能够提升纳米材料的性质,因此,贵金属纳米粒子与水凝胶复合材料的研究逐渐增多。本文主要对近五年贵金属纳米粒子与水凝胶复合材料的制备及其在分析化学领域的应用进展进行了评述,分析了贵金属纳米粒子与水凝胶的作用机制以及应用优势,并对其未来的发展趋势进行了展望。

    2021年05期 v.49 676-685页 [查看摘要][在线阅读][下载 4969K]
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企业消息

  • 安捷伦-百拓色谱耗材自动化仓库落地苏州

    <正>2021年4月16日,苏州——安捷伦科技公司宣布,公司已与苏州百拓生物技术服务有限公司 (BioTOP Technical Service Co., Ltd.) 达成协议,建立国内首个色谱消耗品供应商库存仓库。建立合作仓库的协议代表了一种新的消耗品模式,可为 BioBAY 园区中的各企业提供一站式服务。新签署的协议为供应商持续改进库存管理提供了一种合作策略。在这种新的"供应商库存"模式中,直接将库存放在客户所在的位置,

    2021年05期 v.49 664页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K]
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  • 新品发布|夏比V型缺口标准冲击试样问世

    <正>夏比V型缺口标准冲击试样采用特殊的热处理工艺,提高了样品的均匀性及稳定性,采用先进的加工工艺,提高了样品各项要求精度。样品两端均标有中实国金标志及唯一性标识。夏比V型缺口标准冲击试样符合JJG 1147《夏比V型缺口标准冲击试样检定规程》、GB/T 18658《摆锤式冲击试验机间接检验用夏比V型缺口标准试样》、以及ASTM E23等标准要求。夏比V型缺口标准冲击试样适用于摆锤式冲击试验机的检定、校准、各种比对试验、期间核查、

    2021年05期 v.49 675页 [查看摘要][在线阅读][下载 84K]
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  • 普发真空携手东北大学深化战略合作助推中国真空技术与人才发展

    <正>近日,普发真空中国总经理Julien Valentin先生一行再次访问东北大学,出席"东北大学-普发真空合作交流会",这也是2019年底普发真空与东北大学签订战略合作协议后的第二次正式访问。交流会上,在东北大学领导和师生的大力支持下,普发真空颁发奖学金,捐赠《真空技术手册》,落实"东北大学-普发真空实习实践基地"项目,并正式揭幕"东北大学-普发真空实验室",从而进一步深化双方的战略合作,共同推动中国真空专业技术和人才发展。

    2021年05期 v.49 788页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K]
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  • 以高品质之名,向时代和未来致敬

    <正>"2002年成立盛瀚时,我们就有一个信念,要做世界一流的离子色谱仪,让中国人用上自己的离子色谱仪。"青岛盛瀚董事长朱新勇如是说。历经19年,老黄牛般地在离子色谱领域勤恳耕耘,盛瀚是否实现了当初的理想呢?01——专注偏执,成就行业隐形冠军隐形冠军企业,由德国管理学家赫尔曼·西蒙提出,指那些不太被外界所广泛关注,却在某个细分行业或市场占据领先地位,拥有核心竞争力,产品、服务难以被超越和模仿的企业。成立于2002年的盛瀚,

    2021年05期 v.49 829+853页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
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仪器装置与实验技术

  • 具有快速分离效果基于微机电系统的波浪形半填充微型气相色谱柱的研究

    袁欢;杜晓松;徐明;张传武;陈向东;

    区别于传统的矩形槽道微型气相色谱柱,本研究利用微机电系统(MEMS)刻蚀技术在硅表面制备了一种波浪形槽道的半填充微型气相色谱柱,柱长2 m,刻蚀深度300μm,宽80μm。通过有限元分析软件模拟仿真,考察了镶嵌在波浪形色谱槽道内的半填充柱尺寸、形状和空间分布的流场分布,进而得到最优化的微型气相色谱柱制备参数。仿真研究表明,波浪形槽道内的半填充柱可以有效增加固定相面积;同时,在气-固两相间分配的组分的有效距离变短而改变层流效应。基于优化的参数制备出的波浪形半填充微型气相色谱柱用于分离苯和甲苯,二者在1.5 min内可实现快速分离。考察了8种烷烃类混合物的分离效果,结果表明,波浪形半填充微型气相色谱成功分离8种组分,塔板数达到4790 plates/m。

