分析化学

  • 离子对色谱法分离苯丙氨酸对映体

    徐秀珠,严建伟,施介华

    以苯甲酰氯为衍生试剂,将苯丙氨酸衍生为酰胺对映体,用奎宁作为手性离子对试剂,应用离子对色谱法,在硅胶柱上,成功地分离了DL-β-苯丙氨酸对映体,同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行了定性分析。考察了流动相组成对保留值和分离选择性的影响,实验结果表明,在0.19~0.73mmol/L范围内,奎宁浓度对保留值和分离选择性影响不大;而流动相中戊醇浓度之较小增加即可导致保留值与分离选择性下降;醋酸浓度增加亦导致保留值与分离选择性降低。选用流动相组成:二氯甲烷与正戊醇的比例为99/1,内含0.35mmol/L的奎宁,醋酸在流动相中的比例为3/100,流量为1.8mL/min时,苯丙氨酸衍生物对映体分离度为1.30,分离选择性为1.18。

    2000年02期 133-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 171k]
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  • 微乳液在生物碱薄层色谱分析中的应用

    康纯,闻莉毓,丁仲伯,朱霞石,郭荣

    以十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为一种全新的展开剂,进行了41种生物碱的薄层色谱分析。研究结果表明,当微乳液为油包水型和油水双连续型(含水量15%~60%)时,具有与有机溶剂相似的作用,生物碱的Rf值多为0.2~0.8之间,层析结果满意。通过调节徽乳液的含水量,即能获得适宜的展开系统,可用于生物碱的分离鉴定。

    2000年02期 137-141页 [查看摘要][在线阅读][下载 231k]
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  • 染料茜素红电解过程分析

    王亚云,赵国华,李通化,朱仲良

    用覆盖SnO2/Sb2O3活性层的钛作阳极,对染料茜素红水溶液进行电降解,测定了不同pH值下、不同电解时间的紫外可见吸收光谱,并用主成分分析、潜变量投影、遗传算法以及渐进因子分析等化学计量学方法解析得到中间型体的动力学曲线和纯光谱,最后对茜素红水溶液电降解的机理做了初步探索。

    2000年02期 142-146页 [查看摘要][在线阅读][下载 241k]
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  • 酸度分布-吸收光谱法用于灰色体系中食用色素的定量分析

    张军延,朱仲良,丛培盛,黄贞华,李通化

    利用合成色素随pH变化的分布分数曲线和吸收光谱构成两维波谱信息,建立了灰色体系中色素的定量分析方法。约束背景双线性分解法(CBBL)结合数值遗传算法(NGA)用于两维矩阵的数据处理。推导了型体总数与两维矩阵的有效秩之间的关系。吸光度矩阵的主成分数根据残余矩阵的残差平方和与噪声水平相比较而确定,对标准样品及模拟灰色体系样品的研究表明该法确定的主成分数与理论值一致。对胭脂红、日落黄和柠檬黄的模拟灰色体系样品中各组分及市售饮料中的日落黄进行了测定,结果表明该方法具有较高的准确度。

    2000年02期 147-151页 [查看摘要][在线阅读][下载 216k]
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  • 一种新型的信号拟合方法─—免疫算法

    邵学广,陈宗海,林祥钦

    通过对免疫系统免疫机制的模拟,提出了一种新型的信号拟合算法。该算法根据所提供的标样信息对重叠分析化学信号进行拟合,从重叠信号中提取单一组分的信息,从而实现了多组分混合信号的解析。对模拟信号和实验信号的处理结果表明,该方法可方便地用于多组分重叠色谱信号的解析。

    2000年02期 152-155页 [查看摘要][在线阅读][下载 162k]
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  • 二元颗粒混合物按质量取样的误差研究

    高志,何锡文,李一峻,赵洁

    二元颗粒混合物的随机取样方式有两种:一是按颗粒数目取样,二是按质量取样。本文对二元颗粒混合物按质量取样的误差进行了深入研究,详细分析了混合物的各种参数对被测组分含量取样误差的影响,应用MonteCarlo技术对取样进行了模拟。以颗粒药品的二元混合物为例对按颗粒数目取样和按质量取样的误差进行了比较。此项研究对于分析取样理论和应用具有重要价值。

