分析化学

  • 荧光光谱法测定Δ1,4-3-酮类甾体化合物

    徐诗伟;

    △~1,~4-3-酮甾体与锌-硫酸在正丁醚中反应形成一种有特性的荧光,而△~4-3-酮甾体,A环饱和甾体和A环芳构化甾体均无荧光产生。此方法可用于定量测定微生物A环脱氢作用所形成的△~1,~4-3-酮甾体。

    1987年05期 385-389页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K]
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  • 霍尔电导检测器的选择性及响应因子

    吴权极;欧庆瑜;俞惟乐;

    本文研究了反应炉温度对霍尔电导检测器的选择性的影响和霍尔电导检测器对不同结构的含卤素化合物的响应因子。结果表明,在其它含氮化合物的存在下,霍尔电导检测器可以有选择地检测低脂肪胺,对不同结构的氯代化合物的响应与化合物的结构无关,而只与其中氯原子的含量有关。

    1987年05期 390-393页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K]
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  • 2.5次微分电分析法连续测定活性炭中的锌、铁、锰

    王耀光;黄作澎;杨卓羽;沈洪达;

    <正> 活性炭由于具有多孔结构,比表面积大,吸附能力强,而且其化学性能稳定,机械强度良好,是一种较好的吸附剂。随着工业生产不断发展,活性炭的使用范围越来越广泛。为了更好地利用活性炭,在研究其表面性能的同时,还需要研究其中的杂质成份及其含量。特别是用于医药、食品工业中的活性炭,要求其中杂质含量很严格。但目前尚无简便快速的测定方法。分光光度测定活性炭中的杂质已有报道,但分析时间长,操作麻烦。

    1987年05期 394-396页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K]
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  • 4,4′-二(二乙氨基)-二苯硫酮与铂(Ⅱ)显色反应的研究

    常文保;钱琰文;慈云祥;

    <正> 本文系统地研究了4,4′-二(二乙氨基)-二苯硫酮(BDPTK)与Pt~(2+)的显色反应。与该试剂和Au~(3+)、Pd~(2+)、Ag~+的反应不同,BDPTK与Pt~(2+)的反应需当抗坏血酸存在并加热的条件下才能顺利进行。反应在HAc-NaAc介质中,沸水浴加热15分钟,摩尔吸光系数可达1.29×10~5。对铂来说,这是少有的高灵敏显色反应之一。有色配合物在PH~3.3形成之后,不被强酸破坏,室温下,显色溶液的吸光度可稳定24小时。EDTA、NH_4F对该

    1987年05期 397-400页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K]
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  • 一种最简单的电滴定方法——两铂电极示波电位滴定法

    高鸿;徐伟建;张胜义;

    <正> 利用阴极射线示波器荧光屏上示波图的突变来指示双电位滴定终点的电化学滴定法称为示波双电位滴定法。最简单的示波双电位滴定法称为零电流示波双电位滴定法。这种滴定法可在两个铂电极上进行,也可在两个银电极或两个其它金属电极上进行。在两个铂电极上进行的零电流示波双电位滴定法简称为两铂电极示波电位滴定法。两铂电极示波电位滴定法的装置见图1。将一大一小两

    1987年05期 401-403页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K]
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  • 铅的氢化物原子吸收光谱法研究及地球化学样品中铅的测定

    张佩瑜;胡志勇;

    <正> 引言氢化物原子吸收光谱法由于具有较高的灵敏度和一些独特的优点而愈来愈受到人们的重视,并在冶金、地质、环保、生化等领域得到了较为广泛地应用。但是由于铅的氢化物生成较困难而且极不稳定,共存元素干扰比较严重又较难消除,因而有关氢化物原子吸收光谱法测定复杂样品中微量铅的报道较少。自1974年Thompson首次报道铅的氢化物原子吸收光谱法以来,不少分析工作者在提高测定铅的灵敏度方面作了大量的工作。采用了加入重铬酸钾、过氧化氢、过硫酸

    1987年05期 404-408页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K]
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  • 离子选择电极互参电位法同时测定煤粉中的F-和Cl-

    欧阳荣添;聂秀珍;

    本文叙述一种离子选择电极同时测定二种不同离子的分析技术——离子选择电极互参电位法的基本原理,计算公式和操作技术,并用于同时测定煤粉中的F~-和Cl~-,熔剂为Na_2CO_3-MgO-KNO_3三元混合物。Br~-的干扰可加入AgCl粉末除去。方法简便。样品分析的相对标准偏差<±5%。

    1987年05期 409-413页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K]
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  • 硼-铍试剂Ⅲ配合物吸附波及其应用

    莫茂生;