    2021年05期 v.49 686-692页 [查看摘要][在线阅读][下载 3479K]
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  • 印刷电路板离子阱偶极共振激发电场的理论模拟及性能优化

    朱雯飞;吴辉;葛赛金;张英军;姚如娇;蒋公羽;肖育;李晓旭;

    印刷电路板离子阱(Printed circuit board ion trap, PCBIT)是一种简化电极结构的线形离子阱质量分析器,其独特的离散电极结构使其内部电场可通过改变电压施加方式进行优化,从而提高其分析性能。现有的研究多集中在PCBIT的主射频电场的优化。为进一步提升PCBIT的分析性能,本研究提出了在优化主射频电场的同时,对其共振激发电场进行优化的方法。首先,分析了几何结构对离子阱内部主射频电场分布及质量分辨率的影响;然后,选取优化主射频电场后的PCBIT,通过改变其偶极共振激发信号的电压施加方式,优化离子阱内部共振激发电场,并对离子运动轨迹进行模拟和仿真,以评估和分析PCBIT的分析性能。优化共振激发电场的具体方法主要是在PCBIT的X方向离散电极上施加不同分压比的偶极共振激发信号。模拟结果表明,仅优化主射频电场对PCBIT的质量分辨率的提升效果并不明显,但同时优化主射频电场和共振激发电场可显著提高PCBIT的质量分辨率。在优化的几何结构和参数条件下,当PCBIT的偶极共振激发信号分压比为2%时,m/z 1891离子质谱峰的质量分辨率可达到14500。本研究提出的优化方法可在不改变PCBIT几何结构的情况下,仅通过优化偶极共振激发信号的施加方式,实现共振激发电场的优化,进而大幅提升PCBIT的质量分辨率,为研制高性能小型化线形离子阱质谱分析仪提供了一种新方法。

    2021年05期 v.49 693-701页 [查看摘要][在线阅读][下载 4097K]
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研究报告

  • 端粒酶活性检测试纸构建与肿瘤细胞可视化判定

    张瑞雪;陈文静;姜玮;徐晓文;

    端粒酶是将端粒重复序列添加到染色体末端端粒上的核糖核蛋白,可补偿细胞分裂过程中的端粒缩短,维持细胞持续增殖。端粒酶活性在肿瘤细胞中过表达,在正常体细胞中被抑制,是癌症诊断和预后评估的重要标志物。本研究构建了一种检测试纸,用于可视化分析端粒酶活性和判定肿瘤细胞。将样品垫、喷涂DNA功能化金纳米粒子的结合垫、含有测试区和对照区的硝酸纤维素膜和吸收垫共同组装在底板上,构成检测试纸。在端粒酶的催化作用下,底物序列发生链延伸,然后被滴加在样品垫上。溶液依靠毛细作用在试纸上流动,水化结合垫上的DNA功能化金纳米粒子。在流动过程中,端粒酶延伸产物、测试区中捕获的DNA、金纳米粒子上修饰的DNA杂交形成三明治式结构,使金纳米粒子富集在测试区,T线显示红色。同时,DNA功能化金纳米粒子继续流动,与对照区中捕获DNA杂交,C线显示红色,以验证试纸的有效性。通过响应细胞裂解液中的端粒酶,本方法可通过观察T线显色的方式对肿瘤细胞和正常细胞进行简便、快速的可视化区分。

    2021年05期 v.49 702-709页 [查看摘要][在线阅读][下载 3227K]
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  • 核酸适配体功能化磁珠在转移性大肠癌细胞富集中的应用

    李婉明;方瑾;