    2000年02期 156-160页 [查看摘要][在线阅读][下载 229k]
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  • 流动注射化学发光法测定双嘧达莫

    杨敏丽,李丽清,封满良,吕九如,章竹君

    采用流动注射技术研究了酸性条件下,双嘧达莫与高锰酸钾和过氧化氢的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定双嘧达莫的新方法。方法的检出限为5.8×10-8g/mL,线性范围为2×10-7~8×10-5g/mL,对4×10-6g/mL双嘧达莫进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于药剂中双嘧达莫含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。

    2000年02期 161-163页 [查看摘要][在线阅读][下载 134k]
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  • 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应

    黄应平,张华山

    介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBARPF)的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆(Ⅳ)的新方法。在0.6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆(Ⅳ)与DBARP形成稳定的1:4水溶性络合物,λmax=538nm,λ538nm为1.78×105L·mol-1·cm-1。锆(Ⅳ)含量在0~400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆(Ⅳ)的测定,获得满意的结果。

    2000年02期 164-167页 [查看摘要][在线阅读][下载 171k]
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  • 毛细管电泳磺丁基-β-环糊精拆分对映体

    阮宗琴,陆豪杰,欧庆瑜

    将平均取代度为3.8的负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。考察了背景电解质pH及磺丁基-β-环糊精浓度对手性拆分的影响,应用磺丁基-β-环糊精拆分八对碱性和酸性的药物对映体。

    2000年02期 168-171页 [查看摘要][在线阅读][下载 159k]
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  • 除虫剂二氯菊酸甲酯的手性分离

    赵春霞,王清海,朱道乾,刘学良,周良模

    在全国甲基-β-环糊精(PMBCD),2,6-0-二丁基-3-O-丁酰基-β-环糊精(DBBCD),2,6-O-二戊基-3-O-乙酰基-β-环糊精(DPABCD),2,6-O-二壬基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精(DNBCD)及混合固定相(PMBCD+DBBCD)等5种手性固定相上分离了除虫剂二氯菊酸甲酯(PI)的对映异构体,并测定了部分热力学数据。发现DPABCD对PI的分离效果最好,且不同固定相对PI具有相同或相似的拆分机理。

    2000年02期 172-175页 [查看摘要][在线阅读][下载 160k]
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  • 氢化物发生原子荧光光谱法测定食品和饲料中的铅

    翟毓秀,郝林华

    应用AFS-2201型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生原子荧光法测定食品和饲料中铅的研究。方法中采用高氯酸做介质,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。方法的检出限为0.3μg/L,线性范围为1.00~500μg/L,回收率为87%~98%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。该方法操作简单、快速,灵敏度高,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,所用试剂无毒性,且仪器性能稳定,价格低廉,便于推广应用。

    2000年02期 176-179页 [查看摘要][在线阅读][下载 154k]
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  • 核黄素的燐光分析

    黄如衡

    核黄素无光,加碱在沸水中作用30min后产生强的光,λex390,λem520nm,寿命0.73s。研究了16个化合物对核黄素光的影响,结果表明,只有硫胺、叶酸、色氨酸、Ba2+、I-在浓度比核黄素大10~100倍以上才有影响。建立了核黄素的光分析法,用于制剂分析及血浆中核黄素的测定,方法简单快速。

    2000年02期 180-182页 [查看摘要][在线阅读][下载 124k]
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  • Ni+与酮分子束流在飞行时间质谱中气相反应的研究

    张福义,刘虹,林沝

    将激光解离/分子束流/飞行时间质谱仪结合起来设计的装置内,让激光解离石英反应室内的单质镍,并使产生的Ni+与连续喷入的酮类化合物分子束流反应,生成的产物离子经飞行时间质谱仪检测,发现在Ni+与酮的气相反应中,Ni+总是插入与酮羰基相连的C-C单键,然后发生分子内重排,裂解。根据如下的插入机理能很好地解释发生的反应:(1)Ni+插入酮分子中O=C-C的C-C单键;(2)β-H或β-烷基迁移至Ni+上;(3)失去中性分子得Ni+的络合物离子。

