分析化学

评述与进展

  • 纸基病原体核酸生物传感器的研究进展

    马漪;齐谢敏;武海萍;马雪萍;初亚男;王雪梅;周国华;

    由病原体引起的传染性疾病严重威胁人类的生命与健康,快速、准确、即时地检测病原体是有效防控传染病的重要前提。核酸检测具有灵敏度高、特异性好等优点,成为病原体检测的主要技术。然而,传统的病原体核酸检测通常需要专业的技术人员和专门的仪器设备,不利于病原体的现场检测。利用纸基材料构建的生物传感器具有轻巧便携、成本低、结果直观等优点,与核酸扩增检测方法相结合,适用于病原体的现场快速检测。目前,纸基病原体核酸检测技术主要包括侧流层析试纸条和纸基微流控芯片两种类型。本文对侧流层析试纸条、纸基微流控芯片及其制备技术进行了评述,并对集病原体核酸提取、扩增与检测一体化的纸基装置进行介绍,以期为开发纸基病原体现场检测新技术提供参考。

    2021年12期 v.49 1945-1954页 [查看摘要][在线阅读][下载 1346K]
    [引用频次:9 ] |[阅读次数:1 ] |[下载次数:826 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 上转换纳米材料的合成与功能化及其在食品安全检测中的应用研究进展

    秦英凯;李双;洪旸;王志广;吉光娜;陈瑞鹏;赵旭东;王瑜;任舒悦;韩殿鹏;彭媛;周焕英;高志贤;韩铁;

    上转换纳米材料(Upconversion nanoparticles, UCNPs)可通过多光子吸收过程将低能激发光转化为高能发射光。UCNPs具有独特的光学特性,包括反斯托克斯位移大、在生物组织中的穿透力强、耐光漂白、背景荧光值小、化学稳定性良好和毒性低等,因此受到广泛关注,为传感检测、生物成像以及生物分析等领域中的分析检测提供了多种可能,推动了荧光标记探针的发展。本文对UCNPs的合成和功能化策略进行了总结,综述了近年来UCNPs在食品安全检测中的研究和应用进展,并讨论了目前UCNPs的合成和应用中面临的机遇与挑战。

    2021年12期 v.49 1955-1969页 [查看摘要][在线阅读][下载 1802K]
    [引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:994 ] |[网刊下载次数:0 ]

征订

  • 欢迎订阅《分析化学》(月刊)

    <正>邮发代号12-6《分析化学》(ISSN 0253-3820, CODEN FHHHDT, CN 22-1125/O6)是中国科学院长春应用化学研究所和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有研究报告、评述与进展、仪器装置与实验技术等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人员及大专院校师生。本刊也是有关图书、情报等部门必不可少的信息来源。

    2021年12期 v.49 1969页 [查看摘要][在线阅读][下载 657K]
    [引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:13 ] |[网刊下载次数:0 ]

仪器装置与实验技术

  • 高能离子检测飞行时间质谱仪的研制及其在等离子体诊断中的应用

    洪义;余志;麦泽彬;黎明;万翔;陈磊;谭国斌;李磊;黄正旭;

    研发和改进可用于真空放电等激发方式产生的高能离子诊断的分析仪器对高能等离子体研究具有重要意义。本研究研制了一种用于高能量等离子体诊断的飞行时间质谱仪(Time-of-flight mass spectrometer, TOF-MS),结合铝材料真空放电离子源,实现了H~+、 H~(2+)、 C~(2+)、 Al~(3+)、 C~+、 Al~(2+)、 O~+和Al~+离子的定性分析,离子能量涵盖23~150 keV。考察了离子门的脉宽和脉冲的电压值对TOF-MS性能的影响,结果表明,当离子门脉宽为100 ns、加速电压分别为20和50 kV时,离子门最优电压分别为±500 V和±2500 V。加速电压为50 kV时,质量分辨率可达22 FWHM(Full width at half maxium)。进一步通过调节离子门脉冲的延迟时间,考察了离子峰强度随时间的变化趋势。

    2021年12期 v.49 1970-1976页 [查看摘要][在线阅读][下载 1296K]
    [引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:422 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 深海溶解态铁、锰和硫化物的快速测量原位分析仪研制

    王洪亮;赵月霞;杨磊;吴俊飞;李劲松;