    基于核酸适配体对转移性肿瘤细胞高亲和力和高特异性的靶向识别功能,采用生物素-链霉亲和素的交联方法,将核酸适配体W3修饰在磁珠微球上,形成特异性识别转移性大肠癌细胞的功能化磁珠(W3-beads),实现对转移性大肠癌细胞的靶向捕获和富集。核酸适配体W3在室温条件和人血浆环境下可保持对靶细胞的特异性结合能力,制备的修饰磁珠W3-beads可在不同比例的靶细胞/非靶细胞混合细胞中有效捕获靶细胞。W3-beads对不同靶细胞数进行捕获时,在细胞数量超过10~3 cell/mL时捕获效率超过75%,实际检出限达到50 cell/mL;初始细胞数量与捕获细胞数量之间的校准公式为y=0.7253x-5.1199 (R~2=0.9967)。将靶细胞掺入全血中模拟循环肿瘤细胞,W3-beads可对全血中靶细胞实现有效地捕获和富集。本研究构建的W3-beads对转移性大肠癌细胞具有良好的靶向捕获、分离和富集能力,可为大肠癌患者血样中循环肿瘤细胞的富集提供有效简便的工具。

    2021年05期 v.49 710-717页 [查看摘要][在线阅读][下载 3805K]
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  • 无线磁弹性适配体传感器用于检测癌胚抗原

    桑胜波;郭星;张益霞;郭锦玉;李红梅;李艳萍;张强;王涛;

    在磁弹性芯片表面修饰癌胚抗原适配体(CEA-apt),构建了新型磁弹性适配体传感器,用于癌胚抗原(CEA)的高灵敏无线检测。基于磁致伸缩效应,信号的激发与传输可以通过电磁场进行,可实现无线检测,并用于活体分析。扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能谱(EDS)表征结果表明,磁弹性适配体传感器可以特异性结合CEA。在CEA-apt的最佳修饰浓度下,磁弹性适配体传感器的共振频率偏移量与CEA浓度在1~100 ng/mL范围内呈线性关系,检出限为0.09 ng/mL。通过与临床采用的化学发光免疫测定法对比,验证了磁弹性适配体传感器的可行性。磁弹性适配体传感器表现出良好的特异性、稳定性和可重复性,为癌症的临床诊断提供了技术支持。

    2021年05期 v.49 718-725页 [查看摘要][在线阅读][下载 4329K]
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  • 聚丙烯酸-Tb@SiO2聚合物纳米粒子用于炭疽生物标志物检测

    邵康;凌青青;施姝娴;叶十一;滕渊洁;潘再法;

    构建了一种对炭疽生物标志物2,6-吡啶二羧酸(DPA)具有高选择性的聚丙烯酸-Tb@SiO_2(PAA-Tb@SiO_2)荧光纳米探针。探针中的Tb~(3+)能与DPA形成三配位结构,进而产生"天线效应",使探针荧光增强,可以实现对DPA的高灵敏检测。在0.1~20.0μmol/L浓度范围内,探针的荧光强度与DPA浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.9978,检出限(3σ)为6 nmol/L。采用本方法实现了自来水中DPA的测定,加标回收率在94.6%~116.8%之间,RSD<2%。本方法灵敏度高、选择性好,对环境水样中炭疽芽孢杆菌的检测具有潜在的应用价值。

    2021年05期 v.49 726-732页 [查看摘要][在线阅读][下载 3920K]
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  • 细菌囊泡纯度、浓度及粒径分布的单颗粒水平定量表征

    牛倩;田野;吴明凯;张宇豪;陈晨;颜晓梅;