    2000年02期 183-185页 [查看摘要][在线阅读][下载 104k]
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  • 毛细管区带电泳法测定十全大补丸中的川芎嗪和芍药甙

    陈勇,程智勇,韩凤梅,李珺,杨新

    川芎嗪和芍药甙是十全大补丸中的主要有效成分。本文用毛细管区带电泳法分离测定了这两种成分。以40mmol/L硼砂(含3%乙醇,V/V)、pH10.88为电泳介质,未涂层熔融硅毛细管,压力进样(69kPa·s),15kV恒压电泳(23℃),检测波长232nm。在20~700mg/L和15~55mg/L范围内,川芎嗪与芍药甙可分别定量分析。加样回收率川芎嗪为101.0%±1.8%,芍药甙为99.3%±2.0%。

    2000年02期 186-189页 [查看摘要][在线阅读][下载 187k]
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  • 气相色谱/质谱在不同种类硫酸盐还原菌的鉴定中应用探讨

    刘宏芳,黄茁,许立铭,郑家燊

    采用气相色谱/质谱联用技术分析和鉴定吉林、长庆、胜利、新疆宝浪和江汉油田的硫酸盐还原菌(sulfate-reducingbacteria,SRB)代谢产物,利用透射电镜分析和观察五油田SRB的形貌。结果表明,吉林、长庆、胜利、新疆宝浪SRB呈杆状,培养基中的代谢产物主要以丙酸为主,江汉油田的SRB呈弧状,培养基中的代谢产物主要以苯甲酸为主。该技术为油田提供了一种鉴定SRB代谢产物判别其种类的快捷准确的方法。

    2000年02期 190-193页 [查看摘要][在线阅读][下载 198k]
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  • 酸性铬蓝K固体石蜡碳糊修饰电极溶出伏安法测定痕量铅

    张海丽,叶永康,徐斌

    在pH为8.5,0.2mol/L氨性缓冲底液中,以酸性铬蓝K(ACBK)为修饰剂,固体石蜡为粘合剂,制备了ACBK修饰碳糊电极。Pb2+以Pb-ACBK络合物的形式吸附在电极上,在-1.0V电位下电解,以阳极溶出伏安法测定Ph2+,在0.11V(vs.SCE)处有灵敏的氧化峰,其一次微分峰电流与Pb2+浓度在1.0×10-11~1.0×10-5mol/L范围内的对数呈良好的线性关系。此法的检测限为5.0×10-12mol/L。

    2000年02期 194-196页 [查看摘要][在线阅读][下载 139k]
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  • 苯丙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量

    王伟,傅小芸,陈耀祖

    采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂对苯丙醇胺对映体进行了分离,研究了环糊精种类和浓度对分离的影响。结果表明,采用2,6-O-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)可以使苯丙醇胺对映体达到基线分离。在选定的条件下,考察了苯丙醇胺的定量线性范围、检测限和重现性,测得苯丙醇胺的线性范围为20~200mg/L,检测限为1mg/L,迁移时间重现性的RSD为1.0%,峰面积重视性的RSD小于3.5%,并对康泰克实样进行了分析。

    2000年02期 197-200页 [查看摘要][在线阅读][下载 148k]
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  • 5种手性药物毛细管电泳对映体拆分

    阮宗琴,陆豪杰,李菊白,欧庆瑜

    采用α、β、γ-环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基-β-环糊精等6种中性环糊精为手性添加剂,在毛细管电泳分离中,进行了5种手性中心具有相似特点的碱性药物对联体的拆分研究。详细地讨论了环糊精类型及其浓度、pH值、分离电压、操作温度、以及有机添加剂等操作参数对药物对映体拆分的影响。