    <正> 微量硼的测定,常用比色法,BF_4~ˉ电极法及光谱法。用极谱法测定硼,尚未见到前人的工作报道。有关硼的极谱性质,Kolthoff亦未曾在极谱学中论及。硼在通常条件下不能在滴汞电极上还原,利用硼与某些有机试剂的配合物极谱波间接测定硼,乃是一个重要途径。有的文献曾对一些金属-偶氮邻羟基类配合物的极谱波进行详细论述。木文试验研究了铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ等邻位羟基偶氮试剂与硼的配合反应,发现在一定条件下,硼与铍试剂Ⅲ

    1987年05期 414-417页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 双波长分光光度法研究Ⅱ——计算机选择三组份体系的测定波长对

    倪其道;吴家齐;李滨;渠荣篯;张懋森;

    <正> 双波长分光光度法测定三组份体系的原理及方法,前人已有论述。主体分析对象是有机物,工作波长对的确定方法是作图法。欲确定测a组份的波长对时,要求b、c两组份的吸收曲线有二个交点,交点所对应的波长即为工作波长对;测b、c时类推。但随着b、c组份的浓度变化,交点的位置也随着变化,产生一系列的波长对;也可能在某段浓度内变化,出现只有一个交点或没有交点的情况。这样,必然会引出两个问题:1.为了找到一对合适的

    1987年05期 418-422页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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  • 5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

    薛光;

    <正> 5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满

    1987年05期 423-425页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K]
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  • 电热原子吸收测定血清中的铝 一种新的化学改进剂的研究与应用

    何金兰;

    <正> 血清中铝的测定对肾渗析病患者的临床诊治是十分重要的。近年来,报道一些方法测得正常人血清铝的浓度范围为2~1900μg/L。这就要求对铝的测定要提高灵敏度和扩大线性范围。Slavin等以硝酸镁作基体改进剂与恒温石墨炉及热解石墨管的应用,使灵敏度与线性得到了改进。本文报道一种新的化学改进剂——铜镍合剂。使用这种改进剂在不用平台及热解管的条件下,测得吸光度为0.0044所对应的铝浓度为1.1μg/L,其测量线性

    1987年05期 426-428页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K]
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  • 间三氟甲基偶氮氯膦(CPAmCF3)与铀(Ⅵ)的显色反应研究及其应用

    周执明;张旭芳;

    <正> CPAmCF_3为新的不对称的偶氮氯膦型试剂。该试剂已用于钢铁中铈组稀土以及铁基和铝基合金中稀土总量的测定。除上述α型显色反应的研究和应用外,该试剂与稀土元素的β型显色反应亦已有报道,但未见用于铀的测定。本文研究了CFAmCF_3与铀的显色反应条件。该反应灵敏度高,为目前测定铀高灵敏度的方法之一。已用于铀矿样分析,结果较为满意。

    1987年05期 429-431页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K]
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  • 火焰原子吸收微量脉冲进样技术的雾化效率

    柳志龙;张国莹;

    <正> 火焰原子吸收光谱法微量脉冲进样技术,国内外已有很多报道。但对雾化效率的研究却很少,有关化学干扰的报道又有差异。本文研究了影响雾化效率的两个主要因素及其对化学干扰的影响。实验部分1.仪器与试剂:Pye Unicam SP9-800原子吸收分光光度计。微量脉冲进样装置和雾化效率测定装置(图1)。1mg/ml的铜钙镁铬标准溶液,其它试剂均属优级纯。2.测量条件:波长铜324.8nm,钙422.7nm,镁285.2nm,铬357.9nm;光谱通带0.5nm;

    1987年05期 432-434页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K]
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  • 在半胱氨酸(RSH)存在下痕量铜的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及其应用

    孙长林;黄文聪;章小亚;

    <正> Tanaka等研究了在RSH存在下,铜的差分脉冲阳极溶出行为后指出,所得增感峰是由于在扫描过程中,铜-半胱氨酸配合物转变为汞-半胱氨酸配合物之故。本文对其机理作了探讨,初步认为该增感峰是由于在扫描过程中,电极表面亚铜-半胱氨酸配合物(CURS)转变为亚汞-半胱氨酸配合物(HgRS)之故,并用拟定的方法,测定了血清及发样中痕量的铜,结果满意。实验部分

    1987年05期 435-437页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K]
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  • 用双离子选择性电极测定KCl的平均活度系数

    王珀光;

    <正> 迅速发展的离子选择性电极除为定量分析提供了一种快速、方便的工具外,亦可应用于电解质溶液的热力学研究。Butler等曾用液膜钾电极研究过KCI的活度。本文报道用两支离子选择性电极测定KCl的平均活度系数。实验 1.测量电池的构成由钾离子和氯离子选择电极构成如下无液接电池:相应的电池电动势为:(1)若,则(1)式可写成

