分析化学

评述与进展

  • 可穿戴电化学汗液传感器的研究进展及其在运动监测中的应用

    刘兰财;宋巨华;王涛;高红方;李海玉;

    可穿戴电化学传感器具有柔韧性好、微型化、便携性、生物相容性好和检测成本低等特点,可对汗液中的生理信号进行准确、安全和实时无创监测,有助于了解运动员在训练过程中的各项生理指标、预测运动风险、防止运动损伤以及科学化指导运动训练,因此,在运动监测领域中拥有巨大的应用潜力。本文基于汗液中生物标志物与运动训练的关系,介绍了可穿戴电化学汗液传感器的基底材料、汗液采样策略、传感单元、信号传输和电源系统等方面的最新研究进展,归纳并总结了其在运动监测领域中的应用现状、机遇和挑战,并对其未来发展进行了展望。

    2024年06期 v.52 751-762页 [查看摘要][在线阅读][下载 1490K]
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  • 仿生印迹亲和分析技术研究进展

    李兆周;韦玉花;张孝冲;陈秀金;王耀;牛华伟;李芳;高红丽;于慧春;袁云霞;

    分子印迹是一种模拟生物分子特异性识别的仿生技术,通过制备分子印迹聚合物(MIPs),结合高特异性亲和分析方法所构建的仿生印迹亲和分析(Biomimetic imprinting affinity analysis, BIA)技术具有灵敏度高、耐受性强、专一性好以及成本低等优势,在食品安全检测、药物分析和环境污染监测等领域展现出良好的发展潜力。本文首先介绍了BIA识别界面的构建方法,包括本体聚合、电聚合和表面印迹法等,总结了近年来MIPs在放射标记亲和分析、酶标记亲和分析、荧光标记亲和分析、化学发光亲和分析和电化学免疫传感等不同分析方法中的研究和应用进展,最后讨论了该技术在实际应用中所面临的挑战和未来的发展趋势。

    2024年06期 v.52 763-777页 [查看摘要][在线阅读][下载 1863K]
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  • 磁性微球在循环肿瘤细胞和病毒以及核酸分离富集和检测分析中的应用进展

    郭玲香;周健平;杨涛;

    磁性微球是一种多用途复合材料,通常以纤维素、壳聚糖、二氧化硅以及聚苯乙烯等生物兼容性好的材料为包覆载体,通过表面的活性基团(—OH、—COOH、—NH_2和—SH等)负载荧光分子、抗体和核酸等,可以特异性识别癌细胞、病毒和遗传物质。借助其自身优异的磁响应特性,磁性微球可实现快速分离和富集,在免疫分析、细胞分离以及环境检测等领域具有广阔的应用前景;磁性微球还可与微流控芯片等结合,构建高通量检测平台。本文介绍了近5年来磁性微球在循环肿瘤细胞检测、病毒抗原抗体和核酸检测等前沿分析领域中的应用进展,并讨论了以磁性微球以及以其为载体开发的检测分析试剂盒的商业化前景。

    2024年06期 v.52 778-788页 [查看摘要][在线阅读][下载 2002K]
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研究报告

  • 数字化PCR芯片技术用于食源性细菌多重定量检测

    茅珍珍;胡文琪;唐曲;蒋汶君;秦玉岭;吴丽;

    食源性细菌可造成食物腐败变质并产生多种有害毒素,严重危害食品安全和人体健康。因此,开发食源性细菌有效的检测方法具有十分重要的意义。本研究提出了基于多重数字化聚合酶链式反应(PCR)芯片的分析方法,可对3种常见食源性细菌(金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、沙门氏菌(Salmonella typhimurium)和单增李斯特菌(Listeria monocytogenes))进行快速且高效的检测。此芯片采用离心力驱动的数字化进样方式,15 min内即可完成数字化检测过程,操作简便。PCR实验结果表明,经历25个热循环后即可检出阳性信号。此芯片在低浓度细菌核酸定量检测方面具有显著优势,可有效避免假阴性结果。利用此芯片可对浓度为10~5~10~8CFU/mL的细菌样本进行多重检测。相比荧光定量PCR技术,此芯片在分析低含量靶标时具有更高的准确度和灵敏度。

