分析化学

评述与进展

  • 聚吡咯导电水凝胶的制备及在生物医学领域中的应用进展

    任昆宇;付如民;田雨;康新昌;周蕾;谭帼馨;

    水凝胶是一类具有含水率高、生物相容性良好和类细胞外基质等特点的材料,其中,聚吡咯(PPy)导电水凝胶兼具水凝胶本身三维多孔结构与高含水率等物理特性和优异的导电性,可用于检测生物系统产生的电信号以及提供电刺激,调节细胞与组织的活动和功能,广泛应用于生物医学领域。本文对PPy导电水凝胶在生物医学领域的最新研究进展进行了评述。根据PPy与水凝胶基质结合的交联机理,将其分为非共价交联型PPy导电水凝胶与共价交联型PPy导电水凝胶,重点介绍了PPy导电水凝胶在生物医学领域(皮肤损伤修复、神经修复、心肌修复以及柔性传感等)中的应用,并讨论了PPy导电水凝胶在生物医学领域中的发展趋势和面临的挑战。

    2024年01期 v.52 1-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 1487K]
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  • 数字聚合酶链式反应技术及其在疾病检测中的研究进展

    包旭东;胡孝林;万其武;张洪;罗阳;

    数字聚合酶链式反应(Digital polymerase chain reaction, d PCR)技术是通过将反应体系均分到数万个独立的PCR反应单元进行单分子级扩增,并结合泊松分布实现单拷贝核酸分子精确定量分析的PCR技术。dPCR技术具有灵敏度高、无需标准曲线等优势,被广泛应用于疾病检测领域。随着阶梯乳化和三维成像等技术的引入,dPCR技术在检测精度、多重检测和检测速度等方面得到极大改进,显著提升了其临床疾病诊断性能。本文追溯了dPCR技术的发展历程,对其在肿瘤和感染等疾病检测中的应用进行了综述,分析了dPCR技术发展存在的挑战与机遇,以期为dPCR技术未来的开发利用提供参考,推动临床检验分子技术高质量发展。

    2024年01期 v.52 13-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 1186K]
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  • 电化学分析方法在中药质量控制中的研究进展

    潘彦冰;Awais IHSAN;施敏;马雯雯;Ghulam MURTAZA;胡克菲;李竣;黄先菊;程寒;

    中药质量控制是保证中药现代化、产业化以及国际化的核心问题。与其它分析方法相比,电化学分析法具有灵敏度高、检测速度快和成本低等优点,是中药质量控制的重要手段,具有广阔的发展前景。本文综述了近年来电化学方法在中药质量控制方面的研究进展,介绍了电化学指纹图谱技术在中药鉴别方面的研究概况,着重归纳了电化学技术在分析中药有效成分和有害物质中的应用,包括黄酮类、生物碱类、醌类、苷类、重金属和农药残留等,并展望了电化学方法在中药质量控制领域的发展前景。

    2024年01期 v.52 22-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 1773K]
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研究报告

  • 镧系金属-有机框架免修饰荧光各向异性探针检测磷酸根离子

    毛凯;王小燕;罗玉洁;谢佳丽;谢添锦;李原芳;黄承志;甄淑君;

    荧光各向异性(FA)分析法具有免分离、高通量和实时检测等优势,广泛应用于诸多领域。然而,当分析物的体积或质量较小时,与荧光探针结合后不能产生明显的信号变化,导致灵敏度较低。为解决此问题,研究者通常采用纳米材料增强发光体的质量或体积的方式放大FA来提升检测灵敏度。然而,这些方法也存在纳米材料易猝灭荧光而降低准确度以及荧光探针修饰步骤复杂等弊端,因此,有必要开发不需要放大体积和质量且免修饰的新型FA探针。发光金属-有机框架作为一种新兴的发光纳米材料,由于其自身具有较大的体积和质量以及较高的FA值(r),无需额外的信号放大,是作为FA探针的理想材料。本研究通过微波辅助法成功合成了以铈离子(Ce~(3+))为中心离子、5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(H2TCPP)为配体的镧系金属-有机框架(Ce-TCPP MOF),并将其作为一种新型的免修饰FA探针用于检测磷酸根离子(Pi)。未加入Pi时,Ce-TCPP MOF具有较大的r;加入Pi后,MOF中的Ce~(3+)与Pi发生反应,破坏了MOF的结构,产生质量或体积更小的碎片,使r降低。随着Pi浓度增加,Ce-TCPP MOF的r的降低值(Δr)逐步增大,Δr与Pi浓度在0.5~3.5μmol/L(0.016~0.108 mg/L)范围内呈良好的线性关系,检出限(LOD, 3σ/k)为0.41μmol/L。采用本方法测得嘉陵江水中Pi浓度约为0.078 mg/L,采用钼酸铵分光光度法测得Pi浓度约为0.080 mg/L,二者检测结果一致,表明本方法可用于复杂水体中Pi的检测。