    研制了深海原位化学分析仪,实现了实时、高密度地获取深海原位观测数据。基于连续流动分析和分光光度法,优化了原位反应条件,设计多通道蠕动泵配合电磁阀的流路系统,开发了光电检测和控制系统,并加工耐压舱和压力自平衡舱,研制出一套深海原位分析仪。本分析仪可同时测量深海溶解态FeⅡ、 FeⅢ、 MnⅡ和硫化物4种组分,最大工作深度为7000 m,测量频率为1 Hz,具有原位校正功能。结果表明,溶解态FeⅡ、 FeⅢ、 MnⅡ和硫化物的测量范围分别为0.1~60μmol/L、 0.2~100μmol/L、 0.1~40μmol/L和0.1~40μmol/L,检出限分别为0.013、 0.024、 0.014和0.012μmol/L。经浅海实验、耐压测试和水池实验后,分析仪搭载于蛟龙号载人潜水器在南海进行了原位实验,最大下潜深度3196 m,并获取了原位光谱数据。研究结果表明,此分析仪可搭载载人潜水器用于深海原位测量。

    2021年12期 v.49 1977-1985页 [查看摘要][在线阅读][下载 1178K]
    [引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:206 ] |[网刊下载次数:0 ]

研究报告

  • 多功能海藻酸钠海绵的制备及抗菌、止血性能分析

    刘琳;班雨;魏悦;王明哲;车超越;石恒冲;张旭;栾世方;

    为避免不可控出血造成的失血性休克以及细菌滋生造成的伤口感染和菌血症,本研究以海藻酸钠(SA)与负载有环丙沙星(CIP)的埃洛石(HNTs)为原料,通过冷冻干燥制备了具有快速止血、高效抗菌性能的多功能海绵(CIP-HNTs/SAs)。利用红外(FTIR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)、密度法和称重法对含有HNTs的SA海绵(HNTs/SAs)成分、多孔结构、孔隙率以及吸水率进行检测。利用凝血时间(BCT)和凝血指数(BCI)对HNTs/SAs止血性能进行检测并筛选出最优HNTs负载比例,同时通过活化部分凝血酶时间(APTT)和凝血酶原时间(PT)深入探究了海绵止血机制。利用能谱仪(EDS)以及FTIR光谱对负载CIP的HNTs(CIP-HNTs)进行成分表征并通过紫外(UV)吸收光谱对CIP-HNTs进行了CIP负载量的定量检测以及缓释性能检测。利用琼脂板计数法以及抑菌圈法对CIP-HNTs/SAs的长效抗菌性能进行检测,并利用细胞增殖检测试剂盒(CCK-8)以及红细胞溶血率对CIP-HNTs/SAs进行生物相容性检测。结果表明,此多功能海绵利用多孔结构、易吸水的特性以及海绵含有的Ca~(2+)和埃洛石协同作用,实现了体外18 s内快速凝血,同时可负载抗菌药物,并具有7天长效抗菌的优异性能。

    2021年12期 v.49 1986-1994页 [查看摘要][在线阅读][下载 1995K]
    [引用频次:10 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:1047 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 新型纳米酶马达的制备及其抗菌性能研究

    王唯;于滨;吕凯旋;孙文博;王大鹏;逯乐慧;

    利用聚多巴胺(PDA)和铜的螯合作用,设计合成了具有类过氧化氢酶和过氧化物酶活性的纳米酶马达(Cu/PDA)。Cu/PDA能够高效地催化过氧化氢分解产生氧气用于推动纳米马达运动,同时生成活性氧(ROS)自由基用于杀伤细菌。在多巴胺基质的光热效应促进下,纳米马达的扩散范围明显扩大,有效地增强了ROS的作用范围。多项抗菌实验结果表明,Cu/PDA可以高效地抑制细菌生长;并且,在表面进行特异性修饰后,Cu/PDA抗菌体系对耐药革兰氏阳性菌也表现出显著的抗菌活性。本研究通过马达运动的方式优化了活性氧类抗菌纳米酶的作用范围,解决了传统纳米酶杀菌效率受限的问题,对设计研发新型纳米抗菌剂具有参考价值。

    2021年12期 v.49 1995-2004页 [查看摘要][在线阅读][下载 1546K]
    [引用频次:6 ] |[阅读次数:3 ] |[下载次数:1052 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 碳量子点镶嵌二氧化钛纳米管阵列的光电化学传感器构建及5-羟色胺的快速分析

    姚梦婷;齐凯丽;梅正方;陈荣生;