    细菌囊泡(Bacterial membrane vesicles, BMVs)是细菌在生长过程中分泌的纳米尺度脂质小泡,其携载核酸、蛋白质,特别是毒力因子和免疫调节因子等,进行种间、种内以及与宿主的信息交流和物质交换。BMVs不仅影响多种生物过程,而且在疫苗和抗癌药物研发方面显示出重要的应用价值。但是,由于BMVs具有高度的个体差异性、粒径微小且内容物稀少,其纯化和表征均面临严峻挑战。基于本研究组自行研制的纳米流式检测装置(Nano-flow cytometer, nFCM)可在单颗粒水平对纳米粒子进行高灵敏、高通量分析的独特优势,本研究结合差速离心和密度梯度离心对BMVs进行分离纯化,建立了BMVs的纯度、浓度及粒径分布的单颗粒水平定量表征方法。采用nFCM对密度梯度离心后密度层中BMVs的纯度进行快速评估,可获得纯度>90%的BMVs样品。此外,基于以上单颗粒表征方法,本研究发现,革兰氏阴性菌大肠杆菌(E.coli)O157∶H7与革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌(S.aureus)分泌BMVs的浓度、密度和粒径存在较大差异,从相同数目细菌中提取到的E.coli O157∶H7 BMVs的浓度比S.aureus BMVs的浓度高一个数量级;E.coli O157∶H7 BMVs的密度约为1.10 g/mL,粒径分布中位值为83.5 nm,而S.aureus BMVs的密度约为1.06 g/mL,粒径分布中位值为64.9 nm。本研究建立了一种在单颗粒水平对BMVs纯度、浓度及粒径分布进行表征的方法。nFCM有望为BMVs更深层次的生物学功能研究提供有力的技术支持。

    2021年05期 v.49 733-742页 [查看摘要][在线阅读][下载 4308K]
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  • DNA纳米折纸带的制备及pH值对其结构稳定性的影响研究

    陶晴;陈谦;卞晓军;刘刚;颜娟;

    以滚环扩增技术制备的含有多个拷贝单元的长单链DNA为脚手架链,与互补的3条订书钉短链通过分子自组装实现长链与短链在特定位置的互补,进而折叠出DNA纳米折纸带。借助SYBR Green染料,采用实时荧光定量PCR技术原理以及原子力显微镜成像技术,通过检测反应液中的荧光信号强度判断体系中是否存在双链结构,并通过原子力显微镜成像技术更直观考察纳米带形貌变化。考察了pH值对纳米带稳定性的影响,结果表明,在中性条件(pH=7)下,纳米带稳定性良好,其荧光信号强度在24 h内均明显优于其它pH条件处理组;对酸碱环境的耐受性较差,在极端pH环境(pH=3, pH=11)下,即使瞬时(<10 s)作用于纳米带,也会引起溶液荧光信号强度迅速下降。原子力显微镜成像和琼脂糖凝胶电泳结果表明,极端pH环境(pH=3)对纳米带的形态的破坏作用是持续且不可逆的,随着时间延长,宽度约16 nm、长度可达微米级的纳米带逐渐变短、变细,推测在此过程中,维持DNA纳米带双链结构的氢键断裂,核苷酸之间磷酸二酯键和核苷酸内部的糖苷键发生水解,致使DNA纳米折纸带逐渐碎片化。

    2021年05期 v.49 743-751页 [查看摘要][在线阅读][下载 4820K]
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  • 转基因外源蛋白Bt Cry1Ab/Ac时间分辨荧光试纸条的制备与应用

    谭桂玉;祝一帆;张漫;何青青;陈晓娇;张坤;王保民;

    随着转基因作物种植面积的不断扩大,不仅需要对转基因作物进行定性检测,还需对其所表达的外源蛋白进行快速定量分析,用于判断转基因作物的抗虫或抗除草剂强度。本研究利用前期筛选的两株识别Bt Cry1Ab/Ac不同抗原表位的小鼠单克隆抗体4E5和1E6,以羧基荧光微球作为标记物与抗体1E6偶联,4E5单抗和羊抗鼠抗体作为试纸条检测线(T线)和质控线(C线),制备了检测Bt Cry1Ab/Ac的时间分辨荧光试纸条。结合便携式荧光免疫分析仪,建立了定量检测转基因作物中Bt Cry1Ab/Ac外源蛋白的侧向层流免疫检测方法。通过筛选抗体量、反应时间等对试纸条进行优化,方法的检测时间为20 min,标准曲线线性方程为y=0.5804x-1.9123,相关系数R~2=0.998,定量检出限为1.5 ng/mL。采用所制备的时间分辨荧光试纸条测定植物样品中Bt Cry1Ab/Ac外源蛋白的含量,与商品化试剂盒检测结果(检测时间为1.5 h)比较,两种方法检测结果相关性高(R~2=0.999),一致性良好。本研究建立的时间分辨荧光试纸条方法可作为快速、准确检测转基因作物Bt Cry1Ab/Ac外源蛋白的定量方法。