    1987年05期 438-440页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K]
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  • 利用十二烷基硫酸钠的增感作用原子吸收法测定钨及三氧化钨中铜

    范健;谢舜群;贺慧明;

    <正> 在金属钨及三氧化钨中铜的测定方法中,已报道的有发射光谱法,中子活化法、x荧光光谱法、分光光度法及原子吸收分光光度法等。所报道的原子吸收法分别要采用离子交换或电解的方法进行预分离富集,操作较为繁琐。为了提高原子吸收法测定铜的灵敏度,Venable等及Kornahrens等曾分别研究了十二烷基硫酸钠对铜的增感作用,并取得一定效果。本文对十二烷基硫酸钠在测定钨及三氧化钨中铜的增感作用及抑制干扰作用进行了研

    1987年05期 441-443页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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  • 合成食用色素胭脂红的示波极谱测定

    栾秀坤;白曙光;

    <正> 胭脂红,又称丽春红(Ponceau 4R)其结构式为是人工合成食用色素之一。其原料系煤焦油产物苯胺,具有一定的毒性,为此有关部门对食品中胭脂红的加入量作了严格规定。目前食品中胭脂红的测定方法多为分光光度法,关于极谱法的测定工作尚未见详细报道。我们实验发现,在PH8-9的0.1M NH_4OH-NH_4Cl缓冲溶液中,胭脂红产生一个灵敏的还原波,在0.5~20.0μg/ml范围内其波高与浓度成线性关

    1987年05期 444-446页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K]
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  • 混合稀土ICP-AES全分析方法的研究

    袁甫;綦文娣;裴蔼丽;

    <正> X-荧光光谱法是混合稀土全分析的一种快速、准确的较好方法。我国丰富的稀土资源的开发和应用有力地促进了稀土分离工艺的深入研究和分析手段的不断增加和改善。ICP-AES法具有灵敏、精确、干扰小及线性范围宽等优点,不仅可用于微量杂质元素的分析,也可用于全分析。本文对混合稀土ICP-AES的全分析方法进行了研究,并在对样品分析中,取得了和X荧光,萃取色谱及导数分光光度法一致的结果。

    1987年05期 447-450页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K]
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  • 痕量碲的示波极谱测定

    陆光汉;蔡晓华;

    <正> 极谱法测定碲已有不少报道,但在草酸一次甲基蓝介质中,示波极谱法测定痕量碲未见资料介绍。我们发现,在草酸-次甲基蓝溶液中,在电位-0.75V(vs·SCE)处,有一清晰的导数极谱波。TeO_2的浓度在2.0×10~(-7)-1.2×10~(-5)mg/ml之间与波高成线性关系。检测下限达5×10~(-8)mg/ml,该法用于小麦面粉和纯铋中痕量啼的测定。结果表明,该法具有灵敏、快速、准确之特点。仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂),使用三电极体系。工作电极-滴汞电极;对电极-

    1987年05期 451-453页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K]
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  • 天然水中亚硝酸氮和氨氮的合并带法流动注射分析

    袁有宪;

    <正> 氨氮的测定,较广泛应用的是次氯酸钠作氧化剂重氮-偶氮光度法。由于次氯酸钠不稳定且氧化率较低,有人提出用次溴酸钠作氧化剂。近几年,发表了多篇流动注射分析(FIA)方法,但由于受灵敏度或仪器条件所限,难于普及使用。合并带法(MergingZones)具有试剂用量少等特点。Gine等采用合并带技术重氮-偶氮光度法FIA连续测定亚硝酸氮和硝酸氮。本文用次溴酸钠作氧化剂结合合并带技术,连续测定天然水中痕量亚

    1987年05期 454-457页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K]
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  • pH 电位滴定法测定二元酸稳定常数 Ⅰ.样条插值——计算法和 Rossotti 图解法

    聂圣哲;周拴虎;戴维列;胡闻天;

    <正> 本文利用样条插值,通过计算法和Rossotti图解法对新合成的N,N-二羧甲基对甲苯磺酞胺的稳定常数进行了测定。同时,我们还对样条拟合进行了探索。针对方法的要求,自编程序,用计算机处理数据。实验部分 1.溶液的配制和标定 NaOH标准溶液:C_B=0.0954M(0.1M KCl介质);N,N-二羧甲基对甲苯磺酞胺溶液:C_(OL)=3.600×10~(-2)M;0.4M KCl溶液,作为0.1M KCl介质补偿液。

