分析化学

  • 毛细管区带电泳法测定甲氧苄胺嘧啶和磺胺甲基异噁唑的离解常数及其在复方新诺明中的含量

    李前锋,张红医,王怀文,陈兴国,胡之德

    报道了利用 30 mml/L HAc-NaAc为缓冲液测定复方新诺明中甲氧苄胺嘧啶(TMP)和磺胺甲基异噁唑(SMZ)的离解常数及含量的毛细管区带电泳(CZE)方法。该方法具有简便、快速、准确等特点。测得TMP和SMZ的pKa分别为6.60和5.90。其平均回收率分别为101.5%和99.6%,最低检出限为0.48 mg/L和0.028 mg/L,RSD为1.26%和1.12%。

    2000年07期 793-797页 [查看摘要][在线阅读][下载 212k]
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  • 抗癌金属络合物与脱氧核糖核酸作用的谱学研究比较

    叶勇,胡继明,曾云鹗

    利用紫外可见光谱、荧光光谱、表面增强拉曼光谱研究了抗癌金属络合物与DNA的 相互作用,首次提出将荧光光谱与表面增强拉曼光谱结合作为化合物是否具有抗癌活性筛选 法的可能性。

    2000年07期 798-804页 [查看摘要][在线阅读][下载 374k]
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  • 球形铜离子模板缩聚物的制备及其选择吸附性能

    王旭东,何锡文,郭洪声,王新省,栗方星,王补森

    以苯酚、甲醛、四乙烯五胺为反应单体,铜离子为模板,反相悬浮聚合制备出球形离子模板缩聚物。该模板缩聚物对铜离子的吸附性能显著的优于相应的非模板缩聚物。实验表明,应用离子模板聚合技术可提高普通吸附树脂的吸附性能。

    2000年07期 805-809页 [查看摘要][在线阅读][下载 258k]
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  • 毛细管区带电泳法分离检测神经性毒剂降解产物

    刘勤,周永新,汤立合,刘荫棠

    用毛细管区带电泳间接紫外检测法分离测定6种甲基膦酸单酯。以苯基膦酸为紫外添加剂,检测波长为 210 nm。优化后缓冲溶液组成为:200 mmol/L硼酸-5 mmol/L苯基膦酸-0.10 mmol/L DDAB-0.20%Triton X-100(pH 3.55)。毛细管规格为70 cm x 75 μm i.d。以KH2nPO4为内标定量,在1~30mg/L浓度范围内6种甲基膦酸单酯标准回归曲线线性关系良好(r>0.9989),检测限为0.25~0.5mg/L。总分析时间在14 min以内。

    2000年07期 810-814页 [查看摘要][在线阅读][下载 231k]
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  • 杯芳烃银离子敏感场效应晶体管传感器

    陈朗星,牛文成,何锡文,胡旭波,沈晔,赵志伟

    报道了硫醚取代的杯[4]芳烃化合物的合成,以此化合物为敏感材料,研制了聚氯乙烯膜的银离子敏感场效应晶体管(Ag+-ISFET)传感器。Ag+-ISFET传感器对银离子表现出了优良的能斯特响应,响应斜率为58 mV/pAg,同时该传感器对碱金属、破土金属及过渡金属离子有极高的选择性,在 10-2~10-5 mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为 10-5.5mol/L。

    2000年07期 815-819页 [查看摘要][在线阅读][下载 233k]
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  • 流动注射动力学光度法测定啤酒花中的单宁

    曲祥金,周杰,尹洪宗,孙衍华

    提出了啤酒花中单宁的流动注射分析(FIA)法。本法将单宁注人F(Ⅲ)载流中,然后与1,10-二氮菲的0.03mlnol/LH2SO4溶液混合,混合物经100cm反应盘管,生成的1,10-二氮菲-Fe(Ⅱ)络合物在 506 nm波长处检测。方法快速、准确,测样频率为71样/h,相对标准偏差为1. 1%,测定单宁的线性范围为 0.00- 300 mg/L,检测限 0.84 mg/L,成功地用于啤酒花中单宁的测定。

    2000年07期 820-824页 [查看摘要][在线阅读][下载 243k]
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  • 溴代季戊四醇的气相色谱法分析

    李珊,刘敬兰

    采用BPX-70毛细管色谱柱对季戊四醇的一溴代、二溴代和三溴代产物进行了分离 和定量分析,用内标法定量,木糖醇为内标物。该方法快速、简便、准确。

    2000年07期 825-828页 [查看摘要][在线阅读][下载 148k]
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  • 紫玉兰叶油化学成分的气相色谱/质谱法分析