    2021年05期 v.49 752-758页 [查看摘要][在线阅读][下载 1886K]
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  • 基于聚甲基丙烯酸保护的银纳米簇的双响应光谱法检测单质碘

    曹雪玲;柏亚庚;朱琳;李飞;于晓洋;于丽颖;

    采用紫外光辐照法,一步制备了聚甲基丙烯酸保护的银纳米簇(AgNCs@PMAA),基于单质碘(I_2)与AgNCs@PMAA之间相互作用可引起荧光猝灭及特征吸收峰增强的原理,建立了荧光发射光谱-紫外可见吸收光谱法双响应检测单质碘的方法。形貌和光谱表征结果表明,制备的AgNCs@PMAA粒径均匀,单质碘对AgNCs@PMAA的融合作用可以引起其组成和形态变化。基于AgNCs@PMAA荧光发射峰及吸收峰强度变化与单质碘的浓度变化之间的线性关系,建立了两种检测单质碘的方法及可视化检测方法。以AgNCs@PMAA作为荧光探针检测I_2的线性范围为1.0~90.0μg/mL,检出限(S/N=3)为0.168μg/mL,方法具有良好的选择性。将此荧光探针用于碘酒中I_2的测定,加标回收率为100.5%~100.9%,相对标准偏差小于4.7%。此光学探针结合多种检测方法,具有良好的实际应用价值和应用前景。

    2021年05期 v.49 759-767页 [查看摘要][在线阅读][下载 6461K]
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  • 槐果碱与水溶性磷酸盐柱[6]芳烃的主客体行为研究

    杨云汉;保秋连;古捷;高振杰;鲁佳佳;杨举;杨丽娟;

    采用饱和水溶液法制备了天然药物槐果碱(SOP)和水溶性磷酸盐柱[6]芳烃(PP6A)的包合物(SOP/PP6A)。通过荧光光谱研究了SOP与PP6A的主客体络合性质及化学计量比。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、 X-射线粉末衍射(XRD)和热重(TG)分析对SOP/PP6A包合物进行了表征,采用核磁共振(~1H NMR、 2D NMR)、半经验分子轨道法和分子对接推测了SOP/PP6A包合物可能的包合模式。荧光光谱滴定表明,客体分子SOP与主体分子PP6A之间存在着较强的主客体相互作用,采用非线性最小二乘曲线拟合法得到的主客体络合常数为3360 L/mol。等摩尔连续变化法结果表明,主客体化学计量比为1∶1; SEM、 FT-IR和XRD分析测试结果证明成功制备了包合物;TG分析表明形成包合物后,SOP的热稳定性得到提升;~1H NMR和2D NMR分析结果表明,SOP进入了PP6A的空腔;半经验分子轨道法和分子对接计算表明,PP6A是SOP的良好宿主,主客体空间匹配度高,但主客体间未形成氢键,包合物形成的驱动力主要为疏水作用。本研究为天然药物分子SOP新型药物制剂的研究提供了一种新思路。

    2021年05期 v.49 768-778页 [查看摘要][在线阅读][下载 7761K]
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  • 基于核磁共振氢谱代谢组学结合分子对接技术筛选补肾壮骨汤促睾酮合成活性成分

    吕经纬;李春楠;高晓晨;张楠茜;张凯月;赫玉芳;张辉;孙佳明;