    2024年06期 v.52 789-798页 [查看摘要][在线阅读][下载 1900K]
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  • 三磷酸鸟苷对钼-锌单原子纳米酶的类过氧化物酶活性的影响及其便携式检测

    宋志敏;张玉;杜衍;

    采用湿化学-热解法制备了具有类过氧化物酶(POD)活性的Mo-Zn单原子纳米酶(Mo-Zn SANs),探究了三磷酸鸟苷(GTP)、三磷酸腺苷(ATP)、三磷酸胞苷(CTP)、三磷酸尿苷(UTP)、二磷酸鸟苷(GDP)、一磷酸鸟苷(GMP)和鸟苷(G)这7种分子对Mo-ZnSANs类POD活性的影响。结果表明,GTP通过静电作用和配位作用与Mo-Zn SANs结合形成新的络合物,由于带负电的磷酸基团的引入,增加了对底物TMB的亲和力,可显著增强Mo-ZnSANs的催化活性,而其它核苷酸如ATP、CTP和UTP等对Mo-ZnSANs的类POD活性几乎没有影响。基于此原理,构建了一种手机辅助信号输出的比色传感器,用于GTP的便携式检测。本方法用于检测GTP时具有良好的灵敏度和选择性,能将GTP与其结构类似物区分开,在最优条件下,检测GTP的线性范围为1~10μmol/L,检出限为0.97μmol/L,满足生物样本的检测需求。

    2024年06期 v.52 799-808页 [查看摘要][在线阅读][下载 1453K]
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  • 检测铁离子和肼的双功能荧光探针的合成与应用

    端宁;丁乐媛;邓兵;杨绍祥;

    以6-甲氧基-2-乙酰萘为原料,通过两步反应方法合成了一种新的席夫碱荧光探针DFFH,采用核磁共振氢谱(~1H NMR)、碳谱(~(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征其结构,并考察了其光谱性质。在乙醇-水(EtOH-H_2O,1:4,V/V)体系中,探针DFFH中的4-羟基苯胺部分与Fe~(3+)按摩尔比1:1络合后,在386 nm处的荧光强度明显下降;在二甲基亚砜-水(DMSO-H_2O,9:1,V/V,pH=5)体系中,少量肼(N_2H_4)可诱导探针DFFH酚对氨基苯酚部分的肼解,同时N_2H_4和探针DFFH中的α,β-不饱和羰基发生环化加成反应,具有比率型荧光识别特性。基于上述原理,实现了对Fe~(3+)和N_2H_4的灵敏检测。加入Fe~(3+)后,探针DFFH溶液的发光强度略有降低;同时,随着N_2H_4浓度增大,探针DFFH溶液由无色变为黄棕色,两者检测互不干扰。探针对Fe~(3+)和N_2H_4具有较好的灵敏度和选择性,检出限(LOD,3σ)分别为34.0 nmol/L和30.0 nmol/L。采用此探针检测不同水样中Fe~(3+)和N_2H_4的含量,回收率分别在96.5%~102.3%和98.1%~103.0%之间,表明探针DFFH可用于实际水样中Fe~(3+)和N_2H_4含量的检测。

    2024年06期 v.52 809-827页 [查看摘要][在线阅读][下载 2070K]
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  • 液相色谱-串联质谱法检测甲基化和乙酰化修饰的组蛋白H3及其在表观遗传药物评估中的应用

    史钦鋆;瞿敏敏;李治;马波;陈佳;徐斌;徐华;谢剑炜;

    基于液相色谱-串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS),采用三重四极杆质谱的多反应选择离子监测(Multiple reaction monitoring, MRM)模式,应用自下而上的蛋白分析策略,对细胞组蛋白H3 N端的常见甲基化和乙酰化修饰位点及表达水平进行定量分析。将本方法应用于28种表观遗传药物引起的细胞组蛋白H3修饰变化的检测,结果表明,其中25种药物(包括去乙酰化酶抑制剂Abexinostat、Valproic acid和AGK7等)暴露HepG2细胞24 h后诱导的组蛋白H3修饰变化与其已报道的生物活性一致,同时也可检测到其它修饰变化;其余3种药物,包括去甲基化酶抑制剂IOX1、GSK-j1和乙酰化转移酶抑制剂L002,在暴露细胞后仅检测到与已报道活性不同的修饰变化;总体检测吻合率达到89.3%。本方法能通量化定量分析组蛋白H3修饰位点及其变化,具有特异性好和修饰信息丰富等优势,有望为表观遗传活性化合物的筛选评估及作用机制探讨提供新的技术工具。