    李峰,田来进,邵晶,朱果逸

    采用常规水蒸汽蒸馏法提取出紫玉兰叶油,经气相色谱.质谱联机分析,分离出40多个峰,鉴定出32种化合物,主要是大根香叶烯、檀紫三烯、石竹烯、3,7-二甲基一1,3,7-辛三烯、莰烯等,占总峰面积的95%。

    2000年07期 829-832页 [查看摘要][在线阅读][下载 163k]
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  • 联用色谱数据的半自动解析法

    甘峰,李晓宁,梁逸曾

    对联用色谱数据的半自动解析法进行研究。采用正交投影法获得初始迭代光谱,继采用非负最小二乘法和常规最小二乘法进行交替迭代,最终获得纯光谱和纯色谱向量。

    2000年07期 833-836页 [查看摘要][在线阅读][下载 163k]
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  • 电镀液和电镀层中钯和钴的分光光度法同时测定

    丁荫祥,王尊本

    在 PH= 4.5的 HAC-NaAc介质中,钴和钯都能与 2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]5-[N-甲基.N.乙羧基]苯甲酸(简称MCB)形成络合物。在λ=710 nm处 Co-MCB不吸收;在 610.5nm处Do-MCB有最大吸收,而Pd-MCB也有一定的吸收值。利用这一差异,可在610.5 nm处测定 Pd和 Co的合量,而在710 nm处测定 Pd的含量,再利用系数法算出 Co的含量。测定的线性范围分别为 0.2~4.0 mg/L(对Pd)和0.4~2.25 mg/L(对 Co),相对标准偏差均小于4%,回收率在91%-108%之间。本方法简便、快捷,可用于电镀液和镀层中钯和钴的同时测定。

    2000年07期 837-841页 [查看摘要][在线阅读][下载 237k]
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  • 蔬菜中低磷脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

    卿笑天,刘红鸣,张波

    使用4’-胆甾烯氧羰基苯并-15-冠-5(简称CH-K15-C-5)气相色谱固定相建立了蔬菜中C1-C8脂肪酸及乳酸的定性、定量分析方法,测定的线性范围为0.10~50mg/L,RSD≤3.76%,回收率≥ 97.05%,该法快速、灵敏、准确,具有实用价值。

    2000年07期 842-845页 [查看摘要][在线阅读][下载 180k]
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  • 甲氨喋呤经紫外光照射后的低温燐光分析及应用

    黄如衡

    甲氨喋呤(MTX)经UV光化学反应后燐光增强,寿命变短,燐光增强程度与MTX量呈线性相关。建立了MTX经UV光化学反应后的燐光分析法,灵敏度高(2ng),专一性好,应用于脑肿瘤病人脑室给药后脑液中MTX的浓度分析,并计算了药物动力学参数。

    2000年07期 846-849页 [查看摘要][在线阅读][下载 153k]
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  • 非水电导滴定法测定磺化聚醚砜

    黄方,潘高峰,乐以伦

    在分析测试磺化聚醚砜(SPES)时,包裹在SPES中的自由硫酸常影响着测试结果。为此本文提出利用非水溶剂的区分效应和对SPES的良好溶解性能,通过电导滴定分析SPES和自由硫酸的混合产物。经过透析实验和采用不同碱式滴定剂进行非水滴定实验表明:电导滴定能简便、快速、准确地测出自由硫酸含量和磺化度。同时进行了相关实验和理论方面的讨论。

    2000年07期 850-852页 [查看摘要][在线阅读][下载 138k]
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  • 抑制-催化褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

    刘佳铭

    提出一种测定痕量Cr(Ⅲ)新的抑制-催化动力学光度法。该法基于溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)对于结晶紫在碱性介质中褪色反应的催化作用和Cr(Ⅲ)对此催化褪色反应的抑制效应。研究确定了该褪色反应的最适条件和动力学参数。在所选条件下,590nm处的表观摩尔吸光系数为 1.89× 107 L·mol-1·cm-1。该法用于水样中 Cr(Ⅲ)的测定结果满意。对有关该褪色反应的催化和抑制机理亦进行了讨论。

    2000年07期 853-856页 [查看摘要][在线阅读][下载 157k]
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  • 竹叶中黄酮提取方法的研究

    许钢,张虹,胡剑

    设计正交试验,采用水浴和超声分别对竹叶中黄酮类物质(芦丁)的提取方法进行了研究。结果表明:水浴法以 15倍原料重的75%丙酮水溶液在80℃浸提1h为最佳,超声法以20倍原料重的75%丙酮水溶液超声30 min浸提为最佳,超声法优于水浴法。

    2000年07期 857-859页 [查看摘要][在线阅读][下载 126k]
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  • 陈皮挥发油的气相色谱/质谱分析