    1987年05期 458-460页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K]
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  • 光透薄层光谱电化学电解池

    宋士华;程广金;董绍俊;

    <正> 薄层光谱电化学方法具有许多独特的优点,目前已被电化学工作者广泛采用。光透薄层电解池的研制是进行光谱电化学研究的重要方面之一。1967年美国电化学家Murray和Heineman首次报道了以夹心式金网栅光透薄层电解池进行的薄层光谱电化学实验。此后,为适合于各种研究体系的需要,人们先后设计研制了各种不同结构的光透薄层电解池,每一种新型的设计都有其本身的特点。例如,为研究生物体系的无氧和小体积电解池;适

    1987年05期 461-464页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K]
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  • 带微计算机的流动注射分析装置及天然水中硫酸根的测定

    夏步云;张丽华;

    <正> 流动注射分析是一项湿法化学自动分析的新技术。它具有快速、精密和简便等优点,得到了广泛的应用。硫酸根的测定也提出了一些流动注射分析方法。其中以硫酸钡比浊法应用较多。但这一方法因生成的硫酸钡沉淀沉积在系统管壁和流通比色池中,会引起基线的漂移,使测定不能顺利的进行。以往的工作者都采用在样品之间交替引入碱性EDTA溶液去溶解沉积的硫酸钡。他们为此设计过各种不同的装置。但在同一管路中既要形成硫酸

    1987年05期 465-468页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K]
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  • 溶解度参数在色谱中的应用

    冯钰锜;朱彭龄;胡之德;

    <正> 怎样预见色谱保留行为及选择性是色谱工作者十分感兴趣的问题。多年来人们已作了多种尝试,主要可分为两个方面:第一,对色谱数据及相性质进行分析和分类,归纳出一些经验规则。例如基团加和性研究,经验参数研究等,这些方法在一定范围内是有效的,但缺乏理论基础,预见性不够好。第二,建立一定的物理模型,例如,反相色谱的憎溶剂理论(solvophobic theory),溶解度参数模型(Solubility parameter model)

    1987年05期 469-476页 [查看摘要][在线阅读][下载 349K]
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  • 二甲基偶氮磺Ⅲ指示剂用于硫酸根的微量滴定

    蔡肇夏;徐菊英;

    <正> 水中微量硫酸根离子,通常用比浊法进行测定,由于形成硫酸钡颗粒的反应条件要求严格,以及共存离子共沉淀的影响,致使测定结果再现性差,本文介绍的是以二甲基偶氮磺Ⅰ为指示剂,用高氯酸钡滴定硫酸根的微量滴定法,终点自紫红变为蓝绿,色差十分明显,再现性好,可测低限为5PPm,误差小于5%。本文对滴定条件的选择和控制;阳离子的干扰影响及排除,作了探讨。 (一)滴定条件的选择在不同浓度的丙酮介质中;不同的pH值下,指示剂和钡配合物各自显示不同的颜色。试验证明,在

    1987年05期 477页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K]
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  • 用纸上层析分离分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑

    马国中;

    <正> 目前,测定含金(铊)矿石中的锑,无论是碱性染料法或是碘化钾-罗丹明B(6G)-聚乙烯醇法,都相当程度的受金、铊的干扰,即使加入大量的掩蔽剂也无法消除。本文是藉助于纸层析法将金、铊分离,然后用孔雀绿显色分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑。经实验表明,在此条件下,金80μg、铊100μg不干扰测定,方法回收率在90%以上,变动系数为5.5%左右,测定范围为0.0x-x.0%。 (一)分析手续称取0.5000g试样于100ml的烧杯中,用水润湿后加盐酸和磷酸混酸(4:1)15Ml,加热煮沸溶解后定

    1987年05期 478页 [查看摘要][在线阅读][下载 51K]
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  • 第六届国际表面活性剂溶液讨论会有关分析化学的概况

    戚文彬;

    <正> 第六届国际表面活性剂溶液讨论会于1986年8月18-22日在印度新德里举行,由印度表面科学和技术及印度技术研究所联合主办。今年适逢十周年纪念,故本届讨论会盛况空前。就论文数量论,由第一届的48篇增至345篇,作者743人,分布于40个国家。出席代表300余人,来自五大洲。有发达国家的代表,更多是发展中国家的代表。由于地理等原因,印度的论文和代表最多,论文约占总数的23%。论文的内容包括十大方面:(1)表面活性剂缔合作用的理论和实验,(2)胶束化作用的热力学和动力学,(3)表面活性剂液晶的相图和相结构,(4)增溶作用,(5)胶束催化,(6)微乳状液的相

    1987年05期 479-480页 [查看摘要][在线阅读][下载 75K]
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