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<正> 一切为了篡党夺权,一切为了复辟资本主义,这就是万恶的“四人帮”进行反革命阴谋活动的罪恶目的。他们插手科技界,疯狂摧残无产阶级的科技事业,也同样是为他们篡党夺权服务的。今天,在以英明领袖华主席为首的党中央领导下,我们要彻底清算“四人帮”破坏分析测试工作的滔天罪行,肃清他们的流毒和影响。根据毛主席的指示,三大革命运动,阶级斗争是纲。只搞生产斗争、科学实验,不
1977年03期 165-166页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：19 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张友杰;
<正> 蒽酮-硫酸溶液与碳水化合物生成一种蓝绿色物质,是糖类特有的反应。Koehler研究了各种糖与蒽酮的显色反应速度。Noggle和Zi11用离子交换法分离各种糖后用蒽酮法分别测定了植物萃取液中的糖。Guimberteau和Halhoul等人都已利用果糖、葡萄糖与蒽酮反应速度差别,在它们共存情况下分别作了测定。但因其反应温度低,均费时过长。可是,不经分离测定蔗糖的蒽酮法尚未见到。本文基于大部份果蔬中碳水化合物以
1977年03期 167-171页 [查看摘要][在线阅读][下载 262K] [引用频次：164 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：2612 ] |[网刊下载次数：0 ] - 于广第;张子红;
<正> 1.方法概要:为适应社办磷肥厂化验工作的需要,我们在磷矿石全磷量钼蓝试纸法速测的基础上,进一步对磷肥中有效磷的测定的试纸法进行了试验。经反复实践证明,有效磷测定的试纸法具有简单易行,便于为广大群众所掌握,成本低廉等特点。便于推广使用,特别适用于暂时不具备常规分析化验条件的小磷肥厂及生产队使用。有效磷含量的高低是对磷肥评价的一个主要指标。实践证明,选用2％柠檬酸作浸提剂,试纸法测定结果与常规化学分
1977年03期 171-172页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：82 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 气敏电极亦被称为气体扩散电极,是应用离子选择电极最近发展起来的一种新型电极,。这种间接传感气体的电极,使用的气透膜不能渗透离子,而把测试溶液与内溶液分开,内溶液位于扩散膜与内玻璃pH电极或离子选择电极之间,当气体扩散进入内溶液反应达成平衡后,由内电极作出响应,所以选择性特别好。CO_2电极是最先的一种,同一原理又有所谓气隙电极,用气隙代替气透膜,传感电极表面贴有泡沫塑料润湿电解液。目前气敏电极应用普遍的有NH_3
1977年03期 173-177页 [查看摘要][在线阅读][下载 249K] [引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：99 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈名浩;
<正> 合金相的电解侵蚀是利用外加电流使试样在电解液中受到适当程度极化,当电解电位(E)与基体稳定电位(E_R~基)和目的相稳定电位(E_R~相)之际满足E>E_R~基>或E_R~基>E>E_R~相,目的相受腐蚀较基体更甚因而被显示。恒电位侵蚀比一般电解或化学试剂法,不仅能更确切且严格地控制氧化条件,使能得到好的重现性,而且借控制电位可进行多相的示差或选择性侵蚀。有人利用恒电位侵蚀使一些金相上难
1977年03期 177-181页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：28 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘绍璞;
本文研究以铜(Ⅱ)-1.10-菲萝啉-荧光桃红萃取-光度法测定铜的条件。方法的灵敏度较高,并借助于铜(Ⅰ)-新亚铜灵与1,10-菲萝啉及荧光桃红的配位体交换而获得较高的选择性。据此拟定了某些金属中微量铜的测定方法。方法简便快速,有较好的准确度和重现性。
1977年03期 181-185页 [查看摘要][在线阅读][下载 255K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：33 ] |[网刊下载次数：0 ] - 胡启道;
本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。
1977年03期 186-190页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [引用频次：11 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：120 ] |[网刊下载次数：0 ] 本文通过液晶性能的探讨,提出了采用液晶作为固定相的玻璃毛细管空心柱色谱法快速分析二甲苯异构体获得了满意的结果。试验表明,以液晶为固定相的玻璃毛细管空心柱具有高效、快速、稳定和易于制作等特异性。
1977年03期 190-194页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] |[下载次数：24 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郑日云;舒柏崇;
<正> 目前测定矿物中的铱多采用钵(Ⅳ)-砷(Ⅲ)体系催化比色法。铱在盐酸-硫脲-碘化钾的复合底液中可产生催化波,但仍未得到广泛应用。我们在资料的基础上进行试验,于原来介质中引人TeO_3~2时发现碲可加强铱的催化性能,不仅能提高测定铱的灵敏度,而且出现了尖陡的波峰(图1),波峰出现于碲波之后且与碲量有一定关系,即使没有硫脲存在也可产生催化波(图2)。
1977年03期 195-200页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：12 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈宝坤;黄葆同;