    2024年01期 v.52 35-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 1700K]
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  • 基于负载在碳基底上的钌纳米颗粒的类过氧化物酶活性比色检测抗氧化剂

    何茹雪;徐鹏;刘芳宁;倪朋娟;逯一中;

    采用湿化学-热解法制备了具有不同晶格应变效应、负载在氮改性碳纳米片上的钌纳米颗粒(RuNPs/NC)。氮掺杂有助于RuNPs在载体上均匀分布及晶格压缩,通过控制热解温度,可有效调节氮的掺杂量、类型及RuNPs的晶格应变程度,从而调控其类过氧化物酶活性。热解温度在900℃下制备的RuNPs/NC-900具有最优的类过氧化物酶活性,在过氧化氢(H2O2)存在下可催化氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)生成蓝色产物。稳态动力学分析结果表明,RuNPs/NC-900催化H2O2-TMB的反应遵循Michaelis-Menten动力学模型。基于抗氧化剂单宁酸(TA)、没食子酸(GA)和抗坏血酸(AA)可抑制RuNPs/NC-900催化TMB的显色反应,进而导致体系颜色变浅及吸光度降低的原理,实现了对TA、GA和AA的灵敏、准确检测,检出限分别为0.014、0.014和0.29μmol/L(3σ/S)。本研究发展了一种基于RuNPs/NC纳米酶的比色传感方法,为食品中抗氧化剂的灵敏检测提供了新的思路。

    2024年01期 v.52 45-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 2276K]
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  • 利用冷冻扫描电子显微镜观察金纳米颗粒原位标记红细胞膜阴离子通道蛋白

    程思航;王慧利;于洋;张金瑞;王宏达;

    带3蛋白是红细胞膜上一种重要的通道蛋白,介导细胞膜内外的阴离子转运过程,同时有助于红细胞形态的维持,具有重要的生理功能。然而,带3蛋白在原生细胞膜上的分布状态目前尚不清楚。冷冻扫描电子显微镜可在近生理状态下对生物样品的表面形貌进行成像。为了探究生理状态下带3蛋白在红细胞膜上的分布情况,本研究利用带3蛋白抗体修饰5 nm的金纳米颗粒,与人血红细胞膜上的带3蛋白特异性结合,并通过冷冻扫描电子显微镜进行成像,得到近生理条件下带3蛋白在人血红细胞膜上的分布图谱。结果表明,红细胞膜上的膜蛋白倾向于成簇分布,形成“蛋白岛”,而带3蛋白主要分布在这些蛋白岛上,彼此之间紧密连接,形成若干个功能微区发挥作用。

    2024年01期 v.52 54-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 1233K]
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  • 便携式电化学传感平台灵敏检测偶氮类染料日落黄和柠檬黄

    常雪晴;王子棋;鲁理平;

    构建了一种聚蛋氨酸(p-Met)修饰的激光诱导石墨烯(LIG)电极(p-Met/LIG),与便携式电化学工作站和掌上电脑应用程序一体化集成,实现了现场同时检测环境水体中的偶氮染料日落黄(SY)和柠檬黄(Tz)。优化了激光加工参数,制备了导电性能最佳的传感界面;在LIG表面电聚合Met,提高了SY和Tz的电化学响应;通过将p-Met/LIG便携式电化学传感器、小型电化学工作站和掌上电脑应用程序一体化集成,搭建了便携式电化学传感平台用于检测SY和Tz。采用差分脉冲伏安法(DPV)测定两种染料,检测SY的线性范围为0.2~20μmol/L和20~100μmol/L,检出限低至0.001μmol/L;检测Tz的线性范围为0.3~40μmol/L和40~100μmol/L,检出限为0.005μmol/L。p-Met/LIG具有优良的抗干扰性能、稳定性和重现性。将此便携式传感平台用于实际水样检测,结果表明,此平台适用于实际环境水体中SY和Tz的即时现场检测。

