胶束电动力学毛细管色谱中峰的定性方法

从理论上探讨了在胶束电动力学毛细管色谱中采用迁移时间来定性的不足 ,提出将相对有效淌度用于该体系下尿中核苷组分的定性。结果表明 :使用相对有效淌度作定性指标 ,其平均相对标准偏差为1 5 4 % ,明显优于用迁移时间进行定性所得的平均相对标准偏差 7.9%。提出用识别系数评价定性的可靠性。当使用相对有效淌度作定性指标时 ,75 %以上的分析物都达到了可靠识别。识别可靠性与采用迁移时间相比最高可提高 16倍

辣根过氧化物酶反应的化学动力学分析

用辣根过氧化物酶来处理废水中的苯酚和氯酚为许多人所关注。采用停流快速混合技术 ,利用快速扫描紫外可见分光光度计得到辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化苯酚聚合过程的瞬态光谱数据。对此测量数据矩阵用正交投影及遗传算法解析后 ,确定体系中产生紫外吸收的物种数 ,及辣根过氧化物酶中间体形式的纯光谱信息 ,进而解出反应过程中各组分的动力学曲线

低分子醇的流动注射双安培传感器

基于不可逆电对的双安培检测原理 ,设计了快速检测低分子醇的流动注射双安培传感器。该传感器由一支表面修饰有氧化铂的铂电极和一支洁净的铂电极构成 ,通过偶合一支电极上低分子醇的吸附氧化和另一支电极上氧化铂的还原两个不可逆电对 ,构建了双安培检测体系。在外加电位差为 0 .0 0V时 ,甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、丙三醇的吸附氧化电流与其浓度分别在 0 .0 1～ 8 0 0、0 .0 1～ 8 0 0、0 .0 1～ 8 0 0、0 .0 1～ 4 0 0、0 .0 1～ 4 .0 0mol/L范围内呈线性关系 ;检出限分别为 0 .0 0 3、0 .0 0 3、0 .0 0 1、0 .0 0 6、0 .0 0 6mol/L (S/N =2 )。该传感器具有结构简单、选择性好、效率高 (180样 /h)等优点 ,已成功应用于啤酒中乙醇的直接测定

铂电极上溶液酸碱性的电位溶出法响应

提出了一个广谱测定强酸、强碱溶液浓度的方法。用铂电极作工作电极 ,电位溶出法对溶液酸碱性产生响应。通过调节沉积时间和沉积电位 ,利用电位溶出法可以检测溶液酸、碱的浓度范围为 2 .5mol/LH+～ 1.0mol/LOH-。详细研究了不同测定范围的实验条件 ,以及溶出过程的响应机理。在不同酸碱性溶液中电沉积产生的氢吸附于电极表面 ,溶出过程中被溶液中的氧氧化成氢离子 ,从而产生电位平台。该平台的出现还与随后的电极表面金属 /金属氧化物电对电位值有关

荧光法研究金属络合物与脱氧核糖核酸的相互作用

研究了Tb(phen) 2 Cl3 ·H2 O·CH3 CH2 OH与小牛胸腺脱氧核糖核酸 (DNA)的作用方式 ,结果表明 :它们之间的作用存在两种模式 :嵌入与静电作用。运用Tb(phen) 2 Cl3 ·H2 O·CH3 CH2 OH作荧光探针初步研究了Ni(phen) 3 (ClO4) 2 ·3H2 O的两种手性对映体与DNA的相互作用 ,结果表明 :这两种对映体的作用存在差别

阻抑-催化褪色光度法测定痕量绿原酸

在盐酸介质中 ,绿原酸能灵敏地阻抑铁 催化过氧化氢还原亮绿SF的褪色指示反应 ,据此建立了测定痕量绿原酸的阻抑 催化动力学光度分析方法。该方法测定绿原酸的线性范围为 0～ 0 .12mg/L ;检出限为4 .2× 10 -6g/L。对浓度为 0 .0 8mg/L绿原酸标准溶液 6次平行测定的相对标准偏差为 3.8% ;回收率为 93.4 %～ 10 5 %。考察了反应的最佳条件和动力学参数 ,探讨了反应机理。该方法应用于金银花浸取液中绿原酸含量的测定 ,结果满意

刺五加叶中黄酮类化合物的分析

利用电喷雾多级串联质谱 (ESI MSn)技术 ,分析了刺五加叶中黄酮类化合物 ,并根据黄酮类化合物的特征显色反应 ,采用紫外 可见分光光度法 ,对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明 :刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物 ,其含量达 37.2 5 %。

猕猴桃果酒香气成分的气相色谱/质谱分析

采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分 ,经气相色谱 质谱联机分析 ,分离出 4 4个峰 ,鉴定出4 2种化合物 ,占总峰面积的 94 .5 1%。其中主要为 3 甲基丁醇、2 甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化 2 甲基噻吩、辛酸、二氢化 2 (3H) 呋喃酮、乙酸 3 甲基丁酯、己酸、1H 吲哚 3 乙醇等

柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成

报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。采用反向高效液相色谱 2 5 0nm紫外检测和使用梯度洗脱 ,6种还原单糖的 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。对单糖组成的定量测定进行了方法学考察 ,建立了单糖组成分析的数据分析方法 ,并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析 ,获得良好的重复性