以二氢双环戊二烯(2H·DCP,Ⅰ)为乙烯-丙烯-双环戊二烯三元胶中第三单体单元的模型化合物,比较了碘法不饱和度分析中氯化碘、溴化碘、溴三种常用卤化剂下的副反应发生程度,和反应条件对分析结果的影响。三种卤化剂的反应都强烈受[x—x＇]及[x—x＇]/[C=C]比的影响,而以氯化碘法为较好。惯常分析选取[IC1]≈10mM,[IC1]/[C=C]=1.3—4.0,反应时间半小时。不作副反应校正,实验偏差约为±4％。乙丙二元胶加2H·DCP的三元胶膜拟实验表明,取样0.1克,[IC1]/[C=C]=1.8—4.2时,实验偏差一般不大于±0.02毫克分子/克。实际三元胶的112个样品分析表明,平行实验的偏差■0.03毫克分子/克的占86％。
1977年03期 200-207页 [查看摘要][在线阅读][下载 295K] [引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：207 ] |[网刊下载次数：0 ] - 韩铠;王淑珍;
<正> 用三异(正)辛胺和N_(235)萃取、富集Zn与其它元素分离,随后以不同手段测定的方法有不少报导;极谱测定方面也有报导,但该法稍繁,且于NH_4OH-NH_4Cl底液中在Fe(Ⅲ)量大时操作比较麻烦。至于以高分子叔胺氯化物形式萃Zn时稀释剂的影响,另有专门讨论。本法拟定以三异辛胺(TIOA)从HCl介质中萃取、富集Zn,与大量Ni等元素分离;以2NNaOH反萃有机相,反萃液
1977年03期 207-210页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：36 ] |[网刊下载次数：0 ] - 柳延极;
<正> 水平电极在极谱分析中的应用,前人做过许多研究。我们用883极谱仪,在外加电压4V,记录纸转速3000毫米/时时;以222型甘汞电极作参比在盐酸底液中测铅,氨底液中测铜锌。动物胶浓度提高到0.2％可消除波形歪扭,测定结果与垂直电极相符。 (一)仪器与试剂国产883型笔汞极谱仪,222型甘汞电极(上海电光仪器厂)。自制水平电极:取毛细管一支,预先截成16～20公分长的预制品。将预制品在酒精喷灯上软化,拉成外径1～2毫米,内径0.03～0.05毫米的毛细管。毛细管端
1977年03期 210-212页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：28 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蔡树型;黄李威;
<正> 矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果
1977年03期 213-214+172页 [查看摘要][在线阅读][下载 164K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：141 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周家驹;经幼苹;
<正> GBHA[乙二醛缩双(2-羚基苯胺)]比色测定钙灵敏度较高,选择性较好,但该试剂及其钙螯合物在碱性水溶液中不稳定是主要缺点。西村雅吉等加人Ze-phiramine(氯化十四烷基二甲基(艹卡)基铵)在乙醇存在下用1,2-二氯乙烷萃取比色来提高稳定性。我们按照该文条件,并未得到良好的重现性和稳定性。Zephiramine的存在有助于螯合物萃入二氯乙烷,但主要问题是两相分层太慢,螯合物和水相接触时间长,致逐渐分解褪色。本文采用氯仿一二氯乙烷(1:3)混合溶剂萃取,分层
1977年03期 215-217页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K] [引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：34 ] |[网刊下载次数：0 ] - 丁建权;
<正> 近年来,应用阳离子表面活性剂实现其胶束增溶作用,来提高络合物的稳定性和测定的灵敏度,已发表了不少文章。本文就国产溴化十六烷基吡啶(CPB)同铬天青S(CAS)测定铝的条件进行了试验,取得了较满意的结果。在测定金属铌钽中的铝时,事先在含有氢氟酸的介质中进行分离通常认为是一个难题。由于萃取方法分离不完全,本文采用阴离子交换树脂对资料中报导的氢氟酸、氢氟酸-盐酸、氢氟酸-硝酸三种体系做了比较工作,选用了5M氢氟酸-1M硝酸作为分离铌、
1977年03期 217-220页 [查看摘要][在线阅读][下载 175K] [引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：52 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> SiO_3~(2-)枉酸性条件下与氟化钾作用生成K_2SiF_6沉淀,是氟硅酸钾容量法测定SiO_2的基础,它基于下列反应:随后将所得沉淀过滤洗涤,溶解于热水,以氢氧化钠标准溶液滴定水解所析出的氢氟酸的量,从而计算SiO_2的含量。我们设想,能否突破过去的路子,采用氟离子电极直接测定与SiO_3~(2-)作用的氟化钾的量,求出硅的含量?为此,我们对氟化钾沉淀SiO_3~(2-),然后用氟离子电极
1977年03期 220-222页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：77 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙明义;谢玉祥;
<正> 原子吸收法测定水中微量元素,特别是测定工业废水和海水时,采用较好的分离途径和浓缩方法是很必要的。对同时测定多元素,采用萃取法比较好,目前,常用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵作为络合剂,甲基异丁基酮作为萃取剂。但在同一溶液中同时测定十一个元素,目前还未见到这方面的报导。吡咯烷二硫代氨基甲酸铵虽是一种较好的络合剂,但对所要测定的个别元素其络合效果仍不够好。甲基异丁基酮虽具有燃烧性能好,火焰较稳定等优
1977年03期 223-226页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K] [引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：124 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王昌益;李怡春;