    基于碳量子点镶嵌的二氧化钛纳米管阵列(TiO_2 NTAs/CQDs)构建了一种新型光电化学(PEC)传感器。采用电化学阳极氧化法制备形貌规整的自支撑二氧化钛纳米管阵列(TiO_2 NTAs),纳米管内径约80 nm、长度约8μm,采用电化学氧化法制备CQDs,直径3~9 nm,然后通过水热处理将CQDs修饰到TiO_2 NTAs上,构建了PEC传感器用于5-羟色胺(5-HT)的检测。电镜图显示,CQDs镶嵌在TiO_2纳米管内外壁,分布均匀。CQDs的修饰可有效减小材料的禁带宽度,增强其在可见光下的响应,并减少光生电子-空穴的复合率,提升PEC检测的光电流,有效改善TiO_2 NTAs的导电性。研究结果表明,在可见光下,TiO_2 NTAs/CQDs对5-HT具有良好的光电流响应,在20~300μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为11.50μmol/L(S/N=3)。此PEC传感器具有良好的抗干扰性和稳定性,可应用于人血清中5-HT的测定。

    2021年12期 v.49 2005-2014页 [查看摘要][在线阅读][下载 1939K]
    [引用频次:6 ] |[阅读次数:1 ] |[下载次数:612 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 中空碳酸锰纳米载体在化学动力学/声动力肿瘤联合治疗中的应用

    赵雅洁;肖霄;马平安;林君;

    通过调控肿瘤细胞内活性氧(Reactive oxygen species, ROS)水平,改变癌细胞内氧化还原平衡,从而诱导癌细胞氧化损伤和死亡,是肿瘤治疗的有效方法之一。本研究通过水热法合成了一种肿瘤特异性响应的可生物降解中空碳酸锰(MnCO_3)的纳米载体(HMC NPs),进一步负载声敏剂原卟啉(PpIX),获得了HMC-PpIX纳米复合粒子(HMC-P NPs)。研究表明,此体系在酸性的肿瘤微环境(Tumor microenvironment, TME)下可被激活、降解释放出Mn~(2+)和声敏剂PpIX。一方面,在肿瘤内HCO_3~-/CO_2的生理缓冲环境中,过载的Mn~(2+)可触发芬顿反应(Fenton reaction),将过表达的内源性H_2O_2转化为高毒性羟基自由基(·OH),介导化学动力学治疗(Chemodynamic therapy, CDT);另一方面,在超声辐射作用下,声敏剂PpIX可将细胞内的氧气转化为单线态氧(~1O_2),形成可持续的、积累的氧化损伤(Oxidative stress),实现声动力治疗过程(Sonodynamic therapy, SDT)。因而,此体系可通过CDT和SDT联合作用,诱导肿瘤细胞内产生大量活性氧,降低恶性肿瘤细胞自我调节能力,使得胞内多重细胞器氧化受损,诱导癌细胞死亡。在抗癌药物强力霉素(DOX)和超声的辅助治疗下,癌细胞杀伤效率可达90%,荷瘤小鼠活体实验表明,此体系显著抑制了肿瘤的生长。

    2021年12期 v.49 2015-2022页 [查看摘要][在线阅读][下载 1388K]
    [引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:845 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 基于氧化铈纳米棒-聚乙烯醇气凝胶的模拟酶比色法检测水中氟离子

    尚序东;王昶;喻靖源;张玉;杜衍;

    以聚乙烯醇气凝胶(PAA)为载体,水热法原位生长氧化铈(CeO_2)纳米棒,制备了CeO_2纳米棒-聚乙烯醇气凝胶模拟酶材料(CeO_2-PAAC)。PAA载体不仅提高了CeO_2纳米棒的分散性,同时也提高了材料的重复利用率。利用CeO_2-PAAC材料的氧化酶活性以及氟离子(F~-)对CeO_2纳米棒酶活性的增强作用构建了检测F~-的比色传感器。在优化的实验条件下,检测F~-的线性范围为80~4000μmol/L,检出限为63.7μmol/L (3σ),低于国际对V类地表水中F~-的限量标准。与文献报道的F~-检测方法相比,本方法的检测范围更宽。本方法具有良好的抗干扰能力和选择性,可用于环境水样中F~-的检测,加标回收率为97.1%~120.4%。

    2021年12期 v.49 2023-2031页 [查看摘要][在线阅读][下载 1272K]
    [引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:555 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • P调控Pd的电子结构实现高效电解水析氢反应的性能分析