    龚范,梁逸曾,宋又群,彭源贵,崔卉,Leung Alexander Kai-man,Chau Foo-tim

    用GCIMS分析复方制剂平胃散中的一种单味药材陈皮的挥发油化学成分及其相对含量,对色质联用仪产生的二维数据借助直观推导式演进特征投影(HEIP)法来分辨以得到组分的纯色谱和质谱,根据组分的色谱保留时间和质谱对组分进行定性,继而用总体积积分法定量。本文分离出53个组分,其中鉴定了34个组分,约占其挥发油总量的96.08%。

    2000年07期 860-864页 [查看摘要][在线阅读][下载 199k]
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  • 高效液相色谱法测定生物组织中的组胺

    黄新华,陈本美,梁绍先,邓富良

    通过比较各种分析柱的分离效果,建立了用离子交换柱分离,邻苯二甲醛(OPA)柱 后衍生荧光检测分析生物组织中组胺的液相色谱方法,并对流动相的离子强度和pH进行了 优化,确定以40mmol/L pH5.50的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最佳条件。该方法的检测限 为50 nmol/L,回收率在 92%以上,线性范围为 50 nmol/L~ 500 μmol/L。分析时间缩短为 15 min。

    2000年07期 865-867页 [查看摘要][在线阅读][下载 165k]
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  • 抗心律失常新药氯苄律定及其相关物质的毛细管电泳分离与方法耐用性评价

    范国荣,胡晋红,林梅,安登魁

    采用毛细管区带电泳方法对抗心律失常新药氯苄律定及其合成前体盐酸黄连素和四氢黄连素进行了系统分离,以80 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.5)-乙醇(5:1,V/ V)为背景电介质,操作电压 10 kV,毛细管柱温 25℃,电迁移进样 4 kV x 6 s,柱上 230 nm检测,盐酸黄连素、四氢黄连素、氯苄律定及内标物盐酸奎宁可在 20 cm x 25 μm涂层毛细管上 6.0 min之内实现基线分离。对优选的分离条件进行方法耐用性评价,其中乙醇含量和毛细管柱温显著影响电泳分离结果。

    2000年07期 868-871页 [查看摘要][在线阅读][下载 233k]
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  • 水体中挥发酚测定方法的改进

    康春莉,王英,杜尧国,李润博,李军,梁玲珊

    分别利用苯洗涤、活性炭吸附和三氯甲烷萃取提纯了显色剂4-氨基安替比林,使挥发酚的分析方法的精密度得到显著的改善,检出限可以降到 1.0 μg/L以下。其中三氯甲烷萃取法可以使该方法的检出限达到0.25 μg/L,较原方法降低近一个数量级。

    2000年07期 872-875页 [查看摘要][在线阅读][下载 173k]
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  • 用微芯片实现流动注射化学发光方法测定水样中铬(Ⅲ)

    徐溢,Bessoth F,Manz A

    在微化学反应器上首次实现了流动注射 Cr(Ⅲ)-鲁米诺-H2O2化学发光反应测定,并 定量测试水样中微量Cr(Ⅲ),检出限达到 10-7 mol/L。

    2000年07期 876-878页 [查看摘要][在线阅读][下载 111k]
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  • 涂布溶剂对涂敷型手性固定相手性识别能力的影响

    陈小明,杨利,邹汉法

    以微晶纤维素为原料,在非均相乙酰化条件下反应合成了微晶纤维素三醋酸酯。分别以二氯甲烷、三氯甲烷作涂布溶剂,采用减压蒸发溶剂法将其涂布在硅胶上制备成适宜于高效液相色谱(GPLC)上用的涂敷型手性固定相(CSPs),得到的CSPs对反-2,3-二苯基环氧乙烷和吡喹酮均具有较好的手性识别能力。在二氯甲烷中添加一定比例的芳香族化合物、有机酸等作溶剂也得到了具有不同手性识别能力的CSPs,其中苯酚、硝基苯的影响尤为突出。

    2000年07期 879-882页 [查看摘要][在线阅读][下载 203k]
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  • 硫酸铵-锌试剂-Tween 80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

    林秋月,赵国良,陈少微,王昆,李伟琦

    研究了(NH4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween 80体系革取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为。试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在 pH 6~9范围内,与 Zincon形成的螯合物可被Tween80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离。

    2000年07期 883-886页 [查看摘要][在线阅读][下载 170k]
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  • 水中丙溴磷的富集及气相色谱分析

    陈雁君,卢英华,刘君,黄丽静,刘志艳

    采用GDX-501吸附剂富集水中痕量丙溴磷,然后用气相色谱法直接测定,方法简便、准确、实用。水中丙溴磷的检出限为 0.4 μg/L,低、中、高 3种浓度的平均加标回收率为88.6%~99.3%,相对标准偏差在3.23%~4.96%范围内。