    基于核磁共振氢谱(~1H NMR)代谢组学结合分子对接技术筛选补肾壮骨汤促睾酮合成的活性成分。应用酶联免疫吸附分析(ELISA)法分析补肾壮骨汤及其膜分离组分对过氧化氢诱导的小鼠睾丸间质细胞(Mouse leydig cells, TM3细胞)上清液睾酮含量的影响,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)技术快速分析其升睾活性组分中的化学成分组成。利用~1H NMR代谢组学技术揭示过氧化氢诱导TM3细胞在给予升睾活性组分后的差异代谢物,进而通过京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库分析差异代谢物的代谢靶点,并与睾酮合成相关靶点交集,得到升睾活性组分促睾酮合成的效应靶点。最后,确定能够影响效应靶点表达的关键蛋白,应用分子对接技术从活性组分中筛选出与此关键蛋白结合较好的化学成分。在补肾壮骨汤升睾活性组分中解析了27种化学成分的可能结构;细胞代谢组学分析共鉴定出牛磺酸、谷氨酸、乙酸等33种差异代谢物,得到促睾酮合成的效应靶点为睾丸激素17-β-脱氢酶(Testosterone 17-β-dehydrogenase, 17β-HSD),KEGG分析表明,抑制关键蛋白α蛋白激酶1(α-kinase 1, ALPK1)磷酸化影响17β-HSD表达能够促进睾酮合成。分子对接结果表明,樱桃苷、原儿茶酸等14个化学成分与ALPK1结合较好,可作为补肾壮骨汤促睾酮合成潜在活性成分,为此复方的药效物质基础研究提供了参考。

    2021年05期 v.49 779-789+147-151页 [查看摘要][在线阅读][下载 3517K]
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  • 基于免疫反应抑制MIL-101(Fe)电催化活性的肌钙蛋白Ⅰ电化学传感器

    杨海珠;褚亚茹;汪庆祥;丁彩凤;高凤;

    采用水热法合成了具有过氧化氢(H_2O_2)模拟酶活性的金属-有机框架材料MIL-101(Fe)。将MIL-101(Fe)和心肌肌钙蛋白Ⅰ抗体(anti-cTnⅠ)依次通过共价键合法固定在氨基化石墨烯(NH_2-GR)修饰玻碳电极表面,构建了基于MIL-101(Fe)/NH_2-GR复合材料的新型cTnⅠ电化学传感界面。电化学实验结果表明,此传感界面上的anti-cTnⅠ与目标物cTnⅠ的免疫反应可显著降低MIL-101(Fe)对H_2O_2的电催化性能,从而实现对cTnⅠ的免标记传感分析。在10 fg/mL~0.1μg/mL浓度范围内,传感器催化电流差(ΔI)与cTnⅠ浓度的负对数(-lgC_(cTnⅠ))呈良好的线性关系,线性方程为ΔI(μA)=0.705×lg(C_(cTnⅠ)/(g/mL))-11.2(R=0.995),检出限为3.1 fg/mL(S/N=3)。将所构建的电化学传感器应用于人血清中cTnⅠ的检测,回收率为96.0%~103.0%。此传感器具有良好的选择性和重现性。

    2021年05期 v.49 779-787页 [查看摘要][在线阅读][下载 3923K]
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  • AuNPs/g-C3N4/BiOCl0.5Br0.5异质结增敏传感器对2-氯乙基磷酸的光电化学传感

    闫鑫蕊;李君;孔龙飞;李梦雅;李红丽;钱程;王猛;张雪菲;闫璐;韩金言;顾文秀;杨宏郁;康泽坤;肖凤娟;

    利用石墨相氮化碳/非整比氯-溴化氧铋(g-C_3N_4/BiOCl_(0.5)Br_(0.5))异质结协同金纳米粒子(AuNPs)的等离子共振效应,构建了AuNPs/g-C_3N_4/BiOCl_(0.5)Br_(0.5)/ITO增敏光电化学传感器,用于植物激素2-氯乙基磷酸(ETH)的快速、灵敏检测。采用扫描电镜(SEM)、 X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)等方法对AuNPs/g-C_3N_4/BiOCl_(0.5)Br_(0.5)材料的形貌、结构、膜电极特性进行了分析;采用电化学阻抗(EIS)、电流-时间曲线(i-t)等方法研究了传感器对ETH的光电化学响应。基于密度泛函理论(DFT)计算了g-C_3N_4/BiOCl_(0.5)Br_(0.5)中原子的电荷密度,分析了异质结电子跃迁机制和传感器的增敏作用机理。传感器瞬态电流与ETH的浓度在20.00 nmol/L~63.00μmol/L范围内呈良好的线性关系,传感器具有良好的选择性、稳定性和准确度。本研究为快速、灵敏检测ETH提供了可行方案,也为构建同类植物激素传感平台提供了新的策略和思路。