    马荣鹏;杨小龙;王显;葛君杰;刘长鹏;邢巍;

    电解水制氢具有高效环保、制备的氢气纯度高等优点。氢析出反应作为电解水的半反应之一,需要高效、低成本的电催化剂。钯基催化剂作为氢析出反应电催化剂之一,在电催化析氢反应(HER)中通常表现出低活性,主要原因是H与Pd形成的强的Pd—H键使得吸附H原子(H_(ad))的电化学脱附速度很慢,阻碍析氢反应的发生。本研究设计并合成了均一分散的磷化钯纳米颗粒(Pd_3P)嵌入在氮磷共掺杂碳材料表面(Pd_3P/NPC)的高效催化剂。当电流密度为10 mA/cm~2时,Pd_3P/NPC呈现11 mV的过电势,优于商业Pd/C和Pt/C,并且具有高稳定性。在过电势20 mV时,此催化剂的翻转频率(5.95 H_2/s)高于商业Pt/C和Pd/C催化剂。实验结果表明,P原子进入Pd纳米晶体会形成Pd—P键,改变Pd(0)和PdⅡ含量,使得Pd的电子结构重构,促进H原子的脱附;同时P的引入增加了活性位点,提高了本征活性。

    2021年12期 v.49 2032-2038页 [查看摘要][在线阅读][下载 1372K]
    [引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:472 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 基于γ-H2AX检测的两种基因毒性体外测试方法的比较研究

    瞿敏敏;陈佳;张雅姣;徐斌;徐华;谢剑炜;

    以7种基因毒性化合物(GCs)及7种非DNA损伤作用化合物(Non-DCs)为模型,分别采用质谱技术与高内涵技术在两种人源细胞株即肝癌细胞HepG2和宫颈癌细胞HeLa中检测磷酸化组蛋白γ-H2AX,对化合物孵育细胞后的基因毒性进行分析检测,进而对基于γ-H2AX检测的两种基因毒性体外测试方法进行比较。结果表明,两种技术均具有高通量检测的优点,均可在2天内完成实验流程。对于本研究所考察的5个GCs,两种技术测定的细胞γ-H2AX水平显著变化的最低起效浓度(MEC)值相同;针对其余2个GCs,质谱测定的MEC值比高内涵技术低。其中,质谱技术在浓度低至10μmol/L苯丁酸氮芥及0.1μmol/L丝裂霉素C时,即可检测到γ-H2AX水平发生显著变化;而高内涵技术需在100μmol/L苯丁酸氮芥及1μmol/L丝裂霉素C浓度下才能检测到γ-H2AX水平发生显著变化,表明质谱技术具有更高的灵敏度。本研究还表明,质谱技术可特异性检测GCs所诱导的γ-H2AX水平变化;而高内涵技术无法区分检测GCs与Non-DCs导致的γ-H2AX焦点,即高内涵技术对于Non-DCs易呈现假阳性结果。本研究通过比较基于γ-H2AX检测的两种基因毒性体外测试方法发现,基于质谱技术的γ-H2AX检测方法不仅能更灵敏、特异性检测化合物基因毒性,而且可动态监测GCs诱导的DNA损伤修复过程,在化合物的基因毒性测试中显示了可行性及优越性。

    2021年12期 v.49 2039-2047页 [查看摘要][在线阅读][下载 1394K]
    [引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:273 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 乳腺组织癌变的偏振拉曼光谱学研究

    唐金兰;包一麟;吴进锦;尚林伟;尚慧;许志兵;王慧捷;尹建华;

    偏振显微拉曼光谱(Polarized micro-Raman spectra, PMRS)技术可提供样品中分子的取向信息和有序性,并且无需染色或特殊的样本制备过程。本研究将该技术用于乳腺癌的研究,分别采集正常和癌变乳腺组织的拉曼光谱,光谱分析和差异性分析结果表明,PMRS技术可使酰胺Ⅰ带以外的主要特征带差异得以显著放大,如在常规显微拉曼光谱中没有明显差异的脯氨酸和苯丙氨酸特征带(921、 1032 cm~(-1))在PMRS中也有显著差异,证明PMRS技术具有更好的乳腺癌组织识别能力。研究了酰胺Ⅲ带I_(1247)/I_(1269)的光谱特性,结果表明,在癌变组织中,I_(1247)/I_(1269)在平行和垂直偏振光激发条件下都小于1;在正常组织中,I_(1247)/I_(1269)在平行和垂直偏振条件下则分别小于1和大于1,表明癌变后胶原纤维失去了原有的方向性,同时证明这与癌变后胶原纤维的羟基化即羟基化氨基酸含量增加有关。本研究结果有助于更好地阐明乳腺癌侵袭过程中诱导浸润的分子机制,同时也表明PMRS技术更具发展成为临床乳腺癌诊断的有效工具的潜力,以辅助临床诊疗侵袭性乳腺癌。