    2000年02期 201-205页 [查看摘要][在线阅读][下载 201k]
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  • 杯芳烃涂层毛细管的制备与电泳性能考察

    王志欣,原虎山,朱英,陈义,黄志镗,刘国诠

    通过化学键合的方法制备杯芳烃涂层毛细管,并用几种苯酚取代物对其电泳性能进行了考察。结果表明,该涂层管具有特殊的分离选择性,良好的稳定性和较高的检测灵敏度等特点。

    2000年02期 206-210页 [查看摘要][在线阅读][下载 216k]
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  • 傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴别植物生药材

    孙素琴,周群,张宣,王钊,郁鉴源

    首次利用傅里叶变换拉曼光谱法(FT-Raman)直接测定了23种常用植物生药材。各种药材因所含化学成分的不同而反映出拉曼谱振动峰的差异,并遵循一定的变化规律。该方法快速,准确,不破坏样品。

    2000年02期 211-214页 [查看摘要][在线阅读][下载 161k]
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  • 阻抑动力学光度法测定痕量苯胺类化合物

    阳小燕,陈国树,彭在姜

    研究发现,在醋酸介质中痕量苯胺能灵敏地阻抑H2O2和KBrO3氧化二甲苯兰FF褪色的指示反应。通过研究该反应的最佳实验条件及动力学参数,建立了一种测定痕量苯胺类化合物(以苯胺计)的新方法。本方法的测定范围为0.0~48.0μg/L苯胺,检测限低至3.62×10(-6)g/L苯胺,用于废水中苯胺类物质的测定,结果满意。

    2000年02期 215-218页 [查看摘要][在线阅读][下载 169k]
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  • 肌苷在玻碳电极上的伏安法研究

    杨运发,时莉

    应用线性扫描伏安法(LSV),微分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)对肌苷在玻碳电极(GCE)上的阳级伏安行为进行了研究,发现在0.1mol/L磷酸氢二纳溶液中,于1.42V(vs.Ag/AgCl)左右产生一个阳极氧化峰,峰电流与肌苷浓度在5×10-4~8×10-2g/L范围内呈线性关系,峰电位随溶液pH值增加而降低。肌苷在与次黄嘌呤、黄嘌呤、尿酸共存时,可得4个分辨良好的阳极氧化峰,它们的峰电位分别为1.42V、1.07V、0.72V和0.26V。用本法不需分离直接测定了药物针剂和加标尿样。实验结果表明肌苷的电极反应为扩散控制不可逆过程。

    2000年02期 219-222页 [查看摘要][在线阅读][下载 167k]
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  • 胺类化合物气相色谱保留指数与结构的相关性研究

    齐玉华,杨嘉安,许禄

    应用Am指数和引力指数C1对在3种体系下的胺类化合物的气相色谱保留指数和结构进行了相关性研究,并运用最佳子变量集算法和人工神经网法进行了计算分析,在非极性固定相OV-101和极性固定相OV-225和NGA下均获得了比较好的相关模型。

    2000年02期 223-227页 [查看摘要][在线阅读][下载 215k]
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  • 铋-芦丁极谱络合吸附波的研究

    包晓玉,李南强

    在pH4.6Hac-NaAc缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Bi(Ⅲ)-芦丁(Rt)络会吸附波。在50×10-8~7.0×10-6mol/L范围内铋浓度与峰高呈线性关系,检测限为3.0×10-8mol/L。测定了硫酸锰试剂中铋的含量。测得电活性络合物组成为Bi(Ⅲ):Rt=1:2,条件形成常数β=3.9×109。测得电极反应转移系数α=0.42,表面电极反应速率常数ks=15.9s-1。

    2000年02期 228-231页 [查看摘要][在线阅读][下载 138k]
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  • 杯芳烃化学传感器的研究进展

    陈朗星,徐华,李一峻,何锡文

    杯芳烃衍生化得到不同结构和功能基团的主体分子。通过主客体分子作用可包结、螫合客体分子,并可作为敏感材料应用在离子选择电极、离子敏感场效应管、离子光导膜、压电晶体等各种类型的化学传感器上,用于离子和中性分子的识别和检测。