    2021年05期 v.49 798-808页 [查看摘要][在线阅读][下载 6712K]
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  • 谷氨酸和组氨酸功能化石墨烯量子点的合成及用于肿瘤细胞中过氧化氢比色测定与荧光成像

    江燕红;李娜娜;李在均;

    通过热解柠檬酸、谷氨酸和组氨酸的混合物得到谷氨酸和组氨酸功能化石墨烯量子点(Glu-GQD-His)。此量子点由2~3层石墨烯片组成,平均片径为(3.85±0.15) nm,含有丰富的功能基团,在可见光激发下发出强的蓝色荧光。Glu-GQD-His的发光效率高于单独柠檬酸合成的石墨烯量子点(GQD),用于细胞荧光成像时,观察到强蓝色荧光,说明谷氨酸和组氨酸的引入改善了GQD的光学性质。研究表明,Glu-GQD-His对H_2O_2氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺生成蓝色氧化产物的反应具有明显的催化作用,催化反应的米氏常数(K_m)为1.110 mmol/L,低于辣根过氧化物酶(3.702 mmol/L)和GQD(1.443 mmol/L),说明Glu-GQD-His具有更高的催化活性。基于此催化活性,建立了测定H_2O_2的比色分析方法。H_2O_2浓度在0.001~1.0 mmol/L范围内,反应体系的吸光度随H_2O_2浓度的增加而线性增加,检出限为0.4μmol/L,灵敏度和选择性优于现有H_2O_2比色方法。本方法成功用于HepG2细胞内外H_2O_2的测定。

    2021年05期 v.49 809-819页 [查看摘要][在线阅读][下载 6230K]
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  • 3种轨道阱质谱仪数据非依赖性扫描的定量分析蛋白质组学性能评测

    周岳;黄敏;李想;关锋;

    基于数据非依赖性扫描(Data-independent acquisition, DIA)的定量分析蛋白质组学已广泛应用于生命科学和临床蛋白质组学研究。本研究选择3种蛋白质组学研究常见的轨道阱(Orbitrap)质谱仪(Q Exactive Plus、 Q Exactive HF-X和Orbitrap Fusion Lumos)进行DIA定量分析性能的比较。针对每台质谱仪建立了相应的DIA定量分析方法,采用商业化的Hela酶切肽段、去除高丰度蛋白质的血浆样品和已知比例的血浆和酵母混合样品评价每台质谱仪的蛋白质组覆盖深度、定量分析的重现性、准确性和精密度。在100 ng Hela酶切肽段样品中,采用60 min梯度洗脱,每台质谱仪定量分析34000~37000条多肽和4400个蛋白质,蛋白质强度变异系数的中位数低于5%,可同时被3台质谱仪定量分析的多肽和蛋白数量比例分别为81%和96%。在去除高丰度蛋白质的血浆样品中,采用60 min梯度洗脱,每台质谱仪定量分析4400~5100条多肽和550~620个蛋白质,其蛋白质强度变异系数的中位数低于5%,可同时被3台质谱仪定量分析的多肽和蛋白比例分别为64%和80%。在已知比例的混合样品中,每台质谱仪可定量分析260~297个血浆蛋白质和2210~2436个酵母蛋白质,定量分析的精密度和差异蛋白质发现的数目相当。经过质谱仪批次效应归一化,合并分析3台质谱仪蛋白质定量分析数据,Hela和血浆样品蛋白质强度的变异系数的中位数分别为5%和6%;已知比例的混合样品定量分析的准确度、精密度和差异蛋白质发现数目与单台质谱性能相当。本研究结果为使用多台Orbitrap质谱仪同时进行大样本的DIA定量分析提供了参考。