    2024年01期 v.52 62-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 1523K]
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  • 应用高分辨质谱实时分析方法研究口呼气和鼻呼气有机组分的存在特征

    王康毅;陶晨;罗鑫;汤志峰;拜特;李航;胡立刚;张玮;李雪;

    通过人体口呼或鼻呼均可采集呼气样本,但口腔和鼻腔环境会影响呼气组分,因此,探究口呼气和鼻呼气的成分,对理解口腔和鼻腔环境对呼气组分的影响以及选择合适的采样方式均具有重要意义。本研究采用二次电喷雾电离高分辨质谱技术(Secondary electrospray ionization-high resolution mass spectrometry,SESI-HRMS)实时在线分析呼气样品,建立了人体呼气中常见挥发性有机物(Volatile organic compounds, VOCs)2-丁酮、2-戊酮、甲苯、苯乙烯、均三甲苯、乙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、异戊二烯和柠檬烯的定量分析方法。结果表明,9种VOCs的检出限(Limit of detection, LOD)在2.3~240.8 ng/m3之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.6%~4.6%和4.3%~12.2%。进一步探究了口呼气与鼻呼气有机组分特征,检测到口呼气有167个特有组分,鼻呼气有76个特有组分,口呼气中特有组分数量是鼻呼气的2.2倍,推测是口腔环境更为复杂所致;另有163个组分同时存在于口呼气和鼻呼气中,其信号强度在两者中存在显著差异。上述差异分析结果表明,鼻呼气中极性化合物的比例高于口呼气,两者所含组分的种类和数量均存在显著差异,因此有必要根据研究需要采取适宜的采样方式。

    2024年01期 v.52 72-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 1526K]
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  • 拉莫三嗪分子印迹膜的制备及其吸附性能研究

    陆东裕;尤宇欣;赵燕琳;蒋函;张迎;杜岩;汤道权;

    利用表面分子印迹技术,以聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride, PVDF)膜为载体、拉莫三嗪(Lamotrigine, LTG)为模板、甲基丙烯酸甲酯为功能单体、甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂、乙腈-二甲基酰胺(1∶1.5,V/V)为致孔剂,制备了可用于高选择性快速分离血浆中LTG的分子印迹膜(Molecularly imprinted polymer membranes, MIPMs)。利用扫描电子显微镜、红外光谱仪、比表面积检测仪、X射线光电子能谱分析及热重分析对MIPMs进行了表征,通过动力学吸附、等温吸附、选择性吸附、吸附-解吸附和重复利用性实验探究了MIPMs的吸附性能。结果表明,PVDF表面成功包裹了LTG分子印迹聚合物,并且材料颗粒均匀。所制备的MIPMs对LTG的吸附容量为3.77 mg/g、印迹因子为8.97,并具有较快的传质速率(30 min)以及良好的重复利用性(6次重复循环使用后吸附效率为86.66%),对血浆中LTG的提取回收率为86.54%~90.48%,相对标准偏差(RSD)为1.51%~3.15%(n=5)。本研究制备的LTG-MIPMs具有操作简单、吸附速度快、吸附容量大、选择性高以及环境友好等优点,适用于血浆中LTG的快速选择性分离提取。

    2024年01期 v.52 80-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 1776K]
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  • 3D打印制备复杂截面惯性流道及微粒惯性聚焦特性研究

    顾乔;张鑫杰;刘尧;包洋;朱行杰;陈亚伟;