<正> 骨中氟含量的测定通常采用较烦琐费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创建是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极测定骨中氟,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以使其与标准氟溶液具有同一离子强度及pH值。我们采用TISAB技术,以自制Y-1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出的方法更为简便与快速。实验部分 (一)仪器氟电极:自制Y-1型氟离子选择电
1977年03期 226-228页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [引用频次：14 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：101 ] |[网刊下载次数：0 ] -
<正> 我所合成的氮肥增效剂是一种硝化菌抑制剂,它对合理利用氮肥,增产粮食,有很大意义。为了配合研究和生产,我们曾用红外光谱法确定了它的化学结构为2-氯-6-(三氯甲基)吡啶。本文从核磁共振光谱出发鉴定它的化学结构也得到同样的结论。图1是氮肥增效剂的100兆周质子磁共振光谱图。作图时使用的样品经多次提纯,用气相色谱鉴定,纯度在99％以上。溶剂为四氯化碳;扫描宽度:1080C/S;偏置:零。放大270CPS。内标H.M.D.S.的讯号在10,溶剂
1977年03期 228-230页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：57 ] |[网刊下载次数：0 ] - 卢荫庥;
<正> 镍具有良好的抗蚀性、韧性和机械强度、磁性以及较高的化学稳定性,被广泛地应用于钢铁工业、国防工业、冶金工业、化学工业、陶瓷工业、电子工业、原子能工业和电镀工业。近代工业技术的发展,无论对测镍的精度、灵敏度和速度均提出很高要求。十多年来,镍的分析技术有了很大的发展。一、重量法十多年来,对丁二肟重量法测镍的条件作了很多改进,从而简化了流程,提高了精度,扩大了应用范围。如Byru和Robertson用N,N-二羟基乙烯基甘氨酸有效地消除了铁、钴干扰,
1977年03期 230-235页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K] [引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：90 ] |[网刊下载次数：0 ] - 俞汝勤;
<正> 分析工作中当被测物的量极低时,可改善测定方法灵敏度或作分离富集。前者多借助仪器方法,因化学法虽所需设备较简单且精度往往较佳,但灵敏度一般欠佳。分离富聚只能提高被测物相对含量,而其总量不变。如能利用化学反应将被测物绝对数量增大,则有可能用普通常量化学法解决复杂的微量分析问题。这种“倍增反应”或“放大反应”的概念早已提出,近年较系统的研究及应用增多。它与催化反应、多元络合物等的应用均为改善分析方法灵敏度与选择性方面的进展。倍增反应是指能使被测物当量数增加的化学
1977年03期 235-240页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K] [引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：34 ] |[网刊下载次数：0 ] - 庄俊明;
<正>色谱法的成功之处,就是有效地将物质进行分离,所以在搞色谱试验中,常常必须要解决的就是总分离度问题。而影响总分离度R的各种因素,概括起来.是两部分:一部分是热力学因素,如(1)固定液分子的化学结构与样品分子的相互作用;(2)柱温等。
1977年03期 240-245页 [查看摘要][在线阅读][下载 263K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：45 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈连山;
<正> 在钼蓝反应中,对微量磷进行光度测定的有机还原剂对甲氨基苯酸.1,2,4-氨基蔡酚磺酸和抗坏血酸等。我们由试验查明,d-葡萄糖尽管还原性弱,但在一定条件下,也能进行微量磷的定量。还原时,合适的酸度范围为0.7—1.1当量硫酸,呈色稳定时间达110分钟,适宜的还原时间(沸水浴加热时间)为25—40分钟。磷浓度在0.2—1.1ppm范围内遵守比耳定律,大于1.1ppm时吸光度下降,可能系还原产物(d-葡萄糖酸)与钼(Ⅵ)生成了络合物。在波长690、650和620毫微米处测得克分子吸收系数分别为
1977年03期 245页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] |[下载次数：33 ] |[网刊下载次数：0 ] <正> 偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉
1977年03期 245-246页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：18 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李失雄;斑忠英;
<正> 在测定球墨铸铁和中间合金中镁时,应用DDTC萃取分离多种杂质,可避免使用剧毒药品氰化钾并缩短操作周期。我们应用该分离法于稀土中间合金中稀土、镁的测定,也即于pH8—9的介质中用DDTC萃取分离杂质,同时使AL、Re、Ta、Ti等成氢氧化物而除去,然后就可用EDTA络合滴定法测定镁和钙。稀土可用偶氮胂Ⅲ比色法直接测定。方法较快速,5小时内可以完成4个样品的分析。分析方法:称样0.2克于200毫升烧杯中加
1977年03期 246页 [查看摘要][在线阅读][下载 52K] [引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] |[下载次数：28 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据