    2021年12期 v.49 2048-2054页 [查看摘要][在线阅读][下载 1008K]
    [引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:277 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 镍颗粒/石墨烯复合材料作为新型基质辅助激光解吸电离质谱基质和吸附剂用于高效质谱分析生物小分子

    赵慧芳;赵华宇;易思雯;张瑞平;

    以合成的镍颗粒/石墨烯(Ni/Gr)复合材料作为新型基质和吸附剂,构建基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)平台,用于高效分析多种药物和氨基酸等生物小分子。与传统基质2,5-二羟基苯基酸(DHB)和一系列对比材料(Gr、 Ni-1/Gr和Ni-5/Gr)相比,Ni-2/Gr作为MALDI基质在正离子模式下分析白藜芦醇、 6-姜酚和芸香苷等中药材分子时,具有背景噪音低、离子强度高、信噪比高和线性范围宽(0.01~50μmol/L、 0.2~50μmol/L和0.05~60μmol/L)等优点。白藜芦醇、 6-姜酚和芸香苷的检出限(LODs)分别为0.0038、 0.09和0.02μmol/L。Ni-2/Gr复合物具有高比表面积、丰富的介孔结构、大量sp~2结构、强UV吸收和高饱和磁化值(Ms)特性,可作为吸附剂,高效磁性富集苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸,也可用于小鼠血清样本中磁性富集低浓度的色氨酸。

    2021年12期 v.49 2055-2066页 [查看摘要][在线阅读][下载 1778K]
    [引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:326 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 基于脉冲波形调控离子分布提升离子迁移谱性能的研究

    仓怀文;李杭;黄卫;张远智;李京华;王卫国;李海洋;

    离子迁移谱具有灵敏度高、检测速度快、可便携等优点,被广泛应用于爆炸物、化学毒剂、环境污染物等现场检测。其中,如何提高离子迁移谱的灵敏度和分辨率一直是研究热点。灵敏度和分辨率均与离子流的初始特性密切相关,而初始离子流的宽度和分布依赖于离子门附件的电场特性。本研究基于SIMION软件模拟了不同Bradbury-Nielsen(BN)型离子门电压波形对离子流初始状态的影响规律,发现改变门电极上电压的时间分布可实现对离子流的调控,克服由于空间电场非均匀分布导致的灵敏度和分辨率降低,从而达到提升离子迁移谱性能的目的。搭建了离子迁移谱的研究平台,系统考察了切换脉冲波形参数切换脉冲波形时间(Δt_1)、脉冲电压宽度(GPW)和脉冲电压幅值(GVD)对离子迁移谱信号强度和分辨率的影响规律。结果表明,当GPW=80μs时,丙酮离子RIP强度提升了3倍,同时分辨率提升了13%。用于检测5.8μg/L甲基硝酸二甲酯(DMMP)样品,(Ac)_2H~+、(Ac)(DMMP)H~+和(DMMP)_2H~+的离子强度分别提升了81%、 156%和260%,同时(Ac)(DMMP)H~+的信噪比提升了2.5倍,(DMMP)_2H~+的信噪比提升了3倍。本研究对于发展高分辨离子迁移谱具有参考意义。

    2021年12期 v.49 2067-2074页 [查看摘要][在线阅读][下载 1458K]
    [引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:246 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 基于纳米金修饰硼化钴纳米片的电化学免疫传感器用于检测人绒毛膜促性腺激素

    卢文卜;鲍灿灿;魏明;牛强强;白丽伟;曹小卫;贾建峰;