    2000年02期 232-239页 [查看摘要][在线阅读][下载 388k]
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  • 高场核磁共振波谱在多糖结构研究中的应用

    王展,方积年

    随着高场核磁共振波谱(NMR)技术飞速发展,它在多糖的结构研究中发挥着日益重要的作用,不仅对共价结构,而且对于多糖在溶液中或固体状态下的构象以及动力学特性,NMR分析也是最有力的工具。本文综述了高场NMR技术在分析多糖结构方面的应用。

    2000年02期 240-247页 [查看摘要][在线阅读][下载 462k]
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  • 电动流动分析系统测定纯净水中的硝酸根

    杨丽,何友昭,淦五二,林祥钦,张汉昌

    提出一种电渗驱动,电泳富集和离子选择电极检测相结合的流动分析方法。电渗泵驱动具有流量稳定,流量调节范围大,流向可逆,流动压强较大和驱动电压安全等优点。电泳的电堆积富集法具有设备简单,富集倍数大和可同时分离异种电荷离子等优点。因而该流动分析系统设备简单,电源通用,操作方便,功能多样且检出限低,可用于超低浓度离子的定量分析。文章还进一步探讨了电泳的电堆积原理,以及各种实验条件对富集的影响,并应用此系统对纯净水中的NO3-浓度进行了测定。检出限为2.2×10-8mol/L(n=11,3倍空白标准偏差),回收率可达91.8%~93.6%(添加1倍浓度的NO3-)。

    2000年02期 248-252页 [查看摘要][在线阅读][下载 192k]
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  • 槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铵荧光光度法测定中药中槲皮素

    余琳,尚红霞,印治平

    2000年02期 253页 [查看摘要][在线阅读][下载 46k]
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  • BP神经网络与正交变换结合的研究

    王煜,刘世庆,颜杰

    2000年02期 254页 [查看摘要][在线阅读][下载 56k]
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  • 示波-银量法及其应用

    战永复,孟昭仁,王凤芝

    2000年02期 255页 [查看摘要][在线阅读][下载 70k]
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  • 甲苯二异氰酸酯中总氯测定

    毛志红,贾玉玲,孟柱

    2000年02期 256页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k]
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  • 微孔滤膜富集分光光度法测定铜

    罗川南,杨勇,杨秀利

    2000年02期 257页 [查看摘要][在线阅读][下载 65k]
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  • 钴(Ⅱ)-锌试剂-聚乙二醇-硫酸铵体系及其分析应用

    侯明,庞昌信

    2000年02期 258页 [查看摘要][在线阅读][下载 57k]
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  • 导数-比导数光谱法测定硝酸根及亚硝酸根

    刘绍乾,刘劭钢,赵征良,吴海波,陈宇,邓素

    2000年02期 259页 [查看摘要][在线阅读][下载 51k]
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  • 用锌-氨三乙酸金属-配位体缓冲溶液和噻唑偶氮间苯二酚流动注射络合滴定镉和铅

    鲍伦军,吴宏中,梁伟大,陈焕光

    2000年02期 260页 [查看摘要][在线阅读][下载 77k]
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  • 铁-邻二氮杂菲间接分光光度法测定织物中游离甲醛

    李建,徐永军,黄燕

    2000年02期 261页 [查看摘要][在线阅读][下载 59k]
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  • 混合吸附剂富集/热脱附/气相色谱法分析石油化工污水中挥发性有机污染物

    陈云霞,游静,梁冰,陈淑莲,王国俊

    2000年02期 262页 [查看摘要][在线阅读][下载 59k]
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  • 超声提取-紫外分光光度法测定土壤中油含量

    李纪云,李丽,冯成武

    2000年02期 263页 [查看摘要][在线阅读][下载 58k]
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  • 包合态氯氰菊酯气相色谱分析问题研究

    武雪芬,白雁

    2000年02期 264页 [查看摘要][在线阅读][下载 58k]
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