    2000年07期 887-889页 [查看摘要][在线阅读][下载 129k]
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  • 二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷与铬(Ⅵ)的显色反应及其应用

    周世萍,杨光宇,尹家元,邬春华

    合成了新试剂二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷(DApHVM),并研究了其和格(Ⅵ)的显色反应,在磷酸介质中,Mh(Ⅱ)存在下,DApHVM在室温下和铬(Ⅵ)生成红色产物, λmax= 540 nm,ε= 1.76 x106L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)含量在 0~ 30μg/L内符合比尔定律,方法用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。

    2000年07期 890-892页 [查看摘要][在线阅读][下载 111k]
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  • 硝苯柳胺化学结构表征

    陈国斌,施天益,张一甫,许友

    通过元素分析、紫外、红外、质谱及核磁共振谱的解析,得到硝苯柳胺的化学结构式为N-(4-硝基苯基)-5-氯水杨酸胺。

    2000年07期 893-896页 [查看摘要][在线阅读][下载 126k]
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  • 电极扩散层内物质浓度及分布研究方法进展

    杨玉书,夏之宁,孙冠芸,唐守渊

    评述了测试电极扩散层内物质浓度及分布的各种方法,分别从方法原理、实验装置、影响因素及其应用等方面加以论述,评价了各种方法的特点,并对发展方向进行了展望。共引用文献52篇。

    2000年07期 897-903页 [查看摘要][在线阅读][下载 444k]
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  • 食品农药残留分析进展

    仲维科,郝戬,樊耀波,王敏健

    对食品中农药残留分析技术及其进展进行了综述。样品前处理中,除固相萃取外,超临界流体萃取和基质固相分散得到了飞速发展和广泛应用。原子激发检测器在气相色谱中发展较快,超临界流体色谱和免疫分析技术开始应用于食品农药残留分析中。并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。

    2000年07期 904-910页 [查看摘要][在线阅读][下载 403k]
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  • 基于微腔型电极的半乳糖生物传感器

    贾能勤,朱燕,章宗穰,朱建中,张国雄

    采用微机械加工技术制作了具有三维结构的微腔型传感器芯片(腔深300μm,铂工 作电极1.2×1.2mm2)。作者对微腔型电极进行了电化学特性的表征。并通过明胶包埋法将 半乳糖氧化酶固定在电极中,构成微腔型半乳糖传感器。该酶电极对半乳糖测定的上限为 4.5mmol/L,相关系数为0.9980。较适宜的pH范围为7.0~7,5,响应时间<50 s。该酶电极 在14天内连续使用,响应电流无明显变化。放置一个月后测试仍保持较好的电流响应。

    2000年07期 911-914页 [查看摘要][在线阅读][下载 182k]
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  • 气相色谱-红外光谱联机测定石油化工废水中挥发性有机物

    张荣贤,孙桂芳

    2000年07期 915页 [查看摘要][在线阅读][下载 53k]
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  • 苯酚与三醋酸纤维素的超分子作用及结构研究

    王希文,卢小泉,耿再新

    2000年07期 916页 [查看摘要][在线阅读][下载 73k]
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  • 氧化邻苯三酚红褪色光度法测定食盐中碘

    黄典文,尚红霞,陈哲冲

    2000年07期 917页 [查看摘要][在线阅读][下载 60k]
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  • 微波密封消解催化光度法测定尿中碘

    李平,张坤,施波

    2000年07期 918页 [查看摘要][在线阅读][下载 59k]
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  • 固体表面室温燐光法测定淫羊藿甙

    晓红,董川,刘长松

    2000年07期 919页 [查看摘要][在线阅读][下载 59k]
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  • 萃取催化动力学光度法测定痕量锡

    周之荣,刘体鹏,官清华,黄湘源

    2000年07期 920页 [查看摘要][在线阅读][下载 66k]
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  • 氢化物-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原煤中的的痕量砷和硒

    郭欣,王琳琳,郑楚光

    2000年07期 921页 [查看摘要][在线阅读][下载 50k]
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  • 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钯的显色反应及络合物结构

    王园朝,杨水金

    2000年07期 922页 [查看摘要][在线阅读][下载 75k]
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  • 淀粉磷酸酯结合磷的测定

    杜连起

    2000年07期 923页 [查看摘要][在线阅读][下载 70k]
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  • 气相色谱法测定电石废渣中残留碳化钙

    冯建跃,冯连梅

    2000年07期 924页 [查看摘要][在线阅读][下载 58k]
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