全国(有色)第十二届原子吸收光谱分析、第十届原子发射光谱分析学术讨论会会议通知(第一轮通知)

碱性三苯甲烷染料褪色分光光度法测定肝素

研究了肝素对某些碱性三苯甲烷染料发生缔合反应的条件、分光光度特征和分析化学性质。结果表明 :在近中性的Britton Robinson缓冲溶液中 ,肝素钠与这些碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物时 ,染料发生明显的褪色。体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比。肝素钠浓度在 0～ 2 .4mg/L(乙基紫、结晶紫体系 )、0～2 .8mg/L(甲基紫体系 )、0～ 4 .0mg/L(甲基绿、孔雀石绿、亮绿体系 )范围内符合比耳定律 ;摩尔吸光系数根据染料的不同在 3.99× 10 5～ 3.93× 10 6L·mol-1·cm-1之间 ,其中以乙基紫体系最为灵敏。以乙基紫体系为例研究了表面活性剂和共存物质的影响 ,表明方法选择性好。用于肝素钠注射液效价的测定 ,结果满意

阻抑动力学荧光光度法测定苯胺

在醋酸介质中 ,痕量苯胺对溴酸钾和过氧化氢氧化罗丹明 6G使其荧光猝灭的反应有抑制作用 ,据此建立了阻抑动力学荧光法灵敏测定痕量苯胺的新方法。方法检出限为 0 .5 0 μg/L ,测定范围为 8.4 0～ 5 8.7μg/L。方法用于环境废水中苯胺的测定 ,结果令人满意。

第八届全国电分析化学学术会议(第一轮)

中性体系中鲁米诺电化学发光行为

研究了中性体系中鲁米诺的电化学发光行为。通过对Pt电极的预处理 ,以Br-为增强剂 ,在硼酸中性缓冲溶液中 ,0 .75V(vs .Ag)的正矩形脉冲激励下 ,得到鲁米诺良好的电化学发光信号。其强度在 2 .0× 10 -8～ 3.6× 10 -5mol/L之间与浓度存在定量关系 ;检出限可达 8.0× 10 -9mol/L。

用铬黑T作为共振光散射探针测定蛋白质

研究了金属指示剂铬黑T(EBT)作为共振光散射探针测定蛋白质的分析方法。实验表明 ,在pH =4 10的Britton Robinson缓冲溶液条件下 ,铬黑T只有极弱的光散射 ,它与蛋白质结合后有强烈的共振光散射作用。在λ =375nm处 ,光散射强度最大 ,光散射强度与蛋白质的浓度成正比。据此建立了一种测定蛋白质的新方法。该方法简便、快速、灵敏度高 ,对HSA的检出限达到 39μg/L ;线性范围为 0～ 15mg/L ,用于人体血清样品的分析并同考马斯亮蓝法比较 ,取得了令人满意的结果。同时亦研究了牛血清白蛋白 (BSA)、γ球蛋白、鸡蛋白蛋白、溶菌酶与染料EBT之间的作用。比较了 2种不同类型的荧光仪器绘制的共振光散射光谱 ,并探讨了共振光散射的机理

高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚含量

建立了高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中的粪臭素和吲哚含量的方法。脂肪样品的去脂预处理采用固相萃取 ,脂肪用甲醇提取后 ,提取液通过sep pakC18小柱 ,脂肪和脂肪酸被保留在C18小柱上。色谱条件 :流动相为乙腈∶水 =4 0∶6 0 ;EclipseXDBC8、5 μm、4 .6× 15 0mm不锈钢柱 ,柱温 30℃ ;荧光检测波长 :EX 2 70nm ,EM 35 0nm ;皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚测定方法平均回收率 (n =6 )分别为98.1%和 97.0 % ,96 .4 %和 94 .1% ,10 2 .12 %和 98.9%。

鲁米诺-[铁氰化钾-亚铁氰化钾]-酚磺乙胺化学发光体系

实验发现 ,酚磺乙胺与鲁米诺在碱性溶液中可产生弱的化学发光 ,铁氰化钾和亚铁氰化钾的存在对该化学发光反应具有很强的催化作用。基于此 ,建立了基于鲁米诺 铁氰化钾 /亚铁氰化钾 酚磺乙胺体系测定酚磺乙胺的流动注射化学发光新方法。酚磺乙胺浓度在 4 .0× 10 -6～ 1.0× 10 -4g/L范围内与化学发光强度具有线性关系。该方法的检出限为 1× 10 -6g/L ,相对标准偏差为 1.4 % (2 .0× 10 -5g/L酚磺乙胺溶液 ,n =11)。该方法用于止血敏注射液中酚磺乙胺的含量测定 ,结果令人满意。同时 ,还对可能的化学发光反应机理进行了初步探讨

《分析化学》2000年影响因子和总被引频次均居国内化学期刊第一名

《分析化学》位居中国期刊方阵“双高”期刊第九名

毛细管区带电泳法测定抗病毒口服液中连翘苷和梓醇含量

硫酸铈-亚硫酸根-荧光素流动注射化学发光法测定空气中的二氧化硫

用分光光度法研究牛血清白蛋白与曙红Y的结合反应

阻抑催化褪色动力学光度法测定痕量苯胺

高效液相色谱法同时测定β-酸与六氢β-酸