    2024年06期 v.52 818-836页 [查看摘要][在线阅读][下载 5762K]
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  • 溴氰菊酯酶联免疫吸附分析和胶体金免疫层析分析方法的建立

    崔盼盼;王贵绣;吴艳玲;张召贤;丁园;华修德;

    制备了9株分泌溴氰菊酯单克隆抗体的杂交瘤细胞株,选取灵敏度最高的单克隆抗体4D4E11建立了间接竞争酶联免疫吸附分析方法(ic-ELISA)和胶体金免疫层析分析方法(LFIA)用于检测溴氰菊酯。ic-ELISA的最优工作溶液为0.01 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PB,NaH_2PO_4/Na_2HPO_4,pH 7.4),含20%甲醇和0.2 mol/L Na Cl;LFIA的最优工作溶液为0.01 mol/L PB缓冲溶液(pH 7.4),含5‰Tween-20、10%甲醇和1 mol/L NaCl。在最优条件下,ic-ELISA对溴氰菊酯的半数抑制浓度(IC_(50))为10.60 ng/mL,检出限(IC_(10))为1.43 ng/mL;LFIA对溴氰菊酯的可视检出限为0.5μg/m L。特异性评价实验结果表明,ic-ELISA和LFIA对溴氰菊酯的8种结构类似物无明显交叉反应,特异性强。采用Ic-ELISA检测番茄、结球甘蓝和油麦菜添加样品的平均回收率为79.8%~92.6%,相对标准偏差为0.8%~5.5%;采用LFIA检测番茄、油麦菜和结球甘蓝添加样品的结果与添加浓度相符。此外,ic-ELISA和LFIA对油麦菜盲样中溴氰菊酯的检测结果与高效液相色谱的检测结果一致。实验结果表明,建立的ic-ELISA和LFIA灵敏度高、准确性好,为农产品中溴氰菊酯残留的快速检测提供了新方法。

    2024年06期 v.52 828-841页 [查看摘要][在线阅读][下载 1647K]
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  • 扇形纸喷雾离子化-小型便携式质谱法现场快速筛查含植物提取物类化妆品中6种农药残留

    吕悦广;赵佳宇;薛宏宇;马强;

    含植物提取物类化妆品由于植物原料质量把控不严等原因,可能含有多菌灵等农药残留,危害消费者健康。开发快速检测方法对监管产品质量、保障人体健康具有重要意义。本研究采用具有层析富集功能的扇形纸喷雾离子化手段结合小型便携式质谱技术,建立了含植物提取物类化妆品中多菌灵和久效磷等6种农药残留的快速筛查方法。经层析富集和纸喷雾离子化,在1 min内即可完成样品电离和小型便携式质谱分析检测。采用逐滴载样的方式,与常规三角形纸基相比,扇形纸基在尖端有更好的层析富集效果,质谱信号提升了6~32倍。本方法对多菌灵和久效磷等6种农药的检出限为0.02~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,回收率在82.6%~101.8%之间,相对标准偏差为8.3%~16.5%。本方法便捷灵敏、快速高效,适用于含植物提取物类化妆品中农药残留的现场快速筛查。

    2024年06期 v.52 838-845页 [查看摘要][在线阅读][下载 1256K]
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  • 基于氧化聚合规律和特征质谱信息鉴定云南红茶中的新型茶黄素

    李咏琳;郭洁;俞之豪;李斯屿;胡永丹;易伦朝;任达兵;