    开发了一种基于金纳米颗粒修饰硼化钴纳米片(AuNPs/CoB)阵列的电化学免疫传感器用于定量检测血清中的人绒毛膜促性腺激素(hCG)。通过电沉积与电聚合的方法构建硫堇/金纳米颗粒/硼化钴纳米片阵列,hCG抗体通过Au—N键或肽键偶联到硫堇/金纳米颗粒/硼化钴纳米片(Thi/AuNPs/CoB)阵列上形成免疫探针。金纳米颗粒修饰的硼化钴纳米片催化还原硫堇产生响应电流,实现对hCG的检测。构建的电化学免疫传感器具有高选择性和良好的稳定性,线性检测范围为10~5.0×10~4 pg/mL,检出限(S/N=3)为2.8 pg/mL。实验结果表明,此电化学免疫传感器可应用于血清中hCG的检测,为早期妊娠和妇科疾病的临床诊断提供了一种简单可靠的评价方法。

    2021年12期 v.49 2075-2085页 [查看摘要][在线阅读][下载 1728K]
    [引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:581 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 铂纳米粒子/碳纳米球基电化学传感器检测细胞释放的过氧亚硝基阴离子

    刘福鑫;杜世龙;李琳;刘倩;丁兰;刘秀辉;

    过氧亚硝基阴离子(ONOO~-)是生物系统中一种重要的分子,在正常生理条件下,其在体内的浓度较低。然而,氧化应激可使机体产生高浓度的ONOO~-,严重破坏生物分子,影响细胞的生理功能。因此,构建可灵敏快速检测ONOO~-的传感器非常重要。本研究基于铂纳米粒子(PtNPs)修饰的碳纳米球(CNS)复合材料,构建了一种新型的ONOO~-电化学传感器。采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对材料的形貌进行了表征,通过循环伏安法研究了CTS/PtNPs/CNS/GCE传感器的电化学性能。在最佳实验条件下,此传感器对ONOO~-的检测表现出优异的分析性能,具有宽的线性范围(0.615 nmol/L~0.139 mmol/L)和超低的检出限(0.205 nmol/L(S/N=3)),可用于检测细胞释放的ONOO~-。进一步探究了Cd~(2+)浓度对诱导细胞释放ONOO~-的影响,研究了在Cd~(2+)诱导下α-硫辛酸(ALA)和还原型谷胱甘肽(GSH)对细胞氧化损伤的保护作用,发现混合抗氧化剂(ALA+GSH)能更好地保护细胞。此抗氧化策略有望用于生物医学领域和癌症疾病的治疗。

    2021年12期 v.49 2086-2095页 [查看摘要][在线阅读][下载 1488K]
    [引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:447 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 基于核酸适配体修饰复合纳米纤维的分散固相萃取技术在赭曲霉毒素A检测中的应用

    刘炉英;刘锦辉;胡小刚;

    采用冷冻干燥法制备壳聚糖-海藻酸钠复合纳米纤维,此纤维呈均匀丝状结构,宽度约0.4μm。通过化学键合方式将赭曲霉毒素A(Ochratoxin A, OTA)核酸适配体固载于纳米纤维表面,制备得到核酸适配体修饰的壳聚糖-海藻酸钠复合纳米纤维材料,适配体键合量达到2.3μg/mg,可作为分散固相萃取吸附剂。此吸附剂对OTA表现出良好的萃取能力及高选择性,萃取容量约为3.1 ng/mg,萃取量为结构类似物赭曲霉毒素B及5种参照物分子的2.44~12.8倍,相比随机序列修饰的复合纳米纤维以及复合纳米纤维,OTA的萃取量分别提高了4.88和13.0倍。在最佳萃取实验条件下,建立了基于核酸适配体修饰复合纳米纤维分散固相萃取-高效液相色谱测定OTA的分析方法,线性范围为0.05~3.0μg/L,检出限(LOD,S/N=3)为13 ng/L,加标回收率为86.7%~101.0%。本方法选择性好、灵敏度高,可用于花生、玉米和小麦等样品中痕量OTA的检测。

    2021年12期 v.49 2096-2105页 [查看摘要][在线阅读][下载 1498K]
    [引用频次:10 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:621 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 基于电子转移/高能碰撞解离质谱碎裂的O-GlcNAc糖基化位点定量分析方法在高脂喂养小鼠肝脏糖蛋白质组分析中的应用

    邵文亚;梁玉;刘键熙;刘洪涛;王钊伟;随志刚;赵宝锋;张晓丹;梁振;张丽华;张玉奎;