    提出了基于面投影微立体光刻三维(3D)打印复杂组合形截面微流道的加工方法,结合3D打印和聚二甲基硅氧烷(PDMS)倒模复刻技术研制了三阶梯和五阶梯两种截面的螺旋流道微流控芯片,流道尺寸精度可控制在20μm以内。基于制备的微流控芯片,研究了10和6μm粒径的聚苯乙烯荧光粒子在阶梯形流道中的运动过程,结合仿真解析了阶梯形流道中微粒的惯性聚焦迁移机理。研究结果表明,在三阶梯流道中,10μm粒子具有3个聚焦平衡位置,分别在3个阶梯的内壁面附近,并且绝大多数粒子聚焦在流道内壁面的阶梯内;6μm粒子同样具有3个聚焦平衡位置,但在高流量时粒子会稳定聚焦在流道中心和外壁面的2个阶梯内。在五阶梯流道中,流量由低到高增加时,10μm粒子的聚焦平衡位置由1个变为2个,并且聚焦平衡位置逐渐向流道内壁面迁移,而6μm粒子则在整个流量范围内均具有稳定的2个聚焦平衡位置。实验结果表明,改变组合形截面的结构可以改变流道截面中二次流旋涡的数量、形态和强度,进而调控粒子的惯性聚焦平衡位置和聚焦束数量。本研究为生物细胞精准惯性操控提供了新思路,有助于推动惯性微流控技术在生物医学等领域中的应用。

    2024年01期 v.52 93-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 1462K]
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  • 席夫碱改性MCM-41分子筛的制备及其对铅离子的吸附性能

    吴红梅;徐靖雯;郭宇;张震斌;

    以2-吡啶甲醛为席夫碱配体,采用后接枝法将其接枝到MCM-41分子筛上,获得了一种新型席夫碱改性MCM-41分子筛(N-MCM-41),实现了对水溶液中铅离子(Pb~(2+))的有效吸附。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和X-射线光电子能谱(XPS)等对N-MCM-41的结构、形貌、表面官能团和化学状态进行了分析,并系统研究了N-MCM-41对水溶液中Pb~(2+)的吸附行为。此吸附剂对Pb~(2+)的最大吸附容量达到101.3 mg/g。N-MCM-41对Pb~(2+)的吸附行为符合准二级动力学模型和Langmuir等温线模型,并且吸附过程是自发和吸热的过程。N-MCM-41表面官能团与Pb~(2+)的螯合配位作用是去除水体中Pb~(2+)的主要机制。N-MCM-41吸附剂经过5次再生后,仍然保持良好的吸附性能,在处理水体铅污染中具有良好的应用前景。

    2024年01期 v.52 102-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 1530K]
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  • 衍生化-气相色谱-质谱法检测阿加曲班中氯甲酸异丁酯残留

    钱冲;马博凯;牛闯;刘珊珊;黄雯雯;勾新磊;王尉;张梅;曹学丽;

    基于衍生化反应,采用气相色谱-质谱联用方法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯(Isobutyl chloroformate, IBCF)。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选和优化,推测了衍生反应机理和特征碎片离子的碎裂机理。阿加曲班样品经甲醇溶解及提取,其中残留的IBCF与甲醇发生衍生反应,生成甲基异丁基碳酸酯(Methyl isobutyl carbonate,MIBCB),室温静置衍生24 h后,IBCF完全转化为MIBCB,通过检测MIBCB间接实现了IBCF的准确测定。IBCF在25~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9999),检出限(LOD,S/N=3)为0.75μg/g,定量限(LOQ,S/N=10)为2.50μg/g。低(2.50μg/g)、中(25.00μg/g)和高(50.00μg/g)3个浓度水平的加标回收率为95.2%~97.8%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为2.0%~3.1%(n=6)。本方法的精密度良好,不同日期、不同实验人员测定加标样品溶液(25.00μg/g)结果的平均值为24.28μg/g, RSD为2.1%(n=12)。本方法的耐用性良好,测定条件的微小变动对结果影响较小,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min和柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标样品溶液(25.00μg/g)进行测定,检测结果为24.16μg/g, RSD为2.2%(n=7)。将本方法用于两家药业公司生产的8批次阿加曲班样品的检测,均未检出IBCF。本方法能同时实现阿加曲班的溶解以及IBCF的提取和衍生,操作简便、灵敏度高、基质效应低、结果准确可靠,为阿加曲班中IBCF残留的测定提供了有效方法。