    2021年05期 v.49 820-829+193-197页 [查看摘要][在线阅读][下载 6478K]
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  • 新型介孔材料-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中10种农药残留

    杨松;刘尚可;张俊杰;胡佩杰;曹常鹏;邹楠;

    基于QuEChERS法,以自组装的新型介孔材料(SBA-15-C_(18))为净化剂,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了茶叶基质中10种农药残留的分析方法。在模板剂作用下,采用溶液化学反应法制备了SBA-15;通过十八烷基硅烷偶联剂在SBA-15表面以原位共缩合法制备了SBA-15-C_(18),采用扫描电镜和红外光谱进行表征。样品以乙腈提取,经SBA-15-C_(18)、纳米氧化锆和多壁碳纳米管组合净化,利用UPLC-MS/MS外标法定量分析。结果表明,SBA-15-C_(18)具有二维通孔结构,粒径大小均一,呈圆柱形弯曲状,平均粒径在240~340 nm之间。茶叶基质中10种农药在0.0025~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)在0.9978~0.9999之间;在0.01、 0.1和20 mg/kg添加水平下,10种农药的平均回收率在72%~111%之间,相对标准偏差在1.0%~6.9%之间。茶叶基质中10种农药的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.2~0.9μg/kg。将本方法应用于实际茶叶样品的检测,结果显示,所有样品均符合农药最大残留限量标准。本方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好、操作简便等优点,适用于茶叶中农药多残留的检测。

    2021年05期 v.49 830-838+207-208页 [查看摘要][在线阅读][下载 3351K]
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  • 不同演替阶段的泥炭沼泽湿地土壤中重金属的测定与评价

    刘慧佳;徐建玲;马文;马良;王汉席;潘谦博;何倩倩;罗逸鸥;陈朝煌;

    处于不同演替阶段的泥炭沼泽湿地土壤中重金属污染程度不同,对其进行测定与污染评价对于天然湿地的管理与保护具有重要意义。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和原子荧光光度计(AFS)对吉林省通化市境内龙湾保护区中3个典型的具有不同演替阶段的泥炭沼泽湿地(孤山屯湿地、金川湿地和旱龙湾湿地)土壤中10种重金属(Cu、 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Mn、 As、 Se、 Cd和Hg)含量进行测定,采用地累积指数和潜在生态风险指数进行污染评价,并通过相关分析和主成分分析探讨重金属来源。结果表明,金川湿地(演替时间较长)土壤中的Cu、 Hg、 Ni、 Cr、 Mn和As含量最高,旱龙湾湿地(演替时间最短)土壤中Zn、 Pb、 Cd和Se的含量最高。Cd和Hg的平均含量在3个湿地土壤中均超过环境背景值,Cd和Hg对生态风险具有最高的贡献率,可达90%以上。其中Cd在旱龙湾湿地污染水平最高,为中度至强污染;Hg在金川湿地污染水平最高,为无到中度污染。旱龙湾湿地潜在生态风险等级最高。Zn、 Pb、 Cd和Hg的来源不同于Cu和Mn,这可能受农业灌溉、生活排污、交通运输及自然沉降等因素影响。

    2021年05期 v.49 839-850页 [查看摘要][在线阅读][下载 2035K]
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  • 关亚风荣获科学仪器行业“第八届研发特别贡献奖”

    <正>4月22日, 2021第十五届中国科学仪器发展年会仪器及检测3i奖颁奖盛典在无锡举行, 13个奖项获奖名单出炉。我所关亚风研究员荣获科学仪器行业"第八届研发特别贡献奖"。关亚风的获奖理由为: 长期从事微小型分析仪器、传感器和其中关键部件的研究,攻克多项卡脖子技术, 为国产分析仪器和传感器的发展作出实质性贡献; 响应国家号召, 研制深海原位荧光传感器搭载深海勇士号/探索一号和二号多次海试成功, 面向产业需求,

    2021年05期 v.49 732页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K]
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