    O-连接N-乙酰葡糖胺翻译后修饰(O-GlcNAc)是发生在蛋白质丝氨酸或者苏氨酸位点上的单糖修饰,由于其具有化学计量数少、在质谱鉴定中离子化效率低以及无特定的氨基酸序列等特点,使O-GlcNAc翻译后修饰位点的定性和定量分析难度较大。本研究结合基于凝集素弱亲和色谱的O-GlcNAc修饰糖肽富集方法、本研究组发展的准等重六重标记定量方法和电子转移/高能碰撞解离(EThcD)模式的高分辨质谱技术,发展了一种O-GlcNAc修饰位点的高通量定量分析方法,对高脂喂养小鼠肝脏中蛋白质O-GlcNAc修饰位点进行规模化定量分析。共定量分析了783个O-GlcNAc位点,其中122个位点的表达量存在明显差异,对应于85个O-GlcNAc蛋白,并初步探讨了脂代谢过程中O-GlcNAc修饰的作用。本研究有望为肥胖和胆固醇酯沉积等营养代谢相关疾病提供新的治疗思路。

    2021年12期 v.49 2106-2116页 [查看摘要][在线阅读][下载 1629K]
    [引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:449 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 高速逆流色谱法分离九里香中多甲氧基黄酮及其生物活性分析

    杨旭;彭爱一;杨红;徐飞;金伶伶;

    利用大孔树脂对九里香的乙醇回流提取物进行分级分离,采用盐酸-镁粉反应确定了80%甲醇洗脱组分为富含黄酮类化合物的待分离组分。根据上述组分中的主要化合物在正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水溶剂系统中的分配系数(K)和分离因子(α),筛选并确定了正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶4∶6,V/V)为适合多甲氧基黄酮分离的高速逆流色谱(HSCCC)溶剂系统。利用高效液相色谱技术对分离产物的纯度进行分析,利用核磁共振和质谱技术确定分离获得的5种多甲氧基黄酮的分子结构。其中,5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、 5,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮和5,7,3′,4′,5′-五甲氧基二氢黄酮为首次从九里香中获得。5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、 5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮和5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮能够以剂量依赖的方式激活囊性纤维化跨膜电导调节因子(CFTR)氯离子通道活性。本研究建立了从九里香中分离分析多甲氧基黄酮类化合物的HSCCC方法,并且获得了3种新化学结构的CFTR氯离子通道激活剂,为深入系统分析九里香药效物质基础和分子药理学机制提供了重要参考。

    2021年12期 v.49 2117-2125页 [查看摘要][在线阅读][下载 1121K]
    [引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:836 ] |[网刊下载次数:0 ]
  • 胺功能化聚丙烯腈固相萃取法在线分离富集环境水体中铜和铅

    赵峻谊;王佳妮;任红云;吴坤;张子兴;贾晓宇;

    采用聚丙烯腈为原料,以三乙烯四胺(TETA)为修饰基团,制备了一种新型胺功能化聚合物吸附材料。利用扫描电子显微镜(SEM)及傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对聚合物材料的形貌结构进行表征。自制固相萃取小柱与电感耦合等离子体质谱技术相结合,建立了集分离、富集和测定于一体的在线快速分析方法。考察了溶液pH值、流速、体积及共存干扰离子对铜和铅分离富集效果的影响。结果表明,目标物在溶液pH=7、流速为5 mL/min、样品量为50 mL的条件下,仅需10 min即可实现高达95%的吸附率,并且不受环境水体中干扰离子的影响,铜和铅的动态吸附饱和容量分别为15.1和22.5 mg/g。在1 mL/min流速下,采用1%HNO_3溶液定量洗脱目标物,获得了较高的富集倍数。本方法对水中铜和铅的检出限(LOD)分别为1.7和2.5μg/L,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。通过环境标准参考物质GSB07-3186-2014(水质铅和铜、镉、镍)验证了本方法的可行性和准确性。所制备的胺功能化聚丙烯腈材料具有价格低廉、环境友好、吸附效率高及可重复利用等优势,在线一体化方法操作简单、分析速度快且稳定性好,可用于实际环境水体中痕量铜和铅的分离分析。

    2021年12期 v.49 2126-2133页 [查看摘要][在线阅读][下载 1019K]
    [引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:261 ] |[网刊下载次数:0 ]

消息

  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析

    <正>广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中2,4-二氯酚、 2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。

    2021年12期 v.49 2054+2066+2085页 [查看摘要][在线阅读][下载 882K]
    [引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] |[下载次数:233 ] |[网刊下载次数:0 ]