    茶黄素类化合物(TFs)是红茶中决定感官品质的一类重要物质,具有显著的生物活性。茶叶中除了存在4种常见的TFs外,还存在许多其它具有类似化学结构的茶黄素类似物(TFAs)。针对TFs及TFAs,本研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术,结合该类成分的特征结构及一、二级质谱信息,提出了基于氧化聚合规律和特征质谱信息的TFAs识别和鉴定方法。通过分析现有TFs的氧化聚合过程,总结形成TFs的理论反应模型,并基于此计算潜在成分的前体离子值;同时,根据标准品和文献数据分析TFs的质谱裂解规律,总结该类成分的特征碎片离子及中性丢失碎片。最终,基于计算获得的前体离子值以及特征碎片离子或中性丢失信息,从原始的色谱-质谱数据中共鉴定出36种TFAs,其中6种为首次报道,并采用体外合成实验进行了部分验证。基于36种成分的定性和定量分析结果,采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)研究了这些成分在红茶加工中的变化,结果表明,TFAs可用于有效区分红茶发酵前后的样品。

    2024年06期 v.52 846-867页 [查看摘要][在线阅读][下载 2077K]
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  • 基于真空紫外光电离质谱研究正戊基过氧自由基自反应

    柳玲玉;马子吉;夏宇;林晓晓;张为俊;

    正戊基过氧自由基(C_5H_(11)O_2)是正戊烷氧化过程中的关键中间体,在低NO_x(NO和NO_2)条件下,其自反应对大气自由基的链传播和终止具有重要的作用。采用微波放电快速流动管反应器,结合真空紫外光电离质谱仪在线检测自反应产物。结果表明,C_5H_(11)O_2自反应存在3个产物通道,对应的产物分别为烷氧自由基C_5H_(11)O、羰基化合物C_5H_(10)O和有机醇C_5H_(11)OH,以及二聚体产物C_5H_(11)OOC_5H_(11)。为了进一步确定产物的来源通道,开展了反应动力学研究,通过比较主要产物的实验结果与模拟计算结果,揭示了C_5H_(11)O_2自反应机理。本研究在线测量了C_5H_(11)O_2自反应形成的二聚体产物C_5H_(11)OOC_5H_(11),预测其产物通道分支比约为10%,并结合量子化学理论计算确定了其分子离子结构。

    2024年06期 v.52 856-865页 [查看摘要][在线阅读][下载 1203K]
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  • N-月桂酰基-L-丙氨酸分子组装结构的固体核磁共振研究

    裘子慧;徐凌云;陈伊健;董洪春;舒婕;姚志刚;

    氨基酸表面活性剂(AAS)具有低毒性、抗菌性、温和性和抗腐蚀性等优良性能,近年来在日化、食品和医药等行业受到了广泛关注。研究表明,AAS分子级尺度的结构特点与其物理化学性质密切相关。本研究采用多种高分辨固体核磁共振(SSNMR)技术开展了固体状态下N-月桂酰基-L-丙氨酸(NLLA)氢键结构、局部动态学和分子组装结构的研究。通过2D~1H-~1H DQ-SQ和2D~1H-~1H DQ sideband pattern等技术并结合分子模拟,发现两个NLLA分子的羧基之间存在分子间氢键作用;结合~(13)C-~1H FSLG-HETCOR谱和~(13)C T_1的研究发现,相邻NLLA分子的酰胺基团之间存在氢键作用,继而推断NLLA分子通过分子间氢键作用形成具有反式和顺式两种构型的组装结构;此外,依据~(13)C{~1H}CP/MAS谱化学位移信息,发现NLLA烷烃链端呈反式(trans)和旁式(gauche)两种构象,其中,trans构象表现为两个~(13)C共振谱峰,分别对应于NLLA分子通过氢键作用所组装的两种构型结构;最后,依据SSNMR实验数据,绘制了NLLA分子在固体状态下的分子组装结构示意图。本研究为NLLA等AAS样品或同类型材料的分子间氢键作用、组装结构的表征提供了可选择的SSNMR实验技术方案,从而为相关材料的构效关系研究提供数据支持。

    2024年06期 v.52 866-875页 [查看摘要][在线阅读][下载 1549K]
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  • 印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像技术研究烤烟叶中化学成分的空间分布

    吕纯纯;姜余婷;胡永华;吴刘天;戚可可;刘成园;潘洋;