    2024年01期 v.52 113-120页 [查看摘要][在线阅读][下载 968K]
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  • 基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵的改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中32种兽药残留

    许旭;吕佳;杨澜瑞;侯铸琛;季宝成;白艳红;

    基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)的改良QuEChERS技术,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中32种兽药多残留的快速分析方法。考察了石墨烯改性浓度、海绵用量及净化模式对净化过程兽药回收率的影响,筛选出最佳净化条件为:采用改性浓度为0.5 mg/mL的r-GO@MeS,海绵用量为6.0 cm3/mL,动态挤压5次。以RRHD C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测模式(MRM)下,用外标法进行定量分析。32种兽药的线性相关系数(R~2)均大于0.999,基质效应(ME)为–7.8%~18.9%,检出限(LODs,S/N≥3)为0.2~10.2μg/kg,定量限(LOQs,S/N≥10)为0.6~28.0μg/kg,低、中、高3个加标水平下的回收率在66.5%~117.5%范围内,日内和日间精密度(RSD)分别为13.3%和16.3%。本研究所开发的r-GO@MeS制备过程简单,基质净化过程便捷、高效,无需高速离心以及强磁场辅助等步骤,显著缩短了样品前处理时间。建立的改良QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS的方法适用于鸡蛋中兽药多残留的同时快速检测。

    2024年01期 v.52 121-135页 [查看摘要][在线阅读][下载 1432K]
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  • 基于色谱峰形优劣的代谢组学峰检测参数优化算法比较

    盛阳昊;王珏;蒋跃平;

    非靶向代谢组学数据预处理的关键步骤之一为峰检测(Peak picking),在高分辨质谱的峰检测过程中应用最广泛的算法为基于连续小波变换的cent Wave算法。本研究通过代谢物标准品和尿液两个数据集,结合优良峰形色谱峰比例、可信色谱峰比例和可重复色谱峰比例3个评价指标对IPO(Isotopologue parametersoptimization)和cent Wave Sweep两种cent Wave参数优化算法进行了全面比较。为了快速准确地对色谱峰形优劣进行区分,比较了随机森林(Random forest)、自适应提升(Adaboost)和梯度提升树(Gradient boosting decisiontree) 3种集成学习算法在区分色谱峰形优劣方面的性能。根据准确度和衡量二分类模型精确度的F1分数,选择随机森林建立区分模型(准确度93.5%, F1分数0.938)。研究结果表明,相比于XCMS Online推荐的参数,采用IPO和cent Wave Sweep进行参数优化后,不同数据集的可信色谱峰比例和可重复色谱峰比例均得到了提高,取得了较好的优化效果;但是,对于不同数据集的优良峰形色谱峰比例,与推荐参数相比并无明显差异,并且得到的优良峰形色谱峰比例均较低,表明现有的参数优化算法并不能使优良峰形色谱峰比例得到提升。过多的不良峰形色谱峰可能会导致下游的统计分析降低检验效能,或由于潜在特征峰无法准确积分而产生假阳性结果,提示在代谢组学研究中需要对得到的潜在生物标志物进一步确认。

    2024年01期 v.52 130-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 1530K]
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  • 基于离子淌度质谱与从头算分子动力学模拟的质子互变异构体结构研究

    傅达理;王昊东;郝保康;韩晔华;

    研究质子互变异构体的结构对于理解有机反应和生物化学过程具有重要意义。本研究提出了一种离子淌度质谱与从头算分子动力学模拟相结合的方法准确确定质子互变异构体的结构。不同的质子互变异构体先经离子淌度谱分离,再通过碰撞诱导解离,得到每个异构体结构对应的二级质谱图。通过从头算分子动力学计算模拟不同质子互变异构体的碎裂过程,得到每个异构体的理论二级质谱图。将实验结果和理论计算相互印证获得准确异构体结构,解决了质子互变异构体难以鉴定的难题,为质谱电离及碎裂机理和有机反应过程研究提供了重要参考。

    2024年01期 v.52 138-144页 [查看摘要][在线阅读][下载 1224K]
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