    利用印迹-解析电喷雾/光电离质谱成像(IM-DESI/PI-MSI)技术对初烤后干烟叶不同部位化学成分的空间分布进行了研究,获得了烟叶中不同化学成分的纵/横向相对含量分布规律。采用印迹方法可将烟叶内部化合物转移至多孔聚四氟乙烯板的表面,实现对烟叶内部物质的检测和可视化分析,并且经解析电喷雾后,光电离质谱成像技术具有对植物样本的无极性歧视、软电离和高电离效率等优点,可同时检测和成像烟叶样本中丰富的化合物。基于高分辨质谱共鉴定出40种化学成分,包括植物碱、氨基酸、糖类、酸、酮和酚等。实验结果表明,烟草的代表性化学成分如植物碱、氨基酸和糖类等,从纵向分析主要分布在近叶尖处,从横向分析主要分布在烟叶左右边缘;并检测出Amadori化合物(1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖),发现其含量变化与游离氨基酸(脯氨酸)的含量变化趋势总体一致。此外,对烟草的气候斑点病区域进行了成像研究,发现化合物在气候斑区域呈特异性分布。本方法在烟叶生长应激研究方面具有优势。

    2024年06期 v.52 876-886页 [查看摘要][在线阅读][下载 3683K]
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  • 基于活细胞的微生物砷离子传感器的性能拓展与优化

    崔明航;李佳佳;汪劲;汪尔康;房晓娜;

    在全细胞微生物传感器的开发中,细胞的代谢活性状态和信号输出形式等因素会直接影响传感器的稳定性和可重复性等性能,给传感器的应用开发中标准化方法的建立带来了挑战。本研究选择基于Replication protein L(RepL)信号放大器的砷离子传感器为研究对象,探究了不同条件对砷离子传感器的检测性能的影响。研究结果表明,细胞的培养环境、生长状态(如不同的生长期)、报告子的类型以及诱导时长等均会对砷离子传感器的检测性能产生显著影响。传感器在不同培养基中的稳定性差别较大,其中在LB培养基中展现出更高的稳定性。同时,不同生长期的细胞也展现出不同的检测性能优势:在平台生长期的细胞中,传感器的检测灵敏度和线性度更佳;在对数期的细胞中,检出限更低。此外,传感器的响应存在最优的诱导时长,过长或过短的诱导时间都会影响传感器的响应,本研究中砷离子传感器的最佳诱导时间约为2~3 h。通过对3种荧光蛋白报告子的对比研究发现,荧光蛋白的选取对传感器检出限的影响不大(均在5~10μg/L范围内),但会显著改变传感器的响应时间(从40 min到2 h);同时,荧光蛋白的发光亮度越高,传感器响应越快。本研究结果表明,可以根据不同的需求选取不同状态的细胞,以最大限度优化细胞传感器的检测性能,拓展传感器的应用空间。本研究结果为微生物传感器在实际检测中的应用提供了可靠的依据。

    2024年06期 v.52 885-898页 [查看摘要][在线阅读][下载 1617K]
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  • GNs/6F-S-BI-PAEK复合物膜修饰玻碳电极同时测定重金属离子

    周羽殊;王建黎;习玲玲;

    采用新型高分子聚合物六氟-磺化咪唑聚芳醚酮(6F-S-BI-PAEK)溶液分散氧化石墨烯纳米片(GNs),制备了GNs/6F-S-BI-PAEK复合物膜修饰玻碳电极(GNs/6F-S-BI-PAEK/GCE)。采用电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)法表征了修饰电极的组装过程及其对Co~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Zn~(2+)的电催化行为,并对制备条件和测定缓冲溶液的p H值等进行了优化。在最佳实验条件下,采用微分脉冲伏安法(DPV)分别对两组微量重金属离子(Co~(2+)、Pb~(2+)和Cd~(2+)以及Pb~(2+)、Cd~(2+)和Zn~(2+))实现了同时选择性测定,响应线性范围为0.5~60.0μg/L,检出限(S/N=3)为0.5μg/L。实验结果表明,此复合物膜修饰电极对微量重金属离子的电化学响应快速、灵敏,电催化活性高、选择性强,可用于实际水样中3种重金属离子的同时测定,平均回收率在95.0%~105.0%之间,相对标准偏差<3.0%。采用高分子聚合物6F-S-BI-PAEK对GNs进行表面包覆不仅有效避免了GNs团聚,还起到了固载GNs于电极表面及协同选择性富集重金属离子的作用。此修饰电极的制备过程简单,稳定性和重现性好。

    2024年06期 v.52 893-905页 [查看摘要][在线阅读][下载